学术投稿

HPLC法测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量

余邦良;杨柳;王秀玲

关键词:高效液相色谱法, 甲状旁腺激素1-34, 原料药, 有关物质, 含量
摘要:目的:建立测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.05mol·L-1氯化钾水溶液(磷酸调节pH至4.5)-乙腈=75∶25,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为室温,进样量为20 μL;以主成分自身对照法计算有关物质的含量.结果:甲状旁腺激素1-34与杂质能完全分离,其有关物质检测浓度线性范围为5~50μg·mL-1(r=0.999 96);3批样品中有关物质含量均小于0.29%.结论:所建立的方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量测定.
中国药房杂志相关文献
  • 我院门诊电子处方点评工作的实践与体会

    目的:提高医院处方质量,促进临床合理用药.方法:随机抽取2009年1月-2010年12月每月1 d中的100张处方,填写处方点评工作表并按用药品种数、抗菌药物使用率、注射剂使用率、基本药物使用率、处方金额等要求进行评价;且自2010年1月起每月抽查3 d约2 000张处方,以<医院处方点评管理规范(试行)>等为依据检查处方合格率及点评不合格处方.结果:抽取的2 400张处方中,用药品种数为2.17种,抗菌药物使用率为29.50%,注射剂使用率为36.46%,基本药物使用率为86.09%,处方金额为188.55元;2010年较2009年用药品种数下降0.04%,抗菌药物使用率上升了3.5%,注射剂使用率下降了1.25%,基本药物使用率降低了3.28%,每张处方金额下降了48.99元.2010年抽取的约24000张处方合格率由1月的86.55%上升至12月的94.98%.结论:我院门诊处方用药品种数符合世界卫生组织制定的标准,基本药物使用率符合国家政策,处方合格率不断提高.处方点评工作应长期开展下去.

    作者:马海英;高晓非;刘亚非 刊期: 2011年第25期

  • 卡托普利和氯沙坦对血管性痴呆模型大鼠脑组织中TNF-α、IL-1β及AchE水平的影响研究

    目的:研究卡托普利和氯沙坦对血管性痴呆(VD)模型大鼠脑组织中肿瘤坏死因子(TNF)-α、白细胞介素(IL)-1β及乙酰胆碱酯酶(AchE)的影响,探讨其作用机制.方法:取SD大鼠,采用不同时点分别结扎左、右颈总动脉建立VD模型,将建模成功大鼠随机分为卡托普利组(卡托普利,2.5mg·kg-1)、氯沙坦组(氯沙坦,2.0mg·kg-1)、模型组(生理盐水),另设假手术组(生理盐水)和正常对照组(生理盐水),每组10只,灌胃给予相应药物,每天1次,连续给药4周后,测定其大脑皮质和海马组织中TNF-a、IL-1β含量,以及海马组织中AchE活性.结果:与模型组比较,卡托普利组和氯沙坦组大鼠TNF-α、IL-1β含量和AchE活性均明显降低(P<0.05).结论:卡托普利和氟沙坦可能通过降低脑组织中TNF-α、IL-1B、AchE水平来改善VD模型大鼠的学习记忆能力.

    作者:黄新武;张红;李国春;李华;章卓;秦大莲 刊期: 2011年第25期

  • 荧光光谱法研究左氧氟沙星与酪蛋白的相互作用

    目的:研究左氧氟沙星与酪蛋白的相互作用,为制备以酪蛋白为载体的左氧氟沙星新型药物传输系统提供依据.方法:应用荧光光谱技术研究了各组分的荧光发射光谱;并且在不同温度下(25℃、30℃)进行了2组分相互作用的猝灭试验,计算得到相关热力学参数和结合常数等.结果:左氧氟沙星对酪蛋白的内源性荧光有较强的猝灭作用;推断猝灭机制为静态猝灭;计算得到静态猝灭结合常数为2.83x104L·mol-1(25℃)和2.17×104L·mol-1(30℃),平均结合位点数为1.38.结论:左氧氟沙星与酪蛋白2种分子以接近1∶1的比例,通过氢键和范德华力发生相互作用;本研究为制备以酪蛋白为载体的左氧氟沙星传输系统提供了药载比等相关信息.

