学术投稿

RP-HPLC-MS法测定益智合剂中芍药苷的含量

温预关;陆润基;喻凌寒

关键词:芍药苷, 反相高效液相色谱-质谱检测法, 益智合剂, 含量测定
摘要:目的:建立以反相高效液相色谱-质谱法测定益智合剂中痕量成分芍药苷含量的方法.方法:色谱柱为DiamonsilTM C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%甲酸(80∶20),流速为0.8 mL·min-1,柱温为25 ℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子对为m/z(525→449).结果:芍药苷的检测浓度在0.25~10.00mg·L-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 0);平均加样回收率为100.07%,RSD=4.42%(n=6).结论:本方法简单、灵敏、结果可靠,可有效控制益智合剂的质量.
中国药房杂志相关文献
  • 我院3 425张中药处方的调查与分析

    目的:为指导中药房工作和中医临床用药提供参考.方法:从我院2006年门诊中药处方中随机抽取3 425张,采用列表分析的方法,找出处方用药的规律.结果与结论:我院中药处方用药基本合理;呼吸系统疾病的中药处方较多;处方中的疾病诊断有西医化倾向,缺乏中医特点,国际疾病分类编码不适用于中医;中药的用药频率对中药房的实际工作具有指导意义;医院信息系统(HIS)还不尽如人意.

    作者:潘家炘;高婷;郭燕 刊期: 2008年第03期

  • 中药饮片质量存在的问题和监控建议

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    作者:魏健;刘勇;王蕊 刊期: 2008年第03期

  • 试论中外合作机制与我国中药产品国际化的关系

    目的:探讨中外合作机制与我国中药产品国际化的关系.方法:从理论和实践结合的角度,分析中外合作机制与中药产品国际化之间的必然联系.结果与结论:按照世界贸易组织规则的要求建立我国中药领域的中外合作机制,可以加快我国中药产品国际化的进程.

    作者:李金良 刊期: 2008年第03期

  • 苁蓉片治疗地方性氟中毒的临床疗效观察

    目的:观察苁蓉片治疗地方性氟中毒的临床疗效.方法:在地方性氟中毒中、重病区选择137例患者,其中37例作为治疗组,给予苁蓉片,口服,每次1.2 g,每日2次;其余100例作为对照组,给予布洛芬缓释胶囊,口服,每次300 mg,每日2次.疗程为4周.观察2种药物的总体疗效、起效时间、不良反应及患者对药物的耐受性.结果:治疗组总有效率为86.49%;起效时间在7~15 d内;不良反应发生率为35.14%,与对照组比较均有显著性差异.2组患者对药物的耐受性均较好.结论:苁蓉片是治疗地方性氟中毒的有效药物,疗效优于布洛芬缓释胶囊.

    作者:黄长青;张兵;许宏伟;唐红艳;杨德民;刘权;王成海;罗继;韩昌;赵魁;张小东 刊期: 2008年第03期

  • 豨莶草胶囊对麻醉犬脑血流量及脑血管阻力影响的研究

    目的:研究豨莶草胶囊对麻醉犬脑血流量(CBF)、脑血管阻力(CVR)、血压、心电图及心率的影响.方法:将犬结扎一侧颈外动脉及椎动脉,以电磁流量计测颈动脉血流量,以多道生理记录仪记录血压、心电图及心率的变化.结果:豨莶草胶囊可显著增加麻醉犬的CBF,降低CVR,但对麻醉犬的血压、心电图及心率无显著影响.结论:豨莶草胶囊可通过增加CBF及降低CVR,改善脑血液循环.

    作者:傅英梅;廖广仁 刊期: 2008年第03期

  • 包合技术在中药药剂学中的应用

    现代药剂学已进入了药物传递系统(Drug delivery system,DDS)的时代,利用新材料、新技术开发中药新剂型已成为当前中药制剂研究中的一项重要课题.

    作者:汪洋;徐庆弟 刊期: 2008年第03期

  • 我院刺五加注射液不良反应分析

    目的:分析刺五加注射液引起的不良反应,促进临床合理用药.方法:收集我院2002年以来内、外、骨伤和妇产科临床应用刺五加注射液出现的不良反应48例,并进行整理分析.结果:刺五加注射液的不良反应主要有药物热、过敏性休克和药疹等.结论:刺五加注射液的不良反应表现各异,有时还会产生严重反应,但相关报道较少,临床医护人员应引起重视.

