潘永峰；卢玉斌；邬芙蓉；贾晓丽；王全华；李敦明
目的:用分光光度法测定复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量.结果:测得线性范围为32μg·ml-1～160μg·ml-1(r=0.9993)RSD=1.6%(n=5).结论:本法简便,快速,结果准确,可测定枸橼酸喷托维林的含量.
作者：曹敏；彭朝霞；熊然英 刊期： 2006年第05期
马钱子为常用中药,具通络止痛,散结消肿之功效.其主要有效成分亦即主要毒性成分士的宁(番木鳖碱),成人用5～10mg即可发生中毒现象,30mg可致死[1].本品排泄缓慢,有蓄积作用,故使用不宜过长[2].本版药典药材及饮片马钱子注意项:不宜生用,不宜多服欠服;孕妇禁用[3].
作者：孙桂明；史丁一；张晓燕；梁素东 刊期： 2006年第05期
目的:研究花鹿茸饮片中尿嘧啶及次黄嘌呤的定量方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:Diamonsil NH2(250×4.6mm 5μm);流动相:0.2mol/L磷酸二氢钠溶液-0.1mol/L氯化钠缓冲液;检测波长:262nm.结果:尿嘧啶的线性范围为0.0097～0.13095μg(r=0.9996,n=5),次黄嘌呤的线性范围为0.00738～0.09963μg(r=0.9999,n=5),尿嘧啶平均加样回收率为100.0%,RSD=1.10%,次黄嘌呤平均加样回收率为99.0%,RSD=1.84%.结论:本法简便、灵敏、准确,可用于鹿茸饮片的质量控制.
作者：于文静；王焕群 刊期： 2006年第05期
体外诊断类生物制品是指采用免疫学、微生物学、分子生物学等原理或方法制备的检测试剂或试剂盒,主要用于实验室对各种疾病的诊断、检测、流行病学调查,以及生物制品质量标准及药品的临床疗效的判定等.近年来随着相关检测技术的发展,体外诊断类制品在病原的鉴定和监测、临床诊断及对疾病预防和治疗方面的作用显得越来越重要.常见体外诊断类生物制品包括微生物抗原、抗体及核酸、血型、细胞组织配型、人类基因检测、肿瘤标记物、免疫组化与人类组织细胞类、变态反应原类及生物芯片等.
作者：王晓娟；郭中平 刊期： 2006年第05期
目的:建立万通筋骨片中绿原酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil BDS-C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87),检测波长为327nm.结果:绿原酸进样量在0.34μg～1.70μg的范围内呈良好的线性关系(r=0.9998).平均回收率为99.5%,RSD为0.80%(n=5).结论:方法可行,重复性好,可用于产品的质量控制.
作者：王洪明；田洪根；尹华珍 刊期： 2006年第05期
目的:测定沙日毛都气雾剂中盐酸小檗碱的含量.方法:高效液相色谱法.结果:线性范围4.85μg～48.50μg,相关系数0.9999.平均回收率100.80%,RSD为1.23%.重现性较好(RSD为0.32%).结论:方法简单、准确、可靠.
作者：周雪梅；白在贤；韩塔娜；王瑞 刊期： 2006年第05期
药品质量标准为保证药品质量规定了各种检查项目、指标、限度、范围等,是对药品的纯度、成分含量、组分、生物有效性、疗效、毒副作用、热原度、无菌度、物理化学性质以及杂质的综合表现.药品质量标准分为国家药品标准和企业标准两种[1].国家药品标准是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验、科研和监督管理部门共同遵守的法定依据,是药品检验的依据,是保证药品监督管理顺利进行的重要前提[2].
作者：彭朝霞；田兴国；张运杰 刊期： 2006年第05期
自1930年以来,在许多生物制品和药品中使用硫柳汞作为防腐剂.由于少量有机汞在理论上具有神经毒性,因此,对于含有硫柳汞的疫苗的使用安全问题引起广泛地关注.目前,没有证据表明婴儿、儿童或成人接种含硫柳汞的疫苗后出现汞中毒.因此,改变生物制品中硫柳汞的含量,应考虑其对制品的质量、有效性、安全性和稳定性方面是否有影响.
作者：洪小栩；佘清 刊期： 2006年第05期
马来酸依那普利片为治疗原发性高血压药,收载于《中国药典》2005年版二部[1].其有关物质检查方法为HPLC法,其系统适用性试验中进样溶液除了主成分马来酸依那普利外,还要加入依那普利拉和依那普利双酮两种杂质制成三种成分的混合溶液,要求马来酸峰与依那普利拉峰的分离度符合要求,依那普利拉、依那普利与依那普利双酮各峰的分离度应大于4.0.我们按照药典的色谱条件进样,能满足系统适用性试验的要求,但发现依那普利双酮的保留时间为26min,而主成分依那普利保留时间为5.5min,药典要求记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,即只记录至16min,这样即使样品中含有双酮杂质也因记录时间短而检测不到,系统适用性试验将失去意义.
作者：李洁 刊期： 2006年第05期
目的:建立高效液相色谱法测定维生素B6软膏含量的方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.04%戊烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-甲醇(85:15)为流动相,流速为0.8ml/min,检测波长为291nm.结果:维生素B6的线性范围为0.1011μg～5.0548μg.相关系数,r=1,平均回收率99.2%(RSD=1.4%,n=9).结论:本方法简便、快速、准确,可作为维生素B6软膏的含量测定方法.