    作者:张青;徐群为;黄长高;都述虎 刊期: 2011年第25期

  • HPLC法测定多聚甲醛牙髓失活剂中盐酸可卡因含量

    目的:建立测定多聚甲醛牙髓失活剂中盐酸可卡因含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-0.5%三乙胺溶液(磷酸调pH值至4.5)=30∶70,检测波长为235 nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,进样量为10 μL.结果:盐酸可卡因检测浓度线性范围为16.208~129.664 μg·mL-1(r=0.999 7);平均加样回收率为95.12%,RSD=1.15%.结论:所建立的方法简便、灵敏、快速,结果准确、可靠.

    作者:林瑶;杨敏茹;郭飞燕;王荣;王晓娟;顾宜 刊期: 2011年第25期

  • 药物传递靶蛋白寡肽转运蛋白1的研究进展

    目的:为相关临床安全用药和新药研发提供依据.方法:根据文献,综述了寡肽转运蛋白1(PEPT1)的组织分布、分子结构与功能、转运机制、底物、与药物相互作用等方面的内容.结果:PEPT1主要在小肠表达,肝和肾中表达较少;其基因编码的蛋白上有多个N-糖基化和蛋白激酶的识别位点,它们可能参与肽转运的调控,且其上的His-57是关键的组氨酸残基,可能是转运蛋白发挥吸收功能时关键的结合位点;其对大多数的二肽和三肽有高亲和性,能转运某些特定四肽,但不能转运更长的肽段;其转运机制为主动转运;其底物为二肽、三肽化合物等,但不包括氨基酸和四肽以上的大分子;其主要介导口服给药的肽类及肽类似物相关药物的相互作用.结论:虽然现国内有关PEPT1的研究才刚起步,但由于PEPT1具有底物丰富,能够转运亲脂性的、带电荷的以及不同大小的药物分子的特点,使其将会成为设计前药很好的靶蛋白.

    作者:杨少林;李焕德;彭珍珍;熊友健;赵绪元 刊期: 2011年第25期

  • 脓毒血症模型大鼠单次大剂量应用甲泼尼龙对罗库溴铵肌松效应的影响研究

    目的:研究脓毒血症模型大鼠单次大剂量应用甲泼尼龙对罗库溴铵肌松效应的影响.方法:取大鼠随机分为8组,每组8只,分别为药物早、晚期组,预处理早、晚期组,假手术早、晚期组,预处理对照组和药物对照组,除2对照组外盲肠结扎穿孔6、16h建立脓毒血症早、晚期模型,假手术组行手术但不结扎穿孔.所有大鼠静脉注射罗库溴铵3.81 mg·kg-1,预处理组给药前30min单次静脉注射甲泼尼龙190.28mg·kg-1.记录注射罗库溴铵前、后大鼠平均动脉压(MAP)和心率(HR),并考察其药效学参数.结果:与药物对照组比较,药物晚期组和预处理晚期组MAP明显降低,药物早期组和预处理早期组HR明显加快(P<0.05或P<0.01);此外药物晚期组和预处理早、晚期组起效时间明显延长(P<0.05),临床肌松时间明显缩短且恢复指数明显降低(P<0.01).与药物早期组比较,预处理早、晚期组临床肌松时间明显缩短(P<0.05或P<0.01);与药物晚期组比较,预处理晚期组临床肌松时间明显缩短且恢复指数明显降低(P<0.05或P<0.01).结论:单次大剂量应用甲泼尼龙可强化脓毒血症对罗库溴铵肌松效应的减弱作用.

    作者:蒋梦笔;闵苏;罗洁;林菁艳;李炜;刘力 刊期: 2011年第25期

  • HPLC法测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量

    目的:建立测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.05mol·L-1氯化钾水溶液(磷酸调节pH至4.5)-乙腈=75∶25,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为室温,进样量为20 μL;以主成分自身对照法计算有关物质的含量.结果:甲状旁腺激素1-34与杂质能完全分离,其有关物质检测浓度线性范围为5~50μg·mL-1(r=0.999 96);3批样品中有关物质含量均小于0.29%.结论:所建立的方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量测定.

