学术投稿

超快速液相色谱-串联质谱法快速检测生活饮用水中的微囊藻毒素-LR

李秋霞;蔡超海;许桂兰

关键词:微囊藻毒素-LR, 生活饮用水, 质谱, 液相色谱
摘要:目的:建立快速、准确的生活饮用水中微囊藻毒索-LR的检测方法.方法:以m/z 498.4/135.0为离子对建立MRM方法.水样经煮沸处理30 min后,用C18固相萃取小柱萃取净化,用5 ml 0.1%甲酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干后甲醇定容至1 ml,过0.22μm滤膜后上机测定.结果:方法经优化后,前处理时间只需要4 h.低检测限0.004μg/L,线性方程:Y=2.13e+003X+9.09,相关系数0.9997,回收率在75.8%~104.5%之间,平均回收率86.3%,RSD 3.5%(n=6).结论:该法能快速、准确地检测生活饮用水中微囊藻毒素-LR.
中国卫生检验杂志相关文献
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    作者:曾祥英 刊期: 2010年第08期

  • 顶空气相色谱法测定药品的甲酸残留的研究

    目的:建立药品中甲酸残留测定方法.方法:取一定量的药品加水溶解,加入 0.5 ml硫酸乙醇溶液后,在温度55℃条件下,顶空加热时间90 min,衍生成甲酸乙酯,采用顶空气相色谱法进行测定.结果:在上述条件下,该方法的检出限为0.05 mg/kg,精密度5.2%,回收率90%~92%.结论:采用该顶空气相色谱法可以测定药品中的甲酸残留.

    作者:信清华;尹洪银;程虎 刊期: 2010年第08期

  • 硝酸羟胺致大鼠缺血性脑损伤作用机制的实验研究

    目的:研究硝酸羟胺染毒后wistar大鼠的脑组织表达血红素氧合酶-1、缺氧诱导因子、突触囊泡蛋白(Synaptobrevin)及突触前膜列阵蛋白(Syntaxin)的表达情况,探讨硝酸羟胺致大鼠缺血性脑损伤的作用机制.方法:利用硝酸羟胺染毒wistar大鼠动物模型,通过免疫化学、免疫荧光、分子原位杂交技术和图像分析技术对缺血缺氧相关蛋白和mRNA及突触囊泡相关蛋白进行定性和定量分析.结果:HAN染毒后6 h~7 d,大脑皮质、海马及小脑细胞HO-1蛋白表达增强,14 d后HO-1逐渐恢复.图像分析结果显示,大脑皮质、海马及小脑HO-1蛋白表达于HAN注射后1 d~3 d均明显高于对照组(P<0.05或P<0.01).HAN注射后6 h~7 d,脑组织神经元及神经胶质细胞HIF-1蛋白表达均增强,14 d后HIF-1蛋白逐渐恢复;HIF-1 mRNA表达呈类似的变化趋势.图像分析结果显示,大脑皮质、海马及小脑HIF-1蛋白表达于HAN注射后1~7d明显高于对照组(P<0.05或P<0.01).HAN注射后6 h~7 d,Synaptobrevin 2表达减弱,Syntaxin表达增强,但其聚集减弱,14 d后Synaptobrevin 2及Syntaxin表达逐渐恢复正常.结论:缺血缺氧相关因子(HO-1和HIF-1)的表达上调和突触囊泡相关蛋白(Synaptobrevin 2和Syntaxin)等神经递质释放障碍在HAN致脑损伤中发挥重要作用.

    作者:陈建魁;王德文;彭瑞云;王水明;高亚兵;于农;宋世平;尹秀云;黄媛;金欣;左向华 刊期: 2010年第08期

  • HPLC法测定水产品中孔雀石绿残留量的不确定度评定

    通过数学建模,对GB/T20361-20061HPLC法测定水产品中孔雀石绿残留量的不确定度进行评定.将各个分量量化,合成总相对标准不确定度:u(x)=0.040,取扩展因子为2,得测定结果的扩展测量不确定度:U_(95)=0.10,测量结果报告:x=(1.25±0.10)/kg.

