赵亚华;李勇;何学芳
目的:建立皮革样品中富马酸二甲酯残留量的UPLC测定方法和样品前处理方法.方法:样品经乙腈提取后,ENVI-Carb固相萃取柱和中性氧化铝固相萃取柱净化,进行UPLC定量分析.试验采用BEH C18色谱柱,以水和乙腈为流动相.结果:方法测定低限为0.1 mg/kg,在0.1~5 mg/kg添加水平范围内,富马酸二甲酯回收率为71.9%~80.1%,相对标准偏差为2.5%~4.6%.结论:方法准确度和稳定性较好,操作简单快捷,样品净化效果好,测定低限能够满足限量要求.
作者:冯楠;路勇;吴颖;张卫民;姜洁;谢文东;刘丽娟 刊期: 2009年第08期
目的:建立动物源食品(畜、禽、水产品)中22种兽药(磺胺、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、喹乙醇、呋喃唑酮、氯霉素、磺胺甲恶唑、磺胺甲噻二唑、磺胺-5-甲氧嘧啶、敌菌净、甲氧苄啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶钠、苯酰磺胺、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉)残留同时测定的高效液相色谱法.方法:优化22种兽药残留同时测定的高效液相色谱分析条件:色谱柱Discovery C18,梯度变速洗脱,紫外检测波长270 nm.样品用乙腈-氯仿(10+1)提取、正己烷脱脂,乙腈-氯仿(1+2)反提取兽药,用流动相溶解定容,上机分析测定.结果:22种兽药在优化的色谱分析条件下分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内显良好的线性关系(r=0.99~0.9999),在畜、禽、水产品中3个浓度添加水平平均回收率为61.2%~103.0%,相对标准偏差为1.0%~9.5%,低检出浓度为0.004~0.018 mg/kg.结论:方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少,且简便快速,成本低,适用范围广,可满足兽药多残留分析要求.
作者:赵亚华;李勇;何学芳 刊期: 2009年第08期
目的:建立气相色谱-质谱法测定牛奶中环境雌激素(4-壬基酚、双酚A、已烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)方法.方法:样品经乙腈提取和沉淀蛋白后,浓缩上清液,经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC/MS检测.结果:该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.25%~5.85%,检出限为0.024~1.40μg/kg.牛奶中被测组分的加标回收率在74.7%~111.8%之间.结论:该方法准确、灵敏,精密度好,适于牛奶中环境雌激素和内源性雌激素的测定.
作者:张红英;张宏;王淑惠;杨立学;陈杏琴 刊期: 2009年第08期
在大多数欧洲人的眼里,监管食品安全的第一防线就是欧盟食品和饲料快速预警系统(Rapid Alert System for Food and Feed,RASFF).为了建立一个完整、协调的预警系统,欧盟对RASFF系统不断进行增加完善.不断完善的欧盟的预警信息在保护消费者健康安全方面迈出了成功的一步,其在信息快速分享和传播方面所起的作用已得到广泛的认可.
作者:顿玉慧;郑启伟;黎昊燕;程洁;方莹;李可 刊期: 2009年第08期
目的:建立测定痕量As(Ⅲ)的新方法.方法:在H2SO4介质中,KBrO3能氧化吖啶红(ADR),使其荧光猝灭,痕量As(Ⅲ)能灵敏阻抑该反应.结果:在佳实验条件下,测定As(Ⅲ)的线性范围为0.015~0.450μg/ml,方法的检出限为2.1μg/L.对0.05μg/ml和0.15μg/ml的As(Ⅲ)标准溶液平行测定11次,其相对标准偏差分别为2.83%和2.31%.结论:用于环境样品中微量砷的测定,回收率在90.0%~107.2%之间,结果满意.
作者:刘云富;李贵荣;谭广辉;黎俊宏 刊期: 2009年第08期
目的:了解十堰市市售食品中铅、镉、砷、汞污染状况及分布和高危食品种类.方法:在全国食品污染物监测网控制体系下,2000年~2008年采集14大类市售食品共计742份,应用氢化物原子荧光光度法检测砷、汞含量,应用石墨炉原子吸收法检测铅、镉含量.结果:742份食品样品中,铅、镉、砷、汞在食品中总检出率为63.2%,总超标率为3.77%,铅超标率为4.57%;镉超标率为3.23%;砷超标率为5.00%;汞超标率为1.56%.其中皮蛋类和肉及动物内脏类食品中总超标率分别为8.89%,7.09%,食用菌超标率为5.95%,超标率较高,是重金属污染的高危食品.其它类食品中污染不是十分严重,但都有铅、镉、砷、汞检出,检出率分别为:68.0%、62.6%、32.5%、60.9%.结论:说明铅、镉、砷、汞在食品中存在不同程度的积累,对人体健康存在潜在的威胁.
