学术投稿

使用UPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定芪苈强心胶囊有效部位中的二萜类生物碱

乔莉;贾继明;王宗权;王贵金;朱慧明;孟作环

关键词:芪苈强心胶囊, 二萜类生物碱, 双酯型生物碱, 单酯型生物碱, UPLC/Q-TOF-MS/MS
摘要:目的 明确芪苈强心胶囊中的药效物质成分.方法 采用UPLC串联Q-TOF-MS/MS对芪苈强心胶囊有效部位中的二萜类生物碱类成分进行了研究,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分.结果 从芪苈强心胶囊中共鉴定了20个二萜类生物碱,其中双酯型生物碱6个,单酯型生物碱14个.结论 本方法可以简单快捷地鉴定中药复方中的目标成分,为芪苈强心胶囊成分的明确和质量控制提供参考.
中草药杂志相关文献
  • 地榆-纳米银复合物的制备与表征

    目的 以地榆为还原剂及分散剂还原硝酸银溶液制各地榆-纳米银复合物,并对其进行表征.方法 以地榆-纳米银复合物的吸光度为指标,考察地榆粉末提取时间、地榆提取液加入量、AgNO3溶液浓度、合成温度等对地榆-纳米银复合物形成的影响,并筛选佳合成条件.采用透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、动态激光散射(DLS)对地榆-纳米银复合物的理化性质进行表征.结果 地榆粉末煮沸15 min,地榆提取液(0.1 g/mL)与1 mmol/L AgNO3溶液体积比为1∶10,25℃反应lh制各地榆-纳米银复合物条件佳,所得地榆-纳米银复合物形状近似球形,平均粒径约为21nm,分布均匀、性质稳定.结论 地榆-纳米银复合物制备方法稳定、可行.

    作者:孙文杰;陈彦;高霞;刘聪燕;瞿鼎 刊期: 2013年第24期

  • 石蒜悬浮细胞系的建立及其生物碱累积的研究

    目的 研究由石蒜愈伤组织建立细胞悬浮培养体系的条件及其生物碱的累积.方法 以石蒜鳞茎为外植体进行愈伤组织的诱导,筛选出优质的愈伤组织进行悬浮培养,考察了激素、接种量、肌醇和条件培养对石蒜悬浮细胞系建立的影响,并利用HPLC检测石蒜悬浮细胞和培养基中生物碱的量.结果 石蒜悬浮细胞系培养的佳条件为:MS为基本液体培养基,添加2,4-D 0.5 mg/L+KT 0.1 mg/L,肌醇300 mg/L,接种量15%;对数期的培养基能明显缩短细胞系生长的延迟期;细胞系和培养基中加兰他敏分别是石蒜鳞茎中的4.18和0.69倍.结论 利用石蒜愈伤组织建立了较好的细胞悬浮培养体系,且石蒜悬浮细胞系是一种获取加兰他敏的较好途径.

    作者:张玉琼;陈娜;周建辉;董召荣;李勇;王梅方;高翠云 刊期: 2013年第24期

  • 配伍药物与pH值环境对大黄蒽醌类成分溶出变化的影响规律

    目的 研究配伍药物与pH值环境对大黄药对中葸醌类成分溶出变化的影响规律.方法 首先检测与大黄配伍的药物(醋甘遂、牡丹皮、黄芩、黄连、附子、枳实、厚朴)单煎液的pH值,然后在相同pH值的水溶液中加入大黄进行煎煮,采用UV-Vis法和HPLC法测定此pH值的水煎液中葸醌类成分的量,与大黄药对共煎液中蒽醌类成分的量进行比较.结果 UV-Vis法检测结果显示,大黄与黄连配伍时,总葸醌的溶出量低,而大黄与黄芩配伍时总葸醌的溶出量高.用盐酸水溶液提取大黄,总蒽醌的溶出量随pH值升高而增加;HPLC法测定结果显示,在测定的7个药对中,黄连与大黄配伍时,葸醌类成分溶出量低,而附子与大黄配伍时,蒽醌类成分的溶出量高.使用不同pH值的盐酸水溶液提取大黄时,蒽醌类成分的量在pH值为5.6时高.结论 大黄在煎煮过程中,与其配伍的药物和pH值环境均会引起葸醌类成分溶出量的变化,但是不同药物配伍后形成的pH值环境与用盐酸调整的pH值环境对葸醌类成分产生的影响存在不一致性,pH值环境对其影响较大.