    作者:林敏;沈雨锋;潘圆圆;马敬武 刊期: 2010年第08期

  • 北京市1999年-2008年麻疹/风疹网络实验室运转情况分析

    目的:评价北京市麻疹/风疹网络实验室的运转情况,探讨实验室监测在麻疹消除阶段的作用.方法:对北京市1999年-2008年麻疹/风疹网络实验室的各项监测指标进行分析.结果:共检测麻疹疑似病例血清标本10506例,麻疹IgM阳性检出率为47.73%,风疹IgM阳性检出率为16.91%.所有麻疹、风疹暴发疫情均经过实验室证实.在病原学监测中,共分离到麻疹野病毒76株,风疹野病毒32株.经基因序列分析,麻疹野病毒除1株为D9基因犁外,均为H1基因型,表明H1基因型为北京市麻疹流行优势毒株.结论:北京市麻疹/风疹网络实验室运转良好,在麻疹控制与监测工作中发挥了重要作用.

    作者:杨洁;张铁钢;陈萌;和京果;陈丽娟;刘东磊 刊期: 2010年第08期

  • 沈阳地区2004年-2009年志贺菌菌型分布及耐药性分析

    目的:了解沈阳地区2004年-2009年细菌性痢疾的病原菌志贺菌菌型分布及其药物敏感状况,为细菌性痢疾临床治疗和预防控制提供依据.方法:按<全国细菌性痢疾监测方案>的要求进行检测.结果:2004年-2009年期间检测出志贺菌总计87株,志贺菌共分2个群,B群46株(52.87%),D群41株(47.13%).福氏志贺菌主要以福氏la和福氏2a为主,各15株,占福氏志贺菌的65.22%.药敏结果显示,敏感药物为环丙沙星(95.40%),其次为头孢噻吩(80.46%)、头孢噻肟(87.26%)、庆大霉素(69.00%).耐药的有氨苄西林(90.80%)、奈啶酸(94.55%)、四环素(96.55%)、利福平(94.55%)和复方新诺明(89.65%).结论:2004年-2009年沈阳地区细菌性痢疾病原菌主要是福氏志贺菌和宋内氏志贺菌,并且宋内氏志贺菌感染呈上升趋势,志贺菌对目前常用的抗生素表现一定的耐药性.

    作者:李继耀;高丹;董雪 刊期: 2010年第08期

  • 江苏三地区乳制品和含乳食品中三聚氰胺含量调查

    目的:了解江苏三地区乳制品和含乳食品中三聚氰胺含量现状.方法:GB/T 22388-2008<原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法>第二法HPLC-MS/MS法.结果:共检测乳制品和含乳食品100份,检出10份阳性,检出率为10%,检出范围0.025 mg/kg-O.655 mg/kg.结论:根据国家标准,均不超标.

    作者:李放;刘华良;朱铭洪;朱晓琳;阮丽萍;吉文亮 刊期: 2010年第08期

  • 浙江省台州地区男男性行为人群HIV/STIs感染状况调查

    目的:了解浙江省台州市男男性行为者(MSM)艾滋病病毒(HIV)、性传播疾病感染(STIs)状况.方法:以现场为基础的方便抽样法展开横断面调查.对愿意接受HIV/STIs检测的MSM采集5ml静脉血,并以ELISA法进行HIV抗体筛查,对HIV抗体筛查阳性者以Western Blot法进行确证试验;以TPPA法进行梅毒特异性抗体检测.结果:共有251名MSM参加了本项研究,其中完成调查问卷并参加血液检验者169人,仅回答问卷不参加检测者37人,仅参加检测而不愿意回答问卷者45人.共收集有效问卷206份,血样214份.其中HIV抗体确证阳性率7.O%(15/214),梅毒(TP队法)阳性率23.1%(49/212).结论:台州地区MSM人群HIV/STIs感染水平较高,危险行为较普遍,需要尽快开展综合性的干预.

    作者:裘丹红;沈伟伟;蒋琼俏;吴琼海;李桂霞;朱炜明;冯济富;林海江 刊期: 2010年第08期

  • 气质联用法同时检测尿及组织中的克伦特罗和莱克多巴胺残留

    目的:进一步探讨生物材料及动物肌肉组织中β2-兴奋剂的检测方法,并为药物的安全评价和合理利用提供科学数据.方法:采用气质联用法同时检测动物组织和尿样中的克伦特罗和莱克多巴胺,优化样品前处理条件和检测参数,并根据检测结果推测了莱克多巴胺衍生物可能的裂解机理.结果:采用该方法,克伦特罗和莱克多巴胺的线性关系良好,r2分别为0.9998和0.9966,相对标准偏差RSD分别为5.621%和8.829%,其检出限分别可达到0.1 ppb和4.5 ppb.结论:本文所用方法可完全满足生物材料和组织中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺同时检测的需要.

