学术投稿

负化学源气质联用快速测定母乳中的十溴联苯醚

张玉黔;代澎;胡海涛

关键词:十溴联苯醚, 负化学源, 气质联用, 母乳
摘要:目的:本实验通过单独分离母乳中的十溴联苯醚(BDE209),建立稳定性同位素内标稀释负化学源气质联用(NCI-MS)快速测定十溴联苯醚(BDE209)的方法.方法:母乳样品冷冻干燥,经正己烷-二氯甲烷索氏提取过多层硅胶柱,净化分离,进样检测.结果:实验结果表明,相关系数r≥0.9999,仪器检出限为4.4 Pg,方法检出限为0.08 ng.在0.5~5000 μg/L浓度范围内,其平均回收率为61.2%~116%,相对标准偏差范围为4.9%~8.6%.结论:本方法快速、准确,具有较低的检出限,较好的回收率和精密度,符合分析测定的要求,可用于母乳样品的检测.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 一起蜡样芽胞杆菌引起的食物中毒分析

    2009年7月16日南阳市宛城区汉冢乡黄姑街发生了一起食物中毒.35人就餐,15人发病.经流行病学调查,临床表现,实验室诊断,证实本次食物中毒由蜡样芽胞杆菌感染所引起.

    作者:包伟华;兰中伟 刊期: 2010年第04期

  • 石家庄市售国产配方奶粉和婴幼儿食品中阪崎肠杆菌污染调查

    目的:了解石家庄市场上国产配方奶粉及婴幼儿食品中的阪崎肠杆菌污染状况.方法:参照GB/T4789.40-2008规定的阪崎肠杆菌的检验方法进行,同时利用16s rDNA基因序列对可疑菌进行了鉴定,并对检测出的阪崎肠杆菌进行药敏检测.结果:在122份样品中,共检出18株阪崎肠杆菌,且18株菌均对常用抗生素敏感.结论:配方奶粉及婴幼儿食品中阪崎肠杆菌污染问题严重,存在严重潜在危险,应引起有关部门的重视.

    作者:李秀娟;李丽婕;高伟利;田会方;宋红梅;徐保红 刊期: 2010年第04期

  • 直接萃取食用植物油中总砷方法的研究

    目的:建立一种萃取方法对食用植物油进行前处理来测定砷.方法:分别以无毒级石油醚、盐酸作为溶剂和萃取剂,将油中砷萃取,以光度法测定其含量.结果:优化出佳萃取条件,回收率(92%~100%)、精密度均能满足工作需要.结论:该萃取方法简单、环保、节能、准确度高、精密度好,适用于测定食用植物油中砷的前处理.

    作者:郭会芝;侯梦滢;吴艳丽;徐静清;李彦俐 刊期: 2010年第04期

  • 广州白云国际机场首例输入性甲型H1N1流感病例的实验室检测

    目的:检测广州白云国际机场口岸输入性甲型H1N1流感病例.方法:采集机场口岸发热患者的咽拭子样本,使用美国CDC公布和实验室自研的荧光RT-PCR以及RT-PCR方法进行检测.结果:InfA、SWInfA、SWH1以及MP、NP、NA和HA的荧光RT-PCR结果均为阳性.咽拭子样本的RT-PCR扩增显示,7对引物均有预期大小的扩增条带产生.结论:该病例经实验室检测,为广州机场口岸首例输入性甲型H1N1流感病例.

    作者:师永霞;洪烨;幸芦琴;郑夔;李小波;黄吉城;相大鹏;郭波旋 刊期: 2010年第04期

  • HBsAg阴性出国劳务人员血清HBV-DNA检测结果分析

    目的:探讨HBsAg阴性出国劳务人员血清HBV-DNA存在情况.方法:回顾性分析2009年1月~2009年6月590例经检测HBsAg阴性出国劳务人员的血清HBV-DNA检查资料.结果:590例HBsAg阴性出国劳务人员中,血清标本HBV-DNA阳性率4.9%(29/590);以HBeAb、HBcAb阳性模式人群血清HBV-DNA阳性率高,达20.3%,HBV全阴性的出国劳务人员血清中HBV-DNA阳性率为2.5%.结论:HBsAg阴性人群有相当大的一部分人血液中存在乙型肝炎病毒(HBV),HBV-DNA检测对减少漏诊,正确评价HBV感染尤为重要.

    作者:陈峰;吴尔翔;何学明;邵亚平 刊期: 2010年第04期

  • 痰培养规范化操作的临床意义

    痰液的细菌培养是检测呼吸道感染病原菌的主要手段,在临床广泛应用,但由于普遍采用自然咳痰法,痰液标本的质量难以保证;其次呼吸道病原菌繁多和致病机理的复杂;以及临床医生的先用药后培养的不规范操作导致细菌培养不出等等原因,使实验室承受了很大的压力.

