学术投稿

液质联用分析鉴定罗格列酮的检测方法研究

矫筱蔓;董宇;王晓黎;战祥友

关键词:液质联用, 罗格列酮, 中药降糖制剂
摘要:目的:建立降糖类中成药中非法添加化学药品罗格列酮的检测方法.方法:用十八烷基键合硅胶为填充剂色谱柱(柱头加装相同规格填料的预柱);以20 mmol·L-1醋酸铵0.1%冰醋酸溶液-乙腈(40∶60)为流动相;质谱仪装配电喷雾电离源(ESI),源电压5 KV,毛细管温度275 ℃,毛细管电压15 V,鞘气流速1.05 L·min-1,辅助气流速0.15 L·min-1,正离子检测,采取一级全扫描及二级全扫描方式,质量范围100~1 000.结果与结论:该方法选择性强,灵敏度高,可以作为分析检测中成药中非法添加罗格列酮的检测方法.
中国药品标准杂志相关文献
  • HPLC法梯度洗脱测定舒巴坦钠有关物质

    目的:建立非离子色谱系统梯度洗脱的高效液相色谱法测定舒巴坦钠有关物质.方法:以C18色谱柱,5.44 g·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 4.0)及乙腈分别为流动相A、B;流速为1.0 mL·min-1,检测波长215nm,柱温30 ℃,梯度洗脱.结果:本法可有效分离舒巴坦钠的有关物质,检测限为2.8 ng.结论:本法方法简单,结果准确,专属性及耐用性好.

    作者:应国红;王铁杰;邓颖;刘敏 刊期: 2010年第02期

  • 吲哚美辛缓释胶囊释放度检查的一点改进建议

    吲哚美辛缓释胶囊具有抗炎、解热及镇痛作用.适用于类风湿关节炎、强直性脊柱炎、骨关节炎及痛风急性发作期,缓解症状.吲哚美辛缓释胶囊质量标准收载于国家药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-039-2)-2001Z[1],检查项中的释放度,采用溶出度测定法第二法(桨法)(<中国药典>2005年版二部(附录XD)[2]),转速为150 r·min-1.<中国药品检验标准操作规范>2005年版中溶出度测定法[3]规定通常转速设定为:篮法100 r·min-1、桨法50 r·min-1.

    作者:吴丽萍;郭菊玲;张树云;陈福萍;周霞;白文莉 刊期: 2010年第02期

  • 对《中国药典》2005年版蒲黄薄层鉴别、检查项修订的研究

    目的:对<中国药典>2005年版一部中蒲黄薄层鉴别和检查项进行修订.方法:以香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷作对照,采用聚酰胺薄膜,以丙酮-水(1∶2)为展开剂进行鉴别;杂质检查时将筛分法与显微镜检相结合;采用2005年版药典附录Ⅸ K 方法,测定了总灰分与酸不溶性灰分.结果:采用改进后的薄层鉴别方法对蒲黄中的香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷进行鉴别,灵敏度高,斑点清晰,分离度好.采用筛分法进行杂质检查时,用7号药筛,称样量为10.0g,筛分时间为2min;增订的总灰分限度为10.0%,酸不溶性灰分的限度为4.0%.结论:改进后的薄层鉴别方法简便,快速,灵敏;修订后的检查项较为合理,更有利于蒲黄的质量控制.

    作者:王荣荣;顾佼佼;马跃平;刘瑀曦;陈芳芳;刘晓秋 刊期: 2010年第02期

  • 《中国药典》2005年版枳实辛弗林含量及薄层鉴别的探讨

    目的:对<中国药典>2005年版中枳实的辛弗林含量及薄层鉴别提出疑议.方法:按照<中国药典>2005年版枳实中的测定方法对辛弗林含量进行定量分析,同时进行薄层鉴别.结果:大多数正品枳实中辛弗林含量极微,而其混淆品青皮中辛弗林含量较高.结论:<中国药典>2005年版中枳实辛弗林含量测定的结果不能反映枳实的真伪优劣.

    作者:王振江;吕洁;丁芳;孙广振;马桂云 刊期: 2010年第02期

  • 马来酸氯苯那敏片含量测定的改进

    目的:建立马来酸氯苯那敏片的含量测定方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为庚烷磺酸钠溶液(庚烷磺酸钠15.2mg,加三乙胺0.8mL,加水800mL,用冰醋酸调pH至3.3,加水至1000mL)-甲醇-乙腈(35∶41∶24).检测波长为262nm,流速为1.0nL·min-1;结果:马来酸氯苯那敏线性范围为0.032~0.16g·L-1(r=0.9993),平均回收率为99.5%,RSD为0.6%(n=6).结论:方法可靠、简便、重复性好,可用于该制剂的质量控制.

