学术投稿

影响水中挥发酚类含量测定的因素探讨

张艳;周艳茁

关键词:挥发酚, 4-氨基安替比林萃取光度法, 影响因素
摘要:酚类的分析方法较多,而各国普遍采用的为4-氨基安替比林分光光度法.当水样中挥发酚浓度低于0.5 mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法,即在pH 10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替比林形成红色染料,用氯仿萃取后比色定量[1].由于此法操作繁琐、费时,容易造成误差.而笔者多年从事挥发酚类的测定(包括饮用水、地下水、污水、海水中的挥发酚类化合物),现将多年来通过实践总结的挥发酚类测定影响因素的经验同大家共同分享.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 苦瓜汁抑制杂环胺类物质致突变活性研究

    目的:对苦瓜汁抑制杂环胺类物质致突变活性的研究.方法:外周血双核淋巴细胞微核测试法测试畸变率,UDPGT、r-GT、GST和NK活性的测定,整体腹腔巨噬红细胞的方法评价巨噬细胞功能,溶血空斑法测定脾细胞抗体生成细胞数PFC.结果:苦瓜汁使双核淋巴细胞微核细胞率显著降低,使UDPGT、GST活性增高,对免疫功能有保护作用.结论:苦瓜汁可抑制杂环胺类物质致癌和致突变.

    作者:徐枫 刊期: 2007年第06期

  • 化学发光技术在Southern印迹杂交中的应用

    目的:探讨化学发光技术(CSPD)在Southern印迹杂交中的应用情况.方法:随机引物法地高辛标记模板,化学发光法直接检测探针标记效率,进行模拟杂交确定适探针浓度、检测探针敏感性.结果:化学发光法直接检测探针标记效率为0.1 pg,模拟杂交中化学发光法检测探针敏感性达到0.03 pg,适探针浓度为40 ng/ml.结论:化学发光技术检测敏感性高,可用于基因组Southern印迹杂交检测单拷贝基因.

    作者:刘凤娟;陈清;俞守义 刊期: 2007年第06期

  • 鸡胚尿囊膜绒毛膜试验与动物试验结果的比较

    外来化学物眼刺激毒性评价是化合物质安全性毒理学评价的重要组成部分.

    作者:谢晓萍;熊习昆;谭小华;郑穗生;李庆;何国群;古梅英 刊期: 2007年第06期

  • 高效液相色谱蒸发光散射检测法测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖

    目的:建立简便、准确、灵敏的测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖的高效液相色谱蒸发光散射检测方法.方法:样品经水提取,乙腈沉淀,并过C18SPE柱,以乙腈:水(75:25,v/v)为流动相,经Alltech PrevailTM Carbohydrate ES(250×4.6 mm,5 μm)柱分离,蒸发光散射检测器检测.结果:果糖、葡萄糖和蔗糖的测定范围分别为:20~320 mg/L、25~400 mg/L和25~400 mg/L,检出限分别为4 mg/L、5 mg/L和5 mg/L,乳糖和麦芽糖的测定范围为50~800 mg/L,检出限为15 mg/L,5种糖的回收率在97.2%~106.4%之间,测定的相对标准偏差在0.56%~2.1%.结论:该法操作简便、快速、准确,适用于多种食品中糖的分析.

    作者:蔡欣欣;张秀尧 刊期: 2007年第06期

  • 疾控机构实验室的安全管理

    疾病预防控制机构实验室在卫生防病、卫生监督执法、突发公共卫生事件处置以及健康相关产品卫生质量检测和评价等方面发展极其重要的作用.加强实验室安全是实验室管理中永恒的主题,它不仅涉及实验室各项工作正常、有序运转,而且影响到实验室工作人员身体健康、生命安全以及实验室对环境的污染,严重者可造成社会恐慌.为此,我们认为只有通过制定安全管理规范,预防为主,常抓不懈,才能保证疾控实验室安全运行.

    作者:朱明;陈玉林 刊期: 2007年第06期

  • 对坑道空气真菌浓度参考标准(平时)建议的探讨

    目的:根据不同场所真菌浓度检测,结合坑道调查情况,提出坑道空气真菌浓度参考标准(平时)的建议.为坑道及人防工事等特殊环境的空气质量评定及卫生保障提供参考.方法:对11个不同场所,用撞击法和沉降法检测空气细菌总数和真菌数,同时检测微小气候.结果:11个不同场所空气细菌总数撞击法平均2 062 cfu/m3,沉降法平均21.7 cfu/皿.真菌数撞击法平均479 cfu/m3,沉降法平均5.0 cfu/皿.两种监测方法细菌与真菌平均比值为4.3:1.结论:建议坑道空气真菌浓度参考标准(平时)撞击法为≤1 000 cfu/m3,沉降法为≤10 cfu/皿.

