学术投稿

RP-HPLC法测定血清中双环醇的含量

王铁华;石庆平

关键词:双环醇, 反相高效液相色谱法, 血清
摘要:目的建立反相高效液相色谱快速检测双环醇血药浓度的方法.方法用10%高氯酸和20%三氯乙酸直接沉淀血清蛋白,三氯甲烷抽提血清杂质,离心后取上清液进行色谱分析.色谱柱为Supecol-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)不锈钢柱,流动相为甲醇水-乙腈(51:43:6),流速1.2 ml@min1,紫外检测波长为254 nm,进样量20μl,柱温22℃,以联苯双脂为内标.结果血清药物浓度在0.1~4.0 mg@L1峰面积与浓度呈良好的线性(r=0.998 5),色谱峰分离良好,无干扰,平均回收率大于97.59%(n=5),日内RSD<4%,日间RSD<6%(n=6).结论该法简便、快速、定量准确,适用于人体临床药代动力学和生物利用度的研究.
安徽医药杂志相关文献
  • 灵芝胶囊抗肿瘤作用研究

    目的研究灵芝胶囊的抗肿瘤作用.方法采用小鼠肉瘤S180和肝癌HepA实体型以及小鼠Ehrlich腹水癌,前两者观察瘤重抑制率,后者观察生存时间及20 d生存率.结果灵芝胶囊对小鼠肉瘤S180及肝癌HepA实体型有明显的抑制作用,对小鼠Ehrlich腹水癌能明显提高其20 d生存率.结论灵芝胶囊具有抗肿瘤作用.

    作者:许杜娟;陈敏珠 刊期: 2003年第04期

  • 流式细胞术分析肺癌患者外周血细胞的免疫变化

    目的研究肺癌及肺部一般炎症患者外周血细胞免疫的变化及临床意义.方法采用流式细胞术(FCM)对35例原发性肺癌、38例肺部一般炎症患者的外周血CD3、CD4、CD8、CD16+56进行定量检测.结果恶性肿瘤患者外周血CD4、CD4/CD8、CD3、CD56+16均显著性低于健康对照组(P<0.01);而CD8则上升(P<0.05),均有统计学意义.肺部一般炎症患者外周血CD3、CD4、CD4/CD8较健康人降低,CD8则升高,但无显著性差异(P>0.05);而CD56+16较健康人也降低,但(0.01<P<0.05).肺癌患者外周血CD3、CD4、CD4/CD8、CD5616较肺部一般炎症患者显著性降低(P<0.01);而CD8则升高(0.01<P<0.05).结论流式细胞术可作为检测免疫功能的有效方法.肺癌患者存在细胞免疫功能降低;CD8上升,可能与TS及肿瘤刺激TC同时增高所致;肺癌患者的免疫抑制远较肺部一般炎症强;肺癌患者NK细胞的降低较肺部一般炎症患者明显的多;在临床中动态地观察各项细胞免疫指标,对判断病情、疗效和预后及提供肺癌的免疫治疗依据都具有一定的意义.

    作者:周晋华;张安成 刊期: 2003年第04期

  • 玉屏风散的药理学研究进展

    玉屏风散由黄芪、白术和防风组成,是中医扶正固本的经典方剂,有益气固表止汗之功,主治气虚表弱,易感风寒.现代常用于治疗或预防小儿及成人反复发作的上呼吸道感染、肾小球肾炎易于因伤风感冒而诱致病情反复者,过敏性鼻炎、慢性荨麻疹、支气管哮喘等每因外受风邪而致反复发作的过敏性疾病,以及手术后、产后、小儿等因表虚腠理不固而致之自汗证等病症.

    作者:陈向涛;李俊 刊期: 2003年第04期

  • 急性有机磷农药中毒抢救中阿托品中毒昏迷20例临床分析

    阿托品在抢救急性有机磷农药中毒(AOPP)中,因疗效显著往往被人们作为首选药物大剂量使用,导致阿托品过量中毒时有发生.现结合我院近10年资料较完整的20例阿托品中毒昏迷病例进行分析,旨在总结经验,吸取教训,提高抢救水平.