    作者:谢劲心;林斯星 刊期: 2010年第08期

  • ESBL显色培养基的显色评价

    上个世纪八十年代.欧洲首例报道产超广谱β-内酰胺酶(ESBL)的耐药菌株.随后,由于第三代头孢菌素在临床的应用,美国也发现了超广谱β-内酰胺酶(ESBL)的耐药菌株.如今,这一耐药问题全球蔓延,产ESBL的肠杆菌已成为公认的院内获得性感染的重要问题之一.筛查ESBL携带者,尽早有效隔离,可获得治疗效果及经济学的大收益.

    作者:沈丽珍;张爱鸣;陈素菜;李坤 刊期: 2010年第08期

  • 去离子水浸提土壤中水溶性氟佳条件的研究

    目的:优化研究去离子水浸提土壤中水溶性氟的浸提条件.方法:水溶性氟含量采用去离子水浸提,在不同水土比、温度、时间及振荡速度条件下,用氟离子选择电极法测定样品中水溶性氟含量.结果:氟提取量随着水的比例升高而增大;20℃-30℃时.氟的提取量随温度升高而明显增加;振荡速度为120 r/min-240 r/min时,氟的提取量随振荡速度的增加而增加,240 r/min-300 r/min时氟提取量变化不明显,超过300 r/min时,氟提取量降低;振荡时问在10 min-60 min时,氟的提取量随着振荡时问的增加而增加,超过60 min时,氟的提取量下降.结论:水土比10:1,浸提温度30℃,振荡速度260 r/min,振荡时间60 min是去离子水浸提土壤中水溶氟佳浸提条件.

    作者:周艺;陈新;李程;王子龙;何爱桃 刊期: 2010年第08期

  • 2009年唐山市蔬菜和水果中农药残留状况分析

    目的:了解唐山市售蔬菜和水果中农药残留情况,为确保其食用安全提供监管依据.方法:2009年在唐山市随机抽取蔬菜水果样品210份.按NY/T761-2004<蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨摹甲酸酯类农药多残留检测方法>检测,依据GB2763-2005<食品中农药大残留限量>进行评判.结果:所检210份蔬菜中,有机磷农药检出率11.9%;氨基甲酸酯农药检出率2.9%;拟除虫菊酯农药检出率14.8%;三氯杀螨醇未检出.结论:应加强农药使用管理,加大监测力度,确保市民食用蔬菜水果的安全.

    作者:苏豪浩;高学杰;孙仕萍;段江平 刊期: 2010年第08期

  • 乙型肝炎病毒P区耐药基因变异实验室诊断新进展

    乙型肝炎(Hepatitis B)是由乙型肝炎病毒(Hepatitis B virub,HBV)引起的一种危害极为严重的传染病.HBV是重要的肝脏疾病致病因子,主要通过性接触和血液传播,也可通过医源性、胎源性、昆虫叮咬或与HBV携带者生活密切接触传播.世界上有20亿人感染HBV,约占全球人口的1/3.目前全世界慢性HBV感染患者至少有3.5亿,而我国就占了1.2亿.

    作者:张永乐 刊期: 2010年第08期

  • 次氯酸钠衍生-气相色谱-电子捕获检测法测定食品中甜蜜素

    目的:建立食品中甜蜜素的气相色谱检测方法.方法:甜蜜素在酸性条件下与次氯酸钠反应生成电负性较强的N,N-二氯环己胺,经正己烷提取,HP-5柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量.结果:本法在0.10~10.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9990),检出限为0.025 mg/L(S/N=3).样品加标回收率为82%~91%,相对标准偏差小于6.1%.结论:本法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,适合于食品中微量甜蜜素的测定.

    作者:余胜兵;黄伟雄;吕芬;李少霞;刘锐;朱炳辉 刊期: 2010年第08期

  • 北京市昌平区2006年病毒性肝炎血清流行病学调查分析

    目的:了解目前我区自然人群中甲、乙、丙、丁、戊五型肝炎病毒的血清学流行状况.方法:按照随机抽样的方法选取两个村(居委会)作为调查点,以户为单位抽取538人作为研究样本.用微粒子酶免法(MEIA)检测抗-HAVIgG、HBsA9、抗-HBs、抗-HBe、抗-HCVIgG;采用酶联免疫吸附试验(ELISA)检测抗-HDVIgG和抗-HEVIgG.结果:我区抗-HAV、HBV、抗-HCV、抗-HDV、抗-HEV的标化流行率分别为61.85%、23.21%、1.20%、0.00%和2.04%.抗-HAV的流行率农村高于城镇;抗-HAV、HBV的流行随着年龄的增长而升高;抗-HAV、抗-HCV的流行率女性高于男性,其差别有统计学意义.结论:我区病毒性肝炎的发病率较1992年有较明显降低;乙肝疫苗纳入计划免疫管理15年,0岁-l5岁儿童的乙肝感染率大幅下降;应加强成人乙肝疫苗的接种工作.