    作者:符壮 刊期: 2008年第03期

  • 正交试验优选珠芽蓼果实中总黄酮提取工艺

    目的:优选珠芽蓼果实中总黄酮的提取工艺.方法:以芦丁为标准品计算总黄酮含量,通过单因素试验和正交试验考察不同因素和水平对提取工艺的影响.结果:佳提取工艺为80 ℃水浴温度,液固比为8∶1,乙醇浓度为50%,回流提取2次,每次1 h.在此条件下,总黄酮提取率为9.6%.结论:该提取工艺合理、简单、可行,可为大生产提供理论依据.

    作者:张彩霞;董相军;胡凤祖 刊期: 2008年第03期

  • 益肝康口服液的制备及质量标准研究

    目的:制备益肝康口服液并建立其质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芪、党参、丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对党参炔苷进行含量测定.结果:TLC中特征斑点明显;党参炔苷检测浓度在0.036~1.317 mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为100.10%,RSD=1.70%(n=6).结论:制备方法简便、可靠;所建标准可用于益肝康口服液的质量控制.

    作者:崔淑云;王登旭 刊期: 2008年第03期

  • HPLC法同时测定复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素的含量

    目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素含量的方法.方法:色谱柱为Zorbax-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH4.5)=8∶92,检测波长为327 nm,流速为0.8 mL·min-1,柱温为25 ℃.结果:绿原酸进样量在1.00~6.00 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 3),平均加样回收率为98.5%,RSD=1.04%(n=6);秦皮甲素进样量在1.60~12.32 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率为99.2%,RSD=0.76%(n=6).结论:本方法分离度高、专属性强、干扰小、重现性好,适用于复方明目胶囊的质量控制.

    作者:肖卉;孙江兵;周军 刊期: 2008年第03期

  • 海南产山柰挥发油化学成分分析

    目的:分析海南产山柰挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取山柰挥发油,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行测定,并用色谱峰面积归一法确定各化学成分的相对含量.结果:从海南产山柰挥发油中分离出21个色谱峰,鉴定出19种化合物.挥发油主要成分和相对含量分别为:对-甲氧基肉桂酸乙酯(49.118%)、肉桂酸乙酯(19.323%)、十五烷(15.018%)、δ-蒈烯(5.270%).结论:本方法为山柰挥发油生理活性和作用机制的进一步研究提供了资料,同时也为其产品的开发应用提供了科学依据.

    作者:崔炳权;郭晓玲;林元藻 刊期: 2008年第03期

  • RP-HPLC-MS法测定益智合剂中芍药苷的含量

    目的:建立以反相高效液相色谱-质谱法测定益智合剂中痕量成分芍药苷含量的方法.方法:色谱柱为DiamonsilTM C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%甲酸(80∶20),流速为0.8 mL·min-1,柱温为25 ℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子对为m/z(525→449).结果:芍药苷的检测浓度在0.25~10.00mg·L-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 0);平均加样回收率为100.07%,RSD=4.42%(n=6).结论:本方法简单、灵敏、结果可靠,可有效控制益智合剂的质量.

    作者:温预关;陆润基;喻凌寒 刊期: 2008年第03期

  • 咳速停口服液质量标准研究

    目的:建立咳速停口服液的质量标准.方法:采用薄层色谱法对麻黄、桑叶、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩苷进行含量测定:色谱柱为Spherigel ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(52∶48),检测波长为280 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:麻黄、桑叶、甘草的特征斑点明显,可用于定性鉴别;黄芪苷的进样量在0.24~1.20 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.72%,RSD=1.02%(n=6).结论:所建标准可用于咳速停口服液的质量控制.

    作者:白莉莉;吴新安;赵刚 刊期: 2008年第03期

  • RP-HPLC法测定肺炎合剂中绿原酸的含量

    目的:建立以反相高效液相色谱法测定肺炎合剂中绿原酸含量的方法.方法:色谱柱为Spheri-5 RP-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(8.5∶91.5),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为328 nm.结果:绿原酸检测浓度在5.00~100.00 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.15%,RSD=3.68%(n=6).结论:本方法快速、简便、准确,可用于该制剂的质量控制.

    作者:张全梅;刘冰;阿孜古丽 刊期: 2008年第03期

  • TLC法定性鉴别芩丹颗粒中4味中药

    目的:完善芩丹颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法分别鉴别芩丹颗粒中的黄芩、黄芪、牡丹皮、栀子.结果:各供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,色谱清晰,附近无杂质斑点干扰.结论:本方法专属性强,可更好地控制制剂质量.

