陈宏标；张永杰；吴生根；欧剑鸣；洪荣涛；施国庆
目的 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中维生素A、D、E的分析方法.方法 样品中的维生素在氮气保护下进行皂化反应,经正己烷提取,旋蒸至近干后用流动相定容至一定体积,采用高效液相色谱-串联质谱法选择反应监测(SRM)正离子模式进行测定.结果 维生素A、维生素D2、维生素D3、α-维生素E、β-维生素E、y-维生素E和δ-维生素E的线性范围分别为10 ～1 000、2～100、1～ 100、25 ～2 000、5～500、5～500、5～500 μg/L,且浓度范围内线性关系良好.方法的相对标准偏差范围为1.3％～5.5％(n=6),保健食品中维生素A、D、E的平均回收率范围为90.4％ ～105.0％,7种维生素检出限分别为:维生素A 2.0 μg/kg、维生素D2 2.0μg/kg、维生素D30.2 μg/kg、α-维生素E 0.2 μg/kg、β-维生素E 0.5 μg/kg、y-维生素E 0.5μg/kg、δ-维生素E 1.0 μg/kg.结论 本法可同时对保健食品中维生素A、D、E进行定性和定量分析,方法的精密度、回收率和检出限能满足实际检测要求,可用于保健食品中维生素A、D、E含量的日常监测.
作者：张鹏；朱姜；周元元；邹勇平；卢伟；张林 刊期： 2016年第03期
目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法,并对部分市售含油脂食品中氯丙醇酯的含量进行调查.方法 样品用叔丁基甲醚-乙酸乙酯(8∶2,V/V)超声提取;经Sep-Pak Silica硅胶萃取小柱、OASIS HLB固相萃取小柱(预先用甲醇活化)二次净化,以Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm)分离,以多反应监测模式(MRM)进行监测,内标法定量.结果 18种氯丙醇酯在1.0～ 200.0 μg/L范围内线性关系良好(r为0.999 1～0.999 8).食用油在0.10、1.0和10.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为80.2％ ～98.5％,RSD＜8.1％.食用油中1 8种氯丙醇酯的检出限在1.17 ～30.1μg/kg之间,92.0％(46/50)的食用油中检出多种3-氯丙醇酯,含量分别在7.55 ～5 360 μg/kg之间;75.0％(9/12)的含油脂食品中检出多种3-氯丙醇酯,含量在6.62 ～1 569.8 μg/kg之间.结论 建立的固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用法同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法快速简单、准确有效,可以满足各种食用油和含油脂食品中3-氯丙醇酯的检测要求.
作者：刘红河；陈慧玲；许欣欣；康莉；廖仕成；毛丽莎 刊期： 2016年第03期
目的 本文采用免疫亲和柱选择性吸附样品溶液中的河鲀毒素,建立了测定水产食品中河纯毒素(TTX)的亲水液相色谱-串联质谱分析方法.方法 样品以含1％乙酸的甲醇溶液提取,磷酸盐缓冲溶液稀释,再经免疫亲和柱富集和净化后进样分析.目标物以TSK-gel Amide-80亲水色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)分离,乙腈-0.1％甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,采用电喷雾离子源,选择反应监测(SRM)正离子模式检测,溶剂标准曲线校正,外标法定量.结果 TTX在1～1 000μg/L范围内线性良好,方法的检出限为1μg/kg,定量限为3 μg/kg,在3～300μg/kg范围内加标回收率为73.6％～95.2％,相对标准偏差(RSD)为5.37％ ～10.7％.结论 该方法可有效消除复杂基质样品中普遍存在的基质抑制效应,操作简便,色谱保留时间稳定,灵敏度高,准确度和重复性好,适用于烤鱼片、风味鱼干等水产食品中河鲍毒素的测定.
作者：王智；褚学军；郭萌萌；伦丽丽；谭燕；王瑜；赵春霞 刊期： 2016年第03期
目的 采用亲水作用色谱-串联质谱检测技术和固相萃取前处理技术,建立动物源食品中氨丙啉残留量的检测方法.方法 样品采用1％三氯乙酸-乙腈溶液(3∶7,V/V)提取,提取液经HLB小柱净化.以SeQuant ZIC-HILIC(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,含0.1％甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,40∶ 60(V/V)等度洗脱,电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式测定,基质外标法定量.结果 氨丙啉在0～500 ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999.定量限为10 μg/kg.在鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛奶和牛脂肪9种基质中加标回收率在73.2％ ～ 101.0％,相对偏差在2.09％～11.93％之内.结论 该方法准确可靠、灵敏度高,适用于动物源食品中氨丙啉的定性定量分析.