    作者:谢臻;周媛;陈勇;李怡萱;麦蓝尹;钟明玉 刊期: 2013年第24期

  • 热毒宁注射液质量分析报告

    目的 对不同批次的热毒宁注射液进行质量分析,为其他中药注射剂的品质评价提供参考.方法 收集不同批次的热毒宁注射液,按照国家药品标准YBZ08202005-2009-Z对药品的质量进行分析和统计.结果 根据目前实施的热毒宁注射液质量标准,对不同批次的药品进行分析,结果显示,45批次的热毒宁注射液均符合规定,且质量均一性良好.结论 中药注射剂尤其是复方中药注射剂,应该通过开展严格的品质评价研究,确保质量稳定、均一后方能运用于临床,避免在治疗过程中因质量不达标而影响药效或产生不良反应.

    作者:杨娟 刊期: 2013年第24期

  • 三七普通细粉与超微粉中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rgl体外溶出行为的比较研究

    目的 研究三七普通细粉与超微粉中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1的溶出行为,探讨粉体粒径对皂苷类成分溶出的影响.方法 采用桨法和HPLC技术同时分析不同粒径三七粉中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的体外溶出情况,比较不同粒径粉末的溶出速率.结果 超微粉碎后3种皂苷类成分的溶出速率均显著提高.结论 超微粉碎有助于三七饮片中皂苷类成分的溶出,粉碎粒度对有效成分的溶出有显著的影响.

    作者:吴小明;梁少瑜;程文胜;陆珩;汪涛;向飞军 刊期: 2013年第24期

  • 紫杉烷类抗肿瘤药物纳米制剂的研究进展

    紫杉烷类药物主要包括紫杉醇、多西他赛,以及具有紫杉烷骨架结构的衍生物,它们具有高效广谱的抗肿瘤活性,然而制剂开发却一直受到其自身水溶性差的限制.纳米给药系统在实现靶向性给药、缓释给药、提高难溶性药物溶解度以及降低药物不良反应等方面均表现出良好的应用前景,因而采用纳米载体传递紫杉烷类药物得到广泛关注.综述了近几年紫杉烷类药物纳米制剂的研究进展,以期为新型药物剂型的开发和应用提供参考.

    作者:赵明明;肇丽梅 刊期: 2013年第24期

  • 细辛水提物与尼莫地平合用的镇痛作用及其机制研究

    目的 研究细辛水提物和钙通道拮抗剂尼莫地平合用的镇痛作用及其机制.方法 40只健康Wistar雄性大鼠随机分为对照组、模型组、细辛组、尼莫地平组和联合用药组,除对照组外其他各组大鼠均进行结扎坐骨神经制备神经病理性疼痛模型.各组大鼠手术后ig给药2周,细辛组大鼠给予细辛水提物(200 mg/kg,相当于细辛药材2 g/kg),尼莫地平组大鼠给予尼莫地平(40 mg/kg),联合给药组大鼠给予尼莫地平(40 mg/kg) 30 min后给予细辛水提物(200 mg/kg),对照组和模型组给予生理盐水.各组大鼠分别于手术前1d及手术后第1、3、5、9、14天给药30 min后分别测量热缩足潜伏期以及机械刺激缩足反射阈值.结果 各组大鼠手术前的热缩足潜伏期以及机械刺激缩足反射阈值的差异无统计学意义(P>0.05),手术后各时间点模型组大鼠的热缩足潜伏期和机械刺激缩足反射阈值均较对照组显著降低(P<0.05 0.01),细辛组和尼莫地平组大鼠的热缩足潜伏期和机械刺激缩足反射阈值均从术后第5天起较模型组大鼠显著升高(P<0.05、0.01),联合用药组大鼠热缩足潜伏期和机械刺激缩足反射阈值从手术后第3天起均较模型组大鼠显著升高(P<0.05、0.01),从手术后第5天起均较细辛组和尼莫地平组高(P<0.05、0.01).联合用药组的镇痛作用强于细辛水提物和尼莫地平.结论 细辛水提物和尼莫地平合用具有镇痛作用.