    作者:余邦良;杨柳;王秀玲 刊期: 2011年第25期

  • 液相-质谱法测定吗啉甲基萘满酮原料药中主药含量

    目的:建立测定吗啉甲基萘满酮原料药中主药含量的方法.方法:采用液相-质谱法.色谱柱为Waters SunFireTMC18,流动相为甲醇-醋酸铵缓冲液(5 mmol·L-1)=70:30,流速为0.2 mL·min-1,柱温为20℃,进样量为10μL;质谱电离源为电喷雾电离源,采用正离子方式检测,扫描方式为多反应监测,用于定量的离子对为m/z245.8→m/z 100.1,扫描时间为200ms.结果:吗啉甲基萘满酮检测浓度线性范围为100~300 μg·mL-1(r=0.999 7),平均回收率为99.83%,RSD为0.21%(n=9).结论:本方法灵敏度高、专属性强、操作简便,适用于该原料药中主药的含量测定.

    作者:刘茜;刘洋;杨司南;赵辉;张旭;胡春 刊期: 2011年第25期

  • 论药品责任的发展风险抗辩

    目的:对产品责任法上的发展风险抗辩在药品责任判定中的适用与限制进行探讨,指明法律完善的方向.方法:通过比较法和利益衡量的研究方法,对药品责任发展风险抗辩问题进行深入剖析.结果与结论:鉴于药品风险的不可避免性和药品对于公共健康的重要意义,发展风险原则上应可作为药品责任的抗辩事由.但为了平衡对患者利益的保护,发展风险抗辩的适用应加以限制,并以风险分散性救济机制作为补救.

    作者:焦艳玲 刊期: 2011年第25期

  • 精益管理在我院药品库房的实施及体会

    目的:改善我院药品库房流程,提高保障供应能力.方法:采用精益管理的方法,找出我院药库药品采购、库存管理和药品信息管理等方面存在的问题,并提出改善措施.结果与结论:通过实施精益管理,采用精益供应链管理模式的采购策略和ABC分类管理法,完善供应商考评体系,可提高药品供应及时性,实现物流与信息流同步,消除搬运浪费和库存浪费,节省人力.

    作者:范开华 刊期: 2011年第25期

  • 细菌性感染模型大鼠腹腔渗出液的上清液抗真菌作用研究

    目的:观察细菌性感染模型大鼠腹腔渗出液的上清液中抗菌物质对真菌的杀菌作用,为开发天然抗真菌药物提供依据.方法:取大鼠分为正常对照组和模型组,每组10只,模型组大鼠腹腔注射金黄色葡萄球菌(3.6×108cfu·mL-1)建立细菌性感染模型,建模后24h处死2组大鼠并收集腹腔渗出液,离心和处理后,观察渗出液、细胞液、上清液对白色念珠菌的杀菌作用,上清液对不同真菌的杀菌作用及温度对上清液杀菌作用的影响,并在显微镜下观察上清液对白色念珠菌的杀灭过程.结果:与正常对照组比较,模型组大鼠建模后24 h的腹腔渗出大量渗出液,其中有大量白细胞,渗出液的上清液中含有大量蛋白(P均<0.01),具有与细胞液相似的抗真菌作用;上清液对白色念珠菌、热带念珠菌、光滑念珠菌具有强杀菌作用,可使白色念珠菌菌体萎缩进而破碎死亡;上清液经56℃水浴处理后杀菌作用几乎完全丧失.结论:细菌性感染模型大鼠腹腔渗出液的上清液中存在强抗真菌物质,具有强抗真菌作用,可能通过影响真菌的细胞壁/细胞膜而发挥作用,其中可能存在未被关注或未发现的抗菌蛋白/肤.

    作者:韦桂宁;何德明;宋大彦;李艳;梁宁生 刊期: 2011年第25期

  • 药品监管领域构建公益诉讼制度的思考

    目的:为在我国药品监管领域建立公益诉讼制度提供参考.方法:采用文献查询和综合分析的方法,并借鉴国外立法经验,提出建议,同时给出诉讼模式的设想.结果与结论:为改善药品监管领域的不良状况应当在该领域建立公益诉讼制度,其设计所涉及的重要方面有受案范围、起诉主体、管辖等.同时,结合我国药品监管的特点,应考虑执业药师与执业药师协会的诉权、诉讼前置程序、实际损害发生前提起诉讼等方面.

