张云；王立立；王金虎；王业强；孙玲
目的 建立高效液相色谱-示差折光检测器法(HPLC-RID)测定盐酸金刚烷胺片中盐酸金刚烷胺的含量.方法 采用Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(10:90),柱温30 ℃,进样量20 μL,流速1.0 mL/min,检测器为RID,检测池温度30 ℃.结果 盐酸金刚烷胺的线性范围为0.2513~2.5130 mg/mL(r=0.9994),平均回收率为100.1 %,RSD为0.9 %(n=9).结论 该方法简便、快速、准确、重现性好,可用于盐酸金刚烷胺片的含量测定.
作者：高毓涛；李娜；李亚男 刊期： 2017年第06期
枳实为药食同源中药,具有潜在的开发应用价值.近年,对于枳实的化学成分、药理作用及其质量评价等方面的研究日渐增多,本文对枳实的新研究进展作以综述,为其进一步开发利用提供科学依据.
作者：曲中原；冯晓敏；邹翔；王一横；姜雪；李雪；罗容 刊期： 2017年第06期
目的 优选复方大青叶栓的佳成型工艺,建立质量控制方法.方法 以栓剂性状为评价指标,用正交试验法研究栓剂清膏比重、司盘用量、融化温度、研磨时间等因素对栓剂制备过程中成型工艺的影响,筛选出较理想的制备工艺;采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的靛玉红、绿原酸、大黄及羌活进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对大黄中的大黄素、大黄酚进行含量测定.结果 清膏比重在1.28~1.30 (60 ℃)范围内,司盘加入量10 %,融化温度40 ℃,研磨时间10 min以上为复方大青叶栓的佳成型条件;TLC可清晰鉴别靛玉红、绿原酸、大黄及羌活,且阴性对照无干扰.大黄素、大黄酚进样量在0.100~0.400 μg (r=0.9998)、0.175~0.700 μg(r=0.9998)范围内有良好的线性关系.结论 优选的工艺参数稳定可行;质量控制方法简便、准确,可用于复方大青叶栓的质量控制.
作者：郭桂秋；翟勇；王烽竹 刊期： 2017年第06期
目的 建立一种可快速检测食品中单核细胞增生李斯特菌的方法.方法 以微间隙生物芯片阵列电极为基础电极,采用双抗夹心酶联免疫反应,结合酶的生物催化银沉淀反应,放大电化学分析信号,用于单核细胞增生李斯特菌的检测.结果 该方法特异性好,对其他菌株无交叉反应.单核细胞增生李斯特菌在105~108CFU/mL浓度范围内变化时,电导与菌浓度成线性关系(R2=0.993),低检出限为105CFU/mL.结论该方法具有灵敏度高、检测时间短、特异性好等优点,在食品检测中有较好的应用价值.
作者：邱华丽；蒋成；徐睿鑫；宋涛平；邱志鹏；杨丽霞 刊期： 2017年第06期
目的 观察冻干人用狂犬病疫苗(地鼠肾细胞)肌肉给药后有无刺激反应.方法 选取新西兰兔4只,左侧股四头肌肌肉注射冻干人用狂犬病疫苗1 mL 3次,右侧同法肌肉注射生理盐水作为对照.药后72 h取给药部位肌肉进行病理组织学检查.结果 病理组织学检查结果显示给药侧肌组织肌纤维呈凝固性坏死,间质出血、水肿,单核细胞浸润;对照侧肌肉亦未见刺激反应.结论 冻干人用狂犬病疫苗肌肉注射可能引起注射部位刺激反应.
作者：马玉奎；高梅；贾庆文 刊期： 2017年第06期
目的 为分离纯化金刚藤总黄酮,筛选金刚藤药材佳提取工艺.方法 以提取干膏总黄酮含量、总黄酮转移率为指标,采用正交试验法,考察水提醇沉法提取加水量、提取时间、提取次数、醇沉浓度对工艺的影响,考察醇提法提取加醇量、乙醇浓度、提取时间、提取次数对工艺的影响;采用分光光度法测定干浸膏中总黄酮的含量,检测波长292 nm,落新妇苷对照品在4.04~24.24 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.52 %,RSD为1.15 %.结果 佳提取工艺为水提醇沉工艺,工艺参数为提取加水量10倍、提取次数2次、提取时间1.5 h和醇沉浓度70 %;结论 优选的提取工艺可行,可作为分离纯化金刚藤总黄酮的金刚藤药材提取工艺.