    作者:倪淑芳;周炜栋;尚智 刊期: 2010年第04期

  • 2006~2008年长春市保健食品质量监督抽检质量分析及对策建议

    目的:了解长春市保健食品卫生安全情况,探讨如何更好地加强保健食品监管.方法:通过每年一次对长春市保健食品的市场抽查,依据国家标准对保健食品进行质量评价.结果:2006年~2008年抽检的91份样品中,标签标注错误占29.7%;未取得保健食品批准文号,伪造或盗用其他标准文号的占23.1%;重金属砷和铅超标占4.4%;所抽检的41份营养补充剂中功效成分不达标占31.7%;所抽检的50份减肥类保健食品中违法添加药物成分占66.0%.结论:长春市保健食品质量存在安全隐患,应引起相关部门的高度重视,加大监管力度.

    作者:董巧红;石金娥;李媛媛;杨波 刊期: 2010年第04期

  • 气相色谱法测定番茄酱中啶虫脒残留量

    目的:建立气相色谱法测定番茄酱中啶虫脒残留量的分析方法.方法:样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱测定,基质匹配外标法定量.结果:在0.05~2 mg/kg的范围内线性良好(r>0.99),在0.1~0.5 mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%~104%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~9.2%,检出限(LOD)为0.02 mg/kg,测定低限(LOQ)为0.05 mg/kg.结论:结果表明:该方法快速、灵敏、准确、耐用,适合番茄酱中啶虫脒残留量的测定.

    作者:李锋格;姚伟琴;朱慧萍;李欣;李炎;胡建民;沈梦圆 刊期: 2010年第04期

  • 肝内胆管癌患者血清蛋白指纹图谱的检测及其意义

    目的:用表面增强激光解析离子化飞行时间质谱(SELDI-TOF-MS)分析肝内胆管癌和健康者血清蛋白指纹图谱的变化,建立能鉴别肝内胆管癌和健康者血清标志物的诊断模型.方法:收集33例肝内胆管癌和31例健康者的血清,用SELDI-TOF-MS及配套H50(疏水芯片)蛋白质芯片检测蛋白指纹的表达.用Biomarker Patterns Software分析软件进行数据处理,建立区分肝内胆管癌和健康者的蛋白质指纹图谱表达模型.结果:在分子量2000~20000范围内,共检测到127个有差异的蛋白峰,其中10个差异有显著性(P<0.01),建立了由2个差异蛋白组成的肝内胆管癌诊断模型,其诊断灵敏度为96.9%(32/33),特异性为96.7(30/31).结论:用SELDI-TOF-MS技术初步建立的区分肝内胆管癌和健康者的蛋白指纹表达模型可以区分肝内胆管癌和健康者,可能为肝内胆管癌的诊断提供新的手段.

    作者:俞颖;谭潘丽;钱丽丽 刊期: 2010年第04期

  • 胰岛素对多囊卵巢综合征患者雄激素产生的影响

    目的:探讨胰岛素水平在多囊卵巢综合征(PCOS)患者血清中的变化及其对PCOS患者雄激素产生的影响.方法:用化学发光酶免疫分析法、放射免疫分析法对32例PCOS患者和30例正常对照(排卵正常,无怀孕妇女)血清中胰岛素(In)、血糖(Glu)、黄体生成素(LH)、卵泡刺激素(FSH)、催乳素(PRL)、雌二醇(E2)、睾酮(T)进行检测.结果:根据胰岛素抵抗指数(IR),将32例PCOS患者分成胰岛素抵抗组(PCOS-IR)和非胰岛素抵抗组(PCOS-NIR).PCOS-IR组血清中胰岛素水平高于PCOS-NIR组(P<0.05),且PCOS-IR组的胰岛素水平与睾酮呈正相关(r=0.87,P<0.05).结论:胰岛素对PCOS-IR患者雄激素的产生具有一定影响.

    作者:王彩虹;丁鸿燕 刊期: 2010年第04期

  • 品红亚硫酸法测定居室空气中的甲醛

    目的:建立居室空气中甲醛的品红亚硫酸测定法.方法:用水为吸收液采集样品,甲醛与品红亚硫酸溶液反应后,遇硫酸生成蓝色化合物的特性进行定量分析.结果:甲醛浓度在0~2 mg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),检出限为0.010 g/ml,样品加标回收率为97.0%~99.8%.结论:该方法不需加热,特异性好,灵敏度高,易于推广.