作者:周东升;崔泓;刘军;刘双;张尧 刊期: 2009年第08期
目的:建立牛奶中三聚氰胺快速检测方法.方法:拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其谱线数目、位移值和谱带强度等直接反映了分子的构成及构象信息.表面增强拉曼检测方法克服了常规拉曼光谱法灵敏度低的缺点,使痕量物质检测成为可能.将表面增强拉曼光谱检测技术应用于牛奶中三聚氰胺的检测,采用在纯鲜牛奶中插入三聚氰胺标品溶液的方法模拟实际检样.结果:通过与纯鲜牛奶和三聚氰胺标品溶液的图谱比较,发现在710 cm-1处具有明显的特征峰,可作为牛奶中含有三聚氰胺的鉴定依据,其检测限值可达0.5 mg/kg.结论:表面增强拉曼检测技术可用于牛奶中三聚氰胺的检测,具有检测快速、操作方便的优点.
作者:陈安宇;焦义;刘春伟;崔子健;郭浔 刊期: 2009年第08期
目的:提出Al与茜素红-盐酸羟胺-邻菲啰啉显色反应体系荧光法测定矿泉水中微量铝的方法.方法:在pH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铝与茜素红-盐酸羟胺-邻菲啰啉显色反应.结果:在所选定的佳条件下,铝的线性范围为0.00~0.15μg/ml,回归方程y=9.072x+2.522,相关系数r=0.9997,方法的检出限为0.01μg/ml.结论:该法操作简单,灵敏度高,准确度好,可用于矿泉水中微量铝的测定.
作者:贾秀莲;刁满盈;张克俭;武永平 刊期: 2009年第08期
地方性氟中毒分布广泛,河南省为单纯饮水型病区.水中氟化物含量监测数据的可靠性,对了解病区分布、降氟改水工程等防治工作至关重要.此研究采用水中氟化物测定平均值质量控制图,包括浓度控制图、空白值控制图和准确度控制图.
作者:俎建文 刊期: 2009年第08期
目的:分析近5年福州市登革热监测结果,为福州市登革热流行趋势的预测、预警和制定防治对策、措施提供科学依据.方法:对2004~2008年布雷图指数、容器指数和房屋指数等进行综合分析,采用酶联免疫法(ELISA法)对监测点正常人群的登革热IgG抗体水平和发热病人的IgG和IgM进行检测.结果:04年福州市出现登革热暴发,发热病人血清抗体IgG和IgM的阳性率均为28.49%(94/330),在05~08年正常人群血清IgG和监测点发热病人的IgM和IgG抗体阳性率均为0%.年均布雷图指数均超过10,分别为20.07、15.69、26.96、12.22、20.85.05~08年均有病例报告,且经流行病学调查系境外感染.结论:布雷图指数相对较高,一旦有传染源输入,极可能导致登革热流行,必须引起高度警惕.
作者:黄春文;陈敏红;陈艳;黄晓霞 刊期: 2009年第08期
目的:建立修饰电极测定肾上腺素(EP)的新方法.方法:在pH6.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,用循环伏安法制备聚L-亮氨酸修饰玻碳电极,研究肾上腺素在聚L-亮氨酸修饰电极上的电化学行为,建立测定EP的电化学分析方法.结果:在pH5.0的PBS中,测定EP的线性范围:4.0×10-7~3.0×10-4mol/L,检测限:1.0×10-8moL/L.结论:该方法稳定、灵敏、选择性好,用于药剂中EP的测定,结果满意.
作者:李霞;陈美凤 刊期: 2009年第08期
目的:检测与鉴定人血清中抗禽戊型肝炎病毒(HEV)抗体.方法:应用禽HEV ORF2基因重组抗原(ORF2-1)和肽抗原(Pep-8和Pep-9)以间接ELISA和Western blot方法检测和鉴定7234份人血清中抗禽HEV ORF IgG抗体.结果:从7234份人血清中检出66份(阳性率0.91%)抗禽HEV ORF2抗体ELISA阳性血清,进行Western blot方法验证为特异性抗禽HEV ORF2抗体,其中28份血清(阳性率42.4%)含有特异性抗禽HEV肽抗原Pep-8或Pep-9抗体,其中女性21人,男性7人,HBsAg阳性3人.结论:青年人群血清中存在特异性抗禽HEV抗体,阳性率为0.387%,女性抗禽HEV ORF2抗体阳性率为男性的3倍,说明青年女性比青年男性更有可能感染禽HEV.
作者:张红霞;荆胜涛;周恩民;孙培明;董施伟;李艳菊 刊期: 2009年第08期
ISO/IECI 7025以及GB/T 15481-2000中均要求检验实验室具有评价测量不确定度的程序,能够对检测项目的不确定度作出正确评估,满足客户及监测工作的需要.测量不确定度在实验室数据比对、方法确认、标准设备校准、量值溯源以及实验室质量控制和管理方面具有重要的意义.本文根据<化学分析测量不确定度评定>[1]采用火焰原子吸收分光光度法测定煤中的钠含量,对其产生的不确定度进行分析评定.
