王小燕;林若飞;宋敏;欧阳华
目的:建立同时测定氯苯醇溶液中氯霉素和盐酸苯海拉明含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为含0.01 mol/L庚烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液-乙腈(66.5∶33.5,V/V),柱温为35℃,流速为1 ml/min,检测波长为盐酸苯海拉明258 nm、氯霉素277 nm,进样量为10μl。结果:氯霉素、盐酸苯海拉明检测质量浓度线性范围分别为34.8~139.4μg/ml(r=0.9998)、93.0~930.5μg/ml(r=0.9998);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.70%~104.02%、96.72%~101.72%,RSD分别为2.2%、1.6%(n=9)。结论:该方法专属性强、结果准确、精密度好,适用于氯苯醇溶液的质量控制。
作者:刘珊;蒋琳兰;谢新民;晏明;李冬;李腾霞;李辉;林兰兰;韩丽萍 刊期: 2016年第27期
目的:观察雷公藤多苷联合咪唑斯汀治疗皮炎湿疹的疗效和安全性。方法:138例皮炎湿疹患者随机分为对照组(69例)和观察组(69例)。对照组患者给予咪唑斯汀缓释片10 mg,口服,每日1次;观察组患者在对照组治疗的基础上给予雷公藤多苷片20~30 mg,饭后口服,每日3次。两组疗程均为3周,治疗期间患者基本生活方式不变。观察两组患者的临床疗效,治疗前后症状总积分、白细胞介素(IL)-2、IL-6、C-反应蛋白(CRP)水平及不良反应发生情况。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.01)。治疗后,两组患者症状总积分和IL-2、IL-6、CRP水平均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05或P<0.01)。观察组患者不良反应发生率显著低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:雷公藤多苷联合咪唑斯汀治疗皮炎湿疹的疗效显著优于单用咪唑斯汀,且安全性较好。
作者:巫艳芬;刘永军;梁进 刊期: 2016年第27期
目的:建立同时测定蟾龙定喘合剂中补骨脂素、异补骨脂素、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Materials C18,流动相为乙腈-甲醇(1∶1,V/V)-水(梯度洗脱),流速为0.9 ml/min,检测波长为246 nm(补骨脂素和异补骨脂素)、270 nm(朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷),柱温为30℃,进样量为20μl。结果:补骨脂素、异补骨脂素、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的检测质量浓度线性范围分别为8.24~164.80μg/ml(r=0.9997)、5.15~103.00μg/ml(r=0.9993)、4.06~81.20μg/ml(r=0.9996)、5.88~117.60μg/ml(r=0.9995)、4.90~98.00μg/ml(r=0.9998);定量限分别为0.385、0.179、0.124、0.218、0.348μg/ml,检测限分别为0.127、0.059、0.041、0.072、0.115μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.93%~100.06%(RSD=0.80%,n=6)、96.91%~100.16%(RSD=1.37%,n=6)、96.95%~99.63%(RSD=0.98%,n=6)、96.69%~99.33%(RSD=1.03%,n=6)、96.76%~98.53%(RSD=0.70%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果可靠,适用于同时测定蟾龙定喘合剂中补骨脂素、异补骨脂素、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的含量。
作者:孙辉;何胜利 刊期: 2016年第27期
目的:为临床合用5-氨基水杨酸(5-ASA)与硫嘌呤类药物治疗炎症性肠病(IBD)提供参考。方法:通过检索PubMed、Web of Science、万方数据库、维普数据库和中国知网等相关专业数据库十多年来有关合用5-ASA对IBD患者应用硫嘌呤类药物的疗效和不良反应影响的研究文献,整理、归纳和综述二者合用对后者个体化应用的影响及其机制。结果与结论:5-ASA和硫嘌呤类药物是治疗IBD的常用药物,二者合用会升高后者活性代谢产物浓度,从而增强疗效,同时增大不良反应发生风险。其作用机制研究主要关注5-ASA对硫嘌呤类药物相关代谢酶和转运体活性的影响以及遗传因素与上述影响的相关性,但尚无统一结论。合用5-ASA对IBD患者硫嘌呤类药物个体化应用的影响及其机制仍有待于多中心、大样本的前瞻性研究加以证实。