    作者:赵淼 刊期: 2011年第25期

  • 金银花替硝唑含漱液的制备及其质量控制

    目的:制备金银花替硝唑含漱液并建立其质量控制方法.方法:以替硝唑、金银花和氯化钠为主药制备含漱液;采用紫外分光光度法(318 nm波长)和沉淀吸附滴定法分别测定替硝唑和氯化钠的含量,薄层色谱法鉴别金银花中的绿原酸;考察制剂放置6个月的稳定性.结果:替硝唑检测浓度线性范围为6.08~18.24μg·mL-1(r=0.999 8);替硝唑和氯化钠的平均回收率分别为99.81%和99.47%,RSD分别为0.87%和0.70%;制剂放置6个月各指标无明显变化.结论:本制剂制备方法简便易行,质量稳定、可控.

    作者:周燕萍;白海燕;谭杭剑 刊期: 2011年第25期

  • 处理药患投诉的原则探讨

    目的:为有效处理药患投诉提供参考.方法:根据本院药房实际发生的药患投诉案例,以患者为关注焦点,探讨处理药患投诉的原则.结果与结论:处理药患投诉的原则主要有公开、公正原则,方便原则,响应原则,责任原则.指导性原则是以患者为关注焦点的原则.

    作者:陈彪;钟慧;吴曙粤 刊期: 2011年第25期

  • 长沙国家生物产业基地发展概况及其知识产权保护现状研究

    目的:为长沙国家生物产业基地的进一步发展提供参考.方法:分析10年来长沙国家生物产业基地发展所取得的成果以及专利申请情况,并与国内发展较快的几个生物医药园进行比较.结果:长沙国家生物产业基地经过多年的发展已成为全国生物医药园的四强之一,形成了8大产业特色群;但园内医药企业规模大多数为中小型,在知识产权保护方面的人力、物力、财力等实质性投入不足,相比其他几大生物医药园专利数量与质量亟待提高,专利成果转化能力较弱,企业未形成合力.结论:企业加强自主创新能力,提升知识产权保护力度;政府给予政策支持,是长沙国家生物产业基地内医药企业实现跨越式发展的重要途径.

    作者:陈锋;杨俊;张静;闫福林;王大新;谷陟欣;卢光洲;王静成 刊期: 2011年第25期

  • 衍生自人ⅡA型磷脂酶A2碳末端的多肽C-26杀菌作用研究

    目的:考察衍生自人ⅡA型磷脂酶A2(ⅡA型PLA2)碳(C)末端的多肽C-26对不同细菌的体外杀菌作用.方法:根据人ⅡA型PLA2 C末端26个氨基酸残基的顺序,合成多肽C-26.采用琼脂铺板计数法,将不同浓度的多肽C-26分别与6种细菌(金黄色葡萄球菌、炭疽杆菌、枯草杆菌、大肠杆菌、变形杆菌和绿脓杆菌)在37℃孵育2 h,然后铺板并置于37℃恒温箱培养18~24 h,记录每一琼脂板上的菌落形成单位(cfu),计算出多肽C-26作用后对细菌的杀菌率.结果:多肽C-26对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、炭疽杆菌等革兰阳性(G+)细菌的杀菌作用较强,其杀灭99%细菌的浓度在250~1000mg·L-1之间;对大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌等革兰阴性(G-)细菌的杀菌作用较弱,其浓度在500mg·L-1时对三者的杀菌率为41%~52%.结论:多肽C-26有杀菌作用,推测其具有与ⅡA型PLA2及其他抗菌多肽相似的杀菌机制.

    作者:何睿林;梁宁生 刊期: 2011年第25期

  • 溃疡性结肠炎动物模型的研究进展

    目的:诱导溃疡性结肠炎(UC)动物模型,为研究UC的发病机制及治疗药物提供依据.方法:根据文献,综述了以化学法和免疫法诱导UC动物模型的特点及适用范围等.结果与结论:可诱导UC动物模型的化学介质包括乙酸、葡聚糖硫酸钠、过氧化亚硝酸钠、角叉菜胶等,免疫介质包括(哑)唑酮、2,4-二硝基氯笨、2,4,6-三硝基苯磺酸等,其中2,4,6-三硝基苯磺酸采用二次致炎法可诱导UC复发模型.目前尚无完全模拟人类UC模型的方法,因此诱导持续时间较长、造模时间短,且具有自发、复发特点的动物模型应是研究重点.

