学术投稿

HPLC内标法测定香附中α-香附酮的含量

贾宜军;莫结丽

关键词:香附, α-香附酮, HPLC内标法
摘要:目的:建立测定香附中α-香附酮含量的方法.方法:以萘为内标,α-香附酮作为对照品,采用内标法,高效液相色谱法测定;色谱柱:十八硅烷键合硅胶;以甲醇-水(75∶25)为流动相;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:250 nm.结果:在该色谱条件下,α-香附酮在0.085 μg~0.85 μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为99.8%,RSD=0.5%(n=6).结论:该法简便、准确,重现性好,可作为该药材和制剂的含量测定方法.
中药材杂志相关文献
  • 灯盏花与低分子肝素钙联合治疗脑梗塞63例分析

    目的:探讨灯盏花素与低分子肝素钙联合治疗脑梗塞的疗效及安全性.方法:将123例符合急性脑梗死诊断病人随机单盲分为两组,观察组63例,采用灯盏花素注射液50 mg+0.9%生理盐水注射液250 ml静脉滴注,1次/日,低分子肝素钙5000 u腹壁皮下注射,2次/日(隔12小时1次).对照组60例,采用低分子右旋糖酐注射液500 ml+复方丹参注液20 ml静脉滴注,每日1次.两组疗程为10天.结果:观察组治疗总有效率为96.83%,对照组治疗总有效率为68.33%,两组疗效比较有显著性差异(P<0.01),两组均未见上消化道出血及脑出血等严重副作用,副作用轻微并相似,无明显差异性(P>0.05).结论:灯盏花素与低分子肝素钙治疗脑梗死具有较好的疗效和安全性.

    作者:黄干洪;刘东华 刊期: 2005年第08期

  • 锁阳不同生长期鞣质含量的动态研究

    本文用高锰酸钾法和络合滴定法测定不同生长期野生与人工种植锁阳的鞣质含量.结论表明,锁阳鞣质含量呈现规律性变化,以出土期含量较高.如仅以鞣质作为其有效成分之一,出土期所采集的锁阳药材质量较好.该结果为锁阳药材的质量评价提供了一定的科学依据.

    作者:常艳旭;苏格尔;尹诚国;刘基焕;张吉树;布赫 刊期: 2005年第08期

  • 钩吻素子对小鼠CD4+T淋巴细胞Th1类及Th2类细胞因子分泌的影响

    目的:研究钩吻素子(Koumine,Kou)对小鼠CD4+T淋巴细胞Th1类及Th2类细胞因子分泌的影响.方法:分离纯化小鼠脾脏CD4+T淋巴细胞,经刀豆球蛋白A(ConcanavalinA,ConA)刺激诱生细胞因子,然后加入不同浓度的Kou,继续培养24小时后离心收集细胞培养上清.用酶联免疫法(ELISA法)检测细胞上清中Th1类细胞因子IL2、IFN-γ以及Th2类细胞因子IL-4、IL-10的含量变化情况,观察药物对CD4+T淋巴细胞因子表达的影响.结果:对于Th1型细胞因子,各浓度组Kou作用24 h后均可显著降低IL-2、IFN-γ的水平,并呈剂量依赖性;对于Th2型细胞因子,Kou对IL-4表达影响不大,但中浓度组Kou(100μg/ml)可显著升高IL-10的水平.结论:对CD4+T细胞Th细胞因子分泌的调节可能是Kou治疗银屑病等T细胞活化异常炎症性疾病的免疫药理机制之一.

    作者:王志睿;张忠义;黄昌全;张兰兰;林敬明 刊期: 2005年第08期

  • HPLC内标法测定香附中α-香附酮的含量

    目的:建立测定香附中α-香附酮含量的方法.方法:以萘为内标,α-香附酮作为对照品,采用内标法,高效液相色谱法测定;色谱柱:十八硅烷键合硅胶;以甲醇-水(75∶25)为流动相;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:250 nm.结果:在该色谱条件下,α-香附酮在0.085 μg~0.85 μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为99.8%,RSD=0.5%(n=6).结论:该法简便、准确,重现性好,可作为该药材和制剂的含量测定方法.

