黄巧巧；左锋
对2004年亚洲版美国药典中USP(27)药品各论、营养强化剂和NF(22)三部分分别统计分析了高效液相色谱法在鉴别、检查和测定中的应用.统计分析了各类色谱拄、检测器、检查项目、定量方法和重要色谱条件的选用情况.
作者：齐宗韶 刊期： 2007年第05期
注射用粉针剂从生产方式来看,可分为无菌原料药直接分装与配成溶液冻干两种.直接分装的一般多为抗生素品种,其吸湿性依原料药自身性质所定;冻干粉针大部分均含辅料,亦有不含辅料的.使用较多的辅料为甘露醇,此类品种由于工艺的原因,吸湿性一般均较强.
作者：谢沐风；陶巧凤 刊期： 2007年第05期
目的:建立一种聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品的体系,研究和确定原子荧光光谱法测定中药材中砷的方法.方法:采用聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中的砷.结果:本方法的线性范围为0～6.0μg·L-1;r=0.9994;检出限为0.026μg·L-1;精密度为1.05%;回收率为95.4%.经与国家颁发的杨树叶标准物质同法操作核对,结果吻合.结论:该方法可广泛用于中药材中砷的测定.
作者：王颖；徐愚聪；贺亚玲；唐洁国；杨梁 刊期： 2007年第05期
次硝酸铋是一种药用原料,具有中和胃酸及收敛的作用,用于胃及十二指肠溃疡及腹泻等.次硝酸铋的含量测定,《中华人民共和国卫生部药品标准化学药品及制剂第一册》(1)采用儿茶酚紫指示液为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定.
作者：于晓 刊期： 2007年第05期
本文对中药成方制剂中含结晶水的药材或辅料对水分测定的影响进行了讨论.文章主要对石膏、北寒水石、乳糖的含结晶水的情况进行了分析,若上述三种药材或辅料在成方制剂中占比例较大时,采用常规的水分测定方法-烘干法或甲苯法测定水分时,其所含结晶水将对测定结果产生影响.
作者：倪龙 刊期： 2007年第05期
针对目前基层药品市场上存在以次充好、以假充真的现象,为控制药品质量,严厉打击假劣药品,切实保障人民用药安全,2005年国家食品药品监督局陆续给各省市配备药品检测车,即对监督抽查的样品可以随车使用即快捷又简单的方法来进行检验--NIR快速鉴别系统、化学快速鉴别系统(药品化学反应快速鉴别系统、药品薄层色谱快速鉴别系统),以迅速甄别假药.为了更加完善这一工作,我们按照上级部署对咪唑类药物薄层色谱快速鉴别系统进行了进一步实验验证.详细情况如下.
作者：蔡伊丽；张春波；赵群涛 刊期： 2007年第05期
目的:建立同时测定复方二氯醋酸二异丙胺注射液中二氯醋酸二异丙胺和葡萄糖酸钠含量的高效液相色谱法.方法:采用CN柱(250×4.6mm,5μm);以0.9%NaCl溶液为流动相;流速:0.8mL/min;检测波长:220nm进样量:20μl;柱温:35℃.结果:线性范围:二氯醋酸二异丙胺为482～1125μg/ml,r=0.9999;葡萄糖酸钠为458～1068μg/ml,r=0.9998;两者的平均回收率分别为100.7%与99.4%,RSD分别为0.19%与0.2%.结论:本方法简便,快速,准确,适用于复方二氯醋酸二异丙胺注射液的含量测定.
作者：陈航；纪宇；邓丽明 刊期： 2007年第05期
目的:采用固相萃取(SPE)技术试验研究中药材有机氯类农药残留量的前处理方法,并与药典方法进行了比较,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定.方法:采用C18固相萃取小柱,正己烷-丙酮(5:1)洗脱纯化样品,并采用毛细管气相色谱方法测定;色谱柱:弹性石英毛细管柱RTX-1,30m×0.32mm×0.25μm;柱温:起始温度80℃,以8℃/min升温至250℃并保持10分钟;气化温度:230℃;检测器温度:300℃;载气:氮气;线速度:1ml·1min-1;进样模式:无分流;结果:α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,PP'-DDE,PP'-DDD,OP'-DDT,PP'-DDT,PCNB有机氯类农药在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定.结论:该方法准确,灵敏度高,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定.
作者：张涛；陈学松；林冬杰；林昊 刊期： 2007年第05期
目的:制定益脑胶囊的简便快捷的质量标准.方法:对制剂中的远志与人参在同一块薄层板上进行了鉴别,对麦冬进行了薄层鉴别,采用高效液相法测定了益脑胶囊中人参皂苷Rb1的含量.结果:通过方法学考察,人参皂苷Rb1的进样量在0.187～4.68μg范围内,呈良好的线性关系.人参皂苷Rb1的平均回收率为99.20%(n=9),RSD为2.02%.结论:方法简便、准确、重现性好、精密度高.可用于快速、准确地控制中药制剂质量.
作者：赵志军；韩桂茹；齐文波 刊期： 2007年第05期
目的:用第四批国际标准品人尿促性素FSH、LH(IS 98/704)和第二批人垂体促黄体生成素(IS 80/552)作标准,协作标定重组人促黄体生成素国际待标品LHA96/602、LHD96/816和LHB96/820.方法:幼龄大鼠精囊增重法(svw).结果:用第四批人尿促性素国际标准品(IS98/704)和第二批人垂体促黄体生成素国际标准品(IS80/552)为标准,两次实验测得重组人促黄体生成素待标品LHA96/602的生物效价分别为187IU/支(95%的可信限172～205IU/支)和216IU/支(95%的可信限216～272IU/支);用重组人促黄体生成素待标品作标准(LHA96/602),测得LHB96/820和LHD96/816的生物效价相当于LHA96/602生物效价的百分率为76%.(95%的可信限54～80%)和107%(95%的可信限79～120%).结论:2003年11月,重组人促黄体生成素待标品(LH96/602)由WHO生物标准专家委员会通过,作为第一批国际标准品使用,它的生物效价为189IU/支.
