学术投稿

D101型大孔吸附树脂在分离纯化三萜皂苷方面的应用

关颖丽;刘建宇;尹虹

关键词:大孔吸附树脂, 分离纯化, 三萜皂苷类, 提取分离, 中药化学成分, 应用与发展, 吸附性能, 化学领域, 分离效果, 吸附剂, 水溶性, 化合物, 新药, 特效, 开发, 经验
摘要:大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的一类吸附剂,具有良好的吸附性能,近10余年来逐渐被应用于中药化学成分的提取分离…和中药新药的开发研制[2],尤其是对水溶性化合物的分离有独特效果[3].笔者在研究中药中三萜皂苷类化学成分的提取分离时,对D101型大孔吸附树脂的应用积累了一定的经验,并取得了较好的分离效果.因此,本文对此方面内容进行了总结,以期促进其在化学领域方面的进一步应用与发展.
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  • 分子蒸馏技术筛选退热止痛散镇痛活性部位研究

    目的:筛选退热止痛散的镇痛活性部位.方法:采用超临界CO2流体萃取技术从退热止痛散中提取镇痛活性部位,采用分子蒸馏技术对其进行分离纯化,以镇痛药效为指标,筛选更纯化的镇痛活性部位.结果:分离得到的镇痛活性部位具有很好的镇痛效果.结论:该工艺为基于该活性部位的新药开发提供理论依据.

    作者:周本杰;冯丽娟 刊期: 2008年第30期

  • 翻白草中槲皮素的提取工艺优化及含量测定

    目的:优选翻白草中槲皮素的佳提取工艺,建立以高效液相色谱法测定其含量的方法.方法:采用超声渡提取法,以槲皮素的提取含量为评价指标,以提取时间、料液比、乙醇浓度和提取次数为考察因素,通过正交试验筛选出佳提取工艺;采用高效液相色谱法测定槲皮素的含量.结果:翻白草中槲皮素的佳提取工艺为每次提取40 min、料液比1:15、80%的乙醇、提取3次;槲皮素检测浓度在0.004~0.020 mg·mL-1(r=0.999 6)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.17%,RSD=2.27%(n=6).结论:本方法简便、迅速,可为翻白草的进一步开发利用和有效性研究提供理论依据.

    作者:张颖;巩学勇;冀海伟;付晓秀;齐永秀;高允生 刊期: 2008年第30期

  • 紫杉醇磁性纳米脂质体动物体内分布及抑瘤效果研究

    目的:研究磁性纳米药物在动物体内的分布情况并考察其抑瘤效果.方法:尾静脉给予小鼠紫杉醇磁性纳米脂质体和紫杉醇脂质体,在磁性组体外施加0.5 T的磁场,测定不同时间这2种药物在不同器官中的药物浓度;建立裸鼠肺癌模型,通过重量的变化比较几种药物的抑瘤效果..结果:紫杉醇磁性纳米脂质体组,在动物的肺部体外施加磁场,肺部位的药物浓度明显高于其它部位,且在给药后很快达到稳态浓度,而其它器官的药物浓度逐渐达到稳态浓度;紫杉醇脂质体组,给药后肺部位逐渐上升到稳态浓度.给予紫杉醇磁性纳米脂质体并施加磁场组的肿瘤抑制率为27.53%,显著高于紫杉醇脂质体组.结论:磁性靶向给药是一种有效的给药方式,可以将药物大量地聚集到靶部位,降低药物在正常器官的分布.

    作者:吴新荣;刘志林;辛胜昌 刊期: 2008年第30期

  • 银杏内酯B注射液对Beagle犬的长期毒性研究

    目的:研究银杏内酯B注射液的长期毒性,为临床试验提供安全性依据.方法:将Beagle犬分为空白对照及银杏内酯B注射液高、中、低剂量(80、20、5 mg·kg-1)组,每组6只,♀♂各半,每天静脉滴注给药,每周连续给药6 d,共90 d,实验时检查各剂量组犬的体重、食量、体温、心电图、血液学、血液生化学、眼科、骨髓、尿常规、病理组织学等,并进行恢复性观察.结果:给药期间,银杏内酯B注射液高剂量组有1只犬出现1次呕吐症状,高、中剂量组犬凝血时间显著延长;恢复期高剂量组有1只犬出现尿蛋白强阳性;各指标显示未见与药物有关的显著毒性反应.结论:银杏内酯B注射液对Beagle犬的无毒反应剂量为20 mg·kg-1.

