学术投稿

西红花HPLC指纹图谱建立及成分分析

邢越阳;高崎;张雪;司睿蓉;吴佩颖

关键词:西红花, HPLC指纹图谱, HPLC-Q-TOF-MS
摘要:目的 建立西红花HPLC指纹图谱,并对其进行成分分析.方法 西红花乙醇提取物的分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm);流动相(0.2%乙酸-乙腈)-甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm.共有峰成分指认选用四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS)技术,正、负2种离子模式扫描.结果 10批样品HPLC指纹图谱中有20个共有峰,相似度大于0.9.应用LC-MS分析技术对指纹图谱共有峰中的8个峰进行指认后发现,主要是西红花苷类成分.结论 该方法准确可靠,专属性好,可用于西红花的质量控制.
中成药杂志相关文献
  • UHPLC法同时测定参麦注射液中8种人参皂苷

    目的 建立UHPLC法同时测定参麦注射液(红参、麦冬)中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rg3的含有量.方法 该药物的分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm.结果 8种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r>0.997 0),平均加样回收率97.43%~104.24%,RSD 0.37%~5.34%.结论 该方法稳定可靠,重复性好,可用于参麦注射液质量控制.

    作者:杨林;徐晓珍;陈劲柏;吴友苹;陈娇婷;辛艳飞 刊期: 2019年第01期

  • 注射用炎琥宁治疗慢性阻塞性肺疾病急性加重期合并社区获得性肺炎的疗效分析

    目的 观察注射用炎琥宁治疗慢性阻塞性肺疾病急性加重期(AECOPD)合并社区获得性肺炎的临床疗效.方法 将122例AECOPD合并肺炎患者按照随机数字表法分为观察组和对照组各61例,对照组给予氧疗、莫西沙星、解痉平喘等治疗,观察组在对照组基础上给予注射用炎琥宁治疗,疗程14d.结果 观察组、对照组总有效率分别为81.9%和68.7%,差异有统计学意义(P<0.05).FEV1(第1秒用力呼气容积)、PEF(呼气峰值流速)、血气分析(pH、PaCO2、PaO2)和CAT评分均较前治疗前显著改善,但观察组优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05).治疗后,2组炎症指标可溶性髓样细胞表达的触发受体1(sTREM-1)、降钙素原(PCT)水平明显下降(P<0.05),观察组sTREM-1、PCT血清水平显著低于对照组(P<0.05),2组肺部湿啰音、气短、咳嗽、咳痰评分与治疗前比较明显降低(P<0.05),观察组更加明显,差异有统计学意义(P<0.05).结论 注射用炎琥宁治疗AECOPD合并社区获得性肺炎疗效肯定,能缓解临床症状,改善呼吸衰竭和肺功能,提高生活质量,降低血清炎症因子水平.

    作者:郝文东;薛亚妮;张彩莲;王国芳 刊期: 2019年第01期

  • 密花角蒿化学成分的研究

    目的 研究密花角蒿Incarvillea compacta Maxim.的化学成分.方法 密花角蒿95%乙醇提取物的乙酸乙酯部位采用硅胶、反相C18制备液相色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到10个化合物,分别鉴定为亚麻酸甲酯(1)、苜蓿素(2)、(3S,5R,6S,7E)-3,5,6-三羟基-7-香波龙大柱烯-9-酮(3)、(-)-丁香酯素(4)、salcolin A(5)、鼠李秦素(6)、邻苯二甲酸二丁酯(7)、3,3',4'-三-O-甲基鞣花酸(8)、阿福豆苷(9)、苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷(10).结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到.

    作者:王明明;曹芳;李海涛 刊期: 2019年第01期

  • 不同煎煮工艺条件下硫熏粉葛中SO2残留溶出率

    目的 研究不同煎煮工艺条件下硫熏粉葛中SO2残留溶出率.方法 在单因素试验基础上,以煎煮时间、加水量、煎煮次数为影响因素,SO2残留溶出率为评价指标,正交试验考察煎煮工艺条件.结果 当加12倍量水煎煮3次,每次20 min时,SO2残留溶出率高,为56.41%;当加10倍量水煎煮1次,每次40 min时,SO2残留溶出率低,为39.64%.结论 煎煮时间、加水量对硫熏粉葛中SO2残留溶出率有显著影响.

