肖草茂;黄静;谭小燕;唐敏;张浩
目的 采用HPLC法测定拉米夫定中的右旋体.方法 采用Cyclobond I 2000色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μ m),甲醇-0.1 m01.L-1醋酸铵(5:95)为流动相,流速0.8 ml·min-1,柱温10℃-30℃,检测波长270 nm.结果 拉米夫定的光学异构体得到了基线分离,其右旋体0.5~5μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9995),低检测限为1.5 ng.结论 所建方法准确、简便、快速,适合于拉米夫定中右旋体的测定.
作者:吴意红;张丹;毛惠英;唐丽红 刊期: 2009年第01期
目的 木香挥发油/β-环糊精(β-CD)包合物的理化性质研究.方法 采用TLC法、差示扫描量热分析、IR、x射线衍射、扫描电镜等手段,研究木香挥发油/β-CD包合前后理化性质的变化.结果 包合物与β-CD及物理混合物相比,有显著性差异.结论 木香挥发油/β-CD包合物属于分子间包合.
作者:赵国巍;廖正根;梁新丽;张晓辉 刊期: 2009年第01期
目的 用市售的枸橼酸莫沙必利分散片与自制的分散片进行生物等效性评价.方法 24名健康男性受试者采用随机自身交叉对照试验设计,分别口服市售和自制的枸橼酸莫沙必利分散片,应用Lc-MS/MS法测定莫沙必利的血药浓度及其代谢物的相对含量,采用DAS 2.0程序进行药动学分析,并评价两制剂的人体生物等效性.结果 单剂口服10 mg枸橼酸莫沙必利分散片的AVC0-7分别为91.88±45.80、86.06±35.84 μg·h·L-1;AUCo0-∞分别为99.56±53.84、90.87±41.68 μg·h·L-1;Gmax分别为51.03±23.17、48.58 ±17.68 μg·L-1;Tmax分别为0.56±0.27、0.57±0.27 h;T1/2分别为1.90±0.81、1.56 ±0.32 h.结论 两种制剂具有牛物等效性.
作者:廖冬雪;郑莉;秦永平;徐楠;向瑾;吴松泽;余勤;王颖 刊期: 2009年第01期
目的 研究板蓝根注射液对人脐静脉血管内皮细胞的作用机制.方法 用不同浓度的板蓝根注射液与人脐静脉血管内皮细胞(ECV-304)共同培养后,采用MTY法及形态学方法观察板蓝根注射液对人脐静脉血管内皮细胞的作用.结果 不同浓度的板蓝根注射液对细胞生长具有抑制作用.结论 板蓝根注射液对人脐静脉血管内皮细胞的增殖不但具有抑制作用,且与浓度呈正相关.
作者:阎蓉华;李绚;罗照田;吴琦;王伯瑶 刊期: 2009年第01期
目的 建立鉴别芎真伪的方法.方法 以1HNMR法测定川芎乙醚提取物,将图谱转化为数据矩阵,分别采用PCA、PLS-DA两种模式识别方法分析数据.结果 1HNMR-PCA或1HNMR-PLS-DA两种方法均能有效地区分川芎正品、伪品及次品;后者还能进一步区分川芎与近似品日本川芎.结论 基于全成分的1HNMR-PRA是一种有效的鉴别川芎正品、次品、伪品的新方法,对其他中药药材的鉴别亦具有参考价值.
作者:黄连;黄静;江洪波;胡小兵;刘涛 刊期: 2009年第01期
目的 建立一种可以同时鉴别芦竹根药材中多种生物碱类成分的方法.方法 以芦竹辛和芦竹胺为对照品,采用薄 层色谱法.结果 芦竹根药材薄层色谱图中,各主要生物碱类成分斑点圆整、清晰、分离度好.结论 所建方法专属性强,重复性和耐用性好,为芦竹根药材的定性鉴别提供了有效的方法.
作者:杨柳;颜挺;晁若冰 刊期: 2009年第01期
目的 采用RP-HPLC法,测定兔血浆中的替普瑞酮.方法 血浆样品中加入丁烯二酸二异辛酯和NaH2PO4溶液(0.05 mol·L-1,pH2.5),用叔丁醚振荡萃取后测定.色谱柱为Luna C8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(92:8),流速1.0 ml·min-1,柱温25℃,检测波长205 nm.结果 替普瑞酮0.086-3.440 μg·ml-1线性关系良好(r=0.9991),平均方法回收率为98.25%,13内和日间RSD均小于10%.结论 所建方法简便、灵敏、准确、重复性好,适用于替普瑞酮的药物动力学研究.
作者:唐丽红;李婧;张丹;毛惠英;吴意红 刊期: 2009年第01期
目的 改进2-三氟甲基噻吨-9-酮的合成工艺.方法 以邻氨基苯甲酸为原料,经重氮化、还原、偶合和环合四步反应制备2-三氟甲基噻吨-9-酮.结果 与结论通过改进合成2-三氟甲基噻吨-9-酮的投料方法和后处理方法,使反应产率由36.8%提高到48%.