作者：窦彩云；马育松；艾连峰；葛世辉；陈瑞春 刊期： 2016年第03期
目的 调查一起疑似食物中毒事件的发生原因,为预防类似事件发生及处理提供参考依据.方法 采用回顾性队列研究方法,制定病例定义,开展病例搜索,同时收集病例临床检查、检测、救治等临床信息,分析比较食用野蜂蜜人群发病风险与食用时间、食用量的关系.采集剩余野蜂蜜,进行可疑毒物成分检测.结果 共发现12例病例,均为S村村民,其中危重率为58％ (7/12),病死率为25％(3/12).临床表现主要为腹痛(67％,8/12)、腹泻(58％,7/12)、呕吐(58％,7/12)、头晕(58％,7/12)、恶心(50％,6/12)和头痛(42％,5/12);58％ (7/12)的病例存在肝、肾和心肌功能损害.流行曲线显示点源暴露模式.12名病例均食用了同一个蜂巢的野蜂蜜,食用蜂蜜者发病率为100％(12/12),未食用者未发病.食用者潜伏期中位数为21 h(潜伏期范围:5～ 29 h),食用量在1～6个手指之间,食用量与潜伏期呈负相关(Spearman秩相关系数rs=-0.69),差异有统计学意义(P＜0.05).实验室检测显示野蜂蜜中含有雷公藤及博落回2种有毒植物花粉.结论 本起事件是一起食用含有雷公藤及博落回2种有毒花粉野蜂蜜引起的食物中毒事件.建议在有毒植物生长区范围内应考虑划定蜜蜂禁养区及禁养季节,广泛宣传并指导蜂农有效避开有毒花粉,以减少蜂蜜中毒的发生;此外,建议开展健康教育,提高消费者对野蜂蜜的整体认知.
作者：陈宏标；张永杰；吴生根；欧剑鸣；洪荣涛；施国庆 刊期： 2016年第03期
目的 对一起疑似为金黄色葡萄球菌所导致的食物中毒事件进行葡萄球菌肠毒素检测,结合金黄色葡萄球菌病原学分析,为明确食物中毒诊断提供依据.方法 根据流行病学调查,采用ELISA方法对可疑食物进行葡萄球菌肠毒素检测,同时对可疑食物和患者呕吐物进行金黄色葡萄球菌分离,运用Vitek2 Compact全自动细菌鉴定仪和血浆凝固酶试验鉴定为金黄色葡萄球菌,采用脉冲场凝胶电泳(PFGE)对病原茵进行同源性分析,以ELISA方法对检出的金黄色葡萄球菌菌株进行肠毒素检测,用PCR方法对肠毒素基因进行分型.结果 食物和患者样品中分别分离出2和11株金黄色葡萄球菌,PCR方法及ELISA方法对肠毒素分型结果显示,其中12株同时存在SEA、SEB、SED、SEE 4种肠毒素及相关基因,PFGE聚类分析显示,其中12株产肠毒素金黄色葡萄球菌具有高度同源性.结论 本起食物中毒事件为具有独特肠毒素表型的金黄色葡萄球菌导致,在金黄色葡萄球菌中毒实验室调查过程中,肠毒素检测结合病原茵溯源分析可以为相关公共卫生事件提供科学依据.
作者：叶硕；杨元斌；沈玄艺；章丹阳；宋启发 刊期： 2016年第03期
目的 了解北京市社区人群急性胃肠炎的患病状况及其流行特征.方法 2012年4月至2013年3月,采用多阶段抽样方法从北京市6个区抽取部分调查户,每月入户调查其过去4周内急性胃肠炎发病情况及危险因素等内容.结果 12个月共调查10 204人,人群急性胃肠炎月患病率为1.25％(95％ CI:1.04 ～ 1.47),发病率为0.16次/人年,加权患病率为1.34％(95％ CI:1.12 ～ 1.56),加权发病率为0.17次/人年,估计北京市每年有333.4万人罹患急性胃肠炎.多因素分析结果显示,年龄、文化程度和季节与急性胃肠炎发病有关.58.59％的急性胃肠炎患者怀疑其发病可能为食源性途径.结论 北京市急性胃肠炎的疾病负担值得关注,且食源性比例较高,应开展进一步研究准确评估食源性疾病负担.