    作者:李梅珍;陈汀;沈夕坤;黄玉宇;蒋斌;王玳珠 刊期: 2019年第01期

  • 侧柏叶HPLC指纹图谱建立及4种成分测定

    目的 建立侧柏叶HPLC指纹图谱,并测定4种成分的含有量.方法 采用二次展开法对侧柏叶中异槲皮苷、槲皮苷和穗花双黄酮进行TLC鉴别.侧柏叶甲醇提取物的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1 mL/min;检测波长355 nm.结果 10批侧柏叶中在与异槲皮苷、槲皮苷和穗花双黄酮的相应位置上均显相同颜色的荧光斑点,其指纹图谱中有18个共有峰,相似度在0.987以上.杨梅苷、异槲皮苷、槲皮苷、穗花双黄酮分别在0~1.461 0 ng(R2=0.999 7)、0~ 150.45 ng(R2=0.995 3)、0~1 800ng (R2=0.9998)、0~ 50.1 ng(R2=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.77%、107.73%、101.75%、105.95%,RSD分别为2.93%、1.50%、2.74%、1.35%.结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于侧柏叶的质量控制.

    作者:宗珊珊;苏本正;石典花;戴衍朋;孙立立;张学顺 刊期: 2019年第01期

  • 中药网络药理学药效成分筛选与靶标预测的研究进展

    药效成分筛选与靶标预测是中药网络药理学研究的核心内容之一,本文就现阶段常用的网络药理学分析服务器、中药化学成分数据库、靶标预测技术等数据平台的使用方法、细节要点进行对比分析,并对其在中药网络药理学研究中的应用现状进行综述,以供研究人员参考.

    作者:刘志强;王博龙 刊期: 2019年第01期

  • 不同溶媒对中药注射剂稳定性和安全性的影响

    目的 探讨不同溶媒对中药注射剂稳定性和安全性的影响.方法 统计吉林大学第一医院所用中药注射剂品种,抽取静脉配液中心2017年住院患者所有中药注射剂的医嘱,统计分析中药注射剂的溶媒选择情况,查阅中药注射剂溶媒配伍稳定性的文献,对其参数进行归纳分析.结果 共调取医嘱32 000份,其中溶媒与说明书不一致的药品有16种,占中药注射剂总数的61.54%;稀释浓度与说明书不一致的药品有17种,占中药注射剂总数的65.38%.结论 中药注射剂在临床上应用越来越广泛,在使用过程中应严格根据说明书项下的溶媒选择和浓度稀释要求使用,以降低不良反应发生率.

    作者:王秋婷;苗秋丽;张杰;张永凯 刊期: 2019年第01期

  • 超声辅助有机溶剂回流提取水飞蓟籽中水飞蓟素工艺的优化

    目的 优化超声辅助有机溶剂回流提取水飞蓟籽中水飞蓟素工艺.方法 在单因素试验基础上,以提取时间、超声功率、料液比为影响因素,总黄酮、水飞蓟素得率为评价指标,正交试验优化提取工艺.结果 佳条件为提取时间60 min,超声功率360W,料液比1∶15,总黄酮、水飞蓟素得率分别为3.60%、1.64%.结论 该方法稳定可靠,可用于超声辅助有机溶剂回流提取水飞蓟籽中水飞蓟素.

    作者:张丽芳;林霞;冯星海;高东香 刊期: 2019年第01期

  • 2种辅助方法提取川芎挥发油成分GC-MS分析

    目的 对2种辅助方法提取川芎挥发油成分进行GC-MS分析.方法 分别采用酶解、盐析辅助水蒸气蒸馏法提取川芎挥发油,并与传统水蒸气蒸馏法进行比较,再通过GC-MS分析鉴定其中所含化学成分及其相对含有量.结果 3种方法所得川芎挥发油化学成分基本相似,共鉴定出56个峰,主要成分为内酯类,相对含有量高的为反式-藁本内酯(34.22%~38.17%),其次为洋川芎内酯(8.59%~18.22%)、丁烯基酞内酯(7.17% ~7.33%)、丁基苯酞(5.21% ~6.46%)等.酶解辅助水蒸气蒸馏法和盐析辅助水蒸气蒸馏法均能有效提高川芎挥发油的得率,分别为0.45%和0.56%,并且是水蒸气蒸馏法的1.28倍和1.6倍.结论 2种辅助方法所得的川芎挥发油组分相差不大,但含有量有一定差异,并且盐析辅助水蒸气蒸馏法提取川芎挥发油得率更高.

