学术投稿

正交试验优化黄芪的乙醇提取工艺

崔红花;赵英日;尹永芹;沈志滨

关键词:蒙古黄芪, 黄芪甲苷, 正交设计, 提取工艺, HPLC-ELSD
摘要:目的 建立黄芪中黄芪甲苷的RP-HPLC测定方法 ,探讨黄芪提取的工艺条件.方法 以黄芪甲苷作为定量指标成分,采用HPLC-ELSD法测定.确定乙醇体积分数、乙醇量、煎煮时间及煎煮次数为影响因素,并以L9(34)正交设计表安排试验.结果 黄芪的佳工艺条件为:95%乙醇常压回流提取2次.每次为药材量10倍,每次提取时间为3 h好.结论 优选的提取条件提取效率高,质量稳定,重现性好,可为确定黄芪提取工艺提供实验依据.
中草药杂志相关文献
  • 青龙衣的化学成分研究

    目的 研究青龙衣的化学成分.方法 利用普通硅胶柱色谱技术对青龙衣乙醇提取浸膏进行分离、纯化,并利用核磁共振(NMR)、EI-MS等现代波谱技术鉴定化合物结构.结果 从青龙衣中分离鉴定了8个化合物,分别为泰国树脂酸(siaresinolic acid,Ⅰ)、白桦脂酸(betulinic acid,Ⅱ)、胡萝卜苷(daucosterin,Ⅲ),4,5-O-异丙叉基-α四氢萘醌(4,5-O-isopropylidene-α-tetralone,Ⅳ)、4-甲氧基-α-四氢萘醌-5-O-α-葡萄糖苷(4-methoxy-α-tetralonc-5-Oβ-glucopyranoside,Ⅴ)、4-乙氧基-8-羟基-α-四氢萘醌(4-ethoxy-8一hydroxy-α-tetralone,Ⅵ)、2,3-二羟基-1-(4-羟基取代苯基)-1-丙酮[2,3-dihydroxy-1-(4-hydroxy-phenyl)-propan-1-one,Ⅶ]、二氢红花菜豆酸(dihydrophaseic acid,Ⅷ).结论 8个化合物均为首次从青龙衣中分离得到,其中化合物Ⅶ为新化合物,命名为核桃素D(juglanin D).化合物Ⅳ为新的天然产物.

    作者:张建斌;柳军玺;查飞;邸多隆 刊期: 2009年第06期

  • 反相制备色谱法从朱砂根中分离朱砂根皂苷

    目的 研究了C-18制备色谱柱从朱砂根中分离朱砂根皂苷的方法 .方法 用BOCHI制备色谱系统,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,用反相高效液相色谱监控分离过程.结果 朱砂根皂苷的得率为5.9%,相对纯度95.4%.结论 该法简便,耗时短,效率高,分离效果好,可连续进样制备,该法作为制备朱砂根皂苷对照品有较好的参考价值.

    作者:甄铧 刊期: 2009年第06期

  • 藤黄酸对K562细胞hERG钾通道蛋白的调控作用

    目的 探讨藤黄酸对白血病细胞系K562增殖、凋亡、细胞周期的影响.并观察藤黄酸对hERG钾通道蛋白的调控作用.方法 K562细胞以不同浓度藤黄酸(0.125~8.0 μmol/L)处理0~72 h后,MTT法观察藤黄酸对K562细胞生长抑制的情况,Annexin-Ⅴ/PI双标法及透射电镜检测细胞凋亡,PI 单染法检测细胞周期分布,Western blotting、RT-PCR法分别检测藤黄酸对K562细胞内hERG通道的调控作用.结果 藤黄酸能明显抑制K562细胞增殖,具有时间-剂量依赖性,其24 h的IC50 为(2.637±0.208)μmol/L.此外,藤黄酸以浓度依赖性方式诱导K562细胞凋亡,并伴随明显的凋亡细胞形态学改变.而藤黄酸的凋亡诱导效应可能与其诱导K562细胞周期阻滞于G0/G1期有关.hERG钾通道蛋白在人白血病K562细胞中表达量较高,藤黄酸对hERG钾通道蛋白及其表达水平均有不同程度的抑制作用,该抑制作用呈明显的量效关系(P<0.01).结论 藤黄酸可通过下调hERG钾通道蛋白的表达发挥较强的抗白血病效应,hERG钾通道有望成为白血病诊治的新靶标.