作者：马晓晨；曾彪；马蕊；王超；信信；滕仁明；赵耀 刊期： 2016年第03期
目的 利用风险分析评估原理,了解连云港市居民膳食中镉摄入水平并对镉进行风险评估.方法 根据2012-2013年连云港市食品和生活饮用水中镉的调查数据,计算居民膳食中镉摄入水平,使用中位数点评估风险评估方法实施镉危害风险评估.结果 连云港市居民粮食、饮水等镉含量符合标准,而贝类食品镉含量超标达18％,是国家标准的3.75倍,总体上该市居民镉摄入水平是安全的.结论 连云港市居民膳食中镉摄入量是安全的.由于连云港海域贝类样品镉超标现象存在,建议加强食用贝类较多的个体镉摄入量和危害的监测.
作者：林祥田；罗贤标；冀慧玲 刊期： 2016年第03期
2011-2015年浙江省卫生和计划生育委员会共征集到食品安全地方标准立项建议114项,其中食品产品类62项(54.4％)、卫生规范类11项(9.6％)、检验方法类41项(36.0％).在征集到的114项立项建议中共有21项获得了立项,并且以食品产品类为主,占立项总数的66.7％ (14/21).在标准研制过程中,有13项放弃研制或暂缓发布,仅有8项标准发布或仍在研制.通过对5年的立项建议进行分析发现,立项建议征集和获得立项数量均呈下降趋势;对于已立项的标准制定项目也会随着对食品安全标准认知的不断深入而出现动态调整.本文通过对2011-2015年浙江省全部立项建议及其标准研制情况进行汇总、整理和分析,提出了存在的问题和建议,为今后浙江省或其他省市的食品安全地方标准立项征集和标准制定工作提供参考.
作者：王绩凯；陈江；张荷香；周标；章荣华 刊期： 2016年第03期
目的 对食品加工设备中与食品接触的铝及铝合金制品中锌、铅、镉、砷、铬、镍、锰7种元素的迁移规律进行研究.方法 在流通领域进行抽样,设定不同浸泡条件,参照GB/T 5009.72-2003《铝制食具容器卫生标准的分析方法》进行分析.结果 发现迁移条件对迁移量的影响与元素的类别有关,在相同条件下,元素不同其迁移量的变化也不同;锌、铬、镍、锰4种元素在高温的条件下较易发生迁移(尤其是锌),并且均表现出在高温环境中时间越长迁移量越高的趋势.结论 不同元素受迁移条件的影响不同,在高温条件下较易发生迁移,建议不要将铝及铝合金制品长时间放置于高温环境中使用,以降低各元素发生迁移的风险.
作者：梅炼；邓金伟；谢永萍；陈伟萍 刊期： 2016年第03期
目的 建立一种应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物的方法.方法 白酒加入氢氧化钠调节pH值(使pH ＞12),在碱性条件下水浴蒸干白酒样品,再加入氯胺T和磷酸,以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法进行测定.结果 本方法氰化物线性范围在10～200 μg/L内,线性良好,线性方程为y=42563x+ 24231,相关系数(r)为0.999 2.样品加标量为50、100、150 μg/L时,回收率范围在75.8％ ～92.8％之间,相对标准偏差(RSD)范围为3.1％～7.8％;白酒中氰化物的定量限(LOQ)为50 μg/L、检出限(LOD)为15μg/L.结论 本文建立的白酒中微量氰化物测定方法操作简便、灵敏度高、结果可靠,适用于实验室对白酒中氰化物的定量检测.
作者：张学；朱建民；彭立核；谢爱萍；朱福源 刊期： 2016年第03期
目的 通过对温州市2014年特定病原体的食源性疾病病例监测结果分析,了解温州市食源性疾病的流行趋势和特征,为卫生行政部门制定食源性疾病监测工作提供科学依据.方法 收集温州市食源性疾病监测哨点医院以腹泻症状为主诉的门诊和住院病例,采集粪便或肛拭样本,并进行沙门茵、志贺茵、副溶血性弧菌、创伤弧茵、致泻性大肠埃希茵和诺如病毒检测,同时对患者进行相关信息采集、分析.结果 2014年温州市共监测腹泻病例4 216例,采集样本4 190份,检出阳性病原茵321株,分别为副溶血性弧茵218株、诺如病毒48株、沙门茵44株,致泻性大肠埃希菌6株,志贺茵3株,创伤弧菌2株.病例数以7～11月较为集中,占总病例的69.38％,呈现较明显的夏秋季高峰.5岁以下年龄组及16 ～45岁年龄组为高发病人群,可疑食品中以水产及其制品占比大,其次为肉类、禽类及其制品.结论 副溶血性弧茵是目前温州市食源性疾病致病的主要微生物,需加强卫生行政部门-疾控机构-肖点医院三者沟通协作机制,完善食源性疾病监测网络,提高监测能力,加大食源性疾病健康教育工作,积极开展有效的防控措施.
