学术投稿

液-质联用研究黄连生物碱类成分在大鼠体内的组织分布

毕肖林;王亚;池玉梅;狄留庆;李俊松

关键词:UPLC-MS/MS, 大鼠体内分布, 黄连, 生物碱
摘要:目的:建立UPLC-MS同时测定大鼠组织中黄连生物碱类成分的分析方法,研究黄连生物碱类成分在大鼠体内的组织分布特征.方法:以延胡索乙素为内标,组织样品经乙酸乙酯萃取后进行UPLC-MS分析.色谱柱为Waters BEHC18(2.1 mm ×100 mm,1.7μm),流动相为0.2%的甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min.正离子检测模式,选择的检测离子质荷比分别为:降氧化北美次碱m/z 191.904/118.973,8-氧黄连碱m/z335.877/308.072,盐酸巴马汀m/z351.94/294.554,表小檗碱m/z335.94/262.112,非洲防己碱m/z337.94/322.422,黄连碱m/z 319.904/292.037,延胡索乙素m/z355.977/192.036,盐酸小檗碱m/z335.94/320.036,氧化小檗碱m/z351.94/321.995,药根碱m/z 337.94/322.949.结果:在大鼠不同组织中,9个生物碱成分在测定的线性范围内线性关系良好(r≥0.9901);方法的精密度RSD小于15%,准确度和稳定性均在±15%以内,提取回收率在72.1%~82.9%之间,RSD≤15%.黄连碱、表小檗碱、小檗碱、药根碱、非洲防己碱、巴马汀成分在大鼠体内分布广泛,降氧化北美次碱、8-氧黄连碱、氧化小檗碱仅在肝及心/肾中检测到.结论:本实验建立的方法简便易行、准确可靠,应用于检测大鼠体内生物碱类成分的组织分布研究是可行的.
中药材杂志相关文献
  • 基于细胞凋亡和细胞周期研究荆芥总黄酮对Caco-2细胞的影响

    目的:通过体外药效评价实验研究荆芥总黄酮对人结肠癌细胞Caco-2的影响.方法:不同浓度荆芥总黄酮作用Caco-2细胞24、48、72 h,检测其对Caco-2细胞增殖的影响,荆芥总黄酮配成低(0.3 mg/mL)、中(0.9mg/mL)、高(2.5 mg/mL)浓度,作用Caco-2细胞48 h后,流式细胞仪分析细胞周期及凋亡情况.结果:随着药物浓度的升高及作用时间的延长,其对Caco-2细胞的增殖抑制率呈上升趋势.与空白对照组比较,荆芥总黄酮各组凋亡细胞比例显著升高,细胞分裂周期的各时相所占的比例也发生了改变,其中G0/G1期、S期降低比例显著升高,GJM期比例显著降低.结论:荆芥总黄酮对Caco-2细胞具有一定的增殖抑制作用.可通过诱导细胞凋亡、抑制肠癌细胞从G0/G1期向S期转化,增加S期细胞比例以延长肿瘤细胞的分裂周期,从而抑制肿瘤细胞的增殖.

    作者:樊佳新;包永睿;孟宪生;王帅 刊期: 2016年第08期

  • 殷商甲骨文中所载药物史料考证

    殷商甲骨文中有不少涉及到药物史料.卜辞中记载的药物包括草木类药、果实类药、动物类药、矿物类药、药酒和以食物为药等6种.这些史料反映了殷商时期药物学的初步发展水平.

    作者:石开玉 刊期: 2016年第08期

  • 化香树果序化学成分研究

    目的:研究化香树果序的化学成分.方法:采用各种色谱方法分离纯化,通过光谱分析鉴定化合物结构.结果:从化香树果序的氯仿部位和乙酸乙酯部位分离鉴定了11个化合物,分别为:正三十二烷(1)、熊果酸(2)、二十六烯(3)、β-谷甾醇(4)、胡萝卜苷(5)、2,5,8-三羟基-3-甲氧基-1,4-萘醌(6)、3,3'-二甲氧基鞣花酸(7)、鞣花酸(8)、4'-羟基异黄酮-7-O-β-D-半乳糖苷(9)、3,3'-二甲氧基鞣花酸4'-O-β-D-木糖苷(10)、没食子酸(11).结论:其中,化合物1、3~6、9、10为首次从该属植物中分离得到,化合物1~6、9、10为首次从该植物中分离得到.

