学术投稿

地黄中梓醇的含量测定及其提取分离工艺研究

刘海洋;李冀;雷勇

关键词:地黄, 梓醇, 分离纯化, RPH-PLC, 含量测定
摘要:目的:测定地黄中梓醇的含量并从提取物中分离梓醇.方法:用HPLC方法来测定地黄中梓醇的含量,色谱条件:乙腈一水(1∶99)为流动相,波长为205nm,柱温为35℃,流速为lmL·min-1,C18色谱柱(Hypersil ODS 5μm,4.6mm×250mm).提取分离工艺:采用L9(34)正交实验优选出醇提工艺条件,干燥提取物用H103大孔吸附树脂(内径3cm,柱长30cm,树脂层高20cm)充分吸附2h,比例为1∶30,流速1mL·min-1,用水洗脱至色浅,再用10%乙醇洗脱至色浅,分段收集,每份收集500mL,然后用20%乙醇洗脱,以薄层层析法检测,合并含有梓醇的流份,减压浓缩,干燥至恒重,分离得样品,并纯化.结果:梓醇的基线分离良好,进样量在0.72μg~3.6μg范围内,峰面积(X)与梓醇含量呈良好的线性关系,回归方程Y=1.5704X-1.851,相关系数r=0.99998,平均加样回收率为99.88%,RSD=1.84%(n=5);梓醇提取的优工艺是10倍量的80%乙醇提取2次,每次1.5h.结论:采用HPLC法测定地黄中梓醇的含量,方法简便,灵敏度高,重现性好,可用于药材或纯化样品中梓醇的质量控制.大孔吸附树脂H103能有效地吸附梓醇,并且能将地黄中的水溶性杂质与梓醇分离,洗脱比较集中,是分离纯化梓醇较理想的大孔吸附树脂,转移率为72%.纯化后纯度达到96%以上,可用此种方法来分离纯化地黄中的梓醇.提取溶剂为80%的乙醇,该溶剂无毒、无残留、可回收反复利用,生产成本较低.适合梓醇的大规模生产制备工艺的参考.
中医药信息杂志相关文献
  • 经方温经散寒法治疗皮肤病研究进展

    以温经汤、当归四逆汤两首具有代表温经散寒法的经方进行逐一论述,针对近10余种疾病进行20余种证候分析,简单加以概括,并进一步总结上述方剂在皮肤科中的具体应用,以便更好地运用温经散寒法治疗皮肤病.

    作者:赵有利;王玉玺 刊期: 2010年第01期

  • 针刺加埋针治疗肥胖型闭经36例临床观察

    目的:观察针刺加埋针疗法治疗肥胖型闭经的疗效.方法:采用针刺梁丘、公孙、中脘、丰隆、三阴交、脾俞、足三里、关元、归来、气海、肾俞、中极、血海等穴位,并结合埋针疗法治疗肥胖型闭经36例,并随机选择36例,采用单纯针刺的方法作对照.结果:治疗组(针刺加埋针疗法)总有效率97.22%,对照组(单纯针刺疗法)为77.78%,两组比较有显著性差异(P<0.05).结论:针刺加埋针疗法治疗肥胖型闭经效果较好.

    作者:李波;韩洁茹 刊期: 2010年第01期

  • 新疆一枝蒿中部分微量元素的含量分析

    目的:测定新疆一枝蒿中部分微量元素的含量.方法:采用微波消解样品,用原子吸收分光光度法及原子荧光分光光度法测定新疆一枝蒿中的钾、钠、钙、镁、锌、铁、硒、铜、铅、镉、砷、汞等微量元素的含量.结果:新疆一枝蒿中有益人体健康的元素钾、钙、钠、镁、锌、铁等含量都相对较高,而有害元素砷、镉、铅、汞、铜等的含量均低于<中国药典>的规定.结论:新疆一枝蒿中含有丰富的人体必需微量元素.

    作者:郭拓云;于新兰;刘君康 刊期: 2010年第01期

  • MTT法检测地龙有效成分对肾小球系膜细胞增殖的影响

    目的:研究地龙有效成分对体外培养的人肾小球系膜细胞(HMC)增殖的影响,并探讨其防治糖尿病肾病的可能作用机制.方法:将常规培养的HMC分为正常对照组、地龙有效成分低、中、高剂量组,分别给予相应处理后24h采用4-甲偶氮唑蓝(MTT)法检测细胞增殖.结果:与空白对照组相比,各药物组均不同程度的抑制了正常HMC的增殖,其中,中剂量药物组对HMC细胞的增殖抑制作用为显著(P<0.01),低剂量和高剂量组也能够抑制HMC细胞的增殖(P<0.05).结论:地龙有效成分能够抑制HMC的增殖,中剂量组效果佳.