    作者:张永良;郑世英;赵英坡 刊期: 2007年第06期

  • 功能性红曲功效成分的含量测定

    目的:测定功能性红曲功效成分脂肪酸、麦角甾醇、磷脂酰胆碱、总黄酮的含量.方法:采用索氏抽提法测定红曲中的粗脂肪含量,以气相色谱法(GC)测定其中的脂肪酸组成;采用高效液相色谱法(HPLC)测定红曲中的麦角甾醇的含量;采用分光光度法测定红曲中磷脂酰胆碱及总黄酮的含量.结果:红曲中粗脂肪含量为20.57~52.06 mg/g,其中油酸占38.69%(5份样品平均,下同)、亚油酸占32.21%、棕榈酸占15.44%、硬脂酸占7.512%;红曲中麦角甾醇的含量为0.7366~0.9543 mg/g;红曲中磷脂酰胆碱的含量为0.7513~1.567 mg/g;红曲中总黄酮的含量为1.026~1.362 mg/g.结论:红曲功效成分的含量测定有利于进一步探索其降血脂机制.

    作者:林杰;黄宏南;林国斌;林文庭;华永有 刊期: 2007年第06期

  • 蜜饯中安赛蜜HPLC法测量不确定度评定

    安赛蜜又名乙酰磺胺酸钾、AK糖,是一种甜味食品添加剂.本文根据JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》的要求与原则,通过分析HPLC法测定蜜饯中安赛蜜过程,确定并简化不确定度来源,量化不确定度分量,计算合成HPLC法测定蜜饯中安赛蜜不确定度和扩展不确定度,对影响测量不确定度的因素进行分析,找出主要影响因素,为进一步简化评定提供依据.

    作者:李颖;洪萍;祝福春 刊期: 2007年第06期

  • 以5-Br-PADCAP为显色剂计算法测定血清总铁结合力

    目的:建立以5-Br-PADCAP为显色剂计算法测定血清总铁结合力(TIBC).方法:通过测定血清铁和血清未饱和铁(UIBC)含量,以血清铁和血清UIBC含量之和计算血清TIBC含量.结果:该法线性范围0~140 μmol/L,平均回收率为98.5%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.032、0.043,与临床检验操作规程推荐的方法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为Y=1.0228X+1.05,r=0.9801.65例健康男性血清TIBC含量为45.7~74.2 μmol/L(-x±2s,57例健康女性血清TIBC含量为51.4~75.2 μmol/L(-x±2s).结论:以5-Br-PADCAP为显色剂计算法测定血清总铁结合力TIBC,方法简便、灵敏可靠,适合临床应用.

    作者:赵长容;连国军;潘利琴;曹建明 刊期: 2007年第06期

  • 高效液相色谱法同时测定尿液中溴敌隆和溴鼠灵的方法研究

    目的:建立反相高效液相色谱法同时快速检测尿液中的溴敌隆、溴鼠灵的分析方法.方法:尿样经乙酸乙酯提取过滤后直接进样,以甲醇-1%甲酸(90:10,V/V)为流动相,流速1.0 ml/min,经ODS-C18色谱柱(150 mm×4.6 mmi.d,5.0 μm)40℃分离,在波长265 nm处检测.结果:分离测定过程在10 min之内完成,保留时间分别为溴敌隆3.770 min、溴鼠灵8.110 min.溴敌隆、溴鼠灵线性范围均为0.02~50.0 μg/ml,低检出量为0.16 ng.低、中、高3个浓度水平的样品加标平均回收率为86.0%~109.0%,保留时间与峰面积的日内和日间相对标准偏差分别<1%和<5%.结论:本方法简便、快速、稳定、准确,实用性强,满足中毒应急检测及临床治疗的需要.