    作者:刘兴贵;徐亮;芮巧萍 刊期: 2003年第04期

  • 高效液相色谱法同时检测人血清中3种抗癫痫药的浓度

    目的建立一种同时测定人血清中苯巴比妥(PB)、苯妥英(PT)和卡马西平(CBZ)3种抗癫痫药物的高效液相色谱(HPLC)定量方法.方法采用C18色谱柱;流动相为甲醇-水(55:45);内标物为巴比妥(BB);检测波长为220 nm;流速为1.0 ml@min;柱温为30℃.结果PB在1.0~80 mg@L-1范围内呈线性(r=0.999 9,n=5),PT在1.0~50 mg@L-1范围内呈线性(r=0.999 6,n=5),CBZ在0.5~20 mg@L-1范围内呈线性(r=0.999 5,n=5);其低检测浓度分别为0.25、0.25及0.1 mg@L;平均回收率分别为95.75%、96.54%和92.13%;日内RSD(%)小于6.29%,日间RSD(%)小于6.64%(n=5).结论本法简便、快速、灵敏,适用于癫痫病人血药浓度监测及药代动力学研究.

    作者:方焱;孙言才;屈建 刊期: 2003年第04期

  • 人工流产术中丙泊酚和阿托品联合应用临床观察

    目的观察丙泊酚联合阿托品在开展无痛人工流产术中的临床效果.方法300例行人工流产术患者随机分为3组,每组各100例患者.实验1为应用丙泊酚组,实验2为应用丙泊酚联合阿托品组,对照组为未用药组.结果应用丙泊酚在人工流产术中镇痛效果确切(P<0.01),手术中并不增加出血量(P>0.05);而丙泊酚和阿托品联合应用可使扩宫更容易(P<0.01)并减少了丙泊酚用量(P<0.05).结论丙泊酚和阿托品联合应用在人工流产术中镇痛效果良好并便于手术.

    作者:王萍 刊期: 2003年第04期

  • 重组人表皮细胞生长因子治疗烧伤残余创面的研究

    目的观察重组表皮生长因子(rhEGF)对大面积烧伤患者晚期迁延不愈的治疗作用.方法应用rhEGF对67例烧伤残余创面进行局部治疗,采用自身对照法.(对照药物:0.9%生理盐水),以创面愈合为指标,与对照组平行比较.结果rhEGF用于烧伤残余创面的治疗,明显缩短创面愈合时间,较对照组缩短约15 d,差异具有显著性(P<0.01).结论rhEGF能促进烧伤残余创面的愈合.

    作者:陈万安;王峰;张灵 刊期: 2003年第04期

  • 紫外分光光度法测定替硝唑膜剂中替硝唑的含量

    目的建立测定替硝唑膜剂中替硝唑含量的分析方法.方法样品经超声处理过滤后用紫外分光光度法,在波长317nm处测定吸光度,以标准对照法计算含量.结果线性范围为5.0~25.0 mg@L-1(r=0.9999),样品加样回收率为99.5%,日内、日间RSD分别为0.43%、0.22%.结论所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制.

    作者:曹力 刊期: 2003年第04期

  • RP-HPLC法测定血清中双环醇的含量

    目的建立反相高效液相色谱快速检测双环醇血药浓度的方法.方法用10%高氯酸和20%三氯乙酸直接沉淀血清蛋白,三氯甲烷抽提血清杂质,离心后取上清液进行色谱分析.色谱柱为Supecol-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)不锈钢柱,流动相为甲醇水-乙腈(51:43:6),流速1.2 ml@min1,紫外检测波长为254 nm,进样量20μl,柱温22℃,以联苯双脂为内标.结果血清药物浓度在0.1~4.0 mg@L1峰面积与浓度呈良好的线性(r=0.998 5),色谱峰分离良好,无干扰,平均回收率大于97.59%(n=5),日内RSD<4%,日间RSD<6%(n=6).结论该法简便、快速、定量准确,适用于人体临床药代动力学和生物利用度的研究.