    作者:马艳春;周波;孙许涛;张立净;宋立群;肖洪彬 刊期: 2010年第01期

  • 复方丹参片的质量分析

    复方丹参片为临床常用药,生产厂家众多,临床应用广泛.目前,国内有文献报到,通过对复方丹参片中的丹参酮ⅡA、丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B等成分的含量进行分析,对三七皂苷R1进行定性鉴别等对复方丹参片的质量起到了一定的控制作用.按国家食品药品监督管理局药品检验补充批准件2008010的检验方法,对抽检的89批复方丹参片做异性有机物的检验.结果有43批不合格,因此.对市售复方丹参片的内在质量进行考核和分析是十分必要的.复方丹参片的质量有待进一步提高.

    作者:孙超;何志一;尹燕杰 刊期: 2010年第01期

  • 活血通络汤对大鼠血液流变学及血栓形成影响的实验研究

    目的:观察活血通络汤对急性血瘀模型大鼠血液流变学及体外血栓形成各项指标的影响.方法:采用皮下注射盐酸肾上腺素复加冰水浴造成大鼠急性血瘀模型,观察活血通络汤对急性血瘀模型大鼠血液流变学指标、血小板聚集及体外血栓形成影响.结果:活血通络汤能延长急性血瘀模型大鼠APTT、TT、PT,抗血小板聚集,降低血液黏度及血栓干湿重,药效同复方丹参片组相当,且作用呈剂量依赖性,其中活血通络汤高、中剂量组与模型组之间的比较具有显著性差异(P<0.05或P<0.01),而与正常对照组比较无显著性差异(P>0.05),提示其作用的安全有效性.结论:活血通络汤能改善血液流变学指标、抗血小板聚集及体外血栓形成,对髋关节术后下肢深静脉血栓形成有防治作用.

    作者:张允申;马勇;许建安;王培民;陈金飞 刊期: 2010年第01期

  • 三种方法治疗声带小结的疗效观察

    目的:比较3种治疗方法对声带小结的疗效.方法:将患者分为三组(西药组,中药组.中西医结合组,每组30例)进行治疗对照.结果:西药组治愈率36.6%,中药组治愈率40%,中西医结合组治愈率86%.中西医结合组分别与西药组和中药组比较,差异均有非常显著性(Hc=6.5116,P<0.01).结论:中西医结合治疗声带小结比单纯用中药或西药治疗的效果好.

    作者:陈芝胜;赵宇辉;孙忠人 刊期: 2010年第01期

  • 万寿菊的镇咳作用及其急性毒性研究

    目的:研究万寿菊的镇咳作用,为新药开发提供理论依据.方法:浓氨水引咳法研究万寿菊的药理作用;Bliss法测量它的LD50.结果:万寿菊各剂量均有镇咳作用,且具有剂量依赖性;万寿菊的毒性很小,难以检测.结论:万寿菊的镇咳作用明显,毒性很小.

    作者:吕鑫;邹淑君;贾昌平;杨军涛;胥莉莉;张岩;李彦冰 刊期: 2010年第01期

  • 关于中成药药品说明书的浅议

    中药制剂长期以来被认为是安全可靠、不良反应极少的药物,但随着科学和临床研究的深入开展,中成药不良反应问题,日益引起人们的关注.造成中成药不良反应情况增多的一部分原因就是中成药的药品说明书存在大量的问题.就目前中成药药品说明书中存在的问题进行了归纳总结,并提出了改进的几点建议,为今后完善中成药的药品说明书提供有力的依据.

    作者:张晓娟;左冬冬;杨炳友 刊期: 2010年第01期

  • 红花多糖对人PBMC增殖活性及NK、LAK细胞杀伤活性的影响

    目的:探讨红花多糖(Safflower polysaccharide,SPS)体外对人外周血单个核细胞(PBMC)的增殖作用及对NK细胞、LAK细胞杀伤活性的影响.方法:采集健康成人外周血,常规分离PBMC,体外与不同浓度的SPS共同培养,用3H-TdR法检测PBMC的增殖活性;MTT法检测NK、LAK细胞的杀伤活性.结果:SPS对PBMC增殖有促进作用,其促增殖作用呈现量效依赖性,以1.25mg·mL-1和0.625mg·mL-1剂量组促增殖作用明显(P<0.05);SPS对NK细胞与LAK细胞的杀伤活性都有明显的提升作用(P<0.05).结论:SPS可促进PBMC的增殖,增强NK细胞、LAK细胞的杀伤活性,增强免疫功能.