    作者:孟庆玉;李志岭;宋秋娟 刊期: 2007年第06期

  • 36例精液与血清配对样品HIV抗体检测结果比较

    目的:比较精液和血清样品HIV抗体检测结果,探讨精液样品检测HIV抗体的可行性.方法:应用血清学方法,对36例精液与血清配对样品进行HIV抗体检测.比较精液与血清样品的阳性符合率、阴性符合率及8例精液与血清HIV抗体阳性配对样品的S/CO值、WB抗原带型.结果:36例精液与血清配对样品的阳性符合率、阴性符合率均为100%.总体分析,精液样品的HIV抗体含量低于血清样品的HIV抗体含量.WB显示,与阳性血清配对的精液样品至少可出现gp160和p24两条带型.结论:精液可以作为HIV抗体检测的实验样品.在某些特定人群、某些特定情况下,有其重要的应用价值.

    作者:李德钧;张颖超;李红;刘大鹏;李瑞;薛芳;刘淑琴 刊期: 2007年第06期

  • 索氏抽提法检测脂肪应注意的问题

    脂肪是食品的主要成分之一,大多数动物性食品和一些植物性食品,尤其是植物的种子、果实或果仁,都含有脂肪或脂类化合物.在实用油脂中主要存在甘油三酸酯以及一些脂肪酸、磷酸、糖酯、脂溶性维生素等类酯化合物.脂肪有两种存在形式,即游离脂肪和结合脂肪,测定食品中脂肪含量的方法有很多,但大多数采用低沸点溶剂直接萃取,或用酸碱溶液破坏碳水化合物和蛋白质,然后用溶剂萃取或离心离析.这就是常用的索氏抽提法、酸水解法、碱水解法等,不同的食品应采用不同的方法,本文对GB/T5009.6-2003《食品中脂肪的测定》第一法-索氏抽提法进行探讨:

    作者:山瑛 刊期: 2007年第06期

  • 作业场所空气中钒及其化合物的电感耦合等离子体发射光谱测定方法

    目的:建立空气中钒及其化合物的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定方法.方法:用滤料(微孔滤膜)采集空气样品,经高氯酸-硝酸(1+9)加热消解后用ICP-AES直接测定.结果:在测定条件下,方法的检测限为0.01μg/ml;精密度为1.9%~5.6%;回收率为93%~105%;本方法适用线性范围0~20 μg/ml;样品采集后室温下至少可稳定14 d.结论:本方法能够简便、快速、准确地完成作业场所空气中钒及其化合物的测试工作,结果令人满意.

    作者:伊萍;华正罡;余波;曲宁 刊期: 2007年第06期

  • 细胞间粘附分子-1基因多态性与动脉硬化性脑梗死的相关性研究

    目的:研究细胞间粘附分子-1(ICAM-1)469K>E多态性位点等位基因分布频率及其与ACI的关系.方法:选择121名湖北地区健康汉族人及92名ACI患者,应用等位基因特异性PCR(巢式PCR),对每个个体的基因型进行鉴定.同时,采用酶法、免疫比浊法及酶联免疫吸附试验(ELISA)对研究对象血脂和ICAM-1水平进行检测.结果:二组间除性别、年龄及BMI无明显差异外,其它各项指标(吸烟、TC、TG、HDL-C、LDL-C、ICAM-1)均有明显差异(P<0.01);469K>E位点,ACI组稀有等位基因E的频率明显高于对照组(x2=11.93,P=0.001),KK、KE、EE 3种基因型在二组中的分布频率有明显差异(x2=34.94,P=0.000),且二组中KK、KE、EE 3种基因型TG与ICAM-1水平差异有统计学意义(P<0.01).结论:ICAM-1 469E等位基因与ACI患者TG及ICAM-1水平升高有关,可能是该地区人群ACI的危险因子.

    作者:周有利;朱名安;孙竟;丁妍;冯景 刊期: 2007年第06期

  • 广州市黄埔区蔬菜重金属污染调查研究

    目的:为了全面、准确了解广州市黄埔区蔬菜重金属污染状况,及时发现问题并采取干预措施,确保无公害蔬菜的生产,保障人们的饮食安全.方法:对广州市黄埔区主要蔬菜来源超市和市场的12种蔬菜89 个样品的可食部分中重金属铅、汞、镉、砷、铜含量进行测试分析,根据国家标准对其污染程度进行系统评价,为治理、控制提供依据.结果:铅和汞是黄埔区蔬菜的主要污染元素,超标率分别为23.50%和16.0%,在蔬菜中含量高的为国家卫生标准允许量的4.53和8.7倍.砷、镉和铜的含量都较低,但还潜存污染风险.结论:加大环境整治力度,加强对蔬菜种植-市场各环节的监督和管理,加强健康教育,确保人们的饮食安全.

