吕亚光；安信生；吕昭云；潘显道
目的:建立洛伐他汀胶囊及片剂的HPLC含量测定方法,并同时考察了全国数批洛伐他汀胶囊及片剂的含量.方法:采用高效液相色谱法分析,色谱柱Agela C18柱(Venusil 4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.01%磷酸(60:40),流速:1.0mL·min-1,检测波长为238 nm.结果:洛伐他汀的回归方程为A=59 799.07+29 055.4C,r=0.999 9,线性范围4.88～305mg·L-,胶囊平均回收率为100.20%,RSD为0.24%(n=9),片剂平均回收率为100.1%,RSD为0.3%(n=9).结论:本方法准确、重现性好、操作简单,可有效地控制药品质量.
作者：张西如；高燕霞；张菁；姜建国 刊期： 2009年第06期
雄黄为硫化物类雄黄矿物药材,主含二硫化二砷(AS2S2).该品的炮制方法为水飞法,三氧化二砷检查必须符合规定.雄黄辛,温;有毒.具解毒杀虫,燥湿祛痰,截疟之功效.在临床上,用于痈肿疔疮,虫积蛟伤,虫积,腹痛,惊痫,疟疾.该品为28种毒性药材之一,临床用药安全尤为重要.
作者：张邦启；金鹏辉 刊期： 2009年第06期
目的:建立毛细管区带电泳分析抑肽酶中的去丙氨酸-抑肽酶和去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶的方法.方法:未涂层石英毛细管柱60 cm×75 μm;运行缓冲液120 mmol·L-1的磷酸二氢钾溶液(pH2.5);运行电压为12 KV,柱温30℃;检测波长214 nm.结果:抑肽酶、去丙氨酸-抑肽酶、去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶迁移时间的RSD分别为1.13%,1.11%,1.11%,校正峰面积(A/t)的RSD分别为3.96%,3.94%,3.84%,A/t%的RSD分别为0.18%、0.96%,1.13%.结论:本法分析抑肽酶中的去丙氨酸-抑肽酶和去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶高效快速、杂质分离度高、操作成本低,有助于控制其产品质量.
作者：徐明明；吴利红；陈钢 刊期： 2009年第06期
目的:建立HPLC法对香附丸(水丸)中芍药苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法.色谱柱:Alltech Apollo C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:A为乙腈,B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱程序为0 min(14%A),21 min(86%A),41 min(14%A);检测波长:230 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃.结果:芍药苷在0.123 6～1.854μg内呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.06×106X-2.33×103,r=1.000 0;平均回收率为99.07%(RSD=0.35%).结论:本法准确度高,重复性好,可作为本制剂的质量控制方法.
作者：王二云；杨烯伟；郝美玲 刊期： 2009年第06期
目的:建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]和磷酸氯喹[3]的含量.方法:色谱柱为Welch Materials C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠1.35 g,加水适量溶解,加冰醋酸10 mL,并加水至1 000 mL,用三乙胺调节pH至3.5)-甲醇-乙腈(55:24:21),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为275 nm,柱温为40℃.结果:硫酸胍生在40～200 mg·L-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%(n=5),RSD为0.4%;磷酸氯喹在80～400 mg·L-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%(n=5),RSD为0.6%.结论:该方法简便、准确、快速,可同时测定两组分的含量.
作者：陈秀琳 刊期： 2009年第06期
目的:建立尼美舒利片溶出度测定方法.方法:以pH8.80磷酸盐缓冲液为溶出介质,采用桨法进行溶出度测定,转速:75 r·min-1,用紫外分光光度法在393 nm波长处测定.结果:尼美舒利在2～30 mg·L-1线性关系良好(r=1.00).结论:测定方法简便、准确度高、可用于尼美舒利片溶出度质量控制.
作者：苗海霞；白政忠；姜连阁 刊期： 2009年第06期
归经作为中药性能的组成部分,是临床遣药组方的依据之一.本文对<中国药典>中药材与饮片归经存在的问题进行了分析,并提出了几点思考意见.
作者：白晓菊 刊期： 2009年第06期
目的:控制穿龙骨刺片的质量.方法:采用高效液相色谱法测定著蓣皂苷元的含量.结果:分离度好;含量测定线性范围0.101～6.06μg(r=1.000 0),平均回收率95.6%,RSD 0.94%(n=6).结论:方法简便、准确、重现性好.
作者：李萍；何筱毅；周佳 刊期： 2009年第06期
作者： 刊期： 2009年第06期
目的:建立硫酸罗通定注射液细菌内毒素检查方法.方法:按<中国药典>2005年版二部附录Ⅺ E细菌内毒素检查法,对不同生产厂家的样品进行了干扰试验和细菌内毒素检查.结果:本品大不干扰浓度为0.94 g·L-1.结论:可采用细菌内毒素检查法对硫酸罗通定注射液进行质量控制.
作者：张广伟；周继春 刊期： 2009年第06期
目的:为适应中成药快速检验的需要,建立橙皮苷、佛手及当归的薄层快速鉴别方法.方法:以芦丁为参比物采用薄层色谱鉴别国公酒中的橙皮苷,并采用一种提取方法分别检出橙皮苷及佛手及当归三种成分.结果:薄层色谱中斑点清晰,易于辨别,阴性对照无干扰.结论:方法快速简便、重现性好、专属性强.
