学术投稿

以烟酰胺为配体的NAMI衍生物的水解性质和溶液稳定性研究

梁曜华;毕葳;闫寒;梁国刚

关键词:钌化合物, 烟酰胺, 抗转移, 水解动力学, 稳定性
摘要:目的:研究配体结构对NAMI衍生物的水解、溶液稳定性的影响.方法:制备了化合物1 trans-[ RuCl4 (DMSO) (nica)] Na·2DMSO(nica,nicotinamide烟酰胺);用紫外分光光度法研究了化合物1的水解机制,动力学及溶液稳定性.结果:与NAMI相似,化合物1在pH 7.40的缓冲液中发生2步脱氯水解反应(Ⅰ氯水解及Ⅱ氯水解);在pH 5.00缓冲液中二甲基亚砜(DMSO)水解.测定了各水解反应表观速率常数、半衰期及溶液稳定性参数.结论:化合物1在酸性溶液中的稳定性明显高于中性溶液.用烟酰胺取代咪唑环能够明显减慢NAMI衍生物的脱氯水解反应速度,但对脱DMSO水解反应影响较小.
中国中药杂志相关文献
  • 不同剂量的含汞制剂对家兔急性毒性的研究

    目的:观察单次外用含汞制剂九一丹(煅石膏-升丹9∶1)及升丹后对家兔急性毒性的影响,从而评价受试物安全性.方法:将家兔分为4组:煅石膏组(赋形剂对照组)、九一丹组、90 mg升丹组及180 mg升丹组.在各组家兔背部两侧,造成面积各为5 cm ×5 cm创面;于创面处分别给予270 mg煅石膏、300 mg九一丹、90 mg升丹及180 mg升丹,约5h后清洗创面.给药前、给药后24,72 h,7,14 d心脏采血检测血汞及肝肾功能指标ALT,AST,CREAT,BUN;给药后14 d解剖各组家兔,取肝、肾进行组织病理学检查.结果:与煅石膏组比较,90,180mg升丹组给药后24,72 h CREAT升高,24h至7 d BUN升高(P <0.01或P<0.05);与给药前比较,180 mg升丹组给药后24,72 h AST升高;九一丹组及90,180 mg升丹组给药后24h至72 h血汞浓度升高(P<0.01);90,180 mg升丹组可引起家兔肝、肾病理性改变.结论:各给药组给药后,血汞浓度均升高,且有明显的量效关系;90,180mg升丹组对家兔肝肾指标有一定影响,同时引起肝脏及肾脏的病理性变化,而九一丹对家兔肝肾未产生明显影响.

    作者:曹玉娥;陈小淼;周志兰;张泽安;姜昕;金若敏;陈红风 刊期: 2012年第06期

  • 百蕊草种子休眠的破除与生理变化研究

    目的:探讨破除百蕊草种子休眠的方法,研究休眠破除前后百蕊草种子生理变化.方法:采用GA3处理与低温层积相结合的方法破除百蕊草种子休眠,测定种子中总糖、可溶性糖和粗脂肪含量,用HPLC测定内源GA3与ABA含量.结果:用流水冲洗24h,再用500 mg·L-1的GA3溶液浸种24h,然后低温层积处理150 d,百蕊草种子裂壳率达22%,种子层积后粗脂肪含量减少了50%以上,总糖和可溶糖增加了3~4倍,ABA减少了90%以上,GA3则增加了5倍以上.结论:用流水冲洗24h,再用500 mg·L-1的GA3溶液浸种24h,然后低温层积处理150~ 180 d可有效破除百蕊草种子休眠.

    作者:罗夫来;郭巧生 刊期: 2012年第06期

  • 大戟属根类有毒中药醋制前后的毒性比较研究

    目的:研究京大戟、甘遂、狼毒炮制前后的毒性变化并比较三者的毒性强弱.方法:采用肠推进运动模型及巨噬细胞炎症模型,评价3种大戟属根类有毒中药炮制前后的毒性.结果:京大戟、甘遂、狼毒生品及醋品均可明显促进小鼠小肠推进运动及巨噬细胞释放NO的能力,强弱顺序为甘遂>京大戟>狼毒,醋制后三者均可明显缓和这一作用.结论:京大戟、甘遂、狼毒可诱导炎症反应的发生并促进肠推进运动,产生强烈的泻下作用,醋制后致炎及肠推进作用显著减弱,表明醋制可缓和京大戟、甘遂、狼毒的泻下作用.