作者：林丹；王黎荔；山若青；高四海；蔡圆圆 刊期： 2016年第03期
本文介绍了我国食品添加剂食品安全国家标准体系的构成,主要分为食品添加剂使用标准、食品添加剂质量规格标准、食品添加剂的标签标识标准三部分;介绍了每部分现行有效的食品安全国家标准的状况及主要内容;在与CAC、欧盟、日本、美国、澳新等国际组织、国家、地区相关标准体系对比的基础上,分析了我国食品添加剂食品安全国家标准体系的特点及存在的问题,并针对存在的问题提出了相关解决建议.
作者：张俭波；王华丽 刊期： 2016年第03期
目的 目前国内尚缺乏用于质量控制的镰刀菌毒素类生物标准物质,通过研制面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇化合物的标准物质,期望填补该方面的空缺.方法 选择满足JJG 1006-94《一级标准物质》候选物筛选原则和要求的面粉样品作为研制对象,经均质、分装、灭菌后,以同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定脱氧雪腐镰刀茵烯醇含量,经均匀性和稳定性试验后,采用8家实验室联合定值的方法对面粉基质中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量进行定值及不确定度分析.结果 随机抽取16袋样品作均匀性检验,分析结果经F检验,统计量F＜F(α=0.05)的临界值,样品均匀性良好.在室温25℃放置一年、44℃放置14天后分别进行了检测,考察其稳定性,测试结果显示特征值在考察时间范围内无明显变化.采用同位素稀释-液相色谱-串联质谱法,与国内8家权威机构实验室进行协同定值,研制得到脱氧雪腐镰刀茵烯醇特征值为(2 366±187)μg/kg.结论 本研究提出了面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准物质的研制,为镰刀菌毒素类化合物检测提供质控参考和能力评价依据.
作者：许娇娇；黄百芬；蔡增轩；赵云峰；任一平 刊期： 2016年第03期
目的 了解保健食品中重金属、微生物及农药污染情况.方法 样品为2008-2013年由保健食品生产、经营企业送检和监督部门抽检的产品共1 962份,采用GB/T 5009、GB 5009、GB/T 4789、GB 4789规定的方法,对2008-2013年河南省保健食品中的重金属、微生物、农药残留进行检测及分析.结果 6年间铅、砷、汞总超标率分别为6.67％(120/1 800)、6.12％ (110/1 798)和1.32％(13/988),铅、砷年度超标率呈下降趋势,汞年度超标率差异无统计学意义(P＞0.05).茵落总数、霉菌及酵母茵总超标率分别为5.25％、3.55％和0.32％,其年度超标率均呈下降趋势,大肠菌群年度超标率差异无统计学意义(P＞0.05).铅、砷、汞、大肠菌群及霉菌超标主要集中于植物及动物类保健食品;铅、砷、汞、菌落总数、大肠菌群及霉菌超标率均以丸剂高;植物类、动物类及营养素补充剂类保健食品的铅含量均值分别为0.71、0.74和0.31 mg/kg,砷含量均值分别为0.41、0.39和0.12 mg/kg,汞含量均值分别为0.07、0.04和0.03 mg/kg.致病菌未检出.检测377份样品的六六六、滴滴涕,均未超标.结论 重金属污染较重,但超标率趋于下降,微生物存在不同程度污染但有所好转,植物类、动物类及丸剂保健食品风险较大;六六六、滴滴涕污染较低.
作者：付玉生；李永利；张欣烨；王爱月；翟文慧 刊期： 2016年第03期
目的 建立电喷雾-离子迁移谱(ESI-IMS)快速筛查保健酒饮料中违法添加西地那非、硫代艾地那非和伐地那非3种壮阳类违禁药物的方法.方法 样品经乙腈超声提取,稀释定容后直接测定.以ESI作为电离源,空气作为迁移气体,在正离子模式进行检测,基质外标法定量.结果 西地那非、伐地那非、硫代艾地那非分别在1.25～ 12.50、2.00 ～20.00、1.00 ～10.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,3种违禁药物的检测限分别为0.50、0.80、0.40 mg/L.平均回收率为93.33％ ～ 121.17％,相对标准偏差(RSD)为2.65％ ～10.00％,实际样品检测与气相色谱-质谱联用法确证结果一致.结论 该方法快速简便,结果准确可靠,适用于保健酒饮料中非法添加西地那非、硫代艾地那非和伐地那非3种壮阳类违禁药物的快速筛查.