作者：陈旻；李晨辉；刘佳 刊期： 2006年第05期
注射液进行溶血试验是观察药物是否引起溶血和红细胞凝聚等反应,以判断该药是否适宜于血管内使用.溶血试验是注射液的一项很重要的特殊安全性检查.
作者：张德波；冯诚；罗洁；杨幼琪 刊期： 2006年第05期
目的:建立RP-HPLC法测定心可宁胶囊中原儿荼醛的含量,提高质量标准.方法:C18柱(岛津,6.0×150mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(18:82)为流动相,检测波长279nm.结果:测得线性范围0.052μg-2.086μg,(r=0.9999),平均回收率100.5%,RSD为1.16%(n=9).结论:本法简便,准确,重现性好.
作者：赵艳普；冯丽 刊期： 2006年第05期
目的:建立HPLC法测定氯霉素地塞米松搽剂中氯霉素和醋酸地塞米松的含量.方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(68 : 32),流速为1.0ml·min-1,检测波长为240nm.结果:氯霉素在400～1200μg·ml-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%(n=9),RSD为0.32%;醋酸地塞米松在10～30μg·ml-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%(n=9),RSD为0.71%.结论:该方法简便、准确、快速,可同时测定两组分的含量.
作者：陈秀琳 刊期： 2006年第05期
含量均匀度检查方法在美国药典第17版(USP17)中首次有规定,采用的方法为计数型二次抽样检查法.USP21版中采用的方法由计数型修订为计量-计数混合型二次抽样检查法,由于在USP17～20版的基础上,增加了一个计量参数-相对标准偏差S,USP21版方法判断准确性高于USP17版[1].目前美国药典(USP)28～29版中颁布了将于2006年4月1日生效的剂量单位含量均匀度检查方法又有了新的修订[2],引人注目的修改为首次采用了计量型二次抽样检查法(保留了部分特殊剂型如透皮制剂仍采用计量-计数型方法),由于计量型含量均匀度检查方法综合考虑各样本测定值的均值和标准差的关系,在判断可靠性、效率等方面明显优于计数型方法[3,4,5],又一次体现了美国药典修订含量均匀度检查方法的必然性,预计该方法将成为国际药典讨论小组(PDG)和ICH等寻求的统一的含量均匀度检查方法.
作者：陶巧凤 刊期： 2006年第05期
《中国药典》2005年版的撰写和修订坚持了科学、实用、规范的原则,并在体现生物制品质量控制特殊要求的同时,注重逐步实现与药典一部、二部的统一.
作者：任跃明；佘清 刊期： 2006年第05期
氯化钠注射液的含量测定,《中国药典》2000年版[1]采用吸附指示剂荧光黄的银量法.本品pH值为4.5～7.0.实验中发现,当本品或含量测定所加水的pH值较低时,待滴定溶液仅显淡黄色,不能呈现强烈的黄绿色荧光,滴定终点突跃不明显,不能够准确地反映出本品的真实含量.为此,笔者对其含量测定方法进行了改进,突跃十分明显,并做了对比实验,结果较为满意.
作者：张广求 刊期： 2006年第05期
药品质量标准中的安全性检查,如异常毒性、降压物质等属生化药物特有,随着对实验动物3R即减少(Reduction)、替代(Replacement)和优化(Refinement)工作的推广,在常规质检中应用实验动物进行安全性检查越来越受到质疑.
作者：李湛军；徐康森 刊期： 2006年第05期
目的:高效液相色谱法测定复方三黄消炎片中制栀子有效成份栀子苷的含量.方法:流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(20:80);色谱柱为C18柱;紫外检测波长为238nm.结果:栀子苷在0.6～3μg范围内线性关系良好.平均回收率%=99.67(n=5),RSD=1.5%.结论:该方法灵敏度、专属性高、重现性好,快速简便.
作者：肖佳尚；李晓蒙；叶向阳 刊期： 2006年第05期
目的:建立用HPLC法测定复方甘草片中吗啡含量的方法.方法:采用硅胶柱,以水-乙腈-甲酸(85:15:0.05)为流动相;流速为0.7ml·min-1;检测波长220nm.结果:吗啡在4.148μg·ml-1-37.332μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.6%,RSD=1.75%(n=5).结论:方法简便,重现性好,可作为本品质量控制方法.
作者：刘克江；李美芳；张桂香 刊期： 2006年第05期
目的:用高效液相色谱法测定甲氯噻嗪的含量及有关物质.方法:选用C18(4.6×150mm)色谱柱;流动相:0.5%醋酸溶液和0.25%三乙胺溶液(1:1)-乙腈(78:22);检测波长210nm～400nm(3D),268nm(2D);流速1.0ml·min-1;柱温为40℃.结果:甲氯噻嗪的保留时间约8分钟;有关物质的保留时间约3与5分钟;甲氯噻嗪:线性范围20～500μg·ml-1,Y=11364X-4392 r=0.9999;有关物质:线性范围1～40μg·ml-1,Y=3.14e+004X-1.57e+004 r=0.99999.结论:本方法简便、准确,适于甲氯噻嗪含量及有关物质的测定.
作者：裘一兰；董莉 刊期： 2006年第05期
中国药品标准杂志
主管:国家食品药品监督管理局
主办：国家药典委员会