    作者:叶英响 刊期: 2013年第24期

  • 野菊花中萜类和黄酮类化合物保肝作用研究

    目的 研究野菊花中萜类和黄酮类化合物对刀豆蛋白A (Con A)诱导的小鼠免疫性肝损伤的保护作用.方法 将小鼠随机分成对照组,模型组,野菊花各提取部位(CIF-A,主要含萜类化合物;CIF-B,主要含萜类和黄酮类化合物;CIF-C,主要含黄酮类化合物)高、中、低剂量组,联双酯滴丸阳性对照组.小鼠首日上下午和次日下午各ig给药1次,以后每天给药1次,连续7d,末次给药后,除对照组外,其他组小鼠尾iv Con A制备小鼠免疫性肝损伤模型.检测小鼠血清中天冬氨酸转氨酶(AST)、丙氨酸转氨酶(ALT)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、γ干扰素(IFN-γ)的水平;测定肝组织中MDA的量,观察肝脏病理组织学变化.结果 与模型组比较,CIF-A、CIF-B均抑制血清中AST、ALT、TNF-α水平的升高;CIF-C抑制AST、ALT、IFN-γ水平的升高;CIF-B可降低肝组织中MDA的量,明显改善肝组织病变,作用优于CIF-A和CIF-C.结论 野菊花中萜类和黄酮类化合物对Con A致小鼠免疫性肝损伤均具有一定的保肝作用,CIF-B作用更强.

    作者:李国栋;陈园园;王盼;关若飞;叶玉廷;赵静;阿有梅;毕跃峰 刊期: 2013年第24期

  • 东北不同产地人参及其加工品人参皂苷类成分的比较分析

    目的 考察东北不同产地人参及其加工品种的总皂苷量和10种单体皂苷量,为其质量标准的制定和适宜种植的区域提供可供参考的依据.方法 分别测定10个不同产地生晒参以及红参的总皂苷和10种单体皂苷量,并采用DTOPSIS分析法对结果进行分析.结果 吉林长白、集安、抚松3个产地的生晒参和红参在皂苷类成分量方面均达到了《中国药典》2010年版标准,并且有较优表现,长白、集安、抚松、靖宇4个产地的生晒参和红参皂苷类成分DTOPSIS分析中综合评价值较高.结论 不同产地的生晒参以及红参药材的皂苷类成分量差异较大,质量参差不齐,长白、抚松、集安、靖宇4个产地的人参都来自国家GAP人参种植基地,从另一个侧面反映了GAP规范化种植对于保障人参质量的重要性.

    作者:吴雪松;叶正良;郭巧生;路政民 刊期: 2013年第24期

  • 白头翁皂苷D在大鼠肠道的吸收行为研究

    目的 考察白头翁皂苷D在大鼠肠道的吸收特性.方法 采用大鼠在体单向肠灌流模型考察白头翁皂苷D在大鼠肠道的吸收情况,HPLC法测定肠灌流液中的白头翁皂苷D,以白头翁皂苷D的吸收速率常数(K)和表观渗透系数(P‰)为指标,考察吸收部位、药物浓度、pH值和P-糖蛋白(P-gp)抑制剂对白头翁皂苷D吸收的影响.结果 白头翁皂苷D灌流液在各肠段的Ka和Papp值为结肠>回肠>空肠>十二指肠,且各肠段之间存在显著差异(P<0.05);随着pH值不断增加,局Ka和Papp值也随之增加,且Ka疋和Papp均存在显著差异(P<0.05);不同质量浓度(0.30、0.15、0.08 mg/mL)的灌流液在结肠的吸收无显著差异;灌流液中含P-gp抑制剂与不含P-gp抑制剂的白头翁皂苷D的肠吸收存在显著差异(P<0.05).结论 白头翁皂苷D在大鼠各肠段均能较好地被吸收,吸收窗主要在结肠;一定范围内的药物质量浓度对白头翁皂苷D的Ka和Papp无明显影响,初步确定其吸收机制为被动扩散;白头翁皂苷D是P-gp的底物,且存在转运蛋白饱和现象.