    作者:贾晓妮;王军宪;成昱霖;支媗;王茂义 刊期: 2016年第08期

  • 黄芩石榴皮面霜的制备工艺研究

    目的:研究黄芩石榴皮面霜的处方及其制备工艺.方法:以基质的外观、稠度与涂布性、物理稳定性、pH值为考察指标,筛选基质的油相组成、乳化剂的用量,并对乳化温度、乳化时间等工艺参数进行优化.结果:确定的处方组成和工艺为:黄芩提取物1.5%、石榴皮总多酚部位2%、白凡士林8%、硬脂酸2%、十六醇4%、十八醇4%、甘油6%、丙二醇6%、十二烷基硫酸钠1%、单硬脂酸甘油酯2%、依地酸二钠0.1%、羟苯乙酯0.1%、加纯净水至100%;乳化温度为80℃、乳化时间为15 min.制备的产品均匀、细腻、稠度适中、易涂布、物理稳定性好.结论:该工艺操作简单、可行性高,产品质量稳定,拓宽了纯天然中药用于皮肤护理的应用前景,适用于该产品的大规模生产推广.

    作者:范鹏举;张春虎;李珍 刊期: 2016年第08期

  • 博落回根的化学成分研究

    目的:研究博落回根的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱、重结晶、半制备液相色谱等进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定.结果:从博落回根中分离得到7个化合物,通过质谱、核磁等波谱手段确定了结构,分别鉴定为:6-氰基二氢白屈菜红碱(1)、6-氰基二氢白屈菜黄碱(2)、二氢白屈菜玉红碱(3)、6-甲氧基去甲白屈菜红碱(4)、二氢血根碱(5)、6-丙酮基二氢血根碱(6)、豆甾醇(7).结论:其中,化合物1、2为新的天然化合物,化合物4首次从该植物中分离得到.

    作者:余坤;彭懿;卿志星;杨鹏;左姿;曾建国 刊期: 2016年第08期

  • 扭肚藤的化学成分研究

    目的:研究药扭肚藤化学成分.方法:应用各种柱色谱及制备液相色谱技术等分离方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果:从扭肚藤的甲醇提取物中共分离得到9个化合物,分别鉴定为:原儿茶酸(1)、咖啡酸(2)、水杨酸(3)、异香草酸(4)、阿魏酸(5)、咖啡酸甲酯(6)、咖啡碱(7)、3,6-diiso-propylpiperazin-2,5-dione(8)、东莨菪内酯(9).结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到.

    作者:胥爱丽;陈雪;江洁怡;陈昭;丁平 刊期: 2016年第08期

  • 炙甘草汤加减治疗化疗后胃肠道功能紊乱的临床探讨

    目的:观察炙甘草汤加减治疗化疗后胃肠道功能紊乱的临床疗效.方法:选择2015年1月~2016年1月在广东省龙川县中医院接受治疗的58例化疗后胃肠道功能紊乱患者为研究对象,采用掷骰子方法将其随机分成观察组和对照组各29例.观察组患者采用炙甘草汤加减治疗,对照组患者予盐酸格拉司琼氯化钠注射液治疗.结果:观察组总有效率显著高于对照组(P<0.05);两组患者治疗前生活质量评分(KPS)差异无统计学意义(P>0.05),治疗后观察组患者KPS评分显著高于对照组(P<0.05).结论:炙甘草加减治疗化疗后胃肠道功能紊乱的临床疗效显著,能有效缓解患者的胃肠道反应,提高患者的生活质量.

