学术投稿

解吸附电晕束电离质谱辅助高效液相色谱法检测减肥类保健食品中的违禁药物

赵勇;王华;朱慧果;吴双;孙文剑;丁力;陈波

关键词:解吸附电晕束离子源质谱, 辅助检测, 高效液相色谱法, 减肥类保健食品, 违禁药物
摘要:目的 利用解吸附电晕束电离质谱(DCBI-MS)对减肥类保健食品中违禁药物进行快速筛选,进而用高效液相色谱法(HPLC-UV)对疑似检出样品准确定量.方法 通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质的一级、二级质谱谱图,对检测样品中非法添加的芬氟拉明、酚酞、西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明进行定性鉴别.HPLC-UV对5种目标化合物准确定量.结果 HPLC-UV方法中备目标物的线性范围为0.25~300 mg/L.12个检测样品中.3个样品共3种违禁物被DCBI-MS方法检出.高效液相色谱法准确复检结果显示DCBI-MS的半定量结果可信.结论 DCBI-MS无需样品预处理,单个样品的分析时间不到1 min,辅助高效液相色谱法实现了减肥类违禁药物的快速、高通量、高精度检测.
中国食品卫生杂志相关文献
  • 动物源性食品中农药多残留检测前处理技术研究进展

    近年来,动物源性食品农药多残留检测技术成为国内外研究热点.作为农残检测的关键环节,样品前处理过程直接影响检测的效率和准确度,快速、高效、误差小、回收率高的前处理技术是未来的发展方向.本文从样品提取、净化及未来发展趋势等方面综述了近年来国内外文献中动物源性食品中农药多残留测定前处理方法.

    作者:李君君;李力军;徐惠诚;赵增强;高彬;刘琨 刊期: 2012年第04期

  • 一起嗜水气单胞菌引起的食物中毒调查

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    作者:黄艳;韦小瑜;吴成梅;刘怡娅;王定明 刊期: 2012年第04期

  • 2011年省级疾控中心食品中金属污染物质控考核结果分析

    目的 确保食品中金属污染物检测数据的准确性、可靠性和可比性.方法 组织全国31个省级和新疆生产建设兵团的疾病预防控制中心对下发的豆粉或奶粉基质的质控考核样品进行镉和汞的含量测定,并运用国际上通用的“Z比分数”统计法和与FAPAS参考值比较两种方法对镉、汞的检测结果进行分析和评价.结果 31个实验室按时提交检测结果,镉的检测结果回收率为93.8%,合格率为90.6%;汞的检测结果回收率为96.8%,合格率为93.8%;两种元素的检测结果均合格的实验室占90.6%.结论 目前全国省级疾病预防控制中心对食品中金属污染物的总体检测水平较高,但个别实验室的检测水平有待提高.

    作者:马兰;赵馨;周爽;杨大进 刊期: 2012年第04期

  • 营养素及相关物质风险评估

    营养素物质摄入超过某个上限值时,也能导致不良健康作用,其潜在危害可以通过风险评估描述.但一定量的营养素摄入又是机体正常功能所必需的,新的评估模型应充分考虑营养素物质的特殊性.目前,安全摄入上限(UL)法是国际上广泛接受的营养素物质风险评估方法.对于尚未发现不良作用的营养素物质,FAO/WHO提出了所观察到的高摄入量(HOI)的概念.对于不存在无风险摄入量水平、风险摄入量水平与生物所需摄入量水平有重叠的营养素物质,亟待在UL法的基础上进一步研究其风险评估方法.本文就上述各类营养素物质的风险评估做一简要综述.

    作者:刘秀英 刊期: 2012年第04期

  • 固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联质谱法测定人血中羟基化多溴联苯醚

    目的 建立了固相萃取(SPE)柱萃取和净化、超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测血液中11种羟基多溴联苯醚(OH-PBDEs)的方法.方法 对流动相和SPE萃取条件进行了优化.结果 人血液加标回收率53.2%~117.9%,相对标准偏差4.71%~18.85%,检出限0.008 86~0.058 9 ng/ml.结论 本方法不需要衍生化,灵敏度高、准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于人血样品中羟基多溴联苯醚的测定.