    作者:饶小勇;龚明;尹姗;罗晓健;简晖;冯育林;杨世林 刊期: 2013年第24期

  • 光质对灵芝菌丝体生长及三萜酸量影响的研究

    目的 研究光质对灵芝菌丝体生长及三萜酸量和组分的影响.方法 采用新型LED冷光源设置不同光质处理,动态观测灵芝菌丝体生长、总三萜酸量及三萜酸组分的变化情况.结果 不同光质处理灵芝菌丝体形态、生长速度、生物量和总三萜酸量及单体三萜酸在组分、相对量及各组分间的比例都有所变化.蓝光处理菌丝体在整个培养期始终保持稳定增长;红光处理菌丝体前期生长速度及生物量大,但是中后期生长速度显著下降,生物量增加缓慢,次于蓝光;绿光处理菌丝体前中期生长速度及生物量均小,然而培养后期增加明显,干物质迅速积累.灵芝三萜酸在菌丝体培养第7天时已大量产生,随培养时间延长种类增多,组分量降低.绿光和蓝光处理对提高灵芝菌丝体三萜酸种类和量均有明显优势.结论 光质对灵芝菌丝体生长及三萜酸量和成分均有显著影响,蓝光对促进灵菌丝体生长及三萜酸积累综合优势明显.

    作者:梅锡玲;陈若芸;李保明;陈向东;赵洲;兰进 刊期: 2013年第24期

  • 离子液体萃取技术及其在中药领域中的应用

    室温离子液体具有结构可调控、不易挥发以及对目标物具有一定选择性等特点,被认为是可替代传统溶剂的新型绿色溶剂,近年来在中药及天然药物资源性化学成分研究中受到广泛关注.将较为系统地介绍离子液体的结构、性质与分离机制,并从微波辅助萃取、超声强化萃取、双水相萃取、液-液萃取4个方面综述了离子液体在萃取分离中药及天然产物化学成分中的应用进展,探讨了存在的关键问题,提出了解决思路与措施,以期为该技术在相关领域中的应用提供借鉴和参考.

    作者:邵江娟;吴昊;赵雅秋;段金廒 刊期: 2013年第24期

  • 梅花鹿茸Ⅰ型胶原对破骨细胞的影响及其分子机制

    目的 探讨梅花鹿茸Ⅰ型胶原(SPC-Ⅰ)对破骨细胞的影响及其分子机制.方法 采用全骨髓细胞诱导法培养破骨细胞、成骨细胞.设对照组(给予完全培养液)、诱导组(给予高糖-DMEM诱导液)、SPC-Ⅰ (2.5、5、10g/L)组,除对照组外,其他组给予含核因子-κB受体活化因子配体(RANKL)、巨噬细胞集落刺激因子(M-CSF)各40 ng/mL的高糖-DMEM诱导液,条件培养7d,每隔3天更换培养液补足药物质量浓度.经HE染色、抗酒石酸盐性磷酸酶(TRAP)染色,倒置显微镜下观察细胞形态;分光光度计检测TRAP活性,RT-PCR法检测TRAP、核因子-κB受体活化因子(RANK)、RANKL、骨保护素(OPG)基因的表达,Western blotting法检测RANK蛋白的表达.结果 与破骨细胞组比较,SPC-I 5、10g.组TRAP阳性细胞减少,TRAP活性降低,TRAP、RANK、RANKL基因的表达及RANK蛋白的表达下调(P<0.01);与对照组比较,质量浓度2.5、10g/L组OPG基因表达上调,RANKL/OPG的值减小(P<0.0l),2.5 g/L质量浓度组的作用不显著.结论 SPC-Ⅰ对破骨细胞的生成及分化具有抑制作用,该作用通过RANKL/OPG信号转导途径调控TRAP基因、RANK基因的表达实现的.