    作者:崔国惠;舒文秀;吴青;陈燕 刊期: 2009年第06期

  • 猪苓药材的质量评价标准研究

    目的 进行猪苓质量标准研究,解决猪苓药材评价标准不规范、质量差异大、栽培猪苓得不到合理应用和野生资源濒危问题.方法 采用高效液相色谱法进行麦角甾醇、麦角甾-4-6,8(14),22-四烯-3-酮定量测定,结合多糖的紫外分光光度法的测定,建立以猪苓3种化学成分为指标的质量评价标准.结果 采用猪苓3种化学成分为指标的质量评价方法 ,考察了不同地区猪苓商品药材、栽培和野生猪苓的质量·提出了猪苓资源合理应用的建议.结论 采用麦角甾醇、麦角甾-4,6.8(14),22-四烯-3-酮和多糖3种成分为指标的质量评价方法 ,可以系统、全面地对不同来源的猪苓进行质量控制,为规范猪苓药材质量评价标准,提高栽培猪苓药材质量,保护野生资源提供科学方法 .

    作者:王弘;晁建平;陈文举;杨明;陈世忠 刊期: 2009年第06期

  • 林下参的化学成分研究

    目的 对林下参 Panax ginseng 的化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱法及制备HPLC法进行分离纯化,根据理化性质和光谱方法 鉴定化合物的结构.结果 从林下参乙醇提取物中分离得到10个单体化合物,并鉴定为20(S)-人参皂苷Rg3(Ⅰ)、20(S)-人参皂苷Rh1(Ⅱ)、20(R)-人参皂苷Rh,(Ⅲ)、20(S)-人参皂苷Rg2(Ⅳ)、20(S)-人参皂苷Rh2(Ⅴ)、人参皂苷Rbs(Ⅵ)、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅶ)、5,6-二氢豆甾醇-3-O-β-D吡喃葡萄糖苷(Ⅷ)、β-胡萝卜苷(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ).结论 10个化合物均为首次从林下参中分离得到.

    作者:钟方丽;刘金平;卢丹;李平亚 刊期: 2009年第06期

  • HPLC法测定消栓通络软胶囊中丹参素

    目的 建立消栓通络软胶囊中丹参素的高效液相色谱测定方法 .方法 色谱柱为Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液(10:90),体积流量为11 0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为室温,进样量为20μL.结果 丹参素进样量在0.439 2~2.1 960 μg峰面积值线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为98.30%,RSD为1.02%.结论 建立的测定方法 简便、准确、灵敏、可用于消栓通络软胶囊中丹参素的测定.

    作者:叶荣飞;石森林;高敏 刊期: 2009年第06期

  • 膜技术在多糖分离应用中存在问题探讨

    膜技术已应用于中药多糖组分的分离,但膜污染等问题阻碍膜技术的广泛应用.结合在应用膜技术分离麦冬多糖时发现的问题,对膜技术应用于中药多糖分离中的存在问题及解决方法 进行综述和讨论,阐明了膜技术在多糖分离应用中分离效果的影响因素,为从事该方面研究的药学工作者提供参考.