    作者:黄晓舞;梅世昌;李外 刊期: 2008年第30期

  • 野生茅苍术挥发油成分分析

    目的:分析野生茅苍术挥发油的化学成分,测定各成分的含量.方法:水蒸气蒸馏法提取野生茅苍术挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离各成分并鉴定其结构.结果:从野生茅苍术挥发油中分离出44个成分,鉴定出其中33个,主要成分为β-按叶油醇、苍术酮、茅术醇和苍术素;用峰面积归一化法计算其含量,分别为18.894%、13.707%、11.053%和6.815%.结论:本研究有助于正确评价栽培茅苍术的品质.

    作者:潘雪英 刊期: 2008年第30期

  • 丹参多酚酸盐体外抗肿瘤作用研究

    目的:研究丹参多酚酸盐体外抗肿瘤的作用,探讨其可能机制.方法:采用MTT比色法测定注射用丹参多酚酸盐体外时人肝癌细胞株SMMC-7721细胞、人肺腺癌细胞株SPC-A-1细胞、B淋巴瘤细胞株Raji细胞和急性粒细胞白血病细胞株HL-60细胞4种肿瘤细胞株增殖的影响;采用流式细胞仪检测细胞周期的改变及细胞凋亡情况;采用吉姆萨染色及吖啶橙荧光染色观察细胞形态变化.结果:注射用丹参多酚酸盐对SMMC-7721、SPC-A-1、Raji、HI-60细胞增殖均有显著的抑制作用,且呈时间和剂量依赖关系:可诱导SMMC-7721细胞阻滞于S期继而发生细胞凋亡;可观察到细胞逐渐凋亡形态.结论:注射用丹参多酚酸盐有较强的体外抗肿瘤作用,可能是通过作用于细胞周期、诱导肿瘤细胞凋亡来发挥的.

    作者:沈云婕;王松梅;朱珺;潘銮凤 刊期: 2008年第30期

  • 双波长薄层扫描法测定虫草类制剂中核苷类化合物的含量

    目的:建立以双波长薄层扫描法测定虫草类制剂中核苷类化合物含量的方法.方法:采用以0.4%羧甲基纤维素钠为黏合荆的硅胶GF254薄层板,以氯仿-乙酸乙酯-异丙醇-水-氨水(8:2:6:0.5:0.12)为展开剂,双波长反射法锯齿扫描,测定渡 长为254 nm,参比波长为300 nm.结果:腺苷、尿嘧啶、尿苷的点样量分别在11.16~58.03μg(r=0.998 5)、1.04~6.24μg(r=0.0991 5)、0.8~4.8μg(r=0.991 2)范围内与各自斑点面积积分值呈良好线性关系;三者的平均回收率分别为95.559%、96.366%、95.270%,RSD分别为0.74%(n=6)、0.73%(n=6)、0.398%(n=6).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于虫草类制剂的质量控制.

    作者:马艳;汪宇;杨光照;于荣敏 刊期: 2008年第30期

  • 舒冠通脉胶囊质量标准研究

    目的:建立舒冠通脉胶囊(STC)的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对STC中的丹参、何首乌、女贞子、莪术、赤芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量.结果:TLC可鉴别出上述各组分与药材相对应的斑点,且阴性对照无干扰.淫羊藿苷进样量在0.020 5~0.205μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为99.26%.RSD=1.36%(n=6).结论:所建标准可用于STC的质量控制.

    作者:张红;张之;李革;张燕 刊期: 2008年第30期

  • RP-HPLC法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸的含量

    目的:建立以反相高效液相色谱法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸含量的方法.方法:色谱柱为Merck Lichro-spher100 C18(125 mm×4.0 mm,5μm),流动相为等体积的乙腈-0.002 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠调pH2.0),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为205 nm.结果:熊去氧胆酸检测浓度在0.25~1.00 mg·mL-1范国内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7);平均回收率为99.5%,RSD=0.9%(n=9).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.