    作者:冉华康;尹小玲;张伏军 刊期: 2010年第02期

  • 缬沙坦胶囊溶出度方法的考察

    目的:通过缬沙坦胶囊溶出度曲线的考察,确定缬沙坦胶囊的溶出度试验方法.方法:依据<中国药典>附录XC第一法,分别以pH6.8和pH7.4的磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速为100r·min-1,于5,l0,20,30,45min取样,紫外分光光度法在250nm处测定吸收度,绘制溶出曲线.结果:缬沙坦胶囊在两种介质中均能很快溶出,但稍有差异.确定以pH6.8的磷酸盐缓冲液为溶出介质,限度为80%.结论:本法适用于缬沙坦胶囊的溶出度测定.

    作者:姚静;安宁;吴建敏;张启明 刊期: 2010年第02期

  • 液质联用分析鉴定罗格列酮的检测方法研究

    目的:建立降糖类中成药中非法添加化学药品罗格列酮的检测方法.方法:用十八烷基键合硅胶为填充剂色谱柱(柱头加装相同规格填料的预柱);以20 mmol·L-1醋酸铵0.1%冰醋酸溶液-乙腈(40∶60)为流动相;质谱仪装配电喷雾电离源(ESI),源电压5 KV,毛细管温度275 ℃,毛细管电压15 V,鞘气流速1.05 L·min-1,辅助气流速0.15 L·min-1,正离子检测,采取一级全扫描及二级全扫描方式,质量范围100~1 000.结果与结论:该方法选择性强,灵敏度高,可以作为分析检测中成药中非法添加罗格列酮的检测方法.

    作者:矫筱蔓;董宇;王晓黎;战祥友 刊期: 2010年第02期

  • 氨酚伪麻那敏片(Ⅲ)

    本品每片中含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)、含盐酸伪麻黄碱(C10H15NO,HCL)、与马来酸氯苯那敏(C16H19GIN2,C4H4O4)均应为标示量的90.0%~110.0%.

    作者: 刊期: 2010年第02期

  • 采用TLC和HPLC法检查炎可宁片中的土大黄苷

    目的:建立TLC结合HPLC法检查炎可宁中的土大黄苷的检测方法;方法:采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1)为展开剂,在365nm下检视;采用Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-甲醇-水(7∶30∶63)为流动相,检测波长为320 nm.结果:炎可宁片非法掺入的土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点.通过高效液相色谱法进一步验证.对25批市售的炎可宁片进行筛查,检出土大黄苷的炎可宁片有14批.结论:TLC结合HPLC法简便,快速,专属性强,能有效地检查炎可宁片是否掺入土大黄.

    作者:申兰慧;金卓;沈于兰;陈国清 刊期: 2010年第02期

  • 氨酚咖匹林片

    本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)和阿司匹林(C9H8O4)均为标示量的95.0%~105.0%;咖啡因(C8H10N4O2.H2O)为标示量的90.0%~110.0%.

    作者: 刊期: 2010年第02期

  • RP-HPLC法测定羟苯磺酸钙的有关物质

    目的:对试行标准中羟苯磺酸钙反相高效液相色谱法有关物质进行讨论,并利用LC-MS对其光降解产物进行初步分析.方法:色谱条件:色谱柱:SHIMADZU VP-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢铵-乙腈(98∶2);流速:1.0 mL·min-1;进样量为10 μL;检测波长为300 nm;柱温:30℃.质谱条件:负离子电离(ESI-)方式,毛细管电压:2.5 kV;椎孔电压:20V;源温:105 ℃;脱溶剂温度:400 ℃;脱溶剂气流速:400 L·h-1;二级扫描时碰撞能量:20 eV(降解产物),10eV和20eV(羟苯磺酸钙).结果:此条件下,羟苯磺酸钙中已知杂质氢醌和其他各降解产物与主成分的分离度和检测灵敏度均可满足试验要求,羟苯磺酸钙和已知杂质氢醌的检测限均为5 ng.采用LC-MS/MS初步推断了羟苯磺酸钙光降解产物的化学结构.结论:本方法简便、快捷,可用于羟苯磺酸钙中有关物质的检查.