    作者:陈彦佐;冯怡;徐德生;郑琴 刊期: 2009年第06期

  • HPLC 法测定注射用双黄连中黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸

    目的 建立同时测定注射用双黄连中黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸5种有效成分的方法 .方法 高效液相色谱法.Phcnomencx C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸水溶液,作梯度洗脱;检测波长为327 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为40℃,灵敏度为0.1000 AUFS.结果 在筛选色谱条件下,测定了,注射用双黄连中的黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸5种有效成分.结论 本方法 简便、快速、准确、可靠,可用于注射用双黄连中有效成分的测定.

    作者:阎姝;田书霞;徐茂玲;李惠芬 刊期: 2009年第06期

  • 黄花倒水莲的化学成分

    目的 研究远志科远志属植物黄花倒水莲Polygala fallax根的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱以及重结晶等方法 ,分离纯化黄花倒水莲的化学成分,通过波谱方法 对结构进行解析和鉴定.结果 确定了6个化合物的结构·分别为3-O-β-glucopyranosyl senegenic acid(Ⅰ)、远志皂苷(tenuifolinⅡ)、细叶远志皂苷元(presenegenin,Ⅲ)、1,7-二甲氧基-2,3-亚甲二氧基(山)酮(1,7-dimethoxy-2,3-methylenedioxy xanthone,Ⅳ)、芥子酸(sinapinic acid,Ⅴ)、阿魏酸(ferulic acid,Ⅵ).结论 化合物Ⅲ~Ⅵ为首次从该种植物中分离得到,化合物Ⅰ为首次从该植物中发现的远志酸型皂苷,且为新化合物,命名为黄花倒水莲皂苷A(fallaxsaponin A).

    作者:钟吉强;狄斌;冯锋 刊期: 2009年第06期

  • 云南桃儿七遗传多样性的DALP分析

    目的 进行药用植物桃儿七Sinopodophyllum hexandrum的遗传多样性研究,为桃儿七资源的保护和开发利用提供分子遗传理论基础.方法 对6个桃儿七居群进行DALP分析,利用PopGene 1.31软件分析遗传多样性相关数据,UPGMA方法 聚类,结合Treeview软件生成树状图.结果 筛选5对引物组合,扩增共产生150条DNA片段,其中104条谱带具有遗传多态性,占69.33%,平均每组引物扩增所得多态条带为20.8,6个居群平均多态百分率为14.22%.6居群总的观察等位基因数Na为1.693 3,平均1.142 2;总的有效等位基因数Ne为1.417 1,平均1.083 8;基因多样性指数H为0.244 3, 平均0.048 8;总的Shannon多样性指数I为0.364 3,平均0.073 0;居群总的基因多样性Ht为0.244 3,居群内基因多样性Hs为0.048 7.基因分化系数Gst为0.800 5,即遗传变异有80.05%发生在居群间,19.95%发生在居群内,居群每代迁移数Nm为0.124 6.结论 桃儿七居群间存在较大的遗传分化,基因流受到阻碍,这与桃儿七的繁育系统和生存环境紧密相关.

    作者:吴刚;虞泓;崔光芬 刊期: 2009年第06期

  • HPLC法测定红毛五加中刺五加苷E

    目的 建立红毛五加药材中刺五加苷E的测定方法 .方法 采用Hypersil ODS2色谱柱;流动相:乙腈0.3%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱系统(磷酸调节pH值为3.5);体积流量:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长为207 nm.结果 刺五加苷E的线性范围为0.142~1.133μg,平均回收率为101.73%,RSD小于2%.结论 该方法 简便、准确、重现性好,可为红毛五加的质量控制提供参考.

