高恒莹；周立春；苏芳
本文对梯度洗脱程序中曲线方式改变对西洋参含量测定各主要指标成分分离度影响进行了探讨,实验结果表明:前三个梯度的曲线方式设为10,西洋参中各主要指标成分能这很好的分离.
作者：秦健；扬鑫；王珂雅 刊期： 2007年第05期
目的:对法莫替丁注射液的有关物质检查进行探讨.方法:采用法莫替丁注射液含量测定的高效液相色谱条件进行有关物质检查,并对样品进行灭菌条件试验、高温试验、加速试验和长期试验.结果:该色谱条件可用于法莫替丁注射液有关物质检查,温度对于法莫替丁注射液有关物质影响较大;在贮藏过程中,法莫替丁注射液有关物质的量会增加.结论:建议法莫替丁注射液质量标准中增订有关物质检查项.
作者：黄武军；黄庆；李洁；胡琤 刊期： 2007年第05期
目的:快速鉴别制霉素类抗生素.方法:使用薄层色谱法,以硅胶GF254为固定相.结果:制霉素类抗生素中含有的3个成分能完全分开,显示3个清晰的斑点.结论:该法快速,准确,适用于基层单位药品真伪鉴别.
作者：钱丽华；申兰惠 刊期： 2007年第05期
对2004年亚洲版美国药典中USP(27)药品各论、营养强化剂和NF(22)三部分分别统计分析了高效液相色谱法在鉴别、检查和测定中的应用.统计分析了各类色谱拄、检测器、检查项目、定量方法和重要色谱条件的选用情况.
作者：齐宗韶 刊期： 2007年第05期
溶出度检查一般用来测定药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定条件下溶出的速率和程度.《中华人民共和国药典》2005年版对头孢拉定胶囊(片)溶出度[1](注:此项同2000年版药典)的检查,采用的是吸光度比值的计算方法来计算其溶出量,其对照品采用的是被检药物本身即自身对照.
作者：张彩云；方东伟 刊期： 2007年第05期
目的:建立GC法测定盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑的含量.方法:毛细管气相色谱法,以联苯胺为内标.结果:线性范围0.5～2.5mg/ml;r=0.9991.回收率为99.4%,RSD=0.74%.结论:方法简便,精确,重现性好,可很好地控制盐酸左旋咪唑的内在质量.
作者：邱涵 刊期： 2007年第05期
目的:建立浊度法测定硫酸卷曲霉素的效价.方法:采用浊度法测定硫酸卷曲霉素效价含量的方法,并将浊度法与管碟法测定结果相比较.结果:浊度法与管碟法测定结果一致,浊度法测定结果可信限率较低.结论:浊度法可以应用于硫酸卷曲霉素效价测定.
作者：崔春英；刘英；杨淑先 刊期： 2007年第05期
目的:建立一种HPLC法测定复方甲硫氨酸葡萄糖注射液中维生素B1、维生素B3和核黄素磷酸钠含量的方法.方法:采用C18柱,以乙腈-0.003mol·L-1已烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至2.6)(8:92)为流动相,检测波长270nm,流速为1.0ml·min-1.结果:样品中三种成分完全分离且线性关系良好,雏生素B1、雏生素Ba和核黄素磷酸钠的回收率分别为100.3%、99.7%和100.1%(n=9).结论:本法简单,准确,可用于复方甲硫氨酸葡萄糖注射液的质量控制.
作者：黄惠琼；吴福楷；袁文杰 刊期： 2007年第05期
目的:建立HPLC法测定枸橼酸托瑞米芬杂质E-异构体的含量.方法:采用以三十烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱,0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈-四氢呋喃(55: 40:5)为流动相,检测波长为240nm.结果:E-异构体低检出限为5ng.结论:方法简便、高效、快速,为枸橼酸托瑞米芬杂质E-异构体的测定提供了一种新方法.
作者：黄巧巧；左锋 刊期： 2007年第05期
目的:用第四批国际标准品人尿促性素FSH、LH(IS 98/704)和第二批人垂体促黄体生成素(IS 80/552)作标准,协作标定重组人促黄体生成素国际待标品LHA96/602、LHD96/816和LHB96/820.方法:幼龄大鼠精囊增重法(svw).结果:用第四批人尿促性素国际标准品(IS98/704)和第二批人垂体促黄体生成素国际标准品(IS80/552)为标准,两次实验测得重组人促黄体生成素待标品LHA96/602的生物效价分别为187IU/支(95%的可信限172～205IU/支)和216IU/支(95%的可信限216～272IU/支);用重组人促黄体生成素待标品作标准(LHA96/602),测得LHB96/820和LHD96/816的生物效价相当于LHA96/602生物效价的百分率为76%.(95%的可信限54～80%)和107%(95%的可信限79～120%).结论:2003年11月,重组人促黄体生成素待标品(LH96/602)由WHO生物标准专家委员会通过,作为第一批国际标准品使用,它的生物效价为189IU/支.
作者：钱德明；刘群丽；李波 刊期： 2007年第05期
目的:考察pH值对复方愈创木酚磺酸钾口服溶液鉴别及含量测定的影响.方法:按国家药品标准第十二册规定方法检测.结果:发现pH较低时对盐酸异丙嗪鉴别和愈创木酚磺酸钾含量测定产生影响;结论:建议国家药品标准增加对复方愈创木酚磺酸钾口服溶液pH检查.