    作者:贾宜军;莫结丽 刊期: 2005年第08期

  • HPCE法测定不同产地麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

    采用高效毛细管电泳(HPCE)测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的含量.缓冲液:0.1 mol/L硼酸溶液:0.2 mol/L氢氧化钾溶液=4∶1,pH=8.90);电压:10 kV;实验温度:25℃;测定波长为192 nm.结果表明,麻黄碱和伪麻黄碱为基线分离,平均回收率分别为96.55%(RSD=2.2%),96.69%(RSD=2.9%).

    作者:陈康;林文津;林励 刊期: 2005年第08期

  • HPLC测定五味子糖浆中五味子甲素的含量

    目的:建立五味子糖浆中五味子甲素的含量测定方法.方法:HPLC法,色谱柱为Thermo 251005-254630(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长为254 nm,流速为1 ml/min.结果:五味子甲素的保留时间约为10 min,五味子甲素的线性范围为0.084~1.68 μg(r=0.994).平均回收率为100.21%,RSD为1.03%.结论:方法简便、快捷、准确、结果满意,可以作为五味子糖浆的含量测定方法.

    作者:张彦东;余少婷;王丽菊 刊期: 2005年第08期

  • 富硒板党地上部分对小鼠益智和低氧/复氧损伤的保护作用研究

    目的:探讨富硒板党地上部分对小鼠益智和低氧/复氧损伤的保护作用.方法:益智实验采用苯异丙腺苷(PIA)致小鼠学习记忆障碍等益智模型;抗氧化实验采用小鼠低氧/复氧损伤的模型,观察小鼠血液中ROS、SOD、MDA和CAT的变化.结果:富硒板党地上部分水煎液可提高小鼠的学习记忆能力,明显延长小鼠游泳时间;降低ROS和MDA值,增加SOD活性,对CAT作用不明显.结论:富硒板党地上部分对小鼠具有益智和低氧/复氧损伤的保护作用.

    作者:肖本见;陈国栋;兰宗平 刊期: 2005年第08期

  • 关木通水煎剂总马兜铃酸含量测定及大黄、川芎对关木通致大鼠急性肾毒性影响

    目的:研究大黄、川芎对关木通致大鼠急性肾毒性的影响.方法:测定关木通水煎剂总马兜铃酸的含量并复制关木通大鼠急性肾毒性模型,观察大黄、川芎对关木通所致大鼠急性肾毒性模型血尿素氮、肌酐、尿蛋白、尿钠、尿渗透压、尿NAG酶及肾脏组织形态学的影响.结果:关木通水煎剂(3 g生药/ml)总马兜铃酸含量平均值为13.4 mg/ml,大黄、川芎均能使大剂关木通所致的大鼠血尿素氮、肌酐升高状况降低,对尿钠、尿蛋白也有降低作用,对尿量、尿NAG酶无明显影响,肾脏组织病变程度也较关木通组轻.结论:大黄、川芎对大剂量关木通所致大鼠急性肾损害有一定的保护作用.

    作者:顾健;仇焱;龙绍疆 刊期: 2005年第08期

  • 不同产地鹿茸中次黄嘌呤的HPLC含量测定

    应用反相高效液相色谱法测定鹿茸药材中活性成分次黄嘌呤的含量.色谱柱:Discovery C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(1000 ml水+1.36 g磷酸二氢钾+0.092 ml磷酸)(8∶92);检测波长:249 nm.结果:次黄嘌呤在0.1~1.8 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),加样回收率为97.73%(RSD=1.13%).本方法简便,准确,可靠,适用于次黄嘌呤的定量分析.

    作者:梁志敏;李建平;林喆;原忠 刊期: 2005年第08期

  • 高效液相色谱法测定三七药材中人参皂苷Rg1的含量

    目的:建立三七中人参皂苷Rg1的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Hypersil ODS C18(5 μm,4.0×250 mm),流动相为甲醇-水(49∶51),流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为25℃.结果:人参皂苷Rg1的线性范围为1.084~21.68μg,r=0.99998;平均回收率为99.81%,RSD=2.2%.结论:本法简便准确,可用于三七药材的质量控制.