    作者:钟世红;卫莹芳;古锐 刊期: 2009年第06期

  • 毛排钱草的化学成分分析及其抗肿瘤活性研究

    目的 对毛排钱草地上部分的化学成分及其抗肿瘤活性进行研究.方法 对干燥的毛排钱草地上部分以甲醇于50℃下萃取浓缩,以水溶解滤过得水溶及水不溶性两部分,水可溶部分用正丁醇提取化合物.通过波谱解析、对照品比较及与文献报道对比鉴定其化学结构.并对得到的化合物进行了细胞毒活性研究.结果 正丁醇提取物分离纯化后得到8个化合物.经鉴定为N,N-二甲基色胺(J)、5-甲氧基-N,N-二甲基色胺(Ⅱ)、柠檬酚(Ⅲ)、异柠檬酚(Ⅳ)、(Z)-1-(4-羟基-2,3-二甲氧苯基)-3-(4-羟基苯)丙烯(Ⅴ)、(Z)-1-(3-羟基-2,4-二甲氧苯基)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙烯(Ⅵ)、原儿茶酸甲酯(Ⅶ)、香橙素[(2R,3R)-2,3-二氢-3,5,7-三羟基-2-(4-羟基苯基)-4H-1苯并吡喃-4-酮,Ⅷ].结论 8个化合物均为首次从该植物中分得,在MTT抗肿瘤实验中,化合物Ⅰ,Ⅲ~Ⅵ均具有一定的细胞毒活性.

    作者:干宁;李天华;杨欣;何平 刊期: 2009年第06期

  • 人工种植伏毛铁棒锤的化学成分研究

    目的 研究人工种植伏毛铁棒锤的化学成分.方法 采用超声波乙醇提取法和正、反相硅胶柱色谱分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定结构.结果 从人工种植的伏毛铁棒锤中分离鉴定出11个化合物,分别为3脱氧乌头碱(Ⅰ)、3-乙酰乌头碱(Ⅱ)、乌头碱(Ⅲ)、3-脱氧乌头原碱-8亚油酸酯(Ⅳ)、尼奥灵(Ⅴ)、宋果灵(Ⅵ)、乌头原碱-8亚油酸酯(Ⅶ)、16,17-二氢-12β,16β-环氧欧乌头碱(Ⅷ)、12-表-欧乌头碱(Ⅸ)、欧乌头碱(Ⅹ)和6-O-去甲基尼奥灵(Ⅺ).结论 人工种植的伏毛铁棒锤的化学成分与已报道野生的基本相同,人工种植的伏毛铁棒锤能够满足药用需要.

    作者:梁永锋;陈作涛;刘立红;刘世巍;张广宏 刊期: 2009年第06期

  • 线叶蓟的化学成分研究

    目的 研究线叶蓟化学成分.方法 采用色谱技术进行分离、纯化,通过波谱解析结合理化性质鉴定化合物结构.结果 从线叶蓟中共分离得到9个化合物,分别为正十七醇(Ⅰ)、豆甾醇葡萄糖(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、豆甾醇苷(Ⅳ)、乙基-β-D-吡喃果糖苷(Ⅴ)、胡萝卜苷(Ⅵ),槲皮素(Ⅶ)、正丁基-β-D-吡哺果糖苷(Ⅷ),KCI(Ⅸ).结论 化合物Ⅰ~Ⅸ均为首次从该植物中分离得到.

    作者:刘学杰;仲英;王姣 刊期: 2009年第06期

  • 高效液相色谱法测定生脉分散片中五味子醇甲

    目的 定量分析牛脉分散片中的五味子醇甲.方法 采用高效液相色谱法.Kromasil C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-水(60:40)为流动相;体积流量为l mL/min;检测波长为250 nm;柱温:35℃;进样量为20 μL.结果 五味子醇甲在0.260 4~1.302 0 μg呈现良好的线性关系,平均回收率99.7%,RSD为1.22%(n=9);每片中含五昧子醇甲为0.25~0.34 mg.结论 本法操作简便、准确、专属性好,可作为生脉分散片中五味子的质量控制方法 .