作者:孙健勇;裴庆润;朱娜 刊期: 2009年第08期
白银市位于甘肃省中部,全市总人口171.56万人,农业人口占全市总人口的77%,农村生活饮用水源主要是地下水和地面水,以分散式供水为主.为了解我市农村生活饮用水卫生状况,保证全市农村饮水安全,对全市农村217份生活饮用水按照国标GB/T5750-2006进行检测分析,为有效保护和利用有限的水资源和我市农村生活饮用水的改水规划、监督、检测提供科学依据.
作者:赵振艳 刊期: 2009年第08期
目的:探讨多位点序列分型(Multilocus sequence typing,MLST)技术在杭州市伤寒沙门菌分型中的应用.方法:对31株伤寒沙门菌运用多位点序列分型技术(MLST)进行分子分型和重复性试验.结果:31株伤寒沙门菌可分为3个MLST型.ST1型(等位基因谱为1-1-1-1-1-1-5)7株,ST2型(等位基因谱为1-1-2-1-1-1-5)23株,ST3型(等位基因谱为1-1-2-1-1-1-9)1株;31株伤寒沙门菌在LB琼脂上连续传代十代之后再采用MLST进行分型,其分型结果与之前的分型结果完全一致.结论:ST2、ST1型是杭州市2006~2008年流行伤寒沙门菌的优势型别.
作者:汪皓秋;潘劲草;张蔚;郑伟;俞骅;孟冬梅 刊期: 2009年第08期
和谐社会构建的理念是我国新时期社会资源配置的指导思想,是对医院医疗设备科学管理、有效使用率、产生高效益的具体指导.在市场经济条件下充分完善医疗设备使用率、完好率,减少医疗设备突发故障,提高设备开机率,彻底发挥医疗设备功效,提升医患之间的和谐关系.
作者:郭月玲;张海英;王美娥 刊期: 2009年第08期
在化学分析中经常会出现实验失败现象,造成实验失败的因素很多,归纳起来主要有操作错误、仪器故障、试剂失效、容器污染等原因.实践证明,在方法正确并依据实验基本原理的基础上通过逐一排查即可找到原因及解决办法.以下是一起由试剂失效引起实验失败的原因分析和解决办法.
作者:罗江琳 刊期: 2009年第08期
目的:建立高效液相色谱法同时测定空气中苯胺、N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的检测方法.方法:应用高效液相色谱,C18通用液相色谱柱,以甲醇为流动相,流速0.7 ml/min进行分离,紫外检测器在243 nm波长下测定吸收值,以保留时间定性,峰高定量.结果:苯胺线性范围0.00~1000μg/ml,回归方程:Y=0.000935x+0.53,相关系数r=0.9998,低检出浓度0.9μg/ml,空气中低检出浓度0.20 mg/m3,在250、25、2.5μg/ml浓度下测得平均回收率分别为:99.2%、100.5%、104.4%,相对标准偏差RSD分别为0.23%、0.42%、3.25%;N-甲基苯胺线性范围0.00~1000μg/ml,回归方程:y=0.00124x+0.02,相关系数r=0.9999,低检出浓度0.4μg/ml,空气中低检出浓度0.09 mg/m3,在250、25、2.5μg/ml浓度下测得平均回收率分别为:99.7%、101.6%、102.0%,相对标准偏差RSD分别为0.27%、0.23%、3.65%;N,N-二甲基苯胺线性范围0.00~1000μg/ml,回归方程:y=0.001442x+0.49,相关系数r=0.9999,低检出浓度1.0μg/ml,空气中低检出浓度0.22 mg/m3,在250、25、2.5 μg/ml浓度下测得平均回收率分别为:99.1%、103.5%、106.8%,相对标准偏差RSD分别为0.31%、0.56%、4.75%.结论:该法相关性好、精密度高、准确度好、线性范围宽,三种成分同时测定,分析操作方便、省时,大大节约实验成本.
作者:杨保民;刘明泓;徐虹;张春玲 刊期: 2009年第08期
目的:对饮用水中六价铬的含量进行测定.方法:采用电感耦合等离子体质谱法,样品经离子交换法分离,浓缩.结果:该分析方法的相对标准偏差均<5%(n=7),相关系数大于0.9998,线性范围为0.0~100.0 ng/ml,低检测浓度为0.02 ng/ml,加标回收率在96.2%~107.4%之间.结论:该方法检出限低,线性范围宽,具有良好的准确度和精密度,元素之间的干扰相对少,能适应不同基体的水质.
作者:莫曦明;彭寨玉;徐淑暖;邝慧聪;杜二青 刊期: 2009年第08期
目的:探讨4种常见型人乳头瘤病毒检测临床意义.方法:采用荧光定量PCR技术(FQ-PCR)检测HPV感染分型.结果:男性患者200例,检出阳性111例(55.5%),分型结果以HPV6/11型为主(46.0%);女性患者标本404例,检出阳性98例(24.3%),分型结果以HPV16/18型多(12.4%),其次是HPV6/11型(8.9%).结论:4种常见型人乳头瘤病毒在男女性别患者的检出率及分布是不同的.
作者:李伟;陈军;楼德利 刊期: 2009年第08期