    作者:施玉泉;闻胜;李敬光;赵云峰;吴永宁 刊期: 2012年第04期

  • 熟肉制品中亚硝酸盐含量调查

    目的 了解河南省熟肉制品中亚硝酸盐的含量.方法 2010年从全省18个地市随机采集了14类361份熟肉样品,用国标法GB/T 5009.33-2010分析熟肉制品中亚硝酸盐的含量.结果 熟肉制品中亚硝酸盐的平均含量为54.46 mg/kg;依据GB 2760-2011《食品添加剂使用标准》判定,亚硝酸盐超标的熟肉制品为92份,总超标率为25.5%,其中牛肉制品中的亚硝酸盐超标率高为42.0%,其后依次为猪肉制品27.8%、鸡肉制品10.2%、羊肉制品9.5%.结论 提示河南省熟肉制品中亚硝酸盐含量超标情况比较严重,政府有关部门应加强对食品安全的监督管理,以维护广大消费者的身体健康.

    作者:梁振山;张书芳;张丁;周昇昇 刊期: 2012年第04期

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    作者:褚发军;冉陆;马莉;林羡华 刊期: 2012年第04期

  • 温州市食品中肠出血性大肠杆菌O157∶H7污染状况调查

    目的 调查温州市食品中肠出血性大肠杆菌O157∶H7的污染状况,了解肠出血性大肠杆菌O157∶H7毒力因子的携带与耐药情况.方法 采用分层随机抽样的方法,对2008-2011年抽取的231份食品样品,用免疫磁珠富集法对大肠杆菌O157∶H7进行分离,对该分离株进行生化、血清学鉴定,以纸片法(K-B法)进行药敏试验;采用PCR方法检测O、H抗原基因和stx1、stx2、eaeA、hlyA等4种毒力基因.结果 231份样品中,分离出1株肠出血性大肠杆菌O157∶H7,检出率为0.43%;O157抗原和H7抗原的核酸检测结果阳性,但未检测到stx1、stx2、eaeA、hlyA等4种毒力基因,菌株对红霉素、利福平、150μg/片和10 μg/片两种浓度的0/129(二氨基二异丙基喋啶磷酸盐)耐药.结论 温州市食品中存在大肠杆菌O157∶H7的污染,检出率较低,但提示要加强主动监测,通过有效干预,防范肠出血性大肠杆菌O157∶H7所致食源性疾病的发生.

    作者:李毅;章乐怡;洪程基;马雪莲;吴跃进 刊期: 2012年第04期

  • 解吸附电晕束电离质谱辅助高效液相色谱法检测减肥类保健食品中的违禁药物

    目的 利用解吸附电晕束电离质谱(DCBI-MS)对减肥类保健食品中违禁药物进行快速筛选,进而用高效液相色谱法(HPLC-UV)对疑似检出样品准确定量.方法 通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质的一级、二级质谱谱图,对检测样品中非法添加的芬氟拉明、酚酞、西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明进行定性鉴别.HPLC-UV对5种目标化合物准确定量.结果 HPLC-UV方法中备目标物的线性范围为0.25~300 mg/L.12个检测样品中.3个样品共3种违禁物被DCBI-MS方法检出.高效液相色谱法准确复检结果显示DCBI-MS的半定量结果可信.结论 DCBI-MS无需样品预处理,单个样品的分析时间不到1 min,辅助高效液相色谱法实现了减肥类违禁药物的快速、高通量、高精度检测.

    作者:赵勇;王华;朱慧果;吴双;孙文剑;丁力;陈波 刊期: 2012年第04期

  • 常见食用植物油中特征性脂肪酸的检测及鉴别

    目的 分析常见市售植物油中特征性脂肪酸构成及含量范围,并探讨在此基础上如何综合利用上述指标对常见植物油进行定性鉴别.方法 从6个城市采集9个品种125份样品,每种两个批次.按照GB/T 22223-2008方法测定46种脂肪酸,分析植物油中的特征脂肪酸及其构成.结果 菜籽油中的特征脂肪酸为芥酸;花生油中为C20∶0、C24∶0和C22∶0脂肪酸;茶油中的油酸含量高达75.45 g/100 g,是其特征脂肪酸;亚麻籽油的特征脂肪酸为α-亚麻酸;葵花籽油的特征脂肪酸为亚油酸;稻米油中棕榈酸含量范围为15.13~16.37g/100 g,可以此作为其特征进行鉴别;大豆油中n6/n3比值接近中国营养学会推荐比值;芝麻油中油酸和亚油酸的总含量及棕榈酸和硬脂酸含量的组成特征比较稳定,可以此作为芝麻油的鉴别依据;玉米油中脂肪酸特征不明显.结论 结合单体特征脂肪酸、脂肪酸构成以及n6/n3比值分析可达到常见植物油定性检测的目的.