    作者:安宁;吴建敏;张启明 刊期: 2010年第02期

  • 黄草类石斛的薄层色谱鉴别研究

    目的:建立黄草类石斛的薄层色谱(TLC)定性鉴别方法.方法:采用薄层色谱法,考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素(erianin)、石斛酚(gigantol)、杓唇石斛素(moscatilin)和3,4',5-三羟基-3'-甲氧基联苄(tristin)的薄层色谱行为,对石斛药材进行定性鉴别.结果:通过21种不同基源的石斛及11批商品石斛的薄层色谱鉴别,证明此方法专属性强,操作简单,重复性好,为石斛的鉴别提供了一种准确、有效的新方法.结论:本方法可用于黄草类石斛的鉴别,为中药石斛的质量标准研究提供科学依据.

    作者:徐蓓;杨莉;陈崇崇;王峥涛;徐珞珊 刊期: 2010年第02期

  • HPLC法测定卡莫氟片的含量及溶出度

    目的:采用高效液相色谱法测定卡莫氟片的含量和溶出度.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.25%醋酸溶液为流动相,检测波长为258nm.结果:卡莫氟在0.007 68~0.069 12g·L-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.06%,RSD=0.82%(n=9).结论:方法简便、快速、结果准确.

    作者:陈德俊;陈青;谭会洁 刊期: 2010年第02期

  • 参松养心胶囊

    [处方]人参 麦冬 山茱萸 丹参 酸枣仁(炒) 桑寄生 赤芍 土鳖虫 甘松 黄连 南五味子 龙骨[性状]本品为胶囊剂,内容物为棕褐色粉末;味苦.[鉴别] (1)取本品20粒,倾出内容物,置具塞三角瓶中,加乙醚50 mL,超声处理20,滤过,滤液蒸干.残渣用石油醚(30℃~60℃)洗涤6次,每次15 mL,弃去石油醚,残渣加无水乙醇-氯仿(3∶2)混合液1 mL溶解,作为供试品溶液.另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1 mL含1mg的溶液,作为对照品溶液.

    作者: 刊期: 2010年第02期

  • 对《中国药典》硫酸铈滴定液和碘滴定液标定方法的改进

    硫酸铈滴定液和碘滴定液均是常用的滴定液,历版<中国药典>一直用基准三氧化二砷进行标定.在实际应用中,使用三氧化二砷会带来很多具体的问题:三氧化二砷是剧毒物质,其基准物质难以获得;在使用过程中,剧毒物质又给实验室带来较大的管理难度.

    作者:陈英;魏嘉陵;王婷婷 刊期: 2010年第02期

  • 小儿氨酚匹林咖啡因片

    本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)、阿司匹林(C9H8O4)及咖啡因(C8H10N4O2·H2O)均应为标示量的90.0%~110.0%.

    作者: 刊期: 2010年第02期

  • 液相色谱-质谱联用法检测某些降糖中药制剂中的磺酰脲类化学药

    目的:建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖药中非法掺入的格列本脲等酰脲类化学药,包括格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列齐特.方法:选用Agilent C18以0.02 mol·L-1醋酸铵溶液(醋酸调节pH值至3.5)-甲醇(30∶70)为流动相.根据所检测到化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中非法掺入的酰脲类化学药.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段.

    作者:许竹梅;于清民;凌霄;钱利民;冷佳蔚 刊期: 2010年第02期

  • 盐酸小檗碱片含量测定的影响因素和改进方法

    盐酸小檗碱片为抗菌药,对痢疾杆菌、大肠杆菌引起的肠道感染有效,用于治疗肠道感染、腹泻.盐酸小檗碱片收载于<中国药典>2005年版二部[1],含量测定采用高效液相色谱法.在实际检验工作中,时有含量测定结果偏低、重复性差的现象发生.

    作者:娄志红;庞晓星;寻延滨;姜连阁;白政忠 刊期: 2010年第02期

  • 现行药品标准中存在的部分问题及建议

    现行国家级药品标准有国家食品药品监督管理局颁布实施的<中华人民共和国药典>2005年版、<国家药品标准>、<国家中成药标准汇编>和单行、试行标准,还有卫生部颁布实施的<卫生部药品标准>.在执行使用过程中,发现存在许多不尽完善之处,总结如下,希望本文能引起有关部门的注意,起到一定的参考作用.

    作者:许敏;廖晓虎 刊期: 2010年第02期

  • 含量均匀度计量法检查的统计学依据与多国药典方案比较

    含量均匀度是检查单个小剂量制剂中药物含量的均匀程度或离散程度的方法.其适用范围由起初药物含量小于等于10 mg的制剂扩大到现在的25mg.<中国药典>1990年版开始采用计量的方法,其他国家药典也相继采用计量的方法.其方法一般是以平均含量C与含量上下限中间值M差的绝对值与标准差S与一个系数k之积的和,即:A=|M-C|+kS,不大于某个特定值L.

    作者:姜雄平 刊期: 2010年第02期

中国药品标准杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:国家药典委员会