作者:冯静;王雪丁;杨健;宋金春 刊期: 2016年第27期
目的:观察六味地黄丸联合中药方剂穴位敷贴治疗2型糖尿病患者便秘的疗效和安全性。方法:120例2型糖尿病便秘患者按随机数字表法分为对照组(60例)和观察组(60例)。所有患者根据病情合理应用控制血压、调节血脂药物,饮食控制结合运动,给予盐酸二甲双胍片(0.5 g/次,2次/d)和阿卡波糖片(100 mg/次,3次/d)。在此基础上,对照组患者口服枸橼酸莫沙必利片5 mg,每日3次;观察组患者口服六味地黄丸8丸(每日3次)并联合中药方剂穴位(双天枢穴、双涌泉穴、双神阙穴、双足三里)敷贴。7 d为1个疗程,两组均治疗3个疗程。观察两组患者临床疗效,治疗前后血糖情况[2 h餐后血糖(2 h PG)、空腹血糖(FPG)]、临床症状指标(排便间隔时间、每次排便时间、周排便次数)及不良反应发生情况。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗前,两组患者2 h PG、FPG、排便间隔时间、每次排便时间、周排便次数比较,差异均无统计学意义(P>0.05);治疗后,两组患者2 h PG、FPG均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组;排便间隔时间、每次排便时间均显著短于同组治疗前,且观察组短于对照组;周排便次数均显著多于同组治疗前,且观察组多于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。治疗期间,对照组共计6例发生不良反应,观察组共计5例发生不良反应,两组不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:六味地黄丸联合中药方剂穴位敷贴治疗2型糖尿病患者便秘疗效较好,能有效改善患者便秘症状,降低患者排便间隔时间和每次排便时间,增加患者周排便次数,不影响降糖疗效,且临床不良反应较小,安全性较高。
作者:檀雪松;谢勇;高燕 刊期: 2016年第27期
目的:为进一步规范国产克林霉素磷酸酯注射液的药品说明书提供参考。方法:根据《药品说明书和标签管理规定》《化学药品和生物制品说明书规范细则》等对2006年1月-2015年12月批准上市的国产克林霉素磷酸酯注射液药品说明书中各项内容进行调查和统计,并对不同批准文号药品说明书内容差异较大的项目进行重点分析。结果:所收集的25份克林霉素磷酸酯注射液药品说明书中,临床试验项目标注率为0,有效期项目标注率为44%,老年患者用药项目标注率为68%,药物过量项目标注率为76%,其余项目标注率均为100%。内容差异较大的项目主要是特殊人群用药、用法用量、不良反应、有效期、贮藏条件和注意事项。结论:国产克林霉素磷酸酯注射液药品说明书差异较大,部分内容不准确、不全面,缺乏科学性,可能会导致临床误用,给患者增加用药风险。建议国内生产企业参考国外原研药品说明书,进一步对药品说明书的内容加以修订、补充和完善;药品监督管理部门应加强对药品说明书的监管。
作者:周鹏;王娇;崔岚 刊期: 2016年第27期
目的:比较琥珀酸亚铁与生血宁辅助治疗糖尿病肾病腹膜透析(CAPD)患者肾性贫血的疗效和安全性。方法:64例糖尿病肾病CAPD肾性贫血患者随机分为观察组(32例)和对照组(32例)。所有患者均给予皮下注射胰岛素控制血糖(根据餐前血糖水平调节胰岛素用量),高血压者积极控制血压,纠正酸碱、电解质平衡紊乱,口服叶酸和维生素B12,同时持续非卧床CAPD,后皮下注射重组人促红细胞生成素(rhEPO)初始剂量为100~150 U/(kg·周),分2~3次等常规治疗。在此基础上,观察组患者口服生血宁片1 g,每日3次;对照组患者口服琥珀酸亚铁片0.2 g,每日3次。两组疗程均为16周。治疗过程中每月调整1次rhEPO的用量,使血红蛋白(Hb)为100~120 g/L。比较两组患者的临床疗效,治疗前后血清铁、血清铁蛋白、总铁结合力、转铁蛋白饱和度,治疗前、治疗第4、8、12、16周Hb、血细胞比容(Hct)、超敏C反应蛋白(hs-CRP),rhEPO用量及不良反应发生情况。结果:两组患者总有效率比较差异无统计学意义(P>0.05)。治疗后,两组患者血清铁、总铁结合力、转铁蛋白饱和度、Hb、Hct均显著高于同组治疗前,且随治疗时间延长逐渐升高,血清铁蛋白、hs-CRP均显著低于同组治疗前,且随治疗时间延长逐渐降低,差异均有统计学意义(P<0.05),但组间同期比较差异无统计学意义(P>0.05)。观察组患者治疗8周、12周、16周后及对照组治疗8周后的rhEPO用量均显著低于同组治疗4周后,且观察组治疗12周、16周后低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。观察组患者不良反应发生率显著低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:在常规治疗的基础上,琥珀酸亚铁与生血宁辅助治疗糖尿病肾病CAPD肾性贫血的疗效均较好,均能改善患者贫血及铁代谢情况,但在改善微炎症状态、减少rhEPO用量和安全性方面生血宁优于琥珀酸亚铁。