    作者:金福;石森林;朱雨晴 刊期: 2009年第06期

  • 广藿香挥发油对肠屏障功能的保护作用

    目的 研究广藿香挥发油对缺血-再灌注大鼠肠屏障功能的保护作用.方法 采用肢体缺血-再灌注模型,观察肠上皮组织形态、肠黏液分泌量及肠黏膜肥大细胞数目,检测血浆二胺氧化酶(DAO)活性.结果 与对照组比较,模型组小鼠肠黏膜结构损伤明显,肠黏液分泌量明显减少(P<0.01),肥大细胞数目明显增多(P<0.01),血浆DAO活性降低(P<0.01).广藿香挥发油能显著提高肠黏液分泌量(P<0.01).能显著减少肥大细胞数目(P<0.05、0.01).并能降低血浆DAO 活性(P<0.05、0.01),减轻肠黏膜上皮结构的损伤.结论 广藿香挥发油对缺血-再灌注损伤的肠屏障功能的保护作用机制与增加肠黏液分泌量,减少肠黏膜肥大细胞数目,降低DAO活性并维持正常的肠黏膜上皮结构有关.

    作者:谢肄聪;唐方 刊期: 2009年第06期

  • 羟基红花黄色素A缓解大鼠心肌细胞凋亡作用的研究

    目的 以整体和离体实验观察羟基红花黄色素A(HSYA)缓解心肌细胞凋亡的作用.方法 以异丙肾上腺素(ISO)造成人鼠急性心肌缺血,以TUNEL法检测心肌组织细胞凋亡,免疫组化法和RT-PCR法观察心肌组织中bax、bcl-2基因表达的变化;用缺精缺氧/再复氧模型诱导原代培养心肌细胞凋亡,以PI 流式细胞法观察凋亡情况,以Rhodamine 123荧光法考察线粒体膜电位的变化.结果 60、120、240 mg/kg HSYA ip给药可以减轻心肌缺血大鼠的线粒体肿胀、核凝集及固缩,降低心肌细胞凋亡率(P<0.01),下调心肌组织Bax蛋白(P<0.05)及bax mRNA的表达(P<0.01).0.64、1.3、2.5 mmol/L HSYA可减少缺氧/再复氧造成的细胞凋亡(P<0.05),且可缓解该损伤造成的心肌线粒体膜电位下降(P<0.05).结论 抑制心肌细胞凋亡是HSYA缓解心肌缺血的重要机制.

    作者:金鸣;董宁宁;吴伟;李金荣;臧宝霞;童静 刊期: 2009年第06期

  • HPLC法测定黄连明目丸中盐酸小檗碱

    黄连明目丸由黄连、决明子、五味子等组成,具有滋肾明目、平肝熄风功效,用于肝肾亏虚,视力模糊,畏光流泪等.黄连为该方君药,盐酸小檗碱为其主要活性成分,具清热解毒作用.本实验拟测定制剂中盐酸小檗碱以控制产品质量.

    作者:苏亚;卢敏 刊期: 2009年第06期

  • 痰热清注射液联合注射用头孢唑肟钠治疗下呼吸道感染的疗效观察

    目的 观察痰热清注射液联合注射用头孢唑肟钠治疗下呼吸道感染的临床疗效.方法 随机选择下呼吸道感染患者146例,74例为治疗组,注射痰热清液联合注射用头孢唑肟钠172例为对照组,注射头孢唑肟钠.结果 治疗组疗效明显优于对照组(P<0.05).结论 痰热清注射液联合注射用头孢唑肟钠治疗下呼吸道感染较注射用头孢唑肟钠安全、有效,不良反应发生率与单独用注射用头孢唑肟钠相比差异无显著性.

    作者:张蓓 刊期: 2009年第06期

  • 中药指纹图谱的研究进展

    指纹图谱技术是中药质量控制的重要技术和手段.近年来,国内许多学者对指纹图谱用于中药的质量控制方面进行了深人的研究,并取得了一定的成果.对中药指纹图谱近几年的研究进展进行综述,并对其今后的发展提出了几点看法.

    作者:邵建强 刊期: 2009年第06期

中草药杂志

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主管:中国药学会

主办:天津药物研究院,中国药学会