作者：况成裕；张春雨；巩传宝；马丽君；李君霞 刊期： 2017年第06期
目的 用分子生物学方法,对僵蚕进行初步鉴定研究,研究其来源昆虫 COI(cytochrome oxidase subunit I,细胞色素氧化酶亚基 I)和来源真菌 ITS(Internal Transcribed Sequence, 内转录间隔区)区的基因序列.方法 对来源昆虫 COI 和来源真菌 ITS2 区基因进行了 PCR 扩增和序列测定,比对分析序列,并与 GenBank 核酸序列数据库中的序列进行检索比对.结果 发现多批次僵蚕来源昆虫的COI 基因序列高度一致,但来源真菌ITS 基因呈现多样性.结论 可通过真菌ITS序列结合来源昆虫 COI序列鉴定僵蚕的真伪.
作者：罗晖明；肖炳燚；聂平；林海；何志敏；李文莉 刊期： 2017年第06期
目的 建立波长切换高效液相色谱(HPLC)同时测定鼻通丸中的氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸的方法.方法 采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.1 %磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温30 ℃,进样量为10 μL.结果 氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸6个成分质量浓度分别在 2.850~57.00 μg/mL(r=0.9991),2.480~49.60 μg/mL(r=0.9995),2.120~42.40 μg/mL(r=0.9999),2.740~54.80 μg/mL(r=0.9998),2.380~47.60 μg/mL(r=0.9996),3.060~61.20 μg/mL (r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;6个组分的回收率分别为98.77 %,97.53 %,96.98 %, 99.29 %,98.85 %,100.03 %,相应RSD分别为1.12 %,1.33 %,0.80 %,1.19 %,1.40 %,0.95 %.供试品溶液在室温条件下 12 h 内稳定,RSD≤1.33 %.结论所建立的波长切换HPLC同时测定鼻通丸中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸的方法,可为鼻通丸的质量控制提供依据.
作者：柳云鹏；冯惠平 刊期： 2017年第06期
目的 建立一种能快速准确检测牛奶中金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)、鼠伤寒沙门菌(Salmonella typhimurium)和大肠杆菌O517:H7(Escherichia coli O517:H7)的环介导恒温扩增方法(loop mediated isothermal amplification,LAMP).方法以牛奶为研究对象,分别利用金黄色葡萄球菌nuc,鼠伤寒沙门菌invA和大肠杆菌O517:H7的rfbE保守基因设计LAMP特异引物,通过优化反应温度、时间等条件,建立检测牛奶中金黄色葡萄球菌、鼠伤寒沙门菌和大肠杆菌O517:H7的LAMP反应体系.并验证了本方法的特异性和灵敏度.结果 LAMP法对牛奶中金黄色葡萄球菌、鼠伤寒沙门菌和大肠杆菌O517:H7的灵敏度均为1.0×102拷贝/μL,比常规PCR灵敏度提高了10倍.金黄色葡萄球菌和大肠杆菌O517:H7的LAMP反应条件为60℃、30min,鼠伤寒沙门菌为60℃、60min.利用SYBR Green I染料在紫外光下可直接观察检测结果,金黄色葡萄球菌、鼠伤寒沙门菌和大肠杆菌O517:H7阳性样品均呈绿色;进一步利用荧光定量PCR仪可检测到对应的扩增曲线.通过牛奶样品模拟掺杂实验,验证了方法的实用性和可靠性.结论 本研究建立的检测牛奶中金黄色葡萄球菌、鼠伤寒沙门菌和大肠杆菌O517:H7的LAMP方法具有特异性强、灵敏度高、操作简便等特点,可用于牛奶中相关致病菌的检测,对预防和控制3种致病菌的传染有重要意义.