作者:周瑾;郭风玲;段书众;黄兰 刊期: 2016年第27期
目的:探讨快速康复外科辅助氟尿嘧啶、奥沙利铂、亚叶酸钙(FOLFOX)化疗方案对结直肠癌患者术后恢复、并发症及生存质量的影响。方法:60例结直肠癌患者随机分为对照组(30例)和观察组(30例)。行结直肠癌切除术后,对照组患者给予注射用奥沙利铂85 mg/m2,静脉滴注2 h,d1+注射用左亚叶酸钙200 mg/m2,静脉注射,qd,d1-2+氟尿嘧啶注射液400 mg/m2,静脉注射, qd,d1-5,后给予600 mg/m2持续静脉滴注22 h,d1-2。观察组患者在对照组治疗的基础上行快速康复外科辅助。两组均以2周为1个周期,共治疗12个周期。观察两组患者尿潴留时间、肛门排气时间、首次排便时间、术后住院时间、生存质量评分(总体健康、生理功能、生理职能、躯体疼痛、活力、社会功能、情感功能、精神健康)并记录术后并发症发生情况。结果:观察组患者尿潴留时间、肛门排气时间、首次排便时间、术后住院时间均显著短于对照组,术后并发症总发生率显著低于对照组,总体健康、情感功能、精神健康评分均显著高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05),但两组患者生理功能、生理职能、躯体疼痛、活力、社会功能评分比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:快速康复外科辅助FOLFOX化疗方案能降低结直肠癌患者术后并发症发生率,改善生存质量,缩短住院时间,促进术后恢复。
作者:陆蓉;李俊蕾;贾平;陈蓉 刊期: 2016年第27期
目的:系统评价拉米夫定(LAM)联合阿德福韦酯(ADV)对比恩替卡韦(ETV)单药治疗失代偿期乙型肝炎肝硬化的疗效和安全性,为临床提供循证参考。方法:计算机检索PubMed、Cochrane图书馆、中国生物医学文献数据库、中国期刊全文数据库、中文科技期刊数据库、万方数据库,纳入LAM联合ADV(联合组)对比ETV(对照组)单药治疗失代偿期乙型肝炎肝硬化的随机对照试验(RCT),提取资料并进行质量评价后,采用Stata 11.0统计软件进行Meta分析。结果:共纳入13项RCT,合计972例患者。Meta分析结果显示,两组患者血清丙氨酸转氨酶(ALT)[SMD=0.079,95%CI(-0.086,0.244),P=0.348]、总胆红素(TBIL)[SMD=0.056,95%CI(-0.118,0.230),P=0.529]、白蛋白(ALB)[SMD=-0.020,95%CI(-0.494,0.454),P=0.935]、HBV-DNA阴转率[RR=1.012,95%CI(0.950,1.079),P=0.710]、乙型肝炎e抗原(HBeAg)血清转换率[RR=1.181,95%CI(0.969,1.439), P=0.099]、HBeAg阴转率[RR=1.011,95%CI(0.860,1.189),P=0.893]、随访96周肝功能Child-Turcotte-Pugh(CTP)评分[SMD=-0.063,95%CI(-0.299,0.173),P=0.601]、病毒学突破率[RR=1.562,95%CI(0.471,5.178),P=0.466]、死亡率[RR=1.198,95%CI(0.624,2.300),P=0.587]、不良反应发生率[RR=1.552,95%CI(0.618,3.900),P=0.349]比较差异均无统计学意义;联合组随访48周肝功能CTP评分显著高于对照组,差异有统计学意义[SMD=0.352,95%CI(0.031,0.672),P=0.031]。结论:LAM联合ADV与ETV单药治疗失代偿期乙型肝炎肝硬化患者的疗效和安全性相似,但ETV在短期内(48周)更容易抑制失代偿期乙型肝炎患者肝纤维化发展,甚至逆转肝纤维化和肝硬化。
作者:蔡敏;周慧;刘娜;赵红 刊期: 2016年第27期