    作者:王艳双;罗速;张大方;曲晓波;王秀丽;谭寅凤;李枫 刊期: 2013年第24期

  • 苦瓜皂(甾)苷的现代药学和降血糖作用的研究进展

    苦瓜的入药历史悠久,其根、茎、叶、花,尤其是果实和种子的提取物具有显著的药理活性.苦瓜皂(甾)苷作为苦瓜中的活性成分,具有显著的降血糖作用.通过查阅整理苦瓜近10年的国内外研究文献,综述了有关苦瓜皂(甾)苷现代药学和降血糖作用的研究进展,为其进一步的开发利用提供科学依据.

    作者:杨娣;孟大利;曹家庆;赵余庆 刊期: 2013年第24期

  • 使用UPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定芪苈强心胶囊有效部位中的二萜类生物碱

    目的 明确芪苈强心胶囊中的药效物质成分.方法 采用UPLC串联Q-TOF-MS/MS对芪苈强心胶囊有效部位中的二萜类生物碱类成分进行了研究,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分.结果 从芪苈强心胶囊中共鉴定了20个二萜类生物碱,其中双酯型生物碱6个,单酯型生物碱14个.结论 本方法可以简单快捷地鉴定中药复方中的目标成分,为芪苈强心胶囊成分的明确和质量控制提供参考.

    作者:乔莉;贾继明;王宗权;王贵金;朱慧明;孟作环 刊期: 2013年第24期

  • 基于粒子设计原理的青黛-白矾复合粒子的制备及表征

    目的 基于粒子设计原理,制备并表征具有核壳结构的青黛-白矾复合粒子.方法 以粒径为评价指标,研究壳粒子的制备时间;以接触角为评价指标,研究复合粒子的复合时间.分别制备青黛细粉、白矾细粉、青黛-白矾细粉混合物及青黛-白矾复合粒子,从粒径分布、粉末颜色、微观结构、表面元素分布及晶型结构方面对比研究4种粉末的差异,以表征复合粒子的核壳结构.结果 壳粒子在振动磨中粉碎17min后加入核粒子,两者一起复合5 min,复合粒子的表面润湿性与壳粒子无显著差异.4种粉末在粒径分布、颜色、微观结构、表面元素分布及晶型结构上存在显著差异;复合粒子的众位粒径d0.9为32.818 μm,远小于混合物,其颜色、表面元素分布与壳粒子高度类似,扫描电镜(SEM)观察到存在众多小颗粒包覆在大颗粒表面的微观结构,X射线衍射谱中核粒子大部分的特征峰消失或强度减弱.结论 成功制备出了具有核壳结构的青黛-白矾复合粒子,其表面性质与壳粒子类似,与核粒子明显不同.