    作者:邱韵萦;郁红礼;吴皓;朱法根;陶文婷;徐秋香 刊期: 2012年第06期

  • HPLC同时测定四逆汤中4种指标性成分的含量

    目的:建立四逆汤中苯甲酰新乌头原碱、甘草苷、甘草酸和6-姜酚4种成分的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用Thermo Hypersil BDS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),梯度洗脱,流速1.0mL· min-1,检测波长235 nm.结果:苯甲酰新乌头原碱、甘草苷、甘草酸、6-姜酚均达到良好分离,线性范围分别为0.006~0.12(r =0.999 9),0.021~0.42(r=0.9997),0.012~0.24(r =0.999 4),0.018~0.36 g·L-1(r =0.999 5);平均回收率分别为99.3%( RSD 1.5%),96.9%( RSD0.60%),100%( RSD 1.3%),100% (RSD 2.1%).结论:该方法简便、准确、实用性强,可用于四逆汤中4种指标性成分的含量测定.

    作者:刘晓;范林乾;蔡皓;蔡宝昌 刊期: 2012年第06期

  • 在线液相色谱法和液相色谱-电喷雾质谱联用法检测桑枝中抗氧化活性成分

    目的:研究桑枝中的主要抗氧化活性物质.方法:采用自由基在线液相色谱法和液相色谱-电喷雾质谱联用法,鉴定桑枝中主要抗氧化活性成分,然后采用高效液相色谱-DAD(检测波长320 nm)对其含量进行定量分析.结果:桑枝乙醇提取液中的主要抗氧化活性物质确定为氧化芪三酚.高效液相色谱-DAD定量测定桑枝氧化芪三酚,在14~1 260 mg·L-1具有良好的线性关系(r=1.000),平均加样回收率为98.2%,RSD 1.2%.方法准确灵敏、快速简便.桑枝中富含氧化芪三酚,其含量在品种间存在显著差异.结论:自由基在线液相色谱法结合液相色谱-质谱联用法可定性定量分析桑枝中的抗氧化活性物质.

    作者:张作法;时连根 刊期: 2012年第06期

  • 还脑益聪方提取物对不同月龄APP转基因小鼠行为学及其海马区线粒体超微结构的影响

    目的:研究还脑益聪方提取物对不同月龄APP转基因小鼠行为学及其海马CA1区线粒体超微结构的影响,从能量代谢的角度探讨中药提取物治疗AD的部分作用机制.方法:选用3月龄APP695 V717I转基因小鼠120只为痴呆模型,随机分为模型组、盐酸多奈哌齐组、还脑益聪方提取物高剂量组、低剂量组,每组30只,并设正常对照组.采用Morris水迷宫及跳台实验观察试验动物的行为学;应用透射电镜观察模型脑海马区线粒体超微结构.结果:7,9月龄APP转基因模型小鼠Morris水迷宫试验中穿越原平台位置次数、游泳时间和路程均较转基因模型组显著增多(P<0.05,P<0.01)、跳台实验中的潜伏期均明显缩短(P<0.01),且随着病程的进展而有加重之势.还脑益聪方提取物能明显提高不同月龄转基因小鼠穿越原平台位置次数、游泳时间和路程(P<0.05,P<0.01),且明显延长跳台实验中的潜伏期(P<0.05,P<0.01).7,9月龄APP转基因小鼠海马CA1区神经元线粒体均表现出线粒体膜破坏、溶解,内嵴大部分排列轻度紊乱,有的嵴内腔扩张,基质疏松,线粒体肿胀,且随病程进展而损坏加重;还脑益聪方提取物能改善不同月龄APP转基因小鼠海马CA1区线粒体超微结构与数量.结论:APP转基因小鼠AD模型学习记忆能力显著下降,且该模型海马CA1区神经元线粒体数量减少、结构损伤,且随病程进展而均显加剧;还脑益聪方提取物能够改善不同病程APP转基因小鼠的学习记忆能力,其可能与改善海马区神经无线粒体结构、增加线粒体数量而保护脑功能有关.

    作者:刘明芳;李浩;刘剑刚;刘龙涛;官杰;蔡琳琳;胡佳;魏芸 刊期: 2012年第06期

  • HPLC同时测定山楂提取物中绿原酸和牡荆素鼠李糖苷的含量

    目的:采用HPLC建立山楂提取物中绿原酸和牡荆素鼠李糖苷的含量测定方法.方法:SHISEIDO CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)、四氢呋喃-乙酸-水(10∶2∶76,B),梯度洗脱,检测波长330 nm,流速1.0mL·min-1,柱温25℃.结果:绿原酸和牡荆素鼠李糖苷分别在1.34~ 164.8,1.18~148.7 mg·L-1线性关系良好;平均加样回收率分别为100.4%,98.83%,RSD 1.5%,1.3%.结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于测定山楂提取物中绿原酸和牡荆素鼠李糖苷的含量,为山楂提取物及其制剂的质量控制有效的方法.