    作者:何思煌;卓菊 刊期: 2005年第08期

  • 苦参碱注射液预防乳腺癌化疗后肝功能损害效果观察

    目的:探讨苦参碱注射液对乳腺癌化疗病人肝功能损害的保护作用.方法:将78例乳腺癌患者进行的167例次化疗半随机分成苦参碱治疗组86例次和对照组81例次,治疗组在普通护肝治疗(对照组)的基础上,加用苦参碱每天150 mg,静脉滴注连续2周,观察化疗前、化疗后第2周和第3周血清ALT、AST、GGT、STB的变化.结果:对照组化疗后第2周血清ALT、GGT、STB较化疗前明显升高(P<0.05);对照组血清ALT、AST高于治疗组(P<0.05),但GGT和STB虽有升高,但两组差异无显著性(P>0.05);未发现苦参碱有明显的毒副作用.结论:苦参碱注射液能降低乳腺癌化疗后病人血清ALT、AST、GGT、STB水平,并具有较好的保护肝功能作用,使用安全,副作用少,可作为预防乳腺癌化疗后肝损害的辅助用药.

    作者:劳溢权 刊期: 2005年第08期

  • 补肾活血浸膏的舒张血管作用及其机理研究

    目的:通过观察补肾活血浸膏对豚鼠肠系膜微血管、大鼠胸主动脉环、门静脉环及其血浆的NO、血管的NO和NOS、cNOS、iNOS的影响,研究本方的舒张血管作用及其效应机制.方法:去甲肾上腺素致豚鼠肠系膜微血管收缩研究其整体的舒张血管作用;观察药物对苯肾上腺素收缩离体大鼠胸腔主动脉环或静脉环的作用,以及在预加优降糖或普萘洛尔或去血管内皮后其作用的影响;硝酸还原酶法测定给予药物后大鼠血浆和血管的NO及血管NOS、cNOS、iNSO的含量变化.结果:补肾活血浸膏有扩张去甲肾上腺素致豚鼠肠系膜微血管收缩的作用;松弛苯肾上腺素引起的离体大鼠胸腔主动脉环或静脉环的收缩作用,预加优降糖仍然有松弛作用.然而对预加普萘洛尔后补肾活血浸膏剂量低时保持舒张血管作用,剂量增加时反而引起收缩血管作用,大鼠胸腔主动脉环去内皮后药物无松弛作用,反而引起收缩作用;补肾活血浸膏高、低剂量组均能升高血浆NO水平,但只有高剂量组有显著性差异(P<0.01);高、低剂量组均能显著性升高大鼠主动脉NO(P<0.001,P<0.05);高剂量组显著性升高NOS(P<0.05)和cNOS(P<0.001),低剂量组有升高NOS作用,但无显著性差异,对cNOS有显著性升高作用.结论:补肾活血浸膏的舒张血管作用机制与血管内皮释放NO和促进NOS、cNOS合成有关.

    作者:冯冰虹;赖远征;赵宇红;李娟好 刊期: 2005年第08期

  • 黄芩清肺口服液制备工艺研究

    为了确定黄芩清肺口服液的制备工艺,根据处方药味所含成分的性质特点,进行了以下的研究工作:苦杏仁提取HCN的工艺研究;黄芩等药材水提正交试验,以黄芩苷作为定量检测指标,优选出黄芩等药材水提的佳工艺是以12倍量水煎煮2次,每次1小时;乙醇沉淀工艺研究,确定了乙醇沉淀工艺为加入3倍药液体积的80%乙醇;药液澄明度稳定性工艺研究,通过向芳香水中加入聚山梨酯-80,对药液进行冷藏处理,调节药液的pH值,从而解决成品的澄清度问题.

    作者:陈洁标;陈世斌;黎佩红;陈舒 刊期: 2005年第08期

  • 润肠通便颗粒剂药效学研究

    目的:研究润肠通便颗粒剂对小鼠及家兔胃肠蠕动功能的影响.方法:采用小鼠胃排空、小鼠胃肠道及小肠推进运动、泻下作用等模型考察润肠通便颗粒剂的导泻作用;采用家兔离体回肠蠕动模型,观察润肠通便颗粒剂对肠道平滑肌功能的影响.结果:润肠通便颗粒剂可明显提高炭末在小肠中的推进速度,对小鼠小肠推进有显著促进作用;可明显降低胃中甲基橙的残留率,对小鼠胃排空有显著促进作用;能明显减少小鼠排便时间和增加小鼠排便粒数;对家兔离体回肠平滑肌有兴奋作用,使其肌张力增高,节律存在,收缩幅度明显增加,但无强直收缩.结论:润肠通便颗粒剂具有明显的润肠通便作用.