    作者:刘钰钗;陈婷;周金森;刘赐敏 刊期: 2007年第06期

  • HPLC法同时测定保健品中腺苷和虫草素含量的研究

    目的:建立保健品中腺苷和虫草素含量的测定方法.方法:样品用水超声提取,反相高效液相法同时测定腺苷和虫草素两种成分.色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),乙腈-水为流动相(6:94,V/V),检测波长为260 nm.结果:腺苷和虫草素在1.0~100.0 μg/ml范围内线性良好,回收率为95.2%~99.1%,相对标准偏差为1.10%~3.05%,检测限均为0.1μg/ml.结论:本法简便、准确,可同时测定保健品中的腺苷和虫草素.

    作者:吴燕;杨滨 刊期: 2007年第06期

  • 固相萃取高效液相色谱法检测水中二苯胺残留量

    目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定水中二苯胺残留量的方法.方法:样品经固相萃取后进行高效液相色谱测定.色谱柱为SUPELCO Discovery C185 μm 250×4.6 mm,流动相为:甲醇:0.02 mol/L NH4AC(pH=4.2)=70:30(V/V),流速为0.8 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为280 nm.结果:该方法的线性范围为:0.050~10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r为Y=348.4X-3.5,r=0.99999.检出限为:0.60 μg/L;回收率在99%~103%之间,相对标准偏差小于2.0%.结论:该方法操作简便、快捷,是水中二苯胺残留量的快速而准确的检测方法.

    作者:罗晓燕;周洪伟;刘莉治;林玉娜 刊期: 2007年第06期

  • 双试剂自动分析法测定血清不饱和铁结合力:Nitro-PAPS直接光度法

    目的:建立简便、灵敏的双试剂自动化分析法测定血清不饱和铁结合力(UIBC).方法:在表面活性剂存在下,用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-[N-正丙基-N-(3-磺酸丙基)氨基]苯酚(Nitro-PAPS)为显色剂测定血清UIBC.结果:该法线性范围0~95 μmol/L,平均回收率为100.9%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.019、0.036,与日本和光UIBC测定试剂盒比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为Y=1.0221X+0.2104,r=0.9950.102例健康人血清UIBC含量为32.1~51.1 μmol/L(-x±2s).结论:用Nitro-PAPS双试剂自动化分析法测定血清UIBC,方法简便、灵敏可靠,适合临床应用.

    作者:潘利琴;陈益川;连国军;赵长容;曹建明 刊期: 2007年第06期

  • 福州市大型超市和商场集中空调送风真菌污染情况及优势种群分析

    目的:了解福州大型超市和商场集中空调送风真菌污染及优势种群情况.方法:选择福州市20家大型超市和商场,在集中空调通风系统的送风口撞击法采样103份,真菌培养计数后,对生长出来的真菌分类鉴定至种群.结果:福州市的大型商场和超市的空调系统送风真菌污染率为100%,真菌菌落数范围在20~3.5 × 103 cfu/m3之间,超标率33.00%.共检出34个属种2975株菌,大型商场和超市的优势菌群均以青霉属为主,其次枝孢霉属、曲霉属、脉孢霉属等为常见种类.结论:福州市大型超市和商场的集中空调送风真菌污染较严重,超市的污染情况更为突出.提示有关单位应加强对大型商场和超市空调通风系统的定期清洗和消毒处理以及卫生学监测,防止真菌污染危害.

    作者:林玉珍;林坚;马群飞;陈铭浚 刊期: 2007年第06期

  • HPLC测定鱼肉中4种激素残留量及不确定度评估研究

    目的:探讨HPLC测定鱼肉中4种激素残留量测定方法并对其进行不确定度评估.方法:利用高效液相色谱法(HPLC)建立鱼肉样品中4种激素残留量的测定方法,并对其进行不确定度评估.结果:采用高效液相色谱法(HPLC)、C18柱,同时测定4种激素残留;17-α雌二醇、17-β雌二醇、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚的线性范围分别是12~100 ng、12~100 ng、5~60 ng、5~60 ng、5~60 ng;检出限分别是17-β雌二醇、17-α雌二醇为2.0μg/g,己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚为1.0μg/g;对其进行不确定度评估.结论:对建立的方法运用不确定度评估,确定了分析结果的报告值,该方法专属性强、灵敏可靠、重现性好.

    作者:文红;李涛;王红 刊期: 2007年第06期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会