    作者:周明瑶;阮殿清;陈德欣;石学魁;梁颖;王亚贤 刊期: 2010年第01期

  • 身高矮小是男孩咳嗽变异性哮喘预后不良的危险因素

    目的:研究儿童不同体格发育情况与咳嗽变异性哮喘预后转归的关系.方法:528例CVA患儿中,140例转变为典型哮喘为哮喘组;388例未发生哮喘为对照组.评价体格生长发育情况,并研究其与典型哮喘发作的关系.结果:哮喘组男孩身高低于同组女孩及对照组男孩.体重及BMI指数方面,虽然有组间或组内差异,但均大于平均值.结论:男孩身高矮小是CVA预后不良的重要危险因素.

    作者:王海;姜毅;张伟 刊期: 2010年第01期

  • 柴芩清肝汤分煎和合煎提取物的指纹图谱比较

    目的:以指纹图谱方式,研究柴芩清肝汤传统合煎与分煎混合液的化学成分差异.方法:以常规方法制备柴芩清肝汤的分煎和合煎提取物,采用高效液相色谱法(HPLC),考察并确定佳的色谱条件,对柴芩清肝汤的合煎和分煎提取物进行测定,比较两者指纹图谱的差别.结果:柴芩清肝汤分煎混合液中共检出20个峰.分煎和合煎提取物中化学成分组成存在差异,分煎提取物中主要化学成分的提取率大于合煎提取物,且共有化学成分的组成比例也不同.结论:柴芩清肝汤分煎和合煎提取物中主要化学成分组成及其共有成分比例存在差异.

    作者:付克;张丽;闫广利 刊期: 2010年第01期

  • 山茱萸及含山茱萸中药复方抗衰老研究进展

    山茱萸及含山茱萸复方制剂多为补益肝肾之剂,具有明显延缓衰老作用.主要通过查阅相关文献,就近年来人们对山茱萸及其中药复方制剂的抗衰老研究现状进行概述.

    作者:赵青春;王明艳 刊期: 2010年第01期

  • 蛇蜕宁荨汤治疗慢性荨麻疹的疗效观察

    目的:观察蛇蜕宁荨汤治疗慢性荨麻疹的临床疗效.方法:治疗组35例,采用口服中药蛇蜕宁荨汤治疗;对照组35例,采用口服依巴斯汀治疗,1个月后进行疗效评价.结果:两组临床疗效有显著差异,并且治疗组疗效持久、稳定.结论:蛇蜕宁荨汤治疗慢性荨麻疹效果显著、疗效持久、稳定,值得进一步推广使用.

    作者:毛旭;王俊志;刘宪刚;张海龙 刊期: 2010年第01期

  • 六味地黄丸联合六味安消胶囊治疗糖尿病性便秘40例

    目的:观察六味地黄丸联合六味安消胶囊治疗糖尿病性便秘40例的临床疗效.方法:将78例糖尿病性便秘患者随机分为对照组38例和治疗组40例.对照组以六味地黄丸联合麻仁润肠软胶囊治疗,治疗组以六味地黄丸联合六味安消胶囊治疗,两组均治疗4周.观察治疗后便秘的症状改善情况.结果:治疗组总有效率为97.5%,对照组为73.7%,治疗组优于对照组(P<0.05).结论:六味地黄丸联合六味安消胶囊治疗糖尿病性便秘有良好的疗效.