    作者:何雅君;苏娟;杨茜;刘慧;张卫东 刊期: 2012年第06期

  • 紫金砂药材的指纹图谱研究

    目的:建立紫金砂药材的高效液相指纹图谱方法.方法:采用Kromasil 100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,检测波长为254 nm.以异欧前胡素为参照物,对10批紫金砂药材进行指纹图谱分析.结果:建立了紫金砂的HPLC指纹图谱共有模式,标定了8个共有峰,10批药材的相似度均>0.9.结论:该方法简便、准确、重复性好,为紫金砂药材的品质评价和质量控制标准的制定提供科学依据.

    作者:卢金清;王琴;许家琦;何冬黎;阮小云;胡晓燕 刊期: 2012年第06期

  • 动态聚类法确定黄连种苗分级标准

    目的:制定黄连种苗质量分级标准.方法:测量19个不同产地黄连种苗的株高、叶片数、叶长、叶宽、叶重及根重等指标,通过对各指标数据的相关性统计分析,并结合生产实际,确定黄连种苗质量分级的主要指标和参考指标.采用动态聚类确定黄连种苗的质量分级标准.结果:叶数是黄连种苗质量分级的主要指标,株高作为质量分级的低优指标.结论:黄连种苗分为3级,Ⅰ级种苗:叶数≥8片,14≥株高≥12 cm;Ⅱ级种苗:8≥叶数≥6,12 cm≥株高≥9 cm;Ⅲ级种苗:6≥叶数≥4,株高≥9 cm;达不到3级种苗标准的为不合格种苗.

    作者:瞿显友;李隆云;钟国跃;银福军;王钰;陈大霞 刊期: 2012年第06期

  • 东北地区7种蒲公英核型研究

    目的:确定7种蒲公英Taraxacum植物的染色体数目,倍性、类型及核型公式等特征.方法:采用常规压片法对东北地区7种蒲公英进行核型研究.结果:间期核均为复杂染色中心型,前期染色体属于中间型.体细胞染色体在种间和种内呈现多倍性(2~4x),大多种以三倍体为主.首次确定了东北蒲公英T.ohwianum为2n =2x =16;斑叶蒲公英T.variegatum为2n=4x=32.其余5种蒲公英均为2n=3x=24.蒲公英核型呈现多样性,由中部和近中部染色体及随体组成.染色体绝对长度为3.74~27.68 μm,核型不对称系数为59.68% ~64.02%;核型类型较广泛存在“1A”,“2A”,“2B”型,确定东北蒲公英和斑叶蒲公英为较进化核型类型及遗传方式.结论:细胞学核型分析结果可将蒲公英相近种属进行归并,即将丹东蒲公英T.antungense与卷苞蒲公英T.urbanu建议将其归并,此结果与《中国植物志》分类结果一致.该文系统报道了东北地区7种蒲公英细胞学核型特征,为进一步开发利用蒲公英属药用植物资源及遗传育种研究提供细胞学理论基础.

    作者:宁伟;吴杰;赵婷;赵鑫;李天来 刊期: 2012年第06期

  • 基于“组分构成”理论的中药质量控制新思路

    建立合理准确乃至符合中医基础理论可量化的中药质量评价体系是现代中药国际化发展道路上的一大关键问题.作者基于对中药组分作用整体性的认识,提出将“组分构成”理论的思想植入到中药多维结构质量控制体系中,强调中药是基于组分间及组分内部各成分间特定的微观结构关系而发挥多靶点、多途径药效作用的.目前《中国药典》主要依靠控制中药单—/多个指标性成分含量来把关中药质量.事实上,只针对中药指标性成分的控制完全脱离了中药效用的整体性特征,根本无法从中药本质上来控制其质量.其次,《中国药典》对少部分中药各有效总组分量的控制,也仅是宏观结构上的量化,不足以体现中药内在微观结构的整体性和系统性.换言之,就是都无法体现中药的“组分构成”(即中药本质).因此作者提出在中药质量控制方面,应明确量化中药组分间及组分内部各成分的配比结构关系、设定中药组分间及成分间比例优可控范围窗的新思想,并认为在中药物质基础研究的过程中就应该深入到中药多组分及多成分微观量比结构的研究,为今后建立更为合理的中药质量控制体系打下基础.

