学术投稿

基于准确相对分子质量和多级质谱技术的LC-MS方法鉴定麦冬醇提液中高异黄酮类成分

郭哲;陈丽;梁琼麟;王义明;罗国安

关键词:麦冬, 高异黄酮, 飞行时间质谱, 离子阱多级质谱, 中药复方
摘要:目的 建立一种基于准确相对分子质量和多级质谱技术相结合的LC-MS方法,对麦冬醇提液中的高异黄酮类成分进行鉴定.方法 色谱分离采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μn),Alltech保护柱,流动相组成为1 mmol/L乙酸铵水溶液-0.01%乙酸乙腈,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为298 nm;质谱定性采用飞行时间质谱(TOF/MS)结合离子阱多级质谱(Trap/MSn),负离子模式扫描.结果 在麦冬醇提液中,采用TOF/MS筛查出11种成分的分子式,采用Trap/MSn共鉴定出11种成分,并对各峰进行归属.结论 两种质谱联用能快速鉴定药材成分,为中药复方复杂体系分析提供了一种有效、可靠的分析模式.
中草药杂志相关文献
  • 杨梅叶降血糖有效部位的化学成分研究

    目的 研究杨梅Myrica rubra叶降血糖有效部位的化学成分.方法 采用柱色谱和薄层色谱分离杨梅叶有效部位中的化学成分;用IR、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱技术鉴定结构.结果 分离并鉴定了6个化合物,分别为山柰酚(1)、槲皮素(2)、杨梅素(3)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(4)、杨梅苷(5)和杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6).结论 首次报道杨梅叶降血糖有效部位的化学成分.

    作者:李国成;陈楚雄;罗嘉玲;王定勇 刊期: 2011年第05期

  • 高速逆流色谱分离纯化天然产物中生物碱类成分的应用进展

    高速逆流色谱技术(HSCCC)是一种新型的液-液分配色谱技术.介绍了HSCCC在分离纯化天然产物方面的优势以及近年来该技术在分离纯化天然产物中生物碱成分的研究进展,包括高速逆流色谱技术分离纯化已知和未知天然产物生物碱类成分、筛选生物碱活性成分;对新近发展的pH-区带精制逆流色谱、正交轴逆流色谱等新型的高速逆流色谱技术在分离纯化天然产物中生物碱成分的应用状况,高速逆流色谱与其他各种分析检测技术的联用进行了综述.

    作者:陈小芬;黄新异;郑媛媛;邸多隆 刊期: 2011年第05期

  • HPLC法测定养血当归胶囊中阿魏酸

    目的 建立HPLC法测定养血当归胶囊中阿魏酸的方法.方法 采用DIKMADiamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-1%醋酸溶液(30∶70),体积流量1.0 mL/min,检测波长320 nm.结果 阿魏酸线性范围为4.02~20.24μg/mL;平均回收率为96.67%,RSD为1.77%.结论 本方法定量准确、重复性好,可作为养血当归胶囊的质量控制方法.

    作者:赵红英;尹忠臣;吕燊;王栋 刊期: 2011年第05期

  • 无叶假木贼地上部分化学成分的研究

    目的 研究无叶假木贼Anabasis aphylla的化学成分.方法 采用硅胶、薄层制备、葡聚糖凝胶以及制备型HPLC色谱进行分离纯化,利用MS、IR和NMR等波谱学方法鉴定化合物的结构.结果 分离得到15个化合物,分别鉴定为顺式咖啡酰二十烷醇酯(1)、反式咖啡酰二十烷醇酯(2)、反式咖啡酰十三烷醇酯(3)、反式咖啡酰十六烷醇酯(4)、反式咖啡酰十八烷醇酯(5)、反式咖啡酰二十二烷醇酯(6)、反式咖啡酰二十四烷醇酯(7)、反式阿魏酰二十烷醇酯(8)、反式阿魏酰二十二烷醇酯(9)、反式阿魏酰二十阴烷醇酯(10)、4.羟基苯乙酮(11)、正十三碳酸(12)、正十四碳酸(13)、胡萝卜苷(14)、β-谷甾醇(15).结论 化合物1为新化合物,2~13为首次从假木贼属植物中分离得到.