作者：钱德明；刘群丽；李波 刊期： 2007年第05期
目的:快速鉴别制霉素类抗生素.方法:使用薄层色谱法,以硅胶GF254为固定相.结果:制霉素类抗生素中含有的3个成分能完全分开,显示3个清晰的斑点.结论:该法快速,准确,适用于基层单位药品真伪鉴别.
作者：钱丽华；申兰惠 刊期： 2007年第05期
目的:建立积雪苷霜软膏的质量控制方法.方法:用TLC法鉴别制剂中的羟基积雪草苷、积雪草苷,用HPLC法测定制剂中积雪草苷的含量.结果:鉴别方法专属性强,含量测定方法积雪草苷的平均回收率为97.97%,RSD为1.1%.结论:所建方法为制剂质量标准的制订提供了实验依据.
作者：张锐；彭杨锐 刊期： 2007年第05期
目的:建立浊度法测定硫酸卷曲霉素的效价.方法:采用浊度法测定硫酸卷曲霉素效价含量的方法,并将浊度法与管碟法测定结果相比较.结果:浊度法与管碟法测定结果一致,浊度法测定结果可信限率较低.结论:浊度法可以应用于硫酸卷曲霉素效价测定.
作者：崔春英；刘英；杨淑先 刊期： 2007年第05期
目的:建立同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸含量的高效液相色谱法.方法:采用PhenomenexLun8 C18(2)色谱柱(4.6mm×25cm,5μm),流动相A:乙腈-水(50: 50);流动相B:0.014mol·L-1磷酸氢二钾溶液(磷酸调节pH值至8.2),梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:360nm.结果:盐酸半胱氨酸、甘氨酸浓度分别在7.931～71.379μg·ml-1和0.1632～1.4684mg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.19%和99.18%,RSD分别为0.64%和0.99%(n=9).结论:本法可用于同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸的含量,方法简便、结果准确.
作者：曹玲；张云楚 刊期： 2007年第05期
目的:测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅰ)中焦亚硫酸钠的含量.方法:二氧化硫能使酸性品红溶液褪色,供试泣在室温放置25分钟,采用比色法在549nm波长处测定吸光度,用标准曲线法测定含量.结果:无水亚硫酸钠在3～21μg/ml范围内,吸光度的对数与浓度的对数呈良好的线性关系(r＞0.9995):平均加样回收率为100.8%,RSD为1.6%.结论:本法操作方便,结果准确可靠,能满足复方氨基酸注射液(18AA-Ⅰ)中焦亚硫酸钠含量测定的要求.
作者：吴小曼；纪宇 刊期： 2007年第05期
溶出度检查一般用来测定药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定条件下溶出的速率和程度.《中华人民共和国药典》2005年版对头孢拉定胶囊(片)溶出度[1](注:此项同2000年版药典)的检查,采用的是吸光度比值的计算方法来计算其溶出量,其对照品采用的是被检药物本身即自身对照.
作者：张彩云；方东伟 刊期： 2007年第05期
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定丙泊酚注射液中大豆油含量的方法.方法:色谱柱为硅胶柱;以正己烷-异丙醇-冰醋酸(98.9:1:0.1)为流动相;流速为1.0ml/min;蒸发光散射检测器(ELSD);空气泵压力2.0L/min;检测器温度40℃;进样量10μl.结果:测得大豆油的回收率为99.99%,RSD为2.4%;进样量在0.951-2.853μg范围时,线性方程为Y=1.4282X+4.5912,r=0.999.结论:方法快速简便,结果准确.
作者：高恒莹；周立春；苏芳 刊期： 2007年第05期
国家食品药品监督管理局关于颁布低密度聚乙烯输液瓶等14项国家药包材标准(试行)的通知于2002年12月1日正式施行,这就为口服液体药用高密度聚乙烯瓶[1]检验提供了法定依据.
作者：彭文兵；袁怡 刊期： 2007年第05期
目的:建立用高效液相色谱法测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷的含量.方法:用DiamonsilTMC18柱;流动相为甲醇-水-磷酸(47:53 :0.2);紫外检测波长280nm拄温35℃.结果:黄芩苷的线性范围为0.06668～0.60012μg(r=0.9999),平均回收率为97.02%,RSD=1.28%(n=5).结论:方法简单、准确、复方制剂中其他成分对测定无干扰,可用于该制剂的质量控制.
作者：左宏笛；鲍家科；茅向军 刊期： 2007年第05期
目的:建立益母草注射液中盐酸水苏碱的高效液相含量测定方法.方法:采用AlltechSCX 5μ(4.6×250mm)色谱柱,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(100 :0.1)(以磷酸调pH值至2.3),检测波长为203nm.结果:线性范围1.64～13.12μg(r=0.9996).平均回收率98.0%,RSD=1.8%(n=5).结论:该法简便、灵敏、准确,可用于益母草注射泣的质量控制.
作者：姜卫东；贺亚玲；何世芬；刘仲义 刊期： 2007年第05期
中国药品标准杂志
主管:国家食品药品监督管理局
主办：国家药典委员会