作者:黄强;叶晓娟;刘威加;海俐;吴勇 刊期: 2009年第01期
目的 合成哌库溴铵并改进其工艺.方法 以5α-雄甾-2-烯-17-酮为原料,通过酯化、环合、开环、还原等六步反应合成得到哌库溴铵.结果 和结论通过工艺优化,使总收率由24.3%提高到44.6%,产物经1HNMR、IR、元素分析确证结构,经HPLC检测纯度>99.5%,并全检合格.优化后的工艺参数易于控制,生产工序便于操作,有利于工业化生产.
作者:郭建锋;刘娟;郭丽 刊期: 2009年第01期
目的 筛选多烯磷脂酰胆碱脂质纳米粒(PPC-LN)的处方和工艺条件.方法 采用熔融乳化一高压匀质法制备PPC-LN,以单因素试验考察影响制备PPC-LN的处方和工艺因素,通过正交设计对处方和工艺条件进行优化,同时,对冻干脂质纳米粒的理化性质进行考察.结果 所得纳米粒为圆整的类球形实体粒子,平均粒径为135±12 nm,包封率为97.4%±0.9%,PDI为0.169 ±0.004.结论 熔融乳化一高压匀质法可用于PPC-LN的制备,制成的冻干品包封率高,粒径分布均匀,成型良好.
作者:曾丹;赵栋;韩静;龚涛 刊期: 2009年第01期
目的 采用亚临界水为流动相,分析苯等芳烃化合物.方法 构建了4.6mm内径柱的亚临界水色谱一紫外检测仪器装置,考察了影响亚临界水色谱保留和柱效的因素.结果 苯、甲苯等在建立的条件下获得良好分离.结论 升高温度使亚临界水的反相洗脱能力增强,并可得到柱效的佳值;高温下可采用高流速来提高分析速度.
作者:罗荣宁;李章万;钱广生;付春梅 刊期: 2009年第01期
目的 采用HPLC-串联四级杆质谱法专属测定功能食品中违禁添加的呋塞米、氢氯噻嗪、布美他尼利尿剂.方法 样品在甲醇一超声波提取、微孔滤膜过滤后,经HPLC分离、串联四级杆质谱一负离子多反应监测方式检测,通过相对分子质量、二级质谱碎片信息定性、标准曲线法定量,同时测定了功能食品中的呋塞米、氢氯噻嗪和布美他尼.结果 呋塞米和氢氯噻嗪的方法检测限(S/N=3)为0.5 ng·ml-1,布美他尼的为1.0 ng·ml-1;呋塞米的低定量限(S/N=10)为4 ng·ml-1,氢氯噻嗪的为1 ng·ml-1,布美他尼的为4.5 ng·ml-1.方法 的RSD均小于0.31%,平均回收率为86.0% ~107.0%.在8种被检功能食品中,1种被检出掺有氢氯噻嗪.结论 所建方法选择性强、灵敏度高,可作为检测功能食品中非法掺人呋塞米、氢氯噻嗪和布美他尼利尿剂的有效方法.
作者:伍丽萍;孙成均;陈聪;叶利明 刊期: 2009年第01期
目的 测定20种活血化淤中药中14种无机元素的含量,并分析20种平性与非平性活血化淤中药药性间的相关性.方法 应用火焰原子吸收光谱法、ICP-AES法及原子荧光光谱法测定元素含量,应用支持向量机分析研究14种无机元素与药性的相关性.结果 建立了14种无机元素与药性相关性分析的识别模式;20味药材中,平性药的识别正确率为90%,非平性药的识别正确率为80%,总正确率达85%.结论 无机元素与中药药性之问具有一定的相关性,其中以K、Mg元素对平性与非平性药的分类影响大.
作者:邓家刚;刘进;覃洁萍;冯旭;侯小涛;王丽丽 刊期: 2009年第01期
目的 采用RP-HPLC法测定家兔血浆中的儿茶素和表儿茶素.方法 色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),测定儿茶素和表儿茶的流动相分别为乙腈-水-三乙胺(8:92:0.3、11:89:0.3),流速均为1.0 ml·min-1,检测波长分别为206、204 nm,采用甲醇直接沉淀蛋白,取上清液进样.结果 家兔血浆中内源性成分测定无干扰;儿茶素0.68~6.50μg·ml-1呈良好的线性关系(r=0.9994),平均方法回收率为94.7%,日内和日间RSD分别为2.72%和2.84%;表儿茶素0.25~9.92 μg·ml-1呈良好的线性关系(r=0.9991),平均方法回收率为99.5%,日内和日间RSD分别为2.52%和5.92%.结论 所建方法简便,灵敏度较高,结果准确,可为儿茶药材及含儿茶中药制剂的体内研究提供参考.