    作者:胡亚奇;高丽红;毛斐 刊期: 2010年第04期

  • 生物样品中吗啡GC和GC/MS测定方法

    目的:优化生物样品中吗啡的衍生化条件及气相色谱和气相色谱/质谱定性定量分析条件.方法:吗啡中毒犬血液和肝脏酸水解后,三氯甲烷-异丙醇(9:1)萃取,丙酸酐-吡啶衍生化,气相色谱/质谱联用法定性分析、气相色谱内标法定量检测生物样品中吗啡.结果:吗啡与丙酸酐-吡啶以1:3:2比例、在微波80火力3 min能够完全衍生.心血和肝脏中吗啡气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、低检出浓度分别为Y=0.0796X+0.0821、0.2~120 μg/ml、0.9976、92.6%±0.55%、0.02 μg/ml(S/N>3)和Y=0.0457X+0.0656、0.2~120 μg/ml、0.9955、90.07%±0.67%、0.02 μg/ml(S/N>3).结论:建立的生物样品中吗啡的气相色谱/质谱检测方法选择性好,灵敏度高,气相色谱定量分析结果准确,可用于吸毒者中毒的临床快速检验和吸毒者中毒死亡案件的法医学鉴定.

    作者:董镧;尉志文;贠克明;王玉瑾 刊期: 2010年第04期

  • 一起副溶血性弧菌引起的食物中毒病原学分析

    目的:通过流行病学调查和实验室病原学检测,进一步了解本次食物中毒的原因.方法:参照GB/T 4789-2008,WS 271-2007,WS287-2008,WS/T 9-1996方法[1],分别对剩余食物,食物加工环节涂抹物及粪便肛拭进行病原学检测.结果:采集26份标本,其中4份剩余食物标本中检出副溶血性弧菌2株,20份粪便肛拭标本中检出副溶血性弧菌5株,2份食物加工环节涂抹物未检出副溶血性弧菌,检出率为29%.

    作者:高克勇;何剑锋;叶金奶 刊期: 2010年第04期

  • LC-ESI-MS测定人血浆中的姜黄素

    目的:建立人血浆中姜黄素的LC-ESI-MS测定方法.方法:采用Zorbax SB-C18(2.1×100 mm,3.5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水溶液(70:30).电喷雾离子源(ESI),负离子检测,采用选择离子监测方式进行定量分析,检测离子为m/z 367(姜黄素),m/z 479(内标芍药苷).结果:人血浆中姜黄素浓度在8~2000 ng/ml范围内线性关系良好,低定量限为8 ng/ml.姜黄素的萃取回收率为81.6%~90.6%,日内及日间RSD都低于10%.结论:该法操作简便、快速、灵敏度高,可用于姜黄素的临床血药浓度分析.

    作者:林观样;王贤亲;胡卢丰 刊期: 2010年第04期

  • 从食物中毒的剩余食物中检出伤寒沙门菌

    目的:为快速查找食物中毒原因,并预防类似食物性疾病的再次发生.方法:分别对13份剩余食物样品进行食源性致病菌检测.结果:在糯米糖饭和凉拌胡豆中分离出的可疑菌株为伤寒沙门菌.结论:根据临床症状及实验室分析,本次食物中毒是食用受到伤寒沙门菌污染的食物而引起的细菌性食物中毒.

    作者:刘惠虹 刊期: 2010年第04期

  • 二氧化氯消毒技术在农村饮用水消毒中的应用探讨

    目的:探讨二氧化氯消毒技术在农村饮用水消毒中应用的可行性和优势.方法:分析目前我国农村地区主要使用的二氧化氯发生技术及其各自优缺点,比较了二氧化氯消毒与常用消毒方式的成本.结果:二氧化氯消毒技术在农村饮用水消毒中具有明显的优势,使用过程中应根据实地需求选择合适的发生器类型,严格控制操作条件,降低消毒副产物.结论:二氧化氯消毒技术具有明显的性价比优势,采用合理的管理模式和应用正确适合的操作方法,将在农村饮用水消毒中具有更广阔的应用前景.

    作者:岳银铃;鄂学礼;凌波;张岚 刊期: 2010年第04期

  • 公共场所中央空调系统军团菌污染环节的调查

    目的:探索中央空调系统中各环节军团菌的污染情况和可能的污染环节.方法:对17家商场、车站、宾馆、办公楼、医院等公共场所中央空调系统的冷却塔水、冷凝水、生物膜、淤泥、冷却塔水中原虫、空调送风末端积尘六环节样品进行军团菌检测.结果:80份中央空调系统各环节样品,军团菌总检出率20%,共分离到16株嗜肺军团菌,血清型有Lp1、LP6和Lp9三种.冷却塔水检出率高52.9%,冷凝水检出率5.9%,生物膜检出率20.0%,淤泥检出率12.5%,冷却塔水中原虫检出率20%,空调送风末端积尘中均未检出嗜肺军团菌.88.9%冷却塔水每ml水样中军团数均小于100个.结论:中央空调系统的多个环节存在军团菌污染,受军团菌污染的各环节相互作用,如果不进行定期清洗消毒,将可能增大军团菌传播的危险性.