    作者:刘重程;唐雅清;闫革彬;王瑞琴;隋吉林 刊期: 2010年第08期

  • 血液中乙醇含量测定方法的研究

    目的:建立快速检测人血液中乙醇的气相色谱测定方法.方法:血液用水稀释后采用GDX-103玻璃填充柱-FID检测器测定,以保留时间定性,峰面积(或峰高)外标法定量.结果:在佳分析条件下,血液中乙醇在10 μg/ml~200 μg/ml范围内有良好的线性关系(r>0.99).方法低检出限为5 μg/ml.方法的回收率为92.9%,精密度RSD为4.17%~7.22%.结论:该法测定人血液中乙醇快速、简便、灵敏,结果准确可靠.

    作者:罗赟;岳蕴瑶;李大春 刊期: 2010年第08期

  • 微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定食品中的铅和铬

    目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定食品中Pb和Cr的方法.方法:使用微波炉消解食品试样制备待测溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的Pb、Cr两种微量元素的含量.结果:Pb、Cr两种元素检出限分别为4.8μg/kg、0.18μg/kg,加标回收率均在95%以上,相对标准偏差在2.1%~4.4%.结论:本方法样品前处理简单、快速、试剂用量少,检测结果准确度高、精密度好,能满足食品中Pb、Cr含量的测定要求,值得推广使用.

    作者:张红辉;卞金辉;胡寅瑞;张丹;常晓歌 刊期: 2010年第08期

  • 北京市不同方式集中空调通风系统微生物污染检测和分析

    目的:调查分析北京市公共场所不同方式集中空调通风系统细菌总数及真菌总数污染状况,为集中空调的卫生管理提供技术支持和理论依据.方法:在2009年3月-5月间随机抽取北京市4星级以上宾馆的11套不同方式集中空调通风系统,进行细菌总数和真菌总数微生物污染检测与分析.结果:全空气空调系统中细菌总数合格率为88.5%,真菌总数合格率为90.4%;空气-水式空调系统中细菌总数合格率为85.9%,真菌总数合格率为72.9%.在全空气式空调系统和空气-水式空调系统之间,细菌总数有明显差异;真菌总数无明显差异.结论:北京市公共场所不同方式集中空调通风系统微生物污染状况不同,有其各自的污染特点;应采取针对性预防控制措施,科学有效的进行集中空调卫生管理.

    作者:沈凡;张屹;刘大钊;袁玉兰;崔红军;刘玉敏;赵锐;邵开建 刊期: 2010年第08期

  • 毛细管气相色谱法快速检测食品中脱氢乙酸

    目的:建立食品中脱氢乙酸的毛细管气相色谱快速检测方法.方法:样品经脱脂、脱蛋白,加盐酸酸化后,乙酸乙酯提取.采用HP-5毛细管柱程序升温分离,FID检测器检测.标准曲线法定量.结果:脱氢乙酸含量在50μg~1000μg范围内呈线性关系,线性相关系数为0.9999,样品加标回收率为91.4%~100.2%,RSDD为0.9%~2.O%,低检出量为15.0μg.结论:本法简便、快速,可用于食品中脱氢乙酸的快速检测.

    作者:洪萍;应杏秋;徐陆妹;韩见龙 刊期: 2010年第08期

  • 糖化血红蛋白检测在糖尿病诊断治疗中的价值探讨

    目的:探讨糖化血红蛋白(HbA1C)检测对糖尿病患者诊断、疗效评价及预测并发症中的临床价值.方法:选择住院的2型精尿病患者(T2DM组)128例和门诊健康体检者(对照组)120例,分别测定空腹血糖(FPG)、糖化血红蛋白(HbAIc)、2 h血糖(2hPG),对比分析HbA1c与FPG、2hPG的相关性;HbA1c与糖尿病并发症发生率的相关性.结果:观察组FPG、2hPG及HbA1c水平均显著高于对照组(P<0.01);HbA1c水平与糖尿病并发症的发生率有高度相关性(P<0.01).结论:检测血液中HbA1c水平对糖尿病患者诊断、疗效评价具有重要临床价值,FPG、2hPG及HbA1c联合检测更有利于糖尿病的早期诊断.

    作者:赵宗玲;吴亚荣;满玉霞 刊期: 2010年第08期

中国卫生检验杂志

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