作者：骆和东；张璨雯；李平；蔡伟鹏；林志杰 刊期： 2016年第03期
目的 采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立固相萃取法快速分析尿液中毒蕈碱残留的检测方法.方法 样品直接经固相萃取柱富集和净化,以HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)为分析柱,含0.1％甲酸的乙腈及含0.1％甲酸和4 mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相A、B进行梯度洗脱分离,外标法定量.采用正离子采集模式对样品进行快速筛查,tMSMS采集模式定量分析.结果 毒蕈碱在0.05～5 μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数(r)大于0.999,该方法的检出限和定量限分别为0.02和0.05 μg/L.以空白尿液样品进行0.05、0.1和0.5 μg/L 3个水平的加标回收试验,毒蕈碱的平均回收率范围在73.2％～97.9％之间,RSD为2.5％～10.2％.结论 本方法简单、灵敏、准确,适用于尿液中毒蕈碱残留的快速筛查和分析测定,可满足临床中毒分析和法医鉴定的检测需求.
作者：贺巍巍；赵云峰；陈达炜；吴永宁 刊期： 2016年第03期
目的 了解广西部分食品中铝的污染状况,评估居民膳食中铝暴露的风险.方法 对2009-2013年广西检测的部分食品中铝含量进行分析,结合2002年广西居民膳食营养调查中的食物消费量数据,计算广西居民膳食中铝暴露量.结果 2009-2013年共检测食品样品10类5 679份,铝含量的平均值为132.17 mg/kg,检出率为73.01％(4 146/5 679),超标率为29.51％(1 676/5 679).其中以海蜇、紫菜干(海带干)、油条3种食品的检出率和超标率高,且铝的平均含量也是极高.油条样品中铝含量的均数和中位数均高,分别超过国家残留量标准的3.8倍和3倍.10类居民膳食中铝平均每周摄入量为0.426 mg/kg BW,低于JECFA制定的每周耐受摄入量(PTWI).馒头、海蜇、油条和油饼高消费量人群的每周铝摄入量分别是PTWI的3.07、2.40、2.23和1.23倍.结论 广西监测的油条、紫菜、海蜇等食品中铝含量超标较严重,居民平均膳食摄入铝的量虽然低于PTWI,但高消费量人群铝的暴露风险较大,仍需要加强对生产经营者科学合理使用含铝添加剂的技术指导,以降低居民膳食中铝的摄入量.
作者：蒋玉艳；刘展华；程恒怡；吴祖军；陈晖；蒙浩洋；陈广林 刊期： 2016年第03期
目的 探索适用于我国食品微生物风险评估的鸡肉沙门茵厨房内交叉污染模型.方法 开展我国部分居民厨房内鸡肉烹调加工行为调查,构建厨房内交叉污染的矩阵模型和简化模型.结果 我国居民报告的案板生熟分开率为31.2％ (78/250);矩阵模型中影响交叉污染发生的因素(Spearman相关系数)为加工凉菜先于加工鸡肉(0.925)、加工前鸡肉中沙门茵污染量(0.135)、更换案板(0.106)、洗手方式(-0.088)和洗案板方式(-0.064);矩阵模型与简化模型推算的凉菜中沙门菌的污染量和发病风险相近,影响交叉污染的关键因素相同;矩阵模型和简化模型推算的交叉污染后沙门菌的平均转移率分别是0.35％ (95％ CI:0.32 ～0.38)和0.18％ (95％CI:0.16 ～0.20).结论 本研究构建的模型适用于我国厨房内鸡肉沙门菌交叉污染研究.
作者：朱江辉；任鹏程；徐海滨；宋筱瑜；王晔茹；李凤琴 刊期： 2016年第03期
目的 建立一种同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)方法.方法 植物油样品经叔丁基甲基醚-乙酸乙酯溶液(8∶2,V/V)溶解,在甲醇钠-甲醇溶液中发生酯键断裂反应,用冰乙酸中和正己烷去脂,经硅藻土小柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生,以GC-MS法测定,采用同位素内标进行定量.结果 经5家检验机构验证,4种氯丙醇酯(以对应的氯丙醇计)在0.02～0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数r2均大于0.999,在0.2 ～2.0 mg/kg水平的加标回收率在78.5％ ～ 109.8％之间,RSD为2.2％ ～18.8％,检出限均为0.1 mg/kg.结论 2014年英国FAPAS分析实验室能力验证和5家机构协同验证的结果证实,该方法线性良好,准确度、精密度高,检测成本较低,适用于食用植物油中氟丙醇酯的检测.
作者：龚蕊；苗虹；金绍明；江小明；侯靖；杨永；卢跃鹏 刊期： 2016年第03期
中国食品卫生杂志
主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
主办：中华预防医学会；中国卫生信息与健康医疗大数据学会
