徐明明；吴利红；陈钢
目的:建立高效相液色谱法测定复方布洛芬干混悬剂中布洛芬及苯巴比妥钠的含量.方法:采用Diammsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以醋酸钠缓冲液(取醋酸钠6.13 g加水750 mL,振摇使溶解,用冰醋酸调pH为3.0)-乙腈(60:40)为流动相,检测波长为263 nm.结果:布洛芬及苯巴比妥钠的回归方程分别为Y=70.767X-4.536 4,r=0.999 8,Y=111.914X+7.560 1,r=0.999 9,线性关系良好;平均回收率分别为99.98%和99.83%.结论:该方法操作简便,结果准确,可用于复方布洛芬干混悬剂中布洛芬及苯巴比妥钠的含量测定.
作者：常淼；张玉芹 刊期： 2009年第06期
作者： 刊期： 2009年第06期
目的:建立同时测定复方酮康唑洗剂中酮康唑和硝酸咪康唑含量的高效液相色谱方法.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.5%醋酸铵溶液-0.2%三乙胺的甲醇溶液(20:80)为流动相;检测波长为230nm.结果:酮康唑在5.1～510.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 99),平均回收率为100.4%,RSD为0.35%;硝酸咪康唑在5.0～500.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 99),平均回收率为100.5%,RSD为0.31%.结论:本法操作简便快捷,重现性好,适用于本制剂中两组分的同时测定,可作为本产品的质量控制方法.
作者：吴艳琳 刊期： 2009年第06期
目的:建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]和磷酸氯喹[3]的含量.方法:色谱柱为Welch Materials C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠1.35 g,加水适量溶解,加冰醋酸10 mL,并加水至1 000 mL,用三乙胺调节pH至3.5)-甲醇-乙腈(55:24:21),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为275 nm,柱温为40℃.结果:硫酸胍生在40～200 mg·L-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%(n=5),RSD为0.4%;磷酸氯喹在80～400 mg·L-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%(n=5),RSD为0.6%.结论:该方法简便、准确、快速,可同时测定两组分的含量.
作者：陈秀琳 刊期： 2009年第06期
目的:考察细菌内毒素检查方法对来源于不同厂家的含有头孢哌酮钠的样品的适用性.方法:按2005年版<中国药典>二部附录细菌内毒素检查法进行试验.结果:不同厂家的鲎试剂对不同厂家的含有头孢哌酮钠的样品细菌内毒素检查结果不同.只有采用灵敏度为0.03 EU·mL-1的鲎试剂,且含有头孢哌酮钠的样品浓度为0.6 g·L-1时,细菌内毒素检查的结果才均无干扰.结论:采用不同厂家鲎试剂对含有头孢哌酮钠的样品进行细菌内毒素检查时会产生假阳性.
作者：朱社敏；王丹；倪维芳 刊期： 2009年第06期
目的:用HPLC法测定复方水杨酸冰片软膏中水杨酸和苯甲酸的含量.方法:采用C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(40:60)(用磷酸调pH值为3.2),检测波长为227 nm.结果:水杨酸、苯甲酸分别在0.76～24.32,1.21～48.43 mg·L-1(r=1)范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为95.8%,101.1%(n=9).结论:该方法简便、快速、准确,可以有效地控制药品质量.
作者：陈莹；莫连峰；唐宁 刊期： 2009年第06期
目的:建立毛细管区带电泳分析抑肽酶中的去丙氨酸-抑肽酶和去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶的方法.方法:未涂层石英毛细管柱60 cm×75 μm;运行缓冲液120 mmol·L-1的磷酸二氢钾溶液(pH2.5);运行电压为12 KV,柱温30℃;检测波长214 nm.结果:抑肽酶、去丙氨酸-抑肽酶、去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶迁移时间的RSD分别为1.13%,1.11%,1.11%,校正峰面积(A/t)的RSD分别为3.96%,3.94%,3.84%,A/t%的RSD分别为0.18%、0.96%,1.13%.结论:本法分析抑肽酶中的去丙氨酸-抑肽酶和去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶高效快速、杂质分离度高、操作成本低,有助于控制其产品质量.
作者：徐明明；吴利红；陈钢 刊期： 2009年第06期
目的:建立尼美舒利片溶出度测定方法.方法:以pH8.80磷酸盐缓冲液为溶出介质,采用桨法进行溶出度测定,转速:75 r·min-1,用紫外分光光度法在393 nm波长处测定.结果:尼美舒利在2～30 mg·L-1线性关系良好(r=1.00).结论:测定方法简便、准确度高、可用于尼美舒利片溶出度质量控制.
作者：苗海霞；白政忠；姜连阁 刊期： 2009年第06期
目的:建立更年安胶囊质量标准.方法:采用薄层色谱法对方中的五味子、何首乌、首乌藤、麦冬、玄参、牡丹皮、钩藤进行鉴别;采用高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量.结果:薄层分离度好,专属性强;五味子醇甲在0.05～2.0μg范围内线性关系良好,平均回收率97.2%,RSD为1.7%(n=9).结论:所建立之方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制更年安胶囊的质量.
作者：谭少云；范宜涛；叶放；杨放；陈溪；邹瑜 刊期： 2009年第06期
目的:建立硫酸罗通定注射液细菌内毒素检查方法.方法:按<中国药典>2005年版二部附录Ⅺ E细菌内毒素检查法,对不同生产厂家的样品进行了干扰试验和细菌内毒素检查.结果:本品大不干扰浓度为0.94 g·L-1.结论:可采用细菌内毒素检查法对硫酸罗通定注射液进行质量控制.