    作者:王艳红;葛斌;陈佳佳;李思佳;王晓;吴勇杰 刊期: 2011年第25期

  • 22-(R)-羟化胆固醇对肝脏缺血再灌注模型大鼠的抗炎作用及其机制研究

    目的:研究肝X受体(LXR)激动药22-(R)-羟化胆固醇对肝脏缺血再灌注(IR)模型大鼠的抗炎作用及其机制.方法:取大鼠用钳夹法建立肝脏IR模型,随机分为假手术组(3%羧甲基纤维素)、IR组(3%羧甲基纤维素)、阳性对照组(LXR激动药T0901317,50mg·kg-1)和22-(R)-羟化胆固醇高、中、低剂量(100、50、25mg·kg-1)预处理组,每组9只,各组大鼠建模前4h给予相应药物,建模后4 h检测各组大鼠血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)以及肝组织髓过氧化物酶(MPO)水平,用实时定量基因扩增(PCR)仪检测大鼠肝组织中三磷酸腺苷(ATP)结合盒转运体A1(ABCA1)、ATP结合盒转运体G1(ABCG1)、细胞间黏附分子-1(ICAM-1)及诱导型一氧化氮合酶(iNOS)的mRNA水平,另设正常对照组进行比较.结果:与假手术组比较,IR组大鼠ALT、AST、MPO水平明显升高,ICAM-1和iNOS的mRNA表达明显增加(P均<0.01),ABCA1和ABCG1的mRNA表达无显著性变化;与IR组比较,22-(R)-羟化胆固醇高、中剂量预处理组和阳性对照组大鼠ALT、AST、MPO、ICAM-1和iNOS的mRNA表达均明显降低(P<0.05或P<0.01).结论:22-(R)-羟化胆固醇可通过激活LXR发挥抗炎作用,进而降低肝脏IR损伤程度.

    作者:王阳阳;史建洁;李宁;丁静;言红健 刊期: 2011年第25期

  • 光敏剂5-氨基酮戊酸酯类衍生物的研究进展

    目的:了解5-氨基酮戊酸(5-ALA)酯类衍生物的相关研究进展.方法:依据文献,对5-ALA酯类衍生物的合成、药理学、药动学等方面进行综述.结果与结论:5-ALA酯类衍生物可通过经典的酯化反应方法合成;作用机制是通过细胞内酯酶作用转换成ALA进入靶细胞;与5-ALA比较,其对肿瘤细胞的卟啉积累选择性更强,在皮肤疾病及肿瘤的诊断、治疗中效果显著;由于不同衍生物上脂肪链长短的不同而导致其脂溶性的差别,使其在药动学上也存在差异.其可以改善ALA-光动力疗法,减少在光动力治疗中5-ALA的用量,在光动力治疗中具有应用潜力.

    作者:吕玲;刘宏 刊期: 2011年第25期

  • L-氨基酸氧化酶对人肺腺癌A549细胞增殖、凋亡的影响研究

    目的:探讨L-氨基酸氧化酶(LAAO)对人肺腺癌A549细胞增殖、凋亡的影响,为临床上寻找新的肺癌治疗方法提供参考.方法:将A549细胞制成浓度为5×104个/mL的细胞悬液,根据LAAO干预浓度的不同,将其分为4组:2.41、4.82、9.64、19.28mg·mL-1干预组,各组均干预24、48、72h.镜下观察各组细胞形态学改变,采用MTT法检测细胞增殖抑制率,原位末端标记法检测细胞凋亡指数,另设立阴性对照组进行比较.结果:LAAO对A549细胞增殖的抑制率随时间延长和浓度增加而增加(P<0.05),凋亡指数随时间延长和浓度增加而增加(P<0.05).结论:LAAO可抑制A549细胞增殖,诱导其凋亡,且呈时间、剂量依赖性.

    作者:张小润;张程;王晓宇;张湘燕;李敏;叶贤伟;夏婧 刊期: 2011年第25期

中国药房杂志

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