    作者:黄国栋;黄紫锋;邓上安 刊期: 2016年第08期

  • 党参原产地及其迁地引种后AFLP与HPLC指纹图谱分析

    目的:探讨自然环境对不同基原党参原植物遗传和化学成分的影响.方法:采用AFLP分子标记与HPLC指纹图谱技术分别对3个种群24个居群和10批党参药材进行遗传多样性和指纹图谱分析.结果:UPGMA方法聚类分析结果显示24个居群按照物种分类聚为3类.自甘肃文县和四川九寨沟县迁地引种的素花党参居群聚为第Ⅰ类.自湖北省板桥镇引种的川党参居群单独归为第Ⅱ类.迁地引种的党参居群与山西不同地理分布的野生及家种党参居群聚为第Ⅲ类.迁地引种的3个基原10批党参药材与对照图谱之间的相似度大于0.8,其化学成分趋于相似,有较好的一致性.结论:包括原产地及其迁地引种的不同基原党参种群间遗传差异由其物种内在的遗传特性引起,党参种内居群间遗传相似性与地理分布又呈一定相关性,而3个基原党参药材的化学成分则更易受到栽培环境因素的影响.

    作者:谷聪;曹玲亚;苏强;关琳静;杨静;高建平 刊期: 2016年第08期

  • 刺玫果片干法制粒工艺研究

    目的:研究刺玫果片干法制粒的工艺条件.方法:考察轧轮压力、轧轮转速、送料速度,以颗粒一次得率和颗粒脆碎度为评价指标,采用Box-Behnken响应面法预测、分析、选取佳工艺.结果:佳制粒工艺条件为:轧轮压力3 MPa,轧轮转速13 r/min,送料速度19 r/min.结论:所优选的工艺稳定,重现性好,可用于刺玫果片的干法制粒.

    作者:曹光环;王振中;曹苗苗;江维维;毕宇安 刊期: 2016年第08期

  • 不同加工方法不同采收期对湖南灰毡毛忍冬药材质量的影响

    目的:以绿原酸和木犀草苷为指标,研究不同加工方法、不同采收期对湖南灰毡毛忍冬药材质量的影响.方法:采用HPLC法测定湖南溆浦、隆回、中方产灰毡毛忍冬的绿原酸与木犀草苷含量.结果:不同加工方法对药材的绿原酸含量影响明显,表现为烘干>晾干>晒干,但对药材的木犀草苷含量的影响较小且无明显规律性.不同采收期的绿原酸含量表现为绿蕾>白蕾>银花>金花,木犀草苷含量表现为白蕾>绿蕾>银花>金花.其中,中方产灰毡毛忍冬绿原酸含量高,且高于对照“密银花”的绿原酸含量;隆回和中方产灰毡毛忍冬的白蕾的木犀草苷含量较高,但低于对照“密银花”的木犀草苷含量.结论:花蕾期(绿蕾和白蕾)是灰毡毛忍冬的适宜采收期,加工方法以烘干为宜;三地的样品中,中方县的优.

    作者:何春萍;何庭;张莉;田天顺;佘朝文 刊期: 2016年第08期

  • 水蛭(日本医蛭)皮肤及消化系统组织学研究

    目的:对水蛭(日本医蛭)进行组织学研究,为更好的保护这一宝贵中药材提供参考.方法:利用组织学切片及显微拍照方法,对日本医蛭皮肤及消化系统进行分析研究.结果:日本医蛭体壁可分为5层,分别是:表皮层、上皮层、真皮层、肌肉层、葡萄状组织.日本医蛭消化系统主要由口、咽、食道、嗉囊、肠、直肠以及肛门等部分构成.结论:本研究可为日本医蛭养殖学、病理学以及生理功能研究提供依据和基础资料.

    作者:鲁增辉;石萍;陈仕江 刊期: 2016年第08期

  • 灵芝属不同菌种漆酶活性的比较

    目的:初步探索灵芝属不同菌种漆酶活性与其生长的相关性,筛选出高产漆酶的菌种.方法:利用PDA固体培养基方式,采用ABTS+法和硫酸-苯酚法分别对漆酶活性和多糖含量进行测定.结果:有柄树舌前期生长较快,漆酶活性第4天达到大(1 476.64 U/g),为甜灵芝大值的11.37倍,综合分析后优势显著;信州灵芝多糖含量较低;灵芝S3生长速度平缓,多糖含量居中.结论:灵芝属不同菌种生长速度存在差异,与漆酶活性存在一定的相关性,且有柄树舌可作为漆酶高产的出发菌种.