作者：张广伟；周继春 刊期： 2009年第06期
目的:建立毛细管柱GC法测定甲基纤维素中甲氧基含量的方法.方法:通过氢碘酸与甲基纤维素中的甲氧基反应生成挥发性的碘甲烷,通过GC法测定碘甲烷来计算甲基纤维素中甲氧基的含量.采用DB-624石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0μm);氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,100℃保持10 min,然后以50℃·min-1升至230℃,保持2 min;进样口温度200℃,检测温度250℃,载气为氮气;流速为3.0 mL·min-1.以正辛烷为内标物,内标法定量.结果:甲氧基在2.19～19.38 g·L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(γ=0.999 7,n=7),回收率99.3%(RSD=1.14%,n=9).分析了4批样品,甲氧基的含量为29.66%～30.31%.结论:本法专属性强、简便、准确,为更好地控制甲基纤维素的质量提供了切实可行的方法.
作者：郑国钢；郑金琪；李会林 刊期： 2009年第06期
目的:建立HPLC法测定暖宫孕子丸中芍药苷的含量.方法:采用Agilent-C18柱(4.6 mm x250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为230 nm,柱温为25℃.结果:芍药苷在0.04～0.21μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.7%,RSD为0.8%.结论:方法灵敏准确,适用于该制剂的含量测定.
作者：韩秀兰 刊期： 2009年第06期
目的:控制穿龙骨刺片的质量.方法:采用高效液相色谱法测定著蓣皂苷元的含量.结果:分离度好;含量测定线性范围0.101～6.06μg(r=1.000 0),平均回收率95.6%,RSD 0.94%(n=6).结论:方法简便、准确、重现性好.
作者：李萍；何筱毅；周佳 刊期： 2009年第06期
目的:建立测定小儿治哮灵片有效成分含量的方法.方法:采用HPLC对小儿治哮灵片中盐酸麻黄碱的含量进行测定.结果:盐酸麻黄碱在0.204 4～1.226 4 μg之间具有良好的线性关系,平均回收率为99.7%,RSD=0.7%(n=6).结论:该方法灵敏、重现性好,适用于小儿治哮灵片中盐酸麻黄碱的含量测定.
作者：徐多多；高阳；潘志；高其品 刊期： 2009年第06期
目的:建立人参北芪片的质量控制方法.方法:采用TLC法同时鉴别制剂中的人参及黄芪膏粉,采用HPLC-ELSD方法测定制剂中黄芪甲苷的含量.结果:鉴别方法专属性强,含量测定方法黄芪甲苷在1.060 8～10.608 μg之间呈良好的线性关系;人参北芪片中黄芪甲苷的平均回收率为96.4%(RSD 1.3%);结论:该方法简便、准确、分离效果好,可用于人参北芪片的质量评价.
作者：刘晓凤；笔雪艳；张清波 刊期： 2009年第06期
归经作为中药性能的组成部分,是临床遣药组方的依据之一.本文对<中国药典>中药材与饮片归经存在的问题进行了分析,并提出了几点思考意见.
作者：白晓菊 刊期： 2009年第06期
目的:采用HPLC-ELSD法建立了测定谷丙甘氨酸胶囊中3种氨基酸含量的方法.方法:采用Capcell Pak C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.4%三氟乙酸,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃.蒸发光散射检测器条件为撞击器关闭状态,漂移管温度105℃,载气流速2.5 L·min-1.结果:谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸的线性范围依次为:0.53～2.65,0.20～1.00,4～20 g·L-1,相关系数依次为:0.998 9,0.998 4,0.999 1.回收率(n=9)依次为:99.4%,100.3%,99.8%(RSD分别为1.9%,1.5%,0.9%).结论:该方法操作简便,灵敏度高,快速、准确,适用于谷丙甘氨酸胶囊含量的质量控制.
作者：柳小秦；吴少平；李霞；徐长根 刊期： 2009年第06期
磷酸二氢钾为重要的药用辅料,常用作缓冲剂.<中国药典>目前没有收载,<美国药典>国家处方集NF26(USP2008NF36)和<英国药典>2008年版(BP2008)均有收载.目前药品生产企业用作缓冲剂使用的磷酸二氢钾大多为分析纯的试剂,执行国家(化工)标准GB1274-93.
作者：李忠红；蔡美明 刊期： 2009年第06期
在检验机构,检测结果的符合性判断十分重要,尤其针对微量或痕量物质的检验显得为突出,如有机溶剂残留、有关物质检验、中药加违禁西药、中药农药残留、药品中的有害元素以及无菌微生物检验等都存在对检验结果进行检出和未检出的判断.
作者：白政忠；张秋生 刊期： 2009年第06期
药物制剂采用红外鉴别有专属性强的优点.目前英美药典制剂采用红外光谱法鉴别的品种数在用该法鉴别总数中所占百分比高达30%左右[1],而相比较于英美药典,我国药典及国内药品标准中制剂采用红外鉴别的品种尚较少.
作者：岳志华；刘毅；张启明 刊期： 2009年第06期
中国药品标准杂志
主管:国家食品药品监督管理局
主办：国家药典委员会