目的:采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析聚筛蕊挥发性化学成分。方法:色谱条件:色谱柱为ZB-5 MSI 5%苯-95%二甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱,程序升温[以5℃/min升温至220℃(保持2 min)],检测器为氢火焰离子化检测器,载气为高纯氦(纯度:99.999%),柱流速为1.0 ml/min,汽化室温度为250℃,不分流进样。质谱条件:离子源为电子电离源,电离电压为70 eV,接口温度为280℃,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,发射电流为34.6μA,倍增器电压为1502 V,溶剂延迟时间为1.5 min,质量范围为30~500 amu。结果:从聚筛蕊中共分离、鉴定出19种挥发性化学成分,主要为烯烃和醛、醇、酮、呋喃等含氧挥发性化学成分,相对百分含量占总离子流图中所有色谱峰的63.55%,其中含量较高的是2,4-辛二烯(29.66%)、己醛(5.93%)、3-甲基-1,4-庚二烯(5.45%)、呋喃(4.65%)。结论:该研究基本明确了聚筛蕊主要挥发性化学成分,为进一步认识聚筛蕊提供了一定科学依据。
作者:赵超;韩国营;李红梅;周欣 刊期: 2016年第27期
目的:为提高《制药设备与车间设计》课程教学效果提供参考。方法:采用任务驱动型教学并借鉴CIDO工程教育模式,围绕从“构思到运行”设计学习任务,以任务为主线;并采用个人和小组的交叉学习、中试平台的应用以及设计课程的展开等实施方法,采用形成性评价的方式,多层次开展理论和教学探索与实践。结果与结论:改变了以往偏重于教师课堂讲授为主的教学方法,让每位学生参与多任务学习,学生对制药过程中的设备选用及车间设计的理解与应用掌握得更好。该方法能充分发挥学生的学习主观能动性和创造性,有利于培养学生适应制药产业发展的综合能力。
作者:潘林梅;李存玉;朱华旭 刊期: 2016年第27期
目的:分析朱砂药材及饮片染色现状,为朱砂药材及饮片的品质和临床安全应用提供参考依据。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材和饮片中苋菜红、胭脂红、赤藓红、酸性红73、808猩红、靛玉红进行定性鉴别。采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)检测药材及饮片中的808猩红。HPLC条件:色谱柱为Acquity UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸(70∶30,V/V),流速为0.3 ml/min,检测波长为520 nm;MS条件:离子源为电喷雾离子源,扫描方式为正离子扫描,检测方式为全扫描二级质谱,雾化器压力为30 psi,干燥气为氮气,离子喷雾电压为4000 V,碰撞能为30 V,进样量为5μl。采用容量法测定药材及饮片中硫化汞(HgS)的含量。结果:苋菜红、胭脂红、赤藓红、酸性红73、808猩红、靛玉红的TLC斑点清晰,分离良好。18批样品中有4批808猩红染色,有6批HgS含量不达标(其中3批同时为808猩红染色)。结论:目前市场中流通的朱砂药材及饮片存在染色掺杂和HgS含量不达标等质量问题,应引起重视。
作者:邢潇;刘治民;徐彤彤;谷妲;梁玉冰;张鑫;杨建龙 刊期: 2016年第27期
目的:建立同时测定丹知青娥片中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂苷、异补骨脂苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相分别为甲醇-水(51∶49,V/V)(等度洗脱分析补骨脂素和异补骨脂素)、乙腈-0.1%甲酸水溶液(12∶88,V/V)(等度洗脱分析补骨脂苷和异补骨脂苷),流速为1.0 ml/min,检测波长为246 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂苷和异补骨脂苷的检测质量浓度线性范围分别为3.138~200.8、3.175~203.2、3.181~101.8、3.169~101.4μg/ml(r均为0.9999);定量限分别为0.6275、0.6350、3.1810、3.1690 ng,检测限分别为0.2510、0.2540、1.2730、1.2680 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.68%~102.80%(RSD=2.4%,n=6)、95.91%~102.10%(RSD=2.3%,n=6)、98.64%~99.13%(RSD=0.23%,n=6)、100.20%~101.70%(RSD=0.69%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于同时测定丹知青娥片中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂苷、异补骨脂苷的含量。
作者:杨帆;于卉娟;王亚静;杨君君;张波泳;王跃飞;柴欣 刊期: 2016年第27期