    作者:陆妙 刊期: 2008年第30期

  • RP-HPLC法测定复肝口服液中大黄素的含量

    目的:建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定复肝口服液中大黄素含量的方法.方法:色谱柱为Zorbax SB-C18(150 mmx4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15),检测波长为430 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min-1结果:大黄素进样量在0.075 2~0.376 0 mg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 96);平均回收率为99.77%,RSD=1.03%(n=6).结论:本方法简便、快速、重现性好,可用于复肝口服液的质量控制.

    作者:敖利;赵倩;宋健 刊期: 2008年第30期

  • 小花清风藤保肝作用实验研究

    目的:研究小花清风藤(SPS)提取物对小鼠实验性肝损伤的保护作用.方法:采用四氯化碳(CCl4)、扑热息痛(AAP)复制小鼠肝损伤模型,测定小鼠血清谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)的活性.结果:小花清风藤提取物对2种肝损伤模型小鼠血清AST、ALT的活性有一定降低作用.结论:小花清风藤具有一定的保肝作用.

    作者:刘易蓉;邱晓春;陈惠 刊期: 2008年第30期

  • 干蟾皮质量标准研究

    目的:建立干蟾皮的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLc)法定性鉴别干蟾皮;采用高效液相色谱法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量.结果:TLC中斑点清晰,分离度好;华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的进样量分别在0.1004~1.255 0μg(r=0.999 9)、0.103 6~1.295 0μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为98.35%、98.26%.RSD分别为1.48%(n=9)、1.76%(n=9).结论:所建标准可用于干蟾皮的质量控制.

    作者:庄美芳;梁桃圣 刊期: 2008年第30期

  • 丹参注射液诱导大鼠骨髓间充质干细胞分化为神经元样细胞的研究

    目的:探讨丹参注射液在体外诱导大鼠骨髓间充质ff-~(MSCs)向神经元样细胞分化的作用.方法:采用差速贴壁法体外分离培养大鼠MSCs,流式细胞仪检测其表面标志,经碱性成纤维细胞生长因子(bFGF)预诱导24 h,采用含丹参注射液的无血清L-DMEM培养液诱导MSCs,倒置显微镜下观察细胞形态的变化,免疫荧光细胞化学检测巢蛋白、神经元特异性烯醇化酶(NSE)、神经丝蛋白(NF-M)、胶质纤维酸性蛋白(GFAP)的表达.结果:体外培养的大鼠MSCs表达CD29、CD44、CD105、CD166.丹参注射液诱导后MSCs胞体收缩,突起伸出,较密的部分神经元拉成网状,免疫细胞化学显示巢蛋白、NSE、NF-M表达阳性,阳性率分别为(58.68±4.50)%、(61.23±5.72)%、(63.47±6.38)%,GFAP阳性细胞率(1.47±0.23)%.结论:丹参注射液在体外可以将大鼠MSCs诱导分化为神经元样细胞.

    作者:常宏;蒋绍艳;史玉朋;宋丹妮 刊期: 2008年第30期

  • 莪术醇诱导白血病L1210细胞凋亡作用研究

    目的:探讨莪术醇体外抗白血病的作用及机制,为开发利用莪术醇提供理论依据.方法:采用机械分散法结合超声波法制备莪术醇脂质体.以MTT法测定莪术醇等对小鼠淋巴细胞白血病11210细胞生长的抑制作用.用台盼蓝拒染法及Hoechst33258/PI双染色,激光共聚焦显微镜观察莪术醇诱导白血病11210细胞凋亡的作用.结果:莪术醇能显著抑制白血病11210细胞生长,诱导白血病11210细胞凋亡.结论:莪术醇诱导肿瘤细胞凋亡是其抗肿瘤作用的重要机制之一.

    作者:林海;李晓辉 刊期: 2008年第30期

  • HPLC法测定痰热清注射液中黄芩苷的含量

    目的:建立以高效液相色谱法测定痰热清注射液中黄芩苷含量的方法.方法:色谱柱为CLC-ODS C18(150 mm×6.0mm,5μm),流动相为甲醇-水(47:53),流速为0.5 mL·min-1,检测波长为280 nm.结果:黄芩苷检测浓度在2.53-12.65μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);平均回收率为99.61%,RSD=0.35%(n=9).结论:本法简便、快速.可用于痰热清注射液的质量控制.