作者：范阳阳；张全芳；刘艳艳；谭晴晴；胡悦；朱天翼；王文博；步迅 刊期： 2017年第06期
目的 测定蛇含石、煅蛇含石无机元素含量.方法 采用原子吸收光谱法测定蛇含石、煅蛇含石的12种无机元素,并进行方法学考察.结果 不同产地的蛇含石、煅蛇含石元素含量虽存在着一定程度的差异,但Fe、Mn、Na、K、Cu、Zn、Ca、Mg8种元素为其共有的主要成分,其中Fe含量均高,煅蛇含石中Pb、Cd、Hg等有害元素含量均较蛇含石有大幅降低.结论 本研究可为蛇含石炮制研究及煅蛇含石的质量控制研究提供科学依据.
作者：赵玉文；路立峰；李桂荣；丛彩娟 刊期： 2017年第06期
目的 研究小米枣黄酮与多糖的协同抗氧化作用.方法 以小米枣为原料提取黄酮和多糖;采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除实验、超氧阴离子自由基清除实验与加和法、等辐射分析法(Isobologram)相结合评价小米枣黄酮与多糖复配后的协同抗氧化作用.结果 DPPH、超氧阴离子自由基清除实验的Isobologram分析图表明,小米枣黄酮与多糖复配后的效应点都在相加线及95% 可信限的左侧,理论IC50add值与实验IC50mix值存在显著性差异,且相互作用指数都小于1,且加和法亦表明黄酮与多糖复配物对自由基的清除率高于简单加和的清除率.结论 小米枣黄酮与多糖之间存在明显的协同抗氧化效应,且黄酮与多糖组合比为1∶1时发挥大协同作用.
作者：吴小燕；王仁才；石浩；刘琼 刊期： 2017年第06期
目的 改进苄达酸的合成工艺.方法 以邻氨基苯甲酸为原料,经重氮化、还原、环合及N-苄基化反应,后与氯乙酸钠缩合酸化得苄达酸.结果 通过熔点测定、高效液相色谱(HPLC)、质谱、核磁共振氢谱(1H-NMR)等方法确证目标物结构.结论 本工艺操作简单,避免使用剧毒物作为原料,适合工业化生产.
作者：任文杰；张文广；张利剑；郑德强 刊期： 2017年第06期
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定午时茶颗粒中厚朴酚及和厚朴酚含量的方法.方法 采用HPLC, 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(60:38:2),检测波长294 nm,柱温35 ℃,流速为1.0 mL/min.结果 厚朴酚在1.02159 ~20.43184 μg/mL,和厚朴酚在1.04066~ 20.81328 μg/mL范围内线性关系良好,厚朴酚与和厚朴酚加样回收率分别为98.43 %和98.60 %.结论 该方法简便、准确、重现性好,适于午时茶颗粒中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定.
作者：张笑颜；凌明；蒋彦洁 刊期： 2017年第06期
目的 对2015年版《中国药典》中盐酸特比萘芬有关物质检测色谱条件与系统适用性进行探讨.方法 分析检验图谱并查阅国外药典.结果 2015年版《中国药典》中盐酸特比萘芬有关物质检测系统适用性的规定存在问题,有待完善.结论 建议修改盐酸特比萘芬有关物质检测系统适用性中的主峰保留时间及杂质峰的相对保留时间.
作者：彭敏 刊期： 2017年第06期
目的 建立一种灵敏度高、特异性好且快速的酶联免疫吸附测定(ELISA)方法,用以检测食蟹猴体内的国产重组抗CD20单克隆抗体(YKY-101).方法 采用双抗夹心的ELISA方法对YKY-101进行定量,以大鼠抗Rituximab为一抗,加入YKY-101后,再加入辣根过氧化物酶(HRP)标记的羊抗人IgG,加入底物显色,采用酶标仪读取450 nm(参比波长630 nm)处吸光度值.结果 建立并验证了灵敏度高、稳定性良好的检测猴血清中YKY-101的ELISA方法.结论 该ELISA方法能够满足YKY-101临床前毒代动力学的要求,可应用于猴血清中YKY-101的浓度检测.