    作者:陈月晓;马玉霞;陆颖;何梅;杨月欣 刊期: 2012年第04期

  • 牛奶过敏原制备方法的研究和免疫活性鉴别

    目的 探索牛奶主要过敏原的制备工艺.方法 采用等电点沉淀、凝胶层析和分子筛等技术纯化牛奶中主要过敏原组分;采用SDS-PAGE鉴定蛋白纯度,采用双抗原夹心-ELISA鉴定免疫活性.结果 成功获得牛奶中的四种主要过敏原组分:酪蛋白、β乳球蛋白、α乳白蛋白和分子量较高的P1组分,并经过免疫实验证实这四种组分均能与过敏血清产生反应,而其中β乳球蛋白和P1组分反应性较高.结论 本研究探索出一种简单、实用的牛奶主要过敏原制备工艺,并证实牛奶中的β乳球蛋白和高分子量蛋白质为主要过敏原.

    作者:常艳敏;陈寅;林书祥;吴瑞杰;李会强 刊期: 2012年第04期

  • 广东省居民主要膳食镉暴露风险的初步评估

    目的 分析主要食物中镉含量水平,对广东省居民通过膳食途径暴露镉的健康风险进行初步的评估.方法 2009年在全省21地市采集15类食物共2 200份,用石墨炉原子吸收光谱法测定食物中镉的含量,结合居民膳食消费数据,比照镉的暂定每月耐受摄入量(PTMI)及安全限值(MOS)初步评估广东省居民主要食物的镉暴露风险.结果 15类食物中紫菜中镉含量高,为1 830.0 μg/kg.城乡居民通过大米、蔬菜类、鱼虾类、动物内脏类四类食物每月膳食镉暴露量分别为1 314.6和1 394.3 μg.大米对城市和农村居民膳食镉的贡献率高,分别为50.1%和64.9%,且以粤北地区高.结论 主要食品对居民膳食镉的平均贡献水平未超过PTMI值,MOS值大于1,居民膳食镉暴露水平总体上安全.由于我国南方地区居民大米的消费量大及其对居民膳食镉贡献率高,有必要加强大米可能的镉污染问题研究,并从源头上预防污染.

    作者:王桂安;梁春穗;黄琼;闻剑;胡曙光;李海;戴昌芳;王立斌;张永慧;杨杏芬 刊期: 2012年第04期

  • 食醋中勾兑工业合成醋酸的调查分析

    目的 了解杭州地区市售食醋勾兑醋酸的现状,为今后质量监督执法和评价提供科学依据.方法 对杭州地区流通领域的食醋进行了抽样检测分析,采用相关强制性国家标准进行判定.结果 本次对杭州地区流通领域的61个食醋样品进行了勾兑合成醋酸检测分析,其中酿造食醋51个样品,配制食醋10个样品,根据GB 1903-2008《食品添加剂冰乙酸(冰醋酸)》标准酿造醋酸比率(天然度)%≥95%判定,酿造食醋合格率为96.08%,配制食醋合格率为70.00%,配制食醋的掺假现象比酿造食醋严重.结论 今后应进一步加强食醋勾兑合成醋酸的风险监测力度,确保食醋质量安全.

    作者:杜威;贾彦博;屠海云;郑春翠;肖海龙 刊期: 2012年第04期

  • 血红素铁改善缺铁性贫血效果观察

    目的 了解血红素铁对缺铁性贫血的影响.方法 将符合贫血诊断的女性108人随机分为血红素铁组和对照组,并分别给予血红素铁和安慰剂,连续服用45 d,服用开始前和服用结束时对受试者进行膳食营养调查、体格检查和血液生化指标的检测并进行统计学分析.结果 血红素铁组血红蛋白的含量由试验前的(106.43±10.48) g/L上升到(117.34±10.25)g/L,平均升高了10.91 g/L(服用前后配对t检验,P<0.05,服用后与对照组t检验,P<0.05);红细胞游离原卟啉的含量由(942.15±96.34)μg/L下降为(820.53±109.95)μg/L(服用前后配对t检验,P<0.05,服用后与对照组t检验,P<0.05);试验组血清铁蛋白的含量由试验前的(25.19±6.71) ng/ml上升到(25.40±6.69) ng/ml,(服用前后配对t检验,P>0.05).结论 血红素铁对缺铁性贫血具有一定的改善作用.并对受试者健康无不良影响.

    作者:陈炜林;胡余明;李梓民 刊期: 2012年第04期

  • 我国保健食品保健功能发展及现状浅析

    《中华人民共和国食品安全法》再次明确了保健食品在我国的法律地位,面对新的监管形势和行业发展机遇,政府主管部门需进一步完善现有保健功能的监管模式,建立相关科学评价体系以及创新机制,引导行业自主创新行为,发挥民族传统优势,让保健功能成为促进保健食品行业健康发展的核心动力.