    作者:刘禹;兰进;徐新然;陈向东;尹春梅 刊期: 2016年第08期

  • GC-MS分析金钗石斛花挥发油成分

    目的:分析金钗石斛花的挥发油成分.方法:采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,用GC-MS法分析鉴定挥发油的化学成分,用峰面积归一化法计算各化合物的相对含量.结果:从金钗石斛花挥发油中共鉴定出39种成分,占总含量的93.14%.结论:本研究可作为药材质量控制和药用价值开发利用的科学依据.

    作者:郑家欢;吴观健;吴岳滨;黄润祥;郑艳雁;刘志霞;王兆玉 刊期: 2016年第08期

  • 黄管秦艽UPLC指纹图谱研究

    目的:建立黄管秦艽和大叶秦艽的UPLC指纹图谱,对两者指纹图谱进行相似度评价,为其质量控制提供有力依据.方法:超高效液相色谱法建立指纹图谱,色谱柱ACQUITY UPLC@BEH C18柱(50 mim×2.1 mm,1.7μm),流动相甲醇-0.04%磷酸溶液梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长242 nm,柱温30℃.采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2004 A版)分析指纹区和特征峰.结果:标定了黄管秦艽13个共有峰,13批黄管秦艽药材都有较高的相似度(0.976 ~0.997),用于指纹图谱适用性检验的大叶秦艽与黄管秦艽也有较高的相似度(0.998).结论:该方法准确可靠,可用于黄管秦艽药材的质量控制.

    作者:杨燕梅;黄得栋;卢有媛;林丽;马晓辉;朱田田;晋玲 刊期: 2016年第08期

  • 肺复康合剂化学成分及含量测定研究

    目的:鉴定肺复康合剂中的主要化学成分并测定其含量.方法:采用液-质联用技术,通过与对照品的保留时间、质谱数据进行比对,确定化学成分.同时采用HPLC法对各成分进行含量测定.结果:鉴定出5种化学成分:新芒果苷、芒果苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、五味子醇甲.含量测定研究中,上述5种成分分别在2.08~ 104.0 μg/mL、2.00~100.0μg/mL、2.00 ~ 100.0 μ.g/mL、2.09 ~ 104.5 μg/mL、1.98~99.0 μg/mL浓度范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率均在91.3%~ 103.8%.结论:该实验结果为揭示肺复康合剂的药效物质基础及质量控制奠定基础.

    作者:任燕;陈向明;赵娟娟;吕长俊 刊期: 2016年第08期

  • 丹酚酸B对波动高糖诱导人脐静脉内皮细胞凋亡的影响

    目的:观察丹酚酸B对波动高糖诱导的人脐静脉内皮细胞(HUVECs)凋亡的影响,并探讨其可能机制.方法:HUVECs与丹酚酸B孵育24h后暴露于波动高糖(5.5 mmol/L 12 h,33.3 mmol/L 12 h)72 h.MTT法检测HUVECs活力,比色法检测NO、细胞总抗氧化能力(T-AOC)、丙二醛(MDA)及Caspase-3水平,流式细胞术检测细胞凋亡,荧光显微镜观察细胞内活性氧(ROS)水平,Western blot法检测NOX4、p-eNOS、BAX及BCL-2蛋白水平.结果:丹酚酸B可显著抑制波动高糖诱导的HUVECs凋亡,增强细胞活力,上调p-eNOS蛋白水平,促进NO释放,上调BCL-2蛋白表达,下调BAX蛋白水平,降低Caspase-3活性,提高细胞总抗氧化能力,降低NOX4蛋白表达水平,降低细胞内ROS水平和MDA含量(P<0.05或P<0.01).结论:丹酚酸B可显著减轻波动高糖诱导的HU-VECs损伤与凋亡,其机制与改善氧化应激状态、调节BCL-2/BAX蛋白表达水平,进而下调Caspase-3活性有关.

    作者:任尤楠;陶善珺;赵梦秋;郑书国;朱元美;杨解人;吴元洁 刊期: 2016年第08期

  • 心脑健片中3种儿茶素的含量测定

    目的:考察HPLC法同时检测心脑健片中儿茶素、没食子儿茶素和表没食子儿茶素的含量.方法:色谱条件为BenetnachTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:A:水:乙腈:磷酸=95.0∶4.5∶0.5,B:水:乙腈:磷酸=49.0∶0.5∶0.5,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;柱温:25℃;进样量:20 μL.结果:4个批号的心脑健片中儿茶素、没食子儿茶素和表没食子儿茶素的含量分别为24.1~27.7 mg/片、15.9~ 18.5 mg/片和12.2~17.3 mg/片.结论:儿茶素、没食子儿茶素和表没食子儿茶素的HPLC同时检测为心脑健片的质量控制提供了参考.