作者：李文 刊期： 2007年第05期
目的:采用梯度洗脱高效液相色谱法测定多维元素片中维生素B1、雏生素B2、维生素B6、烟酰胺、雏生素C的含量.方法:采用Phenomenex ODS3色谱柱(4.6mm×25cm,5μm);以0.05%庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速:1ml/min;检测波长:273nm.结果:各组份在一定进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数依次为:0.9997、1.0000、1.0000、0.9998、0.9996;回收率均符合定量分析的要求,平均回收率依次为:99.9%、99.7%、99.8%、100.1%、99.6%.结论:本文建立的方法具有专属性、准确度、精密度及较好的耐用性,可作为多维元素片的含量测定方法.
作者：庞青云；王国兰；李文东；周立春；王俊秋；余立 刊期： 2007年第05期
目的:建立一种聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品的体系,研究和确定原子荧光光谱法测定中药材中砷的方法.方法:采用聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中的砷.结果:本方法的线性范围为0～6.0μg·L-1;r=0.9994;检出限为0.026μg·L-1;精密度为1.05%;回收率为95.4%.经与国家颁发的杨树叶标准物质同法操作核对,结果吻合.结论:该方法可广泛用于中药材中砷的测定.
作者：王颖；徐愚聪；贺亚玲；唐洁国；杨梁 刊期： 2007年第05期
目的:建立用高效液相色谱法测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷的含量.方法:用DiamonsilTMC18柱;流动相为甲醇-水-磷酸(47:53 :0.2);紫外检测波长280nm拄温35℃.结果:黄芩苷的线性范围为0.06668～0.60012μg(r=0.9999),平均回收率为97.02%,RSD=1.28%(n=5).结论:方法简单、准确、复方制剂中其他成分对测定无干扰,可用于该制剂的质量控制.
作者：左宏笛；鲍家科；茅向军 刊期： 2007年第05期
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定丙泊酚注射液中大豆油含量的方法.方法:色谱柱为硅胶柱;以正己烷-异丙醇-冰醋酸(98.9:1:0.1)为流动相;流速为1.0ml/min;蒸发光散射检测器(ELSD);空气泵压力2.0L/min;检测器温度40℃;进样量10μl.结果:测得大豆油的回收率为99.99%,RSD为2.4%;进样量在0.951-2.853μg范围时,线性方程为Y=1.4282X+4.5912,r=0.999.结论:方法快速简便,结果准确.
作者：高恒莹；周立春；苏芳 刊期： 2007年第05期
针对目前基层药品市场上存在以次充好、以假充真的现象,为控制药品质量,严厉打击假劣药品,切实保障人民用药安全,2005年国家食品药品监督局陆续给各省市配备药品检测车,即对监督抽查的样品可以随车使用即快捷又简单的方法来进行检验--NIR快速鉴别系统、化学快速鉴别系统(药品化学反应快速鉴别系统、药品薄层色谱快速鉴别系统),以迅速甄别假药.为了更加完善这一工作,我们按照上级部署对咪唑类药物薄层色谱快速鉴别系统进行了进一步实验验证.详细情况如下.
作者：蔡伊丽；张春波；赵群涛 刊期： 2007年第05期
对中国药典有关截止波长问题进行了探讨并提出几点建议.
作者：刘业飞 刊期： 2007年第05期
目的:测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅰ)中焦亚硫酸钠的含量.方法:二氧化硫能使酸性品红溶液褪色,供试泣在室温放置25分钟,采用比色法在549nm波长处测定吸光度,用标准曲线法测定含量.结果:无水亚硫酸钠在3～21μg/ml范围内,吸光度的对数与浓度的对数呈良好的线性关系(r＞0.9995):平均加样回收率为100.8%,RSD为1.6%.结论:本法操作方便,结果准确可靠,能满足复方氨基酸注射液(18AA-Ⅰ)中焦亚硫酸钠含量测定的要求.
作者：吴小曼；纪宇 刊期： 2007年第05期
目的:采用固相萃取(SPE)技术试验研究中药材有机氯类农药残留量的前处理方法,并与药典方法进行了比较,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定.方法:采用C18固相萃取小柱,正己烷-丙酮(5:1)洗脱纯化样品,并采用毛细管气相色谱方法测定;色谱柱:弹性石英毛细管柱RTX-1,30m×0.32mm×0.25μm;柱温:起始温度80℃,以8℃/min升温至250℃并保持10分钟;气化温度:230℃;检测器温度:300℃;载气:氮气;线速度:1ml·1min-1;进样模式:无分流;结果:α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,PP'-DDE,PP'-DDD,OP'-DDT,PP'-DDT,PCNB有机氯类农药在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定.结论:该方法准确,灵敏度高,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定.
作者：张涛；陈学松；林冬杰；林昊 刊期： 2007年第05期
目的:建立高效液相色谱法测定肾石通颗粒中丹参素含量的方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(5 :95),检测波长280nm,流速1ml/min.结果:丹参素钠在0.2936～2.936μg质量与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率98.4%,RSD0.9%.结论:该法灵敏、准确,可做为肾石通颗粒的质量控制方法.
作者：曹兆军 刊期： 2007年第05期
中国药品标准杂志
主管:国家食品药品监督管理局
主办：国家药典委员会