    作者:王铁华;石庆平 刊期: 2003年第04期

  • NM23H1和p53在肝细胞及癌旁组织的表达

    目的本实验采用免疫组织化学LSAB法,联合检测NM23H1和p53在肝细胞癌原发灶,肝内转移灶和癌旁肝组织中的表达.结果在癌旁肝组织中,NM23H1表达高,原发灶较其肝内转移灶表达高.提示NM23H1高表达的肝细胞癌患者术后复发率低,预后较好;p53在癌旁肝组织中无表达,而在原发灶及肝内转移灶中呈显著高表达.提示p53高表达的肝细胞癌患者术后复发率较高,预后较差.在肝原发灶及其肝内转移灶和癌旁肝组织中,NM23H1和p53的表达呈负相关;与患者年龄、性别、肿瘤体积和肝细胞癌组织学类型无相关性,提示NM23H1和p53基因及其蛋白产物在肝细胞癌发生演进过程中起着重要的调控作用.而NM23H1和p53基因及其蛋白产物间相互或协同作用,即p53基因突变或失活后NM23H1基因随之失活,从而导致NM23H1基因对肝细胞癌癌细胞转移抑制负调控作用的表达,可能是肝细胞癌发生肝内转移的重要分子调控机制之一.

    作者:王锦华;李洪滢;梁丽丽;屈彩霞 刊期: 2003年第04期

  • 5-Fu缓释剂对直肠癌区域性化疗局部药物浓度的影响

    目的研究直肠癌患者术前直肠黏膜下植入5-Fu缓释剂后,药物在局部的分布、扩散情况.方法对13例直肠癌拟手术患者术前直肠黏膜下植入5-Fu缓释剂500 mg,72 h后手术,术中抽取肠系膜下静脉血和外周静脉血,并取癌组织癌旁近端的肠壁组织,用高效液相色谱法检测5-Fu浓度.实验数据采用SPSSl0软件进行统计学处理.结果肠系膜下静脉血5 Fu浓度显著高于同时相外周血浓度,癌组织5-Fu浓度显著高于癌旁组织浓度,全组未发现全身及局部毒副作用.结论直肠黏膜下植入5-Fu缓释剂是直肠癌术前区域性化疗的佳途径之一;证实了区域性化疗局部5 Fu高浓度的优势,可望提高直肠癌根治术后的远期疗效.

    作者:万圣云;刘弋;张俊舜 刊期: 2003年第04期

  • 静脉滴注地尔硫治疗多支冠状动脉狭窄引起心绞痛的临床观察

    目的观察静脉滴注地尔硫对硝酸甘油疗效差的多支冠状动脉血管狭窄引起的心绞痛的短期临床疗效.方法静脉滴注硝酸甘油10~20μg@min 1 48 h无效,分为2组:一组继续静脉滴注硝酸甘油,另一组静脉滴注地尔硫 .结果地尔硫在缓解心绞痛发生,减少心绞痛发生次数,改善心肌缺血、ST T改变上明显优于硝酸甘油.结论地尔硫是一种安全有效的抗心绞痛药物,尤其适用于硝酸甘油使用不佳的多支冠状动脉狭窄引起的心绞痛.

    作者:李世光;朱洁明;徐健 刊期: 2003年第04期

  • 86例慢性胆道疾病手术前后的心电图变化

    目的探讨慢性胆道疾病对心脏病影响.方法术前认真问诊与常规心电图检查,对有心前区疼痛、心电图异常术后定期随访,对经手术及病理证实235例慢性胆道疾病与术前后心前区疼痛和心电图改变进行分析.结果术前心电图异常105例,心前区疼痛44例,随访资料完整者86例,心电图恢复正常74例,好转7例,无改变5例,治愈好转率94%,心前区疼痛消失39例.结论慢性胆道疾病心电图异常,心肌缺血术后明显改善.

    作者:司先余 刊期: 2003年第04期

  • 老年人胆道疾病的外科处理

    目的探讨老年人(≥60岁)胆道疾病的外科治疗方法及效果.方法我们对1 999年5月~2002年12月的118例老年胆道疾病手术住院病人临床资料进行回顾性分析.结果本组有各种合并症52例(44.1%).117例治愈和好转,死亡1例(0.8%),死亡原因与术前合并疾病及多脏器功能衰竭有关.术后发生各种并发症7例(5.9%),其中急诊手术组为16.1%,择期手术组为2.3%.结论虽然老年人合并症多,但在全面了解病情,充分术前准备后,适时进行手术治疗,能达到满意效果.