    作者:张定堃;林俊芝;韩丽;王莹;杨明;郭治平;邹文铨 刊期: 2013年第24期

  • 槲皮素对尿酸性肾病大鼠肾脏NLRP3和TLRs表达的影响

    目的 研究槲皮素对尿酸性肾病大鼠模型的干预作用及其分子机制.方法 设对照组,模型组,槲皮素低、中、高剂量(25、50、100 mg/kg)组和别嘌呤醇(5 mg/kg)阳性对照组.除对照组外,其他组大鼠每天ig给予腺嘌呤100 mg/kg+乙胺丁醇250 mg/kg 1次,连续给予3周造模.每天给予造模药物后1h,槲皮素组和别嘌呤醇组ig相应药物1次,连续给药3周.观察大鼠肾脏组织病理学变化,检测血清和尿液中尿酸(Sur和Uur)及肌酐(Scr和Ucr)的水平,检测血清尿素氮(BUN)水平,计算分级尿酸排泄系数(FEUA);RT-PCR和Western blotting法检测肾脏NOD样受体蛋白3(NLRP3)炎症体各组分NLRP3、细胞凋亡相关斑点样蛋白(ASC)、Caspase-1和TLRs信号通路关键因子Toll样受体2(TLR2)、TLR24基因和蛋白表达.结果 与模型组比较,槲皮素各剂量组和别嘌呤醇组大鼠血清中Sur、Scr水平显著降低,24 h的Uur、Ucr排泄量升高,并能恢复FEUA.模型组大鼠肾脏中NLRP3、ASC、Caspase-1、TLR2、TLR4基因和蛋白表达显著上调,而槲皮素和别嘌呤醇能够逆转上述指标的改变.结论 NLRP3炎症体和TLRs信号通路的激活参与尿酸性肾病的发病过程,槲皮素可通过对其的调控缓解尿酸性肾病.

    作者:胡庆华;缪明星;卢国;季晖 刊期: 2013年第24期

  • 竹叶椒化学成分的研究

    目的 研究竹叶椒Zanthoxylum planispinum树皮的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱及制备液相等技术分离纯化竹叶椒树皮的化学成分,并利用波谱技术鉴定其结构.结果 从竹叶椒树皮中分离得到11个化合物,分别鉴定为降白屈菜红碱(1)、得卡瑞花椒碱(2)、6-丙酮基-N-甲基-二氢得卡瑞花椒碱(3)、amottianamide (4)、platydesmine (5)、4-甲氧基-1-甲基-2-喹诺酮(6)、β-[(3-甲氧基-1,3-二氧正丙基)胺基]苯丙酸甲酯(7)、3-O-阿魏酰基奎尼酸甲酯(8)、去-4’,4”-O-二甲基表望春花素(9)、柄果花椒素A (10)、竹叶椒素B(11).结论 化合物11为新化合物,命名为竹叶椒素B,化合物7为新的天然产物,其余化合物为首次从该植物中分离得到.

    作者:陈玉;胡昀;贺红武;胡鑫;杨光忠 刊期: 2013年第24期

  • 黑豆种皮的酚酸类成分研究

    目的 研究黑豆Glycine max种皮的化学成分.方法 采用大孔树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20、Toyopearl HW-40、MCI柱色谱及半制备HPLC等方法进行分离纯化,并通过理化性质和波谱学技术(ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR)鉴定化合物的结构.结果 从黑豆皮提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(1)、咖啡酸甲酯(2)、3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲酸甲酯(3)、原儿茶酸甲酯(4)、原儿茶酸乙酯(5)、3-甲氧基-4-羟基-苯甲酸(6)、3-甲氧基没食子酸(7)、二氢槲皮素(8)、原儿茶酸(9)、原儿茶酸酐(10)、表儿茶素(11).结论 化合物2~10为首次从该属植物中分离得到.

    作者:张翠;刘占云;於洪建;刘岱琳 刊期: 2013年第24期

  • 坤泰胶囊治疗女性更年期失眠伴有焦虑及抑郁的临床观察

    目的 观察坤泰胶囊治疗女性更年期失眠且伴有焦虑及抑郁的临床疗效.方法 将120例患有更年期失眠并伴有焦虑及抑郁的女性患者分为两组,治疗组60例采用中成药坤泰胶囊治疗,对照组60例口服舒乐安定片,10d为1个疗程,2个疗程后,观察两组患者的临床疗效及睡眠质量、焦虑和抑郁改善情况.结果 治疗组睡眠、焦虑改善情况与对照组比较差异不显著(P>0.05);睡眠质量改善与对照组比较差异显著(P<0.05);抑郁改善情况明显优于对照组(JP<0.01).结论 坤泰胶囊治疗女性更年期失眠伴有焦虑、抑郁有较好的临床疗效.

    作者:史党民;孙国珍 刊期: 2013年第24期

中草药杂志

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主管:中国药学会

主办:天津药物研究院,中国药学会