    作者:李卫林;王洪庆;巩婷;陈若芸 刊期: 2011年第05期

  • 高效毛细管电泳法测定小白蒿不同加工品中5种黄酮类成分

    目的 建立高效毛细管电泳(HPCE)法同时测定蒙药小白蒿不同加工品中5种黄酮类成分的方法.方法 小白蒿经不同加工工艺处理后,用HPCE法分别测定其中5种黄酮类成分,并对其进行比较.结果 回归方程分别为5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基黄酮Y=0.114 3X+0.032 7,r=0.999 8;5,3'-二羟基-6,7,4'-三甲氧基黄酮Y=0.100 9X+0.048 5,r=0.999 6;槲皮素Y=0.055 5 X+0.026 8,r=0.999 6;5,7,3'-三羟基.6,4'-二甲氧基黄酮Y=0.113 2X-0.016 1,r=0.999 3;木犀草素Y=0.097 9X-0.029 5,r=0.999 4.5种黄酮类成分分别在1.00~40.00、10.00~200.00、5.00~100.00、1.00~40.00、1.00~40.00μg/mL线性关系良好.平均回收率分别为98.44%、97.75%、97.73%、97.98%、98.07%;RSD分别为1.60%、1.03%、1.57%、0.94%、1.20%.结论 不同加工工艺对小白蒿中5种黄酮类成分有一定影响:以5种黄酮类成分为分析指标,小白蒿佳加工工艺为60℃加热干燥.

    作者:海平;苏雅乐其其格;王青虎 刊期: 2011年第05期

  • 消炎镇痛巴布膏剂的体外透皮吸收研究

    目的 对消炎镇痛巴布膏剂中的主药丹参透皮特性进行研究,优选消炎镇痛巴布膏剂佳渗透促进剂.方法 以丹酚酸B和丹参酮IIA为指标性成分,采用Franz扩散池法进行体外透皮吸收实验,用HPLC法测定丹酚酸B和丹参酮IIA在不同促渗剂下的透皮吸收速率和累积透皮渗透量.结果 丹酚酸B和丹参酮IIA在不同的促渗剂下具有不同的透皮吸收量,在氮酮-丙二醇(1∶1)促渗条件下,巴布剂中丹酚酸B和丹参酮IIA透皮吸收速率分别为3.62、1.35.μg(cm2·h)(大鼠皮肤),24 h累积渗透量分别为88.72、16.12μg/cm2,分别是不含促渗剂的巴布膏剂透皮吸收速率的6倍和10倍.结论 以氮酮-丙二醇(1∶1)作为渗透促进剂,对水溶性丹酚酸B和脂溶性丹参酮IIA都有较好的促渗作用.

    作者:杨大凯;刘志辉;刘汉清 刊期: 2011年第05期

  • 中华猕猴桃根化学成分研究

    目的 研究中华猕猴桃Actinidia chinensis根中的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱进行分离纯化,通过波谱方法鉴定化合物的结构.结果 从中华猕猴桃根中分离并鉴定了11个化合物,分别为γ-奎尼酸内酯(1)、硬脂酸葡萄糖苷(2)、胡萝卜苷(3)、表-儿茶素(4)、2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(5)、表科罗索酸(6)、熊果酸(7)、正丁基果糖苷(8)、蔗糖(9)、二十四烷酸(10)、β-谷甾醇(11).结论 化合物1为首次获得的新天然产物,化合物2、8和10首次从该植物中分离得到.

    作者:陈晓晓;杨尚军;白少岩 刊期: 2011年第05期

  • 高效液相色谱法测定祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯

    目的 建立祁木香药材中有效成分异土木香内酯和土木香内酯的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromacil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为194 nm,以乙腈-0.05%磷酸水溶液(60∶40)为流动相,体积流量1.0 mL/min.结果 异土木香内酯和土木香内酯的线性范围分别为0.475~4.75 μg(r=0.999 2)和0.38~3.8 μg(r=0.999 3);平均回收率分别为98.3%和98.0%.所收集的5个来源的祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的量无明显差异,且异土木香内酯的量均高于土木香内酯的量.结论 该法简便、可靠、准确,可用于祁木香药材的质量控制.