作者:毛惠英;张丹;李鑫楠;唐丽红;吴意红 刊期: 2009年第01期
目的 研究4种不同配比的头孢噻肟钠/他唑巴坦钠(CTX/TAZ)(2:1、4:1、6:1、8:1)及头孢噻肟钠(CTX)单剂对四川地区临床分离致病菌的体外抗菌作用.方法 采用平皿二倍稀释法测定465株临床分离致病菌的低抑菌浓度(MIC).结果 联合配伍可以使金黄色葡萄球菌(MRSA)、表皮葡萄球菌(MSSE和MRSE)、粪肠球菌、大肠埃希菌(产ESBIz)、铜绿假单胞菌、阴沟肠杆菌、肺炎克雷伯菌(产ESBLs)和鲍曼不动杆菌等从CTX单用的MIC50值128~>256 mg·L-1降至2~64 mg·L-1,下降幅度达4-128倍.结论 不同配比的CTX/TAZ均有强大的杀菌作用,明显优于CTX单剂.6:1的CTX/TAZ复方制剂为较合理的配方组合,具有进一步的研究开发价值.
作者:陈苏婉;张守钗;王晓娟;孙爱慧;邓晓慧;郑风劲;李波;刘小康 刊期: 2009年第01期
目的 研究抗癌药Combretastatin A4 phosphate(CA4P)与不同种属血浆蛋白结合的规律.方法 采用平衡透析法分离结合药物和游离药物,采用HPLC法测定Combretastafin A4(CA4)的浓度.结果 经24 h的透析,CA4在3种浓度下与大鼠血浆的蛋白结合率分别是77.86%、74.70%、64.46%;与Beagles犬血浆的蛋白结合率分别是81.70%、81.32%、79.68%;与人血浆的蛋白结合率分别是84.55%、77.04%、71.70%.结论 CA4 0.918~36.720 μg·ml-1,是一种中等程度蛋白结合的药物,虽随CA4浓度的增加结合率略下降,但不同浓度的CA4与大鼠、犬和人血浆蛋白的结合率无统计学差异(P>0.05).
作者:陈华黎;郑伟;何雯雯;谭培;徐小平 刊期: 2009年第01期
目的 研究灯盏花素双层渗透泵的处方工艺和体外释放行为.方法 采用综合评分法对正交实验结果进行评价,优化处方.结果 优化处方为包衣膜增重7%、1.2 mg·ml-1PEG4000、79.0 mg PEO、21.0 mg NaCI、2.0 mg HPMC.自制片批间重复性较好,受高湿、高温影响较大.结论 所制片剂在14 h内零级释药特征明显、16 h释药较完全,保存应密闭.
作者:何燕;潘卫三 刊期: 2009年第01期
目的 研究氯化两面针碱的体内抗肿瘤作用及其对肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-2(IL-2)的影响,探讨其作用机制.方法 以S180荷瘤小鼠为研究对象,给予不同剂量的氯化两面针碱10 d,称取瘤重,计算抑瘤率,同时检测血清TNF-α、IL-2的含量.结果 2.5、5.0、10 mg·kg-1氯化两面针碱对S180肉瘤生长的抑制率分别为1.95%、27.3%、42.9%,氯化两面针碱组荷瘤小鼠血清中TNF-α、IL-2的含量明显高于生理盐水组.结论 两面针碱具有抗肿瘤的作用,TNF-α、IL-2的释放可能是其抗肿瘤作用机制之一.
作者:刘华钢;刘丽敏;罗丹;杨斌 刊期: 2009年第01期
目的 研究聚乙二醇化重组人白细胞介素-6(PEG-rhlL-6)皮下注射后在Beagle犬体内的药物动力学过程,为临床应用提供药物动力学数据.方法 采用同位素示踪法,碘标记PEG-rML-6,用液体闪烁计数仪检测放射性浓度,3p97软件判断房室模型并计算参数,检测Beagle犬皮下注射125I-PEG-rhlL-6后不同时间的血药浓度.结果 Beagle犬皮下注射125I-PEG-rhlL-6后,t1/2ka为0.07~2.34 h,t1/Zke为66~258 h,Tmax为0.8~10.7 h,体内滞留时间70~94 h,AUC与剂量呈正相关.结论 PEG-rhlL-6在Beagle犬体内的药物动力学过程基本符合线性药动学特征,药一时曲线符合一房室模型.经聚乙二醇(PEG)修饰的rML-6能明显延长rhlL-6在Beagle犬体内的生物半衰期,延长药物的有效作用时间.
作者:何学令;杨光;尹海林;张雪梅 刊期: 2009年第01期
目的 采用HPLC法和uV法测定川渝产山银花中的绿原酸和总绿原酸.方法 色谱柱为Dikma Kromasil C18柱(250mm ×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88);流速0.8 ml·min-1;检测波长326 nm;柱温30℃;进样量10μ1.结果 绿原酸0.8-8.0 μg具有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.75%,RSD=0.29%.结论 方法操作简便、快速、具有良好的重复性和回收率,可作为川渝产山银花中绿原酸和总绿原酸的含量测定方法.
作者:李春红;何兵;田吉 刊期: 2009年第01期