    作者:桂建华 刊期: 2010年第01期

  • 地黄中梓醇的含量测定及其提取分离工艺研究

    目的:测定地黄中梓醇的含量并从提取物中分离梓醇.方法:用HPLC方法来测定地黄中梓醇的含量,色谱条件:乙腈一水(1∶99)为流动相,波长为205nm,柱温为35℃,流速为lmL·min-1,C18色谱柱(Hypersil ODS 5μm,4.6mm×250mm).提取分离工艺:采用L9(34)正交实验优选出醇提工艺条件,干燥提取物用H103大孔吸附树脂(内径3cm,柱长30cm,树脂层高20cm)充分吸附2h,比例为1∶30,流速1mL·min-1,用水洗脱至色浅,再用10%乙醇洗脱至色浅,分段收集,每份收集500mL,然后用20%乙醇洗脱,以薄层层析法检测,合并含有梓醇的流份,减压浓缩,干燥至恒重,分离得样品,并纯化.结果:梓醇的基线分离良好,进样量在0.72μg~3.6μg范围内,峰面积(X)与梓醇含量呈良好的线性关系,回归方程Y=1.5704X-1.851,相关系数r=0.99998,平均加样回收率为99.88%,RSD=1.84%(n=5);梓醇提取的优工艺是10倍量的80%乙醇提取2次,每次1.5h.结论:采用HPLC法测定地黄中梓醇的含量,方法简便,灵敏度高,重现性好,可用于药材或纯化样品中梓醇的质量控制.大孔吸附树脂H103能有效地吸附梓醇,并且能将地黄中的水溶性杂质与梓醇分离,洗脱比较集中,是分离纯化梓醇较理想的大孔吸附树脂,转移率为72%.纯化后纯度达到96%以上,可用此种方法来分离纯化地黄中的梓醇.提取溶剂为80%的乙醇,该溶剂无毒、无残留、可回收反复利用,生产成本较低.适合梓醇的大规模生产制备工艺的参考.

    作者:刘海洋;李冀;雷勇 刊期: 2010年第01期

  • 芦荟多糖对脑缺血模型大鼠脑组织超微病理学形态变化的影响

    目的:观察芦荟多糖对局灶性脑缺血大鼠的神经保护作用.方法:采用线栓法阻断大鼠一侧大脑中动脉(MCAO),制备局灶性脑缺血模型,观察芦荟多糖对MCAO模型大鼠脑缺血后神经功能缺损导致的行为学变化,通过透射电镜观察MCAO模型大鼠脑组织病理形态学变化,以探讨芦荟多糖对脑缺血的神经保护作用.结果:芦荟多糖能明显改善MCAO模型大鼠脑组织的病理形态学变化.结论:芦荟多糖对大鼠局灶性脑缺血具有保护作用.

    作者:白云;章艳;刘萍;苏云明 刊期: 2010年第01期

  • 离心造粒法制备珍菊降压微丸工艺研究

    目的:优化离心造粒法制备珍菊降压微丸的工艺参数,为制备缓释微丸提供优质的含药丸芯.方法:采用离心造粒机,以粒径分布、堆密度、圆整度等为指标,考察主机转速、喷浆泵转速、供粉速度等工艺参数,确定佳工艺.工艺参数主机转速200r·min-1,喷浆泵转速15~20 r·min-1,供粉速度10~15r·min-1,制备含药微丸圆整度较好,具有较强机械强度.说明该方法制备珍菊降压含药丸芯方法可行,工艺稳定,重现性良好.

    作者:翟春梅;李津明;孟永海 刊期: 2010年第01期

  • 炙甘草汤新议

    炙甘草汤在<伤寒论>中为治疗气血不足所致心动悸,脉结代的主方.组方中人参、炙甘草、桂枝等温补心阳与滋心阴.现代研究表明,炙甘草汤能够显著降低再灌注诱发的VP和心律失常总发生率,增强心肌纤维线粒体氧化代谢,具有强心作用;是治疗心律不齐、心功不全的重要方剂.

    作者:曹阳;李永光 刊期: 2010年第01期

  • 女贞子有效成分齐墩果酸对S180何瘤小鼠抑瘤作用及存活时间的影响

    目的:探讨女贞子有效成分齐墩果酸对S180荷瘤小鼠的抑瘤作用及生存时间的影响.方法:观察女贞子有效成分齐墩果酸对S180荷瘤小鼠的抑瘤率、生命延长率、肝/体比、脾脏指数以及用药前后的体重变化等指标的影响.结果:齐墩果酸组与对照组比较,差异显著(P<0.01).结论:女贞子有效成分齐墩果酸能有效地抑制S180肿瘤生长,延长荷瘤小鼠存活时间,并能很好地提高机体的免疫力.

    作者:吴勃岩;高明;徐绍娜 刊期: 2010年第01期

中医药信息杂志

中医药信息杂志

主管:黑龙江省教育厅

主办:中华中医药学会,黑龙江中医药大学