作者：杨萍 刊期： 2009年第06期
目的:建立培美曲塞二钠原料药中甲醇等残留溶剂的测定方法.方法:采用气相色谱直接进样法,FID检测器,6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管色谱柱,应用程序升温,进样口温度180℃,检测器温度250℃,载气为N2,以水和二甲基亚砜为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量.结果:9种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.997 1～0.999 9),平均回收率为85.6%～101.1%.结论:方法简单、可靠、精确,可用于培美曲塞二钠原料药残留溶剂的测定.
作者：吕亚光；安信生；吕昭云；潘显道 刊期： 2009年第06期
目的:建立测定小儿治哮灵片有效成分含量的方法.方法:采用HPLC对小儿治哮灵片中盐酸麻黄碱的含量进行测定.结果:盐酸麻黄碱在0.204 4～1.226 4 μg之间具有良好的线性关系,平均回收率为99.7%,RSD=0.7%(n=6).结论:该方法灵敏、重现性好,适用于小儿治哮灵片中盐酸麻黄碱的含量测定.
作者：徐多多；高阳；潘志；高其品 刊期： 2009年第06期
目的:建立人参北芪片的质量控制方法.方法:采用TLC法同时鉴别制剂中的人参及黄芪膏粉,采用HPLC-ELSD方法测定制剂中黄芪甲苷的含量.结果:鉴别方法专属性强,含量测定方法黄芪甲苷在1.060 8～10.608 μg之间呈良好的线性关系;人参北芪片中黄芪甲苷的平均回收率为96.4%(RSD 1.3%);结论:该方法简便、准确、分离效果好,可用于人参北芪片的质量评价.
作者：刘晓凤；笔雪艳；张清波 刊期： 2009年第06期
目的:建立毛细管柱GC法测定甲基纤维素中甲氧基含量的方法.方法:通过氢碘酸与甲基纤维素中的甲氧基反应生成挥发性的碘甲烷,通过GC法测定碘甲烷来计算甲基纤维素中甲氧基的含量.采用DB-624石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0μm);氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,100℃保持10 min,然后以50℃·min-1升至230℃,保持2 min;进样口温度200℃,检测温度250℃,载气为氮气;流速为3.0 mL·min-1.以正辛烷为内标物,内标法定量.结果:甲氧基在2.19～19.38 g·L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(γ=0.999 7,n=7),回收率99.3%(RSD=1.14%,n=9).分析了4批样品,甲氧基的含量为29.66%～30.31%.结论:本法专属性强、简便、准确,为更好地控制甲基纤维素的质量提供了切实可行的方法.
作者：郑国钢；郑金琪；李会林 刊期： 2009年第06期
磷酸二氢钾为重要的药用辅料,常用作缓冲剂.<中国药典>目前没有收载,<美国药典>国家处方集NF26(USP2008NF36)和<英国药典>2008年版(BP2008)均有收载.目前药品生产企业用作缓冲剂使用的磷酸二氢钾大多为分析纯的试剂,执行国家(化工)标准GB1274-93.
作者：李忠红；蔡美明 刊期： 2009年第06期
目的:建立RP-HPLC法测定磺苄西林钠的含量及其有关物质.方法:采用C18柱,流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(88:12),流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果:磺苄西林钠的线性范围为0.306 3～0.714 7 g·L-1,r=0.999 9,磺苄西林钠与杂质能完全分离.结论:HPLC法测定结果与微生物检定法比较无显著性差异.本方法可准确、快速、简便地测定磺苄西林钠的含量及其有关物质.
作者：马晓宁；刘雁鸣 刊期： 2009年第06期
目的:建立同时测定复方酮康唑洗剂中酮康唑和硝酸咪康唑含量的高效液相色谱方法.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.5%醋酸铵溶液-0.2%三乙胺的甲醇溶液(20:80)为流动相;检测波长为230nm.结果:酮康唑在5.1～510.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 99),平均回收率为100.4%,RSD为0.35%;硝酸咪康唑在5.0～500.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 99),平均回收率为100.5%,RSD为0.31%.结论:本法操作简便快捷,重现性好,适用于本制剂中两组分的同时测定,可作为本产品的质量控制方法.
作者：吴艳琳 刊期： 2009年第06期
目的:考察细菌内毒素检查方法对来源于不同厂家的含有头孢哌酮钠的样品的适用性.方法:按2005年版<中国药典>二部附录细菌内毒素检查法进行试验.结果:不同厂家的鲎试剂对不同厂家的含有头孢哌酮钠的样品细菌内毒素检查结果不同.只有采用灵敏度为0.03 EU·mL-1的鲎试剂,且含有头孢哌酮钠的样品浓度为0.6 g·L-1时,细菌内毒素检查的结果才均无干扰.结论:采用不同厂家鲎试剂对含有头孢哌酮钠的样品进行细菌内毒素检查时会产生假阳性.
作者：朱社敏；王丹；倪维芳 刊期： 2009年第06期
药物制剂采用红外鉴别有专属性强的优点.目前英美药典制剂采用红外光谱法鉴别的品种数在用该法鉴别总数中所占百分比高达30%左右[1],而相比较于英美药典,我国药典及国内药品标准中制剂采用红外鉴别的品种尚较少.
作者：岳志华；刘毅；张启明 刊期： 2009年第06期
中国药品标准杂志
主管:国家食品药品监督管理局
主办：国家药典委员会