    作者:侯志飞;张勉之;李洪;王刚;张利敏 刊期: 2011年第05期

  • 桂枝茯苓胶囊化学成分研究(Ⅰ)

    目的 对桂枝茯苓胶囊内容物氯仿萃取部分的化学成分进行研究.方法 采用柱色谱技术进行分离纯化,利用理化性质及波谱方法对得到的单体化合物进行结构鉴定.结果 从桂枝茯苓胶囊内容物中共得到15个单体化合物,分别鉴定为丹皮酚(1)、苯甲酸(2)、β-谷甾醇(3)、反式桂皮酸(4)、白桦脂酸(5)、2,5-二羟基-4-甲基苯乙酮(6)、齐墩果酸(7)、茯苓酸(8)、花旗松素(9)、苦杏仁苷(10)、甘露醇(11)、3,3'-二甲氧基鞣花酸(12)、常春藤皂苷元(13)、没食子酸(14)、胡萝卜苷(15)结论化合物1~15均为首次从该复方中得到.

    作者:王振中;李成;李家春;萧伟 刊期: 2011年第05期

  • 转基因西洋参冠瘿组织化学成分研究(Ⅱ)

    目的 研究转基因西洋参Panax quinquefolium冠瘿组织中的化学成分.方法 采用大孔吸附树脂、硅胶柱等色谱技术对西洋参冠瘿组织乙醇提取物进行分离纯化,并根据理化性质及波谱数据对分离所得的化合物进行结构鉴定.结果 从西洋参冠瘿组织乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为:尿嘧啶核苷(1)、α-D-呋喃果糖甲苷(2)、1-O-β-D-吡喃葡萄糖-(2S,3S,4R,8E)-2-[(2'R)-2'-羟基棕榈酰胺]-8-十八烯-1,3,4-三醇(3,脑苷脂)、豆甾醇(4)、奎酸(5)、奎酸乙酯(6)、十三碳-6-烯(7)、二十四烷醇(8)、邻苯二甲酸二异辛酯(9)、十六酸甲酯(10).结论 化合物3为首次从人参属植物中分离得到,10个化合物均为首次从转基因西洋参冠瘿组织中分离得到.

    作者:石效健;朱建华;杨丽;于荣敏 刊期: 2011年第05期

  • 活血通络注射液超滤工艺的膜污染及清洗研究

    目的 考察活血通络提取液在超滤时不同药液性质对超滤膜污染程度的影响及不同清洗方法对恢复被污染超滤膜纯水通量的能力.方法 采用正交试验考察超滤时药液温度、超滤前药液质量浓度、药液pH值对膜污染程度的影响;考察不同膜清洗方法(超声、0.1 mol/LNaOH清洗、0.1 mol/L NaClO清洗、0.1 mol/L HCl清洗)对膜通量恢复情况的影响.结果 药液在稀释1倍且保持温度60℃,pH 2时膜污染程度较小,且指标成分苦杏仁苷转移率高.膜清洗采用0.1 mol/L NaOH、0.1 mol/L NaClO循环后1 h,浸泡2 h再循环清洗1 h对膜纯水通量恢复作用好,0.1 mol/L HCl能恢复至80%左右,超声无明显恢复作用.结论 确定药液超滤方法和膜清洗方法能有效地提高活血通络注射液生产效率.

    作者:王永香;刘涛;王振中;徐海娟;萧伟 刊期: 2011年第05期

  • 半夏干燥过程中褐变机制的研究

    目的 研究导致半夏干燥过程中发生褐变的机制.方法 采用紫外分光光度法检测干燥过程中半夏中多酚氧化酶活性的变化,使用色彩色差计测量半夏表面颜色的变化值,考察酶促反应是否是发生褐变的唯一机制.采用HPLC-ELSD法检测半夏中还原性糖的种类及含量,分析半夏中的氨基酸种类,判断其发生羰氨反应的可能性.结果 导致半夏褐变的反应并不唯一,酶促反应对其颜色变化的影响主要发生在干燥前期,羰氨反应对半夏褐变也有影响.结论 导致半夏干燥过程中发生褐变的机制并不单一,酶促反应和羰氨反应均对其颜色变化有影响.