    作者:雷钧涛;吕士杰;任旷;姜艳霞;许娜 刊期: 2008年第03期

  • 罗汉果甜苷对小鼠实验性肝损伤保护作用的研究

    目的:研究罗汉果甜苷(Mog)对实验性肝损伤小鼠的保护作用.方法:以四氯化碳诱导小鼠急性肝损伤;以卡介苗(BCG)加脂多糖(LPS)诱导小鼠免疫性肝损伤.检测血清中谷丙胺酸氨基转移酶(ALT)、谷草胺酸氨基转移酶(AST)的活性;检测肝组织中超氧化物歧化酶(SOD)的活性和丙二醛(MDA)的含量;并进行病理学检查.结果:Mog小鼠对急性、免疫性肝损伤,有降低血清中ALT、AST活性的作用;对免疫性肝损伤的肝组织匀浆有升高SOD活性、降低MDA含量的作用;并能显著减轻肝组织病理变化程度.结论:Mog对小鼠急性肝损伤、免疫性肝损伤有保护作用,其机制可能与Mog的抗脂质过氧化作用有关.

    作者:肖刚;王勤 刊期: 2008年第03期

  • 洋参川芎复方制剂抗心血管疾病的实验研究

    目的:研究洋参川芎复方制剂抗心血管疾病的实验疗效.方法:以自发性高血压大鼠模型,观察洋参川芎复方制剂对大鼠血压的影响;以冠状动脉结扎性心肌缺血大鼠模型,观察该制剂对大鼠血清磷酸肌酸激酶(CK)、乳酸脱氢酶(LDH)、丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)的影响;以颈总动脉结扎法制备大鼠缺血性脑水肿模型,观察该制剂对大鼠脑含水量的影响;以盐酸肾上腺素法制备大鼠血淤模型,考察该制剂对大鼠全血黏度的影响;以体外循环法制备大鼠实验性血栓模型,考察该制剂对大鼠血栓重量的影响.结果:洋参川芎复方制剂能显著降低血压,升高急性心肌缺血大鼠血清SOD水平、降低血清MDA水平,降低脑含水量,降低全血黏度,抑制实验性血栓的形成.结论:洋参川芎复方制剂具有显著的抗血栓形成、改善脑循环障碍、改善脑供氧状况、消除脑水肿和活血化淤作用.

    作者:刘郁;刘春杰;刘连新 刊期: 2008年第03期

  • 延肾胶囊的制备及质量标准研究

    目的:制备延肾胶囊并建立其质量标准.方法:以薄层色谱法鉴别延肾胶囊中的三七、大黄、黄芪;以薄层双波长反射式锯齿扫描法测定大黄有效成分大黄素的含量:展开剂为正己烷-乙酸乙酯-甲酸(20∶10∶0.5);检测波长为437 nm,参比波长为700 nm,散射参数为3.0;狭缝为0.4 mm×0.4 mm.结果:三七、大黄、黄芪的薄层斑点清晰,分离良好.大黄素点样浓度在0.5~2.5 μg·mL-1范围内与斑点峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.997 1);平均加样回收率为95.06%,RSD=1.44%(n=5).结论:制备方法简便、可行;所建标准可用于该制剂的质量控制.

    作者:江涛;葛勤;黄林清;杜丽娜;蒋学文 刊期: 2008年第03期

  • HPLC法测定抗癌平丸中野黄芩苷的含量

    目的:建立以高效液相色谱法测定抗癌平丸中野黄芩苷含量的方法.方法:色谱柱为迪马Diamond TM(钻石)C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(20∶80∶1),流速为1.0 mL·min-1,柱温为45 ℃,检测波长为335 nm.结果:野黄芩苷进样量在0.267 5~2.140 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.33%,RSD=1.34%(n=6).结论:本方法简便、易行,结果准确、可靠,可用于抗癌平丸的质量控制.

    作者:潘玲 刊期: 2008年第03期

  • 当归超微粉直接压片工艺研究

    目的:研究当归超微粉直接压片成型的工艺.方法:采用混料均匀设计法,以片重差异、脆碎度为限制条件,以硬度、崩解度的综合评分为指标建立回归方程,求出综合优解,对当归超微粉片处方进行优化.用DPS软件进行数据运算.结果:佳处方为应用粉末直接压片法制备片剂,其硬度可达到75 N,崩解时间为10.24 min,且片面光滑无缺.结论:该工艺处方合理、成型性好,可为工业化生产提供理论依据.

    作者:孙强;何应 刊期: 2008年第03期

中国药房杂志

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