黄惠琼；吴福楷；袁文杰
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定丙泊酚注射液中大豆油含量的方法.方法:色谱柱为硅胶柱;以正己烷-异丙醇-冰醋酸(98.9:1:0.1)为流动相;流速为1.0ml/min;蒸发光散射检测器(ELSD);空气泵压力2.0L/min;检测器温度40℃;进样量10μl.结果:测得大豆油的回收率为99.99%,RSD为2.4%;进样量在0.951-2.853μg范围时,线性方程为Y=1.4282X+4.5912,r=0.999.结论:方法快速简便,结果准确.
作者：高恒莹；周立春；苏芳 刊期： 2007年第05期
本文对中药成方制剂中含结晶水的药材或辅料对水分测定的影响进行了讨论.文章主要对石膏、北寒水石、乳糖的含结晶水的情况进行了分析,若上述三种药材或辅料在成方制剂中占比例较大时,采用常规的水分测定方法-烘干法或甲苯法测定水分时,其所含结晶水将对测定结果产生影响.
作者：倪龙 刊期： 2007年第05期
目的:采用固相萃取(SPE)技术试验研究中药材有机氯类农药残留量的前处理方法,并与药典方法进行了比较,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定.方法:采用C18固相萃取小柱,正己烷-丙酮(5:1)洗脱纯化样品,并采用毛细管气相色谱方法测定;色谱柱:弹性石英毛细管柱RTX-1,30m×0.32mm×0.25μm;柱温:起始温度80℃,以8℃/min升温至250℃并保持10分钟;气化温度:230℃;检测器温度:300℃;载气:氮气;线速度:1ml·1min-1;进样模式:无分流;结果:α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,PP'-DDE,PP'-DDD,OP'-DDT,PP'-DDT,PCNB有机氯类农药在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定.结论:该方法准确,灵敏度高,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定.
作者：张涛；陈学松；林冬杰；林昊 刊期： 2007年第05期
目的:考察pH值对复方愈创木酚磺酸钾口服溶液鉴别及含量测定的影响.方法:按国家药品标准第十二册规定方法检测.结果:发现pH较低时对盐酸异丙嗪鉴别和愈创木酚磺酸钾含量测定产生影响;结论:建议国家药品标准增加对复方愈创木酚磺酸钾口服溶液pH检查.
作者：李文 刊期： 2007年第05期
盐酸伐昔洛韦又称盐酸万乃洛韦,是阿昔洛韦的前体药物[1].针对原质量标准中有关物质测定存在的一些不妥处[2],本文对有关物质测定方法进行了改进,试验结果报道如下:
作者：郑国钢；高素美 刊期： 2007年第05期
目的:建立同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸含量的高效液相色谱法.方法:采用PhenomenexLun8 C18(2)色谱柱(4.6mm×25cm,5μm),流动相A:乙腈-水(50: 50);流动相B:0.014mol·L-1磷酸氢二钾溶液(磷酸调节pH值至8.2),梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:360nm.结果:盐酸半胱氨酸、甘氨酸浓度分别在7.931～71.379μg·ml-1和0.1632～1.4684mg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.19%和99.18%,RSD分别为0.64%和0.99%(n=9).结论:本法可用于同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸的含量,方法简便、结果准确.
作者：曹玲；张云楚 刊期： 2007年第05期
本文对梯度洗脱程序中曲线方式改变对西洋参含量测定各主要指标成分分离度影响进行了探讨,实验结果表明:前三个梯度的曲线方式设为10,西洋参中各主要指标成分能这很好的分离.
作者：秦健；扬鑫；王珂雅 刊期： 2007年第05期
目的:制定益脑胶囊的简便快捷的质量标准.方法:对制剂中的远志与人参在同一块薄层板上进行了鉴别,对麦冬进行了薄层鉴别,采用高效液相法测定了益脑胶囊中人参皂苷Rb1的含量.结果:通过方法学考察,人参皂苷Rb1的进样量在0.187～4.68μg范围内,呈良好的线性关系.人参皂苷Rb1的平均回收率为99.20%(n=9),RSD为2.02%.结论:方法简便、准确、重现性好、精密度高.可用于快速、准确地控制中药制剂质量.
作者：赵志军；韩桂茹；齐文波 刊期： 2007年第05期
目的:建立一种HPLC测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量及均匀度.方法:采用Kromasil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(8:92),检测波长为210nm,流速为1.0ml·min-1.结果:盐酸可乐定在1.0～10μg·ml-1范围内成良好的线性关系(r=0.999,n=5),平均回收率为97.8%,RSD为1.0%(n=9).结论:此方法简单、灵敏、准确,适全于珍菊降压片中盐酸可乐定的质量控制.
作者：鲍立曾；刘法千；金芳 刊期： 2007年第05期
针对目前基层药品市场上存在以次充好、以假充真的现象,为控制药品质量,严厉打击假劣药品,切实保障人民用药安全,2005年国家食品药品监督局陆续给各省市配备药品检测车,即对监督抽查的样品可以随车使用即快捷又简单的方法来进行检验--NIR快速鉴别系统、化学快速鉴别系统(药品化学反应快速鉴别系统、药品薄层色谱快速鉴别系统),以迅速甄别假药.为了更加完善这一工作,我们按照上级部署对咪唑类药物薄层色谱快速鉴别系统进行了进一步实验验证.详细情况如下.