    作者:严茂伟;万军;楚亮;孙灵根;吴纯洁 刊期: 2011年第05期

  • 抗真菌天然化合物研究进展

    随着肿瘤及艾滋病发病率的升高,器官移植的不断增多,使高效广谱抗生素得到广泛应用,真菌感染率不断升高.目前临床所应用的抗真菌药物存在病菌易产生耐药性、不良反应多等问题,使真菌感染的治疗变得越来越困难.因此迫切需要发现高效、低毒的抗真菌新药.天然化合物因其新颖的化学结构、多样的生物活性以及独特的作用机制,使从天然产物中寻找和发现抗真菌先导化合物成为当前抗真菌药物研究的热点领域之一.总结了近10年从36种天然产物中分离得到的111个具有新颖化学结构和良好抗真菌活性的天然化合物,主要包括萜类、生物碱、皂苷、环肽、甾体及有机酸等,为抗真菌天然药物的研究提供参考.

    作者:徐文晖;李兴从 刊期: 2011年第05期

  • 荔枝草化学成分的研究

    目的 研究荔枝草Salvia plebaia的化学成分.方法 利用硅胶色谱、Sephadex LH-20色谱等方法进行分离纯化,通过理化鉴别和波谱方法鉴定化合物结构.结果 从荔枝草中分离鉴定了10个化合物,分别为β-谷甾醇(β-sitosterol,1)、齐墩果酸(oleanic acid,2)、粗毛豚草素(hispidulin,3)、2α,3β,24-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(2α,3β,24-trihydroxy-olea-12-en-28-oic acid,4)、3,4-二羟基苯甲酸(3,4-dihydroxy benzoic acid,5)、2α,3β-二羟基-12-烯-28-乌苏酸(2α,3β-dihydroxy-urs-12-en-28-oic acid,6)、2α,3β-二羟基-12-烯-28-齐墩果酸(2α,3β-dihydroxy-olea-12-en-28-oic acid,7)、高车前苷(homoplantaginin,8)、印度荆芥苷(nepitrin,9)、β-胡萝卜苷(β-daucosterol,10).结论 化合物2、4~7为首次从该植物中分得,化合物4为首次从该属植物中分得.

    作者:卢汝梅;杨长水;韦建华 刊期: 2011年第05期

  • 红豆杉多糖对Beagle犬心肌缺血再灌注损伤模型心肌NADPH氧化酶mRNA及SOD、MDA的影响

    目的 观察红豆杉多糖对心肌缺血-再灌注损伤(MIRI)模型心肌损伤及心肌还原型辅酶II(NADPH)氧化酶mRNA、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)的影响.方法 将30只Beagle犬随机分为假手术组、模型组、红豆杉多糖低剂量组与高剂量组、卡维地洛对照组,每组6只,给药7 d后,建立MIRI模型.HE染色,光镜观察心肌组织病理改变;原位杂交检测NADPH氧化酶p47phox(NCF-47K)mRNA表达;比色法检测心肌SOD活性和MDA水平.结果 光镜下可见,模型组心肌严重紊乱、断裂,核固缩及胞浆嗜酸性变明显,轻至中度充血、水肿,炎细胞浸润;红豆杉多糖高剂量组心肌细胞紊乱、断裂程度较轻,核固缩及胞浆嗜酸性变明显减少,部分组织仍有轻度充血、水肿.模型组、红豆杉多糖低剂量组心肌NCF-47K mRNA表达较假手术组显著升高(P<0.01),红豆杉多糖高剂量组NCF-47K mRNA表达显著低于模型组(P<0.05).除红豆杉多糖高剂量组心肌SOD活性显著高于模型组(P<0.01)外,模型组及各治疗组心肌组织SOD活性较假手术组显著降低(P<0.01).模型组及红豆杉多糖低剂量组心肌组织MDA水平较假手术组显著增加(P<0.05),红豆杉多糖高剂量组心肌MDA水平显著低于模型组(P<0.05).结论 红豆杉多糖可能通过降低心肌组织NADPH氧化酶NCF-47KmRNA表达,升高SOD活性,减少O2-等氧自由基对心肌细胞的损伤,减轻缺血再灌注导致的心肌损伤.