    作者:刘丹;贾晓斌;郁丹红 刊期: 2012年第06期

  • 朱红膏对破损皮肤模型大鼠汞蓄积及肾组织形态的影响

    目的:通过对破损皮肤模型大鼠连续给予朱红膏4周和停药4周各相关指标的检测,探讨其对汞蓄积和肾组织形态的影响,为临床安全用药提供科学依据.方法:将大鼠随机分成4组:破损皮肤对照组、朱红膏低、中、高剂量组.于连续给药4周和停药4周后,分别测定尿汞、血汞、肾汞、β-N-乙酰氨基葡萄糖苷酶(NAG)、β2-微球蛋白(β2 -MG)、血清尿素氮(BUN)、肌酐(SCr)、尿蛋白(PRO)和尿液pH,计算肾脏系数,进行肾脏组织形态学观察.结果:连续给药4周,3个剂量组大鼠尿汞、血汞和肾汞含量与对照组比较显著升高(P<0.01),且存在量毒关系.停药4周,3个剂量组大鼠尿汞和血汞含量均恢复正常,肾汞含量仍明显升高(P<0.01).高剂量组大鼠NAG显著升高.停药4周,不同剂量组与对照组比较没有差异.结论:对破损皮肤大鼠长期大剂量使用朱红膏会出现汞蓄积,有可能造成肾组织损伤,临床使用朱红膏应积极监测患者体内的汞含量和肾功能指标.

    作者:林含;张旭辉;董建勋;李建荣;贺蓉;彭博;徐启华;王乐平;罗玲 刊期: 2012年第06期

  • 一测多评法测定丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ的含量

    目的:建立一测多评法同时测定丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮的含量,验证该方法在丹参药材中应用的准确性和可行性.方法:以丹参药材为研究对象,药材中4个有效成分为指标性成分,分别建立丹参酮ⅡA与二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对校正因子,计算二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的含量,实现一测多评.同时采用外标法测定药材中4个指标性成分的含量,比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果:16批丹参中4个指标性成分,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异.结论:在对照品缺乏的情况下,以外标法测定丹参酮ⅡA,利用相对校正因子实现对二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的含量测定是可行的,一测多评法可以用于丹参中多种成分的质量评价研究.

    作者:李倩;刘伟;罗祖良;杨美华 刊期: 2012年第06期

  • 乔木茵芋中的香豆素类化合物及其抗炎活性研究

    目的:对乔木茵芋进行了化学成分研究.方法:采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶LH-20柱色谱、RP-C18柱色谱等方法分离化学成分,1H,13C-NMR等方法进行结构鉴定;并采用小鼠二甲苯耳肿胀法检测乔木茵芋总提物的抗炎活性.结果:从中分离鉴定了6个香豆素类化合物:伞形花内酯(1),东莨菪内酯(2),东莨菪苷(3),紫花前胡苷元(4),茵芋苷(5),6,7-二甲氧基-香豆素(6);抗炎试验结果显示:乔木茵芋总提物中、高剂量组能明显抑制由二甲苯引起的小鼠耳廓肿胀.结论:所有化合物均为首次从该种植物中分离得到,且乔木茵芋在抗炎方面具有进一步研究的价值.

    作者:何雷;杨顺丽;吴德松;崔涛;韦迪;丁中涛 刊期: 2012年第06期

  • 牛尾菜抗氧化活性成分研究

    综合运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备HPLC色谱等多种分离色谱法分离纯化牛尾菜Smilax riparia中的化学成分,进一步以1 H,13C-NMR和质谱等有机波谱学方法鉴定各单体化合物的结构.从牛尾菜中分离得到13个化合物,分别为5-甲氧基-[6]-姜酚(1),脱氢松香酸(2),北美芹素(3),2-甲基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸(5),异香草醛(6),香草酸(7),对羟基桂皮酸(8),对羟基桂皮酸甲酯(9),对羟基苯甲醛(10),阿魏酸甲酯(11),苯甲酸(12),5-羟甲基糠醛(13).其中化合物1~4,8~12为首次从该属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中分离得到.DPPH法评价各化合物的抗氧化活性结果表明,化合物1,5~11显示了明确的抗氧化活性.

    作者:陈雯;唐生安;秦楠;翟慧媛;段宏泉 刊期: 2012年第06期

  • 土茯苓解汞毒的研究概况

    含汞制剂在中医外科中应用广泛,作用显著,然因含汞而在人体肾脏、神经、免疫等方面有明显的毒性.土茯苓性甘、淡、平,归肝、胃两经,有解汞毒之功效.该文通过汞的毒性、土茯苓解汞毒的古籍记载、土茯苓解毒的药理研究及其临床应用等方面,综述土茯苓解汞毒的相关研究概况,为中医外科临床安全使用含汞制剂提供可行的思路与方法.