作者：乔清华；贾庆文；郑智勇；陈凯 刊期： 2017年第06期
目的 建立麻仁丸中芍药苷、橙皮苷、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚和大黄酚的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Waters Xbridge C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1 %磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm(芍药苷),254 nm(大黄素、大黄酚),284 nm(橙皮苷),294 nm(和厚朴酚、厚朴酚),柱温30 ℃.结果 芍药苷、橙皮苷、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚和大黄酚分别在0.39~61.06,0.46~60.24,0.15~30.50,0.20~60.41,0.26~60.76,0.16~30.71μg/mL范围内有良好的线性关系;平均回收率分别为98.4 %,99.8 %,97.7 %,99.4 %,98.8 %和98.7 %,RSD分别为1.16 %,0.98 %,1.43 %, 1.19 %,1.78 %和1.74 %.结论 该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于麻仁丸中芍药苷、橙皮苷、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚和大黄酚含量的同时测定,可用于麻仁丸的质量控制.
作者：张云；王立立；王金虎；王业强；孙玲 刊期： 2017年第06期
目的 观察凤冈锌硒茶对5株癌细胞的体外抗癌活性.方法 采用煎煮法制备凤冈锌硒茶及普通绿茶水溶液,采用MTT法研究两种茶水溶液对乳腺癌细胞MCF-7、卵巢癌细胞SKOV-3、肝癌细胞SMMC-7721、肺癌细胞A549、结肠癌细胞HT29的体外增殖抑制作用;采用Hoechst33258/PI双染法观察卵巢癌细胞SKOV-3凋亡形态.结果 除结肠癌细胞外,凤冈锌硒茶水溶液对4株癌细胞48 h增殖抑制率均显著高于普通绿茶(P<0.05);且72 h增殖抑制率均显著高于48 h,作用呈时间依赖性(P<0.05);对卵巢癌细胞的增殖抑制率显著高于乳腺癌、肝癌、肺癌、结肠癌细胞;随着茶水溶液浓度增大,凤冈锌硒茶对卵巢癌细胞凋亡形态学影响加剧.结论 凤冈锌硒茶及普通绿茶水溶液均有较强体外抗癌活性,且凤冈锌硒茶作用显著优于普通绿茶.
作者：杨成莉；王杨；曾凡群；程星 刊期： 2017年第06期
血液制品全过程监管是政府监管血液制品安全有效的重要措施.在我国,监管的整体框架已基本建立且日趋合理,但法律法规在科学管理和技术指导等方面仍需进一步完善.本文通过文献研究和专业人士访谈,梳理了血液制品全过程监管的法律法规,概括行业现状,对现阶段政府全过程监管血液制品进行积极有益的探究,并对完善我国血液制品监督管理提出改进建议.
作者：王燕波；孙钟毓；李杰；范加金；臧恒昌 刊期： 2017年第06期
硫酸软骨素是一种糖胺聚糖,主要由N-乙酰氨基半乳糖和葡糖醛酸组成.目前,硫酸软骨素作为一种安全有效的抗骨关节炎药物和功能性食品在世界范围内得到了广泛应用.新研究发现,硫酸软骨素不仅具有良好的抗炎活性,还具有降血脂、降血糖、抗肿瘤、抗病毒、促进伤口愈合、调节肠道微生态、神经保护等多种药理活性.本文对硫酸软骨素的新颖药理学活性进行综述并对其应用前景进行展望,为其进一步药用开发提供参考.
作者：马敏；史雪莹；刘黎莎；李国云 刊期： 2017年第06期
骨关节炎是一种随年龄增长而发病率明显增加的退行性关节疾病.国内外均有一定数量的骨关节类功能食品存在,本文通过网络、药店等途径,收集到80种骨关节类功能食品,并对其产品名称、品牌、规格、食品类型、产地、适用人群、功能方向、产品配料等信息进行总结分析,旨在了解当前骨关节类功能食品基本现状,为研发新的骨关节类健康食品提供参考依据.
作者：陈朝青；王学敏；李菁菁；伍敏晖；张燕；韩丽丽；何梅 刊期： 2017年第06期
食品与药品杂志
主管:山东省药学科学院
主办：山东省生物药物研究院