    作者:朱慧民;李辉;朱天民;杨伯泉 刊期: 2011年第05期

  • 油橄榄叶多酚类成分研究

    目的 研究油橄榄Olea europaea的多酚类成分.方法 利用硅胶柱色谱手段,结合波谱方法分离鉴定油橄榄叶中的多酚类化合物.结果 从油橄榄叶醋酸乙酯部位中分离得到15个多酚类化合物,分别鉴定为:酪醇(1)、羟基酪醇(2)、羟基酪醇乙酰酯(3)、1H-2-苯并吡喃-6,7-二醇(4)、3,4-二羟基苯甲酸(5)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(6)、异鼠李素(7)、圣草酚(8)、花旗松素(9)、槲皮素(10)、木犀草素(11)、女贞苷(12)、橄榄苦苷(13)、芹菜素-7-O-葡萄糖苷(14)、木犀草素-7-O-葡萄糖苷(15).结论 化合物4~9为首次从该种植物中分离得到.

    作者:王晓飞;李辰;郑媛媛;邸多隆 刊期: 2011年第05期

  • 酶法辅助提取绞股蓝中总黄酮工艺优化

    目的 优化酶法辅助提取绞股蓝中总黄酮工艺.方法 采用响应面法优化工艺,绞股蓝经纤维素酶处理后用95%乙醇提取总黄酮,研究酶用量、酶解温度、酶解时间和酶解pH值对总黄酮得率的影响.结果 酶法提取的佳工艺条件:酶用量120 U/mL,酶解温度49℃,酶解时间150 min,酶解pH值3.9,总黄酮得率可达0.357%.结论 纤维素酶辅助提取绞股蓝中总黄酮工艺稳定可行.

    作者:欧阳辉;田启建;余佶;李顺祥 刊期: 2011年第05期

  • 王不留行中王不留行黄酮苷的分离与鉴定

    目的 分离鉴定王不留行药材中的特征成分.方法 利用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱进行分离,通过理化常数、核磁共振、变温核磁共振和质谱等多种技术鉴定化合物.结果 分离得到一个化合物,鉴定为王不留行黄酮苷.结论 王不留行黄酮苷在王不留行中的量较高,可以作为王不留行及其炮制品质量控制的指标性成分;首次报道了王不留行黄酮苷的13C-NMR数据及其旋转异构现象.

    作者:孟贺;陈玉平;秦文杰;叶祖光 刊期: 2011年第05期

  • 不同炮制方法对全蝎有效成分和活性的影响

    目的 研究不同炮制方法对全蝎有效成分和活性的影响.方法 冻干全蝎采用冰箱预冷、冷冻干燥机干燥的方法加工,传统炮制参照<中国药典>2005年版方法;不同炮制工艺全蝎参照<中国药典>2010年版测定醇浸出物得率,水溶性蛋白的测定采用考马斯亮蓝法,抗肿瘤活性比较采用小鼠荷瘤试验.结果 冻杀干燥法加工的全蝎醇浸出物得率显著高于传统清水煮制全蝎,但低于盐水煮制全蝎;水溶性蛋白的量也显著高于传统炮制品;抗肿瘤活性也显著强于传统炮制品.结论 冻杀干燥法加工全蝎可以有效地防止其活性蛋白质因加热而变性失活和被水溶解而造成的损失,显著地提高其蛋白含量和抗肿瘤活性.

    作者:侯林;姬涛;田景振;王超 刊期: 2011年第05期

  • HPLC法测定麻仁软胶囊中7种成分

    目的 建立麻仁软胶囊中多组分HPLC测定方法,对7种成分进行测定.方法 采用Diamonsil-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸(75∶25),检测波长254 nm.结果 和厚朴酚在78.48~523.20 ng,厚朴酚在141.60~944.00 ng,芦荟大黄素在43.00~258.00 ng,大黄酸在37.80~226.80 ng,大黄素在58.00~348.00 ng,大黄酚在67.8~406.8 ng,大黄素甲醚在48.00~288.00 ng线性关系良好.结论 该方法准确可靠,可用于麻仁软胶囊的质量控制.

    作者:黎阳;刘素香;张铁军;陈常青 刊期: 2011年第05期

中草药杂志

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主管:中国药学会

主办:天津药物研究院,中国药学会