    作者:徐笑飞;陈红风;叶媚娜 刊期: 2012年第06期

  • LC-MS/MS测定马钱子总碱囊泡凝胶经皮给药后大鼠的血药浓度

    目的:建立LC-MS/MS测定大鼠血浆中的马钱子碱和士的宁含量,以溶剂萃取法提取大鼠血浆中的待测成分.方法:以他克林为内标,采用Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(0.05%甲酸,10 nmol·L-1甲酸铵)梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM),用于定量分析的离子对依次为m/z 395.2/324.2(马钱子碱),m/z 335.2/184.2(士的宁)和m/z 199.1/171.1(他克林).结果:测定血浆样品2种成分的线性范围分别为0.195 ~ 100,0.078 l~40 μg·L-1,相关系数分别为0.994,0.996,马钱子碱的提取回收率为78.9%~ 102.4%,士的宁的提取回收率为95.2%~106.1%,方法的精密度、准确度、基质效应和稳定性均符合要求.结论:方法专属性强、灵敏度高,适用于血浆马钱子类生物碱的药代动力学研究.囊泡制剂能够降低马钱子碱进入体循环的药物浓度,且具有缓释作用.

    作者:李静雅;苗凤茹;林力;朱丹;林成仁;刘建勋 刊期: 2012年第06期

  • 半夏醇制减毒新方法研究(Ⅰ)——新方法及新工艺研究探讨

    目的:探索半夏醇制减毒新方法和佳工艺参数.方法:以乙醇润制半夏减毒,采用正交试验设计考察乙醇量、润制时间、乙醇浓度、润制温度4个影响因素,以总游离有机酸含量为化学指标,以大鼠腹腔渗出液中PGE2含量为毒理指标,综合评分,以家兔眼结膜刺激性试验得分作为减毒的直观验证,优选半夏醇制减毒的佳工艺,并以药效验证考察醇制工艺的合理性.结果:半夏佳醇制工艺为生半夏在60℃,用0.5倍量的75%乙醇润制4d,干燥后即得.半夏醇制后保留了半夏的镇咳、祛痰、抗炎作用.结论:该方法简单、可行,可作为半夏减毒存效新方法的研究方向.

    作者:陶文婷;郁红礼;吴皓;朱法根;邱韵萦;赵腾斐 刊期: 2012年第06期

  • 中国西南7种石斛植物活性内生真菌及其遗传关系

    目的:对中国西南地区7种石斛植物的内生真菌进行抗菌活性筛选,考察活性菌株之间的遗传关系.方法:采用组织块法分离真菌,琼脂扩散法进行抑菌活性筛选,通过rDNA的ITS序列为基础鉴定活性真菌,用邻接法(NJ)和大简约法(MP)进行遗传关系考察.结果:从7种石斛属植物分离到98株真菌,它们对Escherichia coli,Bacillus subtilis,Staphylococcus aureus,Candida albicans,Cryptococcus neoformans和Aspergillus fumigatus的抑制率分别是1.02%,102%,184%,1.02%,1.02%,10.2%,其中DL-3,DL-18,DL-21,DM-2,DG-10和DN-1显示出了对B.subtilis,S.aureus和A.fumigatus较强的生长抑制性.24株活性真菌隶属于7个目,11个属,14个种,NJ和MP系统树阐明活性菌之间的亲缘关系.结论:本研究对于考察珍惜濒危石斛属植物的内生真菌的生物活性以及它们之间的遗传关系具有重要的生态价值,为石斛根茎部活性真菌的研究提供参考.

    作者:崔晋龙;王云强;邢咏梅;郭顺星;肖培根;王梦亮 刊期: 2012年第06期

  • 拔毒生肌散及其拆方对大鼠破损皮肤组织形态学的影响观察

    目的:观察中药外用制剂拔毒生肌散及其拆方对大鼠破损皮肤的组织形态学影响变化.方法:在大鼠破损皮肤(渗血为度)上分别外涂拔毒生肌散及其拆方,连续给药14 d后光镜下观察其对大鼠破损皮肤组织形态学的影响.结果:汞铅成分导致大鼠破损皮肤表皮增厚,真皮网织层及其深部血管出血、充血及炎细胞浸润,配伍药味可抑制表皮增厚,减轻真皮病变.结论:拔毒生肌散中汞铅成分可促进大鼠破损皮肤伤口愈合,配伍药味可减轻汞、铅成分所致真皮组织病理性损伤.

    作者:贺蓉;彭博;路艳丽;高杰;回连强;李建荣 刊期: 2012年第06期

中国中药杂志

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主管:中药通报

主办:中国科学技术协会