    作者:胡元玮;徐卸佐;朱淑英;方琼楼 刊期: 2010年第04期

  • 中国石蒜总生物碱提取工艺优化及其含量动态变化

    目的:探讨超声提取中国石蒜(Lycoris chinensis)总生物碱的佳工艺条件,以及不同产地、不同部位和不同时期总生物碱含量的动态变化.方法:在单因素实验的基础上,采用正交实验优化中国石蒜总生物碱超声提取工艺,以石蒜碱为标准品,用比色法测定中国石蒜总生物碱含量.结果:料液比和乙醇浓度是影响中国石蒜总生物碱超声提取效果的主要因素;中国石蒜鳞茎总生物碱含量在开花期高,盛叶期含量低,但各个时期总碱含量没有显著性差异(P>0.05),其范围在5.2~5.6 mg/g之间;不同产地中国石蒜鳞茎总生物碱含量差异明显(P<0.05),琅琊山居群高,黄山居群低;中国石蒜果实的总生物碱含量高,达9.19 mg/g,其次是花序,叶片中含量低.结论:在超声工作频率为40 KHz时,中国石蒜总生物碱佳超声提取工艺为:提取温度60℃,乙醇浓度65%,料液比为1:20,提取时间为2 h.

    作者:刘坤;周守标;张栋 刊期: 2010年第04期

  • 云南境外禽流感H5N1亚型病毒神经氨酸酶基因进化及分子结构特征分析

    目的:禽流感病毒神经氨酸酶(NA)是病毒粒子重要表面抗原之一,其抗原性差异决定病毒神经氨酸酶亚型(N1-N9)的划分.NA介导病毒对敏感细胞的侵染及协助子代病毒粒子的成熟和释放,与病毒的宿主嗜性及毒力有关.方法:对2003~2009年期间采集自云南境外家禽的H5N1亚型阳性样品中病毒NA基因进行测序,并与国内外已知代表毒株进行序列比对及系统发育分析.认识云南境外禽流感H5N1亚型病毒神经氨酸酶(NA)基因分子结构特征.结果:21份代表性病毒样品NA基因核苷酸和氨基酸序列同源性介于94.3%~99.3%、93.1%~99.3%.系统发育分析表明可划分为6个不同进化(亚)分支(1、7、9、2.4、2.3.2、2.3.4).其中进化亚分支2.3.4毒株已成为当前云南境外流行的优势毒株;所有云南境外毒株NA蛋白的49-68位氨基酸均存在缺失.结论:糖基化位点存在特有变异;云南境外毒株对Oseltamivir(达菲)类抗病毒药物可能无耐药性.

    作者:董波;张文东;宋建领;赵焕云;叶丛华;田建国;吕粤;岳亮;邱薇;冯子良;张思东;苑述友;范泉水;张应国;张富强 刊期: 2010年第04期

  • 麻痹性贝类毒素细胞检测法的建立

    目的:麻痹性贝类毒素的N-2a细胞检测方法的建立并确定可能的检测限值.方法:使用不同浓度毒素标准品结合藜芦定和乌本苷共同作用对数生长期的N-2a细胞,通过cck-8试剂盒检测细胞毒性,确立细胞检测方法的检出限及比较各毒素作用大小,并同步利用小鼠生物法进行验证,通过精确记录小鼠死亡时间,比较各毒素的毒作用大小.结果:麻痹性贝类毒素能明显降低藜芦定和乌本苷的细胞毒性,且具有剂量-反应关系,通过比较得出毒素各成分毒性大小为:neoSTX>STX>dcSTX>GTX1,4>GTX2,3>dcGTX2,3;小鼠生物法的毒作用平均死亡时间为:neoSTX组(6.5 min),GTX1,4组(8.0 min),STX组(9.0 min),dcSTX组(15 min);GTX2,3组和deGTX2,3组未见动物死亡.结论:细胞检测与小鼠生物法具有较好的一致性,表明所建立的细胞检测法可行,且细胞毒性试验检测方法具有较高的灵敏度,低检出限值可达到10-9 mol/L剂量水平,其中浓度在10-6~10-8 mol/L间具有较好的线性.

    作者:黄海燕;付英斌;赵昆山;袁建辉;周丽;刘建军 刊期: 2010年第04期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会