作者：蔡伊丽；张春波；赵群涛 刊期： 2007年第05期
次硝酸铋是一种药用原料,具有中和胃酸及收敛的作用,用于胃及十二指肠溃疡及腹泻等.次硝酸铋的含量测定,《中华人民共和国卫生部药品标准化学药品及制剂第一册》(1)采用儿茶酚紫指示液为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定.
作者：于晓 刊期： 2007年第05期
目的:采用梯度洗脱高效液相色谱法测定多维元素片中维生素B1、雏生素B2、维生素B6、烟酰胺、雏生素C的含量.方法:采用Phenomenex ODS3色谱柱(4.6mm×25cm,5μm);以0.05%庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速:1ml/min;检测波长:273nm.结果:各组份在一定进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数依次为:0.9997、1.0000、1.0000、0.9998、0.9996;回收率均符合定量分析的要求,平均回收率依次为:99.9%、99.7%、99.8%、100.1%、99.6%.结论:本文建立的方法具有专属性、准确度、精密度及较好的耐用性,可作为多维元素片的含量测定方法.
作者：庞青云；王国兰；李文东；周立春；王俊秋；余立 刊期： 2007年第05期
注射用粉针剂从生产方式来看,可分为无菌原料药直接分装与配成溶液冻干两种.直接分装的一般多为抗生素品种,其吸湿性依原料药自身性质所定;冻干粉针大部分均含辅料,亦有不含辅料的.使用较多的辅料为甘露醇,此类品种由于工艺的原因,吸湿性一般均较强.
作者：谢沐风；陶巧凤 刊期： 2007年第05期
目的:建立复方黄丹烫伤膏中铅的测定方法.方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法检测复方黄丹烫伤膏中铅的含量.结果:线性范围为0～20μg·L-1,二次方程相关系数R2为0.9909,方法的检出限为0.2642μg·L-1,定量限为0.8808μg·L-1,平均回收率为87.51%(n=9).结论:采用本法检测复方黄丹烫伤膏中铅的含量,方法灵敏、准确、可靠.
作者：陈瑜；金宏 刊期： 2007年第05期
目的:建立GC法测定盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑的含量.方法:毛细管气相色谱法,以联苯胺为内标.结果:线性范围0.5～2.5mg/ml;r=0.9991.回收率为99.4%,RSD=0.74%.结论:方法简便,精确,重现性好,可很好地控制盐酸左旋咪唑的内在质量.
作者：邱涵 刊期： 2007年第05期
目的:建立同时测定复方二氯醋酸二异丙胺注射液中二氯醋酸二异丙胺和葡萄糖酸钠含量的高效液相色谱法.方法:采用CN柱(250×4.6mm,5μm);以0.9%NaCl溶液为流动相;流速:0.8mL/min;检测波长:220nm进样量:20μl;柱温:35℃.结果:线性范围:二氯醋酸二异丙胺为482～1125μg/ml,r=0.9999;葡萄糖酸钠为458～1068μg/ml,r=0.9998;两者的平均回收率分别为100.7%与99.4%,RSD分别为0.19%与0.2%.结论:本方法简便,快速,准确,适用于复方二氯醋酸二异丙胺注射液的含量测定.
作者：陈航；纪宇；邓丽明 刊期： 2007年第05期
目的:建立除湿白带丸中芍药苷的含量测定方法.方法:HPLC法,采用Diamonsil-C18柱(5μm,200×4.6mm);甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(35:65)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为230nm,柱温为35℃.结果:芍药苷进样量在0.5428～3.2568μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.42%,RSD=1.28%(n=6).结论:本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于除湿白带丸的质量控制.
作者：汤美健；罗海龙；李永江；周殿儒 刊期： 2007年第05期
目的:建立HPLC法测定枸橼酸托瑞米芬杂质E-异构体的含量.方法:采用以三十烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱,0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈-四氢呋喃(55: 40:5)为流动相,检测波长为240nm.结果:E-异构体低检出限为5ng.结论:方法简便、高效、快速,为枸橼酸托瑞米芬杂质E-异构体的测定提供了一种新方法.
作者：黄巧巧；左锋 刊期： 2007年第05期
对中国药典有关截止波长问题进行了探讨并提出几点建议.
作者：刘业飞 刊期： 2007年第05期
目的:建立用高效液相色谱法测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷的含量.方法:用DiamonsilTMC18柱;流动相为甲醇-水-磷酸(47:53 :0.2);紫外检测波长280nm拄温35℃.结果:黄芩苷的线性范围为0.06668～0.60012μg(r=0.9999),平均回收率为97.02%,RSD=1.28%(n=5).结论:方法简单、准确、复方制剂中其他成分对测定无干扰,可用于该制剂的质量控制.
作者：左宏笛；鲍家科；茅向军 刊期： 2007年第05期
中国药品标准杂志
主管:国家食品药品监督管理局
主办：国家药典委员会