    作者:俞励平;文洁;孙素兰;叶青山 刊期: 2005年第08期

  • 雷丸菌人工培养形成菌核试验

    本文报道不同培养基、不同培养方式及不同接种源对雷丸菌菌核形成的影响.

    作者:王淑芳;王瑞芳;朱彗新;朱平 刊期: 2005年第08期

  • 光茎大黄化学成分研究

    目的:对光茎大黄根部的化学成分进行研究.方法:采用硅胶柱层析、重结晶、MS、1HNMR、13CNMR等技术进行分离、结构鉴定.结果:从该植物中分离并鉴定了七个化合物,分别是:正二十六烷酸(n-hexacosnic acid,Ⅰ),棕榈酸(palmitic acid,Ⅱ),胡萝卜甙(daucosterol,Ⅲ),大黄酚甲醚(chrysophanol-8-Me ether,Ⅳ),ω羟基大黄素(citreorosein,Ⅴ),大黄酚-8-O-葡萄糖甙(chrysophanol-8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅵ)和2,5-二甲基-7-甲氧基色原酮(2,5-dimethyl-7-methoxychromone Ⅶ).结论:该七个化合物均为首次从该植物中分离得到.

    作者:魏玉辉;武新安;张承忠;李冲 刊期: 2005年第08期

  • β-环糊精包合技术在消食贴膏中的应用研究

    目的:应用β-环糊精(β-CD)包合技术掩盖消食贴膏的不良臭味、防止挥发油损失,提高药品质量的稳定性.方法:采用饱和水溶液法对消食贴膏中挥发油进行包合,采用正交实验法对包合工艺条件进行优选;测定其热稳定性.结果:制备了消食贴膏挥发油β-环糊精包合物;优选的工艺条件为:油与β-CD比例为1∶6(ml/g);包合温度50℃;搅拌时间1小时.结论:经β-环糊精包合后可有效掩盖消食贴膏不良臭味,减少挥发油的挥发损失,产品稳定性有所提高.

    作者:叶立新;张雄;邓振洪 刊期: 2005年第08期

  • 超临界CO2萃取白芷挥发油的GC-MS分析

    采用超临界CO2萃取技术提取分离白芷挥发油.利用气相-质谱联机技术分析超临界CO2萃取的白芷挥发油,共分离出73个组分,对其中的41个进行了鉴定.超临界CO2萃取白芷挥发油,操作温度低,可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分,产品外观好.

    作者:杨祖金;雷华平;葛发欢 刊期: 2005年第08期

  • 姜菊茶防治流感病毒作用研究

    目的:通过体内外抗病毒实验研究姜菊茶抗流感病毒作用.方法:接种甲1型流感病毒鼠肺适应株于狗肾细胞(MDCK),观察姜菊茶体外抗病毒作用,体内实验以病毒滴鼻感染小鼠,观察肺指数,病毒致小鼠病死率等.结果:姜菊茶25~100mg/kg剂量可减轻改善感染鼠肺脏的病变程度,使其肺指数值下降,可明显延长2LD50感染鼠的平均生存天数,降低死亡率.结论:姜菊茶对流感病毒有一定防治作用,值得进一步开发.

    作者:简华香;徐培平;张美义;周兰芳;朱宇同 刊期: 2005年第08期

  • 风湿止痛胶囊急性毒性试验

    目的:通过对风湿止痛胶囊进行小鼠灌胃造成的急性毒性试验,观察其安全性,为临床研究提供依据.方法:以风湿止痛胶囊大浓度、大体积进行小鼠灌胃,测定其1日大给药量.结果:小鼠1日大给药量为4.18g,相当于成人临床日用量的178倍.结论:风湿止痛胶囊较为安全,可供临床研究试用.

    作者:伍炜培 刊期: 2005年第08期

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