    作者:张晓群;赵荣诚;张洪斌 刊期: 2016年第08期

  • 五味子种子性状与药材质量相关性研究

    目的:研究五味子种子性状与药材质量之间的相关性.方法:采用高效液相色谱法对果实中木脂素类成分进行含量测定,应用Cellsens standard软件对种子性状指标数据化处理.结果:野生和栽培五味子种子千粒重、性状指标(长、宽、投影面积)两类样品之间均有显著性差异;种子千粒重和性状指标-长、投影面积、种脐深,均与果实木脂素类指标成分含量呈负相关,且与五味子醇甲、五叶子醇乙、五叶子乙素、五叶子丙素和6种指标成分总含量负相关有统计学意义.结论:选择饱满、粒小的五味子种子作为种源,对于选育高木脂素含量的五味子种源具有重要的指导意义.

    作者:郑艳超;马琳;张坚;王海英;王丽芝;李先宽 刊期: 2016年第08期

  • HPLC研究夏桑菊颗粒配伍成分变化规律

    目的:应用HPLC建立夏桑菊颗粒的特征图谱,研究配伍对夏桑菊颗粒中夏枯草、桑叶和野菊花特征图谱的影响.方法:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-1.0%冰乙酸溶液(B),梯度洗脱,流速为0.8 mL/min;检测波长为320 nm;柱温为35℃.结果:确定夏桑菊颗粒中的14个特征峰,且对特征峰进行了相应归属:其中6个来源于夏枯草,5个来源于野菊花,3个共同来源于桑叶和野菊花;同时利用对照品指认了夏桑菊颗粒中绿原酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、蒙花苷4个成分,明确了配伍对这4个成分有较为显著的影响.结论:该方法稳定可靠,可用于夏桑菊颗粒中各单味药夏枯草、桑叶和野菊花特征成分在配伍后变化规律的研究.

    作者:夏伯候;皮胜玲;周亚敏;谢嘉驰;林丽美;李亚梅 刊期: 2016年第08期

  • 当归不同炮制品挥发油对大鼠LPS急性炎症的影响

    目的:比较当归不同炮制品挥发油对脂多糖(Lipopolysaccharide,LPS)致大鼠急性炎症的干预作用.方法:通过腹腔注射LPS(l00 μg/kg)建立大鼠急性炎症模型,通过血常规和血清炎性介质及细胞因子检测,结合肺脏和肝脏组织病理学观察,评价酒当归挥发油(volatile oils from parching AS with wine,J-VOAS)、当归炭挥发油(volatile oils from charred AS,C-VOAS)、生当归挥发油(volatile oils from raw AS,S-VOAS)的抗炎活性.结果:与正常对照组相比,模型组白细胞计数(white blood cell count,WBC)、中性粒细胞百分比(neutrophil percentage,NE)和血小板计数(platelet Count,PLT)显著升高(P<0.05),淋巴细胞百分比(lymphocytes percentage,LY)显著降低(P<0.05);模型组血清IL-1β、IL-6、NO、TNF-α含量极显著升高(P <0.001),IL-10含量极显著降低(P<0.01);经J-VOAS、C-VOAS、S-VOAS干预后上述血常规指标和血清炎性因介质及细胞因子均显著回调(P <0.05,P<0.01,P<0.001).组织病理学观察发现,模型组大鼠肺泡扩张,肺泡及间质中大量炎性细胞浸润,肝小叶弥散性坏死,肝索排列紊乱,部分肝细胞发生颗粒变性和水肿;经J-VOAS干预后,其病理变化明显改善.结论:当归不同炮制品挥发油对LPS所致大鼠急性炎症模型均有干预作用,其中J-VOAS干预作用好,其次为C-VOAS和S-VOAS.

    作者:杨朝雪;姚万玲;纪鹏;李锦霞;张玲;华永丽;魏彦明 刊期: 2016年第08期

中药材杂志

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