    作者:黄其春;涂文升 刊期: 2008年第30期

  • 普通铁线蕨挥发油的HS-SPME-GC-MS分析

    目的:研究普通铁线蕨的挥发油化学成分.方法:采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱一质谱(GC-MS)联用技术对普通铁线蕨根和叶的挥发油成分进行分析和鉴定,用面积归一化法计算各成分的相对含量.结果:从根中鉴定出26个成分,从叶中鉴定出32个成分,两者中有20个成分是相同的.正壬醛可能是叶中主要的香气成分,2,6-二RT基对甲苯酚可能是根中主要的活性成分.结论:固相微萃取(SPME)技术操作简单、装置便于携带、操作成本低廉,适宜推广应用.

    作者:姬志强;贺光东;康文艺 刊期: 2008年第30期

  • 金银花总黄酮粗提物体外抑菌作用研究

    目的:考察金银花总黄酮粗提物对临床主要致病茵的体外抑茵作用.方法:以DM130大孔吸附树脂为固定相,经不同浓度的乙醇梯度洗脱金银花水煎液得到各组分(水洗含糖较多组分为A、含糖较少组分为B,20%洗脱组分为C,40%洗脱组分为D,60%洗脱组分为E),测定各组分对,临床主要致病茵的低抑菌浓度(MIC).结果:组分B对金黄色葡萄球菌有较强的抑制作用.MlC值为1 mg·mL-1.结论:B组分对临床主要致病茵有较强的抑制作用.

    作者:唐敏;刘耀;王渝;李頔;夏培元 刊期: 2008年第30期

  • 青藤碱游离碱凝胶体外经皮渗透特性研究

    目的:研究凝胶中青藤碱游离碱的体外经皮渗透特性.方法:采用改良的Franz扩散池法考察经皮渗透性能,以离体大鼠皮肤为经皮渗透屏障,通过高效液相色谱法测定药物含量.结果:青藤碱游离碱的经皮渗透速率常数(J值)为(20.3±3.89)μg·cm-2·h-1,是盐酸青藤碱J值的4.72倍.5%含量的2-吡咯烷酮可以抑制青藤碱游离碱的经皮渗透(P<0.05),而5%含量的磷脂、油酸、薄荷醇、柠檬烯和氮酮均增加青藤碱游离碱的经皮渗透,分别迭1.37、2.25、3.71、6.75和10.15倍.结论:青藤碱游离碱较其盐酸盐具有优良的经皮渗透性能,更加适合青藤碱透皮新制刺开发.

    作者:姜翠敏;王旋 刊期: 2008年第30期

  • 板蓝根脂溶性成分的GC-MS分析

    目的:分析、鉴定板蓝根的脂溶性成分.方法:采用石油醚萃取板蓝根的脂溶性成分,进行甲酯化处理后用气相色谱一质谱联用技术分离和鉴定其组成和含量.结果:从石油醚萃取部位共鉴定出42种脂溶性成分,其中脂肪酸甲酯化产物占36.72%(饱和脂肪酸甲酯为8.67%、不饱和脂肪酸甲酯为28.05%);有35种成分在板蓝根脂溶性成分的研究中未见报道.结论:板蓝根脂溶性成分可为其综合利用以及开发抗氧化方面应用提供参考.

    作者:吴健;孙东东;李祥;陈建伟;何立巍;董巍巍 刊期: 2008年第30期

  • GC-MS法分析肿节风茎和叶中挥发油化学成分

    目的:分析肿节风茎和叶中挥发油的主要化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法分别对肿节风的茎和叶进行提取,将提取物的化学成分经气相色谱-质谱(GC-MS)法进行分离鉴定;用归一化法计算各组分的相对百分含量.结果:共从肿节风茎挥发油中鉴定出29种化合物,其含量占总挥发油的75.88%;从肿节风叶挥发油中鉴定出64种化合物,其含量占总挥发油的87.98%.结论:肿节风茎和叶中挥发油成分的大区别在于低分子量化学成分的含量不同,茎挥发油中几乎不含此类成分.本研究所获数据可为肿节风的进一步开发提供科学依据.

    作者:杨荣平;王宾豪;励娜;张小梅 刊期: 2008年第30期

中国药房杂志

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