目的:观察奥沙利铂联合胸腺肽治疗肺癌合并恶性胸腔积液的疗效和安全性。方法:120例肺癌合并恶性胸腔积液患者随机分为对照组(60例)和观察组(60例)。两组患者均行胸腔内置管引流术,经B超证实胸腔积液引流干净后行胸腔药物灌注。治疗前1 d开始每晚睡前口服氯雷他定片10 mg,连用1周;灌注药前30 min肌内注射盐酸异丙嗪注射液25 mg预防过敏,肌内注射甲氧氯普胺20 mg预防胃肠道反应;以地塞米松10 mg和2%利多卡因10 ml,加入0.9%氯化钠溶液10 ml中,经引流管注入胸腔内预防和减轻胸痛及发热等胸膜反应症状。在此基础上,对照组患者给予注射用奥沙利铂100 mg/m2,缓慢经引流管注入胸腔;观察组患者在对照组治疗的基础上给予胸腺肽注射液300 mg,缓慢经引流管注入胸腔,用药2 d后引流胸腔积液。两组均每周1次,4周为1个周期,共治疗2个周期。观察两组患者的临床疗效,临床获益率,治疗前后血清T淋巴细胞(CD3+、CD4+、CD8+)、炎症因子[白细胞介素(IL)-6、肿瘤坏死因子(TNF)-α)]水平,随访生存情况及毒副反应发生情况。结果:观察组患者客观有效率、疾病控制率、临床获益率、生存率均显著高于对照组,毒副反应发生率显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。治疗后,观察组患者CD3+、CD4+、CD8+水平均显著高于同组治疗前及对照组,两组患者IL-6、TNF-α水平均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05);对照组患者治疗前后CD3+、CD4+、CD8+水平比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:奥沙利铂联合胸腺肽治疗肺癌合并恶性胸腔积液可提高疗效,延长生存期,提高生存质量,降低毒副反应发生率。
作者:杨明生;任中海 刊期: 2016年第27期
目的:建立同时测定壮药冰糖草中野黄芩苷、蒙花苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为330 nm,柱温30℃,进样量为10μl。结果:野黄芩苷、蒙花苷检测质量浓度线性范围分别为0.0158~0.3168 mg/ml(r=0.9999)、0.0005~0.0104 mg/ml(r=0.9997);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为99.56%~102.38%(RSD=1.07%,n=6)、95.14%~98.29%(RSD=1.24%,n=6)。结论:该方法操作简便,稳定性、重复性好,可用于冰糖草中野黄芩苷、蒙花苷含量的同时测定。
作者:马雯芳;邓慧连;唐玉荣;蔡毅 刊期: 2016年第27期
目的:为保障老年慢性病患者的用药安全提供参考。方法:随机选取邵阳医学高等专科学校附属医院2014年3月-2015年5月的住院老年慢性病患者和护理人员分别进行问卷调查,分析影响受访患者用药安全和健康教育需求的因素,探讨受访护理人员对患者开展健康教育的困难来源。结果:共向老年慢性病患者发放调查问卷500份,回收有效问卷500份,有效回收率为100%;共向护理人员发放调查问卷200份,回收有效问卷200份,有效回收率为100%。500名受访患者中发生药品不良反应(ADR)的有193名,影响其用药安全的因素包括年龄、学历、月均收入、病程以及是否接受健康教育等(P<0.05),年龄越大、学历越低、月均收入越低、病程越长以及未接受健康教育的患者其ADR发生率更高;影响其健康教育需求的因素包括学历、职业状态、病程、护理人员素质评价等(P<0.05),学历越高、病程越短的患者和在职以及护理人员素质评价高的患者健康教育需求更强烈。受访护理人员对患者开展健康教育的困难来源依次为工作忙、怕误解、难为情、认知缺乏、技巧缺乏。结论:老年慢性病患者用药安全与多种因素相关,而影响其健康教育需求的因素同样有多个。护理人员应不断提升自身能力和素质,同医师、药师一起,结合以上影响因素对患者开展健康教育,以更好地保障患者用药安全。
作者:李爱琼;岳月娟;李吾菲;丁建华;刘柳成 刊期: 2016年第27期
目的:采用离子抑制色谱法测定注射用醋酸奥曲肽中乙酸的含量,为药典标准的完善提供参考。方法:色谱柱为Rezex ROA-Organic Acid H+,流动相为0.0025 mol/L硫酸溶液,流速为0.5 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为45℃,进样量为100μl。结果:乙酸的检测质量浓度线性范围为0.3944~78.89μg/ml(r=0.9999);定量限为197.2 ng/ml,检测限为78.89 ng/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为104.71%~109.78%(RSD=1.34%,n=9)。结论:该方法环保、简便、准确度和精密度良好,适用于测定注射用醋酸奥曲肽中乙酸的含量。
作者:李婧华;刘桂霞;李盼盼;王智亮;姚静;李卓荣;山广志 刊期: 2016年第27期