    作者:宛超;杨飞 刊期: 2012年第04期

  • 2009-2011年北京市西北部城区4类饮用水监测结果分析

    目的 对北京市西北部城区近3年瓶(桶)装饮用纯净水、饮用天然矿泉水等4类饮用水的监测结果进行统计分析,发现该地区饮用水的安全问题,以便及时消除隐患.方法 于2009-2011年对北京市西北部城区的20家单位生产、销售或饮用的瓶(桶)装饮用纯净水、饮用天然矿泉水、饮用净水及生活饮用水,依据相应的卫生或质量标准进行监测检验.结果 共检验50件饮用水样品,总体合格率为50.00%,其中饮用天然矿泉水及生活饮用水样品均为合格,瓶(桶)装饮用纯净水样品合格率为36.67%,饮用净水样品均不合格.瓶(桶)装饮用纯净水不合格指标为pH值、电导率、高锰酸钾消耗量、氯化物、菌落总数及霉菌和酵母菌,饮用净水不合格指标为色度、pH值、总硬度、铁、硫酸盐、耗氧量、铅及细菌总数.瓶(桶)装饮用纯净水的pH值超标率为66.67%,且pH测定值高达到8.48,为国家标准上限值的1.2倍.结论 北京市西北部城区近3年瓶(桶)装饮用纯净水及饮用净水检验合格率很低,二者共同的问题为pH值、耗氧量及菌落总数超标.瓶(桶)装饮用纯净水普遍存在pH值超标情况,亟待引起重视.建议加强瓶(桶)装饮用纯净水及饮用净水的主动监测与监督管理.

    作者:曹玮;李丽;简友平;高平 刊期: 2012年第04期

  • 我国保健食品不予注册现状调查及启示

    目的 分析我国保健食品行政许可中不予注册原因,为审批、管理提供支持,为保健食品注册申请提供参考.方法 查阅保健食品注册审评管理系统及相关数据,统计分析2004-2010年期间在国家食品药品监督管理局(SFDA)申请注册保健食品的年不批准率、不予注册的各类原因以及变化特点.结果 近年来保健食品的不批准率维持在较高水平,约占新申请注册产品的20%.其中以申报资料的真实性问题、配方与工艺的合理性问题,产品质量问题以及各项试验的规范性方面问题较为突出,占到了不予批准原因的3/4以上.但试验报告不规范所致的不批准比例逐年明显下降.结论 不予注册产品所反映出的问题是技术审查工作的重点.对注册申请人的启示:①熟悉掌握保健食品相关法规和技术审评规定及动态.②认真做好研发,开发出高科技含量、质量可靠的产品.③如实提供申报资料,保证申报资料质量.

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  • 离子色谱法测定食品中二氧化硫的应用研究

    目的 建立一种简便快速测定食品中二氧化硫残留量的离子色谱检测方法.方法 选用瑞士万通861双抑制型离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250分析柱,3.1 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3淋洗液,电导检测器检测,样品粉碎经蒸馏后,二氧化硫经3%双氧水氧化成硫酸根后测定.结果 二氧化硫含量在0~266.76 mg/kg线性范围良好,线性回归方程y=10.126x+0.232,相关系数r=0.999 7,回收率为91.61%~98.41%,相对标准偏差(RSD)均小于5%,低检出限为0.067 mg/kg.结论 方法简便,精密度、重现性良好,准确度较高.

    作者:蔡刚;邢海龙;林永通 刊期: 2012年第04期

  • 维生素B12的研究进展

    本文对维生素B12的吸收与代谢、缺乏原因及疾病、营养水平鉴定、人群维生素B12营养状况、食物强化的研究进展进行了综述,以期提高对维生素B12的认识和重视、为解决维生素B12缺乏人群的健康问题提供参考.

    作者:吕颖坚;黄俊明 刊期: 2012年第04期

  • 微波消解-ICP-MS测定鱼肉中的铊

    目的 建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速、准确测定鱼肉中铊的方法.方法 优化微波消解前处理手段,采用ICP-MS测定样品中铊的含量.结果 本方法在0.5~10 μg/L范围内线性良好,相关系数(r)=0.9999,检出限为0.2μg/kg,相对标准偏差(RSD)<10%,加标回收率为80%~99%.结论 用微波消解-ICP-MS测定铊是一种灵敏准确、方便快速的检测方法.

    作者:李敏;梁春穗;连晓文;王晶;姚敬 刊期: 2012年第04期

中国食品卫生杂志

中国食品卫生杂志

主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会;中国卫生信息与健康医疗大数据学会