    作者:孙泽华;胡志万 刊期: 2003年第04期

  • FeCl3比色法测定枸橼酸钾溶液的含量

    目的建立一种枸橼酸钾溶液的含量测定方法.方法根据枸橼酸钾具有2-羟基-1-羧酸结构,与FeCl3络合显黄色,具有紫外吸收的特点,采用FeCl3比色法测定枸橼酸钾含量.结果枸橼酸钾在0.517 0~2.585 mg@L-1(r=0.999 9)范围内,吸收度与浓度呈良好的线性关系.平均回收率101.0%,RSD为1.16%(n=6).结论方法稳定、简便易行、快速准确,可作为该制剂的质量控制方法.

    作者:林玉洪;华剑 刊期: 2003年第04期

  • 急性有机磷农药中毒62例临床分析

    目的通过对抢救急性有机磷农药中毒62例临床分析,探讨对急性有机磷农药中毒抢救的有效治疗手段及其并发症的处理,旨在提高抢救成功率,降低病死率.方法回顾分析62例急性有机磷农药中毒的抢经过及其预后.结果治愈40例,好转11例,自动放弃2例,死亡6例,转院3例.结论准确掌握有机磷农药中毒的救治原则预防和处理好并发症,是抢救成功的关键.

    作者:高传发;王玉明;宋宇 刊期: 2003年第04期

  • 经皮注射乙醇治疗肝癌24例

    经皮注射乙醇(PEI)治疗肝癌作为一种非手术疗法,自1983年日本学者杉浦首先报道以来,因其安全、经济、有效,目前日本已广泛应用.国内近10多年来不少大医院也相继开展这一疗法.但是不少基层医院医师对此认识不足,使许多患者丧失治疗机会.我院自1996年2月~2002年11月共收治24例确诊肝癌患者行PEI治疗,取得一定经验,现报道如下.

    作者:李谨峰;赵晓海 刊期: 2003年第04期

  • 金银花药理学研究

    金银花为忍冬科Caprifoliaceae忍冬属Lonicera植物忍冬LonicerajaponicaThunb及同属植物红腺忍冬Lhypoglau-ca Miq、山银花L confusa DC或毛花柱忍冬Ldesysthla Rehd的干燥花蕾或带初开的花,味甘,性寒.为中医常用药,具有清热解毒,凉风散热之功,临床上广泛应用于急性热病及外科感染性疾病:如上呼吸道感染、急性扁桃体炎、咽炎、疮痛肿、乳腺炎、痢疾等.该药材植物来源复杂,在中国分布广泛.据报道[1,2]全国有20余种植物的花蕾当金银花入药,皆为忍冬科忍冬属植物.

    作者:季雪峰 刊期: 2003年第04期

  • 脾脏肿瘤的临床诊治分析

    目的探讨脾脏肿瘤的临床表现、分类、诊断方法、治疗及预后.方法回顾性分析15例脾脏肿瘤的临床资料.结果15例中脾脏良性病变8例,其中脾脏真性囊肿4例,假性囊肿1例,血管瘤、淋巴管瘤、混合性血管-淋巴管瘤各1例;脾恶性肿瘤6例,其中脾血管肉瘤3例,恶性淋巴瘤2例,恶性纤维组织细胞瘤1例.卵巢癌脾脏转移1例.结论只有谋求早期诊断,早期手术完整切除脾脏,并辅以化疗及放疗才有可能获得满意的结果.

    作者:方茂勇 刊期: 2003年第04期

  • 反相高效液相色谱法测定风湿骨痛颗粒中甘草酸的含量

    目的研究风湿骨痛颗粒中甘草酸的定量分析方法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱.shim-packclc-ODS(150 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(60:38:1:0.3);检测波长:250 nm;柱温:30℃;结果甘草酸含量测定的线性范围为16.42~82.10μg(r=0.9999,n=5),平均加样回收率为98.02%,RSD为1.42%.结论该方法简便、快速准确,可作为该制剂的质量控制方法.

    作者:黄萍 刊期: 2003年第04期

安徽医药杂志

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