目的:为利用红外光谱法进行对乙酰氨基酚无损检测提供理论依据。方法:准确称取0.002~0.02 g的对乙酰氨基酚原料药,分别加入0.2 g的溴化钾,充分研磨并混合均匀,采用溴化钾压片法配制成待测供试品。光源使用空心阴极灯,扫描频次为30次,分辨率0.5 cm-1,扫描范围4000~400 cm-1,测定并记录红外吸收光谱,对药物的特征吸收峰进行筛选,从而确定佳的特征吸收峰。运用数学建模方法分别建立线性模型和非线性模型。结果:本试验选择用吸光强度较弱但特征性较强的1016 cm-1吸收峰进行分析。通过建立模型并进行计算可知,非线性模型检测的准确性远高于线性模型检测的准确性,非线性模型方程的r=0.942。结论:非线性建模红外光谱法测定对乙酰氨基酚原料药含量是可行的,其适用于对乙酰氨基酚的无损、快速在线质量控制。
作者:裘兰兰;李明梅 刊期: 2016年第27期
目的:采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定注射用埃索美拉唑钠的含量。方法:UPLC色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18,流动相为0.1%甲酸-甲醇(73∶27,V/V),流速为0.3 ml/min,柱温为35℃,分析时间为5 min,进样量为2μl;离子化模式为正离子模式,离子源温度为150℃,毛细管电压为3.0 kV,锥孔电压为50 V,锥孔气流量为150 L/Hr,脱溶剂气温度为450℃,脱溶剂气流量为900 L/Hr,雾化气压力为7.0 Bar,母离子扫描范围为100~800 mz/mz,工作模式为多反应监测模式。结果:埃索美拉唑的检测质量浓度线性范围为0.2~20.0 ng/ml(r=0.9997);定量限为50 pg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;回收率为99.93%~100.05%(RSD=0.1%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于测定注射用埃索美拉唑钠的含量。
作者:张雪宁;张利敏;张静;周春华;张乾;候志飞 刊期: 2016年第27期
目的:建立同时测定生大黄、酒大黄、熟大黄、大黄炭、醋大黄中没食子酸、儿茶素、番泻苷B、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷含量的方法,并分析其差异。方法:采用高相液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18,流动相为甲醇-0.2%乙酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:没食子酸、儿茶素、番泻苷B、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷检测进样量线性范围分别为0.2525~4.0400μg(r=0.9996)、0.6000~9.6000μg(r=0.9996)、0.2974~4.7584(r=0.9999)、0.0018~0.0288μg(r=0.9999)、0.0050~0.0800μg(r=0.9999)、0.0190~0.3040μg(r=0.9998)、0.3802~6.0832μg(r=0.9997)、0.0082~0.1312μg(r=0.9998)、0.1260~2.0160μg(r=0.9996)、0.1113~1.7808μg(r=0.9998);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为96.17%~97.21%(RSD=1.67%,n=6)、97.60%~100.54%(RSD=2.55%,n=6)、99.45%~101.32%(RSD=1.63%,n=6)、95.31%~98.19%(RSD=2.42%,n=6)、98.99%~100.35%(RSD=1.86%,n=6)、98.95%~101.21%(RSD=2.17%,n=6)、99.81%~100.62%(RSD=1.66%,n=6)、96.78%~98.52%(RSD=1.99%,n=6)、97.80%~100.14%(RSD=3.32%,n=6)、97.40%~101.24%(RSD=2.89%,n=6)。与生大黄比较,酒大黄、醋大黄、大黄炭中的没食子酸、儿茶素、番泻苷B和蒽醌类成分含量减少,熟大黄中儿茶素、番泻苷B和蒽醌类成分含量减少,在大黄炭中未检测到儿茶素、番泻苷B、大黄素-1-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于大黄炮制品中10种化学成分的同时测定;大黄不同炮制品中10种化学成分含量均有明显差异。
作者:颜永刚;尹立敏;王红艳;郭玲玲;邓翀 刊期: 2016年第27期