    作者:韦小翠;杨书婷;张焱;潘旻;潘晓慧;程建明 刊期: 2019年第01期

  • 番荔枝种子化学成分的研究

    目的 研究番荔枝Annona squamosa Linn.种子的化学成分.方法 番荔枝种子超临界CO2萃取物采用硅胶、制备液相进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到7个化合物,其中化合物1~3为新化合物,分别命名为C36-solamin-A (1)、cis-D25-uvariamicin-Ⅱ (2)、glacin-C (3),其余已知化合物分别鉴定为cis-panatellin (4)、cis-solamin (5)、solamin (6)、annotemoyin-1 (7).结论 化合物1~3为新化合物,化合物4~5为首次从该植物中分离得到.

    作者:李月;卢佳慧;李祥;陈建伟;苗筠杰 刊期: 2019年第01期

  • 八宝五胆药墨长期用药对大鼠肝肾功能、血糖、血脂的影响

    目的 考察八宝五胆药墨长期用药对大鼠肝肾功能、血糖、血脂的影响.方法 120只大鼠随机分为正常对照组及八宝五胆药墨低、中、高剂量组,各组给药24周后再停药2周.于给药12、24周及停药2周后,大鼠腹主动脉取血,检测肝肾功能、血糖、血脂指标水平及脏器组织.结果 与正常对照组比较,给药12、24周及停药2周后,大鼠肝肾功能、血糖、血脂指标水平均未见与药物相关的毒性反应,脏器组织也无明显变化.结论 八宝五胆药墨长期用药(24周)对大鼠肝肾功能、血糖、血脂无明显影响,毒性较小,安全性良好.

    作者:高华武;龙子江;王舒舒;王靓;陈明 刊期: 2019年第01期

  • 活血化瘀中成药注射剂对华法林抗凝作用的影响

    目的 探讨活血化瘀中成药注射剂对华法林抗凝作用的影响.方法 将患者随机分为对照组(单用华法林)及治疗组(华法林合用中成药注射剂),收集2组患者在院期间国际标准化比值(INR)值达标率、达标时间及不良反应发生率等进行对比.结果 临床安全性方面,对照组1人超过治疗范围,治疗组14人超过治疗范围,其比例分别为2.94%与17.72%,P=0.03,差异有统计学意义.临床有效性方面,对照组达标率14.71%,治疗组达标率18.99%,P=0.84,两者无统计学差异,进行亚组分析后发现仅使用1种中成药组达标率(23.80%)显著高于2种(17.39%)、3种及以上组(16.67%),但组间不具有统计学差异,P>0.05;对照组达标时间为(6.60±2.41)d,治疗组为(5.27±2.12)d,2组间存在统计学差异,P=0.002,进行亚组分析后发现仅使用1种中成药组达标时间与同时使用2种、3种及以上组并无统计学差异,P>0.05.结论 华法林在预防深静脉血栓过程中,建议避免使用活血化瘀中成药注射剂,若必须两者合用,仅用1种中成药的疗效并不逊于多种.

    作者:胡曦丹;白志玲;陆彦伶;龙旭;高华;吴晖 刊期: 2019年第01期

  • 固体分散体中药物分散状态测定方法的研究进展

    固体分散体将难溶性药物以分子、无定形或微晶等形式分散在载体材料中,是改善难溶性药物溶解度、溶出速率和生物利用度的有效途径,但其中药物重结晶等稳定性问题已成为制约以该技术为基础的给药系统市场化瓶颈之一,因此,研究固体分散体中的药物状态及药物状态随着贮存时间延长的变化情况,对其性质评价和稳定性研究意义重大.本文综述了近年来测定固体分散体中药物分散状态的光谱分析、热分析、显微分析等方法的原理、优势及不足的研究进展,为该制剂中药物分散状态的测定提供指导.

    作者:曾庆云;祝婧云;赵国巍;张守德;廖正根;梁新丽;董伟 刊期: 2019年第01期

  • ICP-AES法测定那仁满都拉中15种金属元素及其抗氧化活性

    目的 建立ICP-AES法测定蒙药那仁满都拉(冬葵果、天花粉、白豆蔻等)中K、Na、Ca、Mg、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cr、Co、A1、Hg、Cd、Pb的含有量,并评价其抗氧化活性.方法 以HNO3-H2O2为消化剂,测定该药物消解液中15种金属元素的含有量.然后,通过分光光度法测定其水提液对羟自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(·O2-)的清除活性.结果 各金属元素在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率98.50%~104.23%,RSD 1.00%~ 3.35%.水提液对·OH和·O2-具有很强的清除活性,其EC5o分别为0.25、0.99 mg/mL.结论 该方法快速准确,可用于抗氧化活性较强的蒙药那仁满都拉的质量控制.

    作者:乌兰格日乐;白丽梅;张志超;娜仁其木格;巴雅尔;张玉芬;许良 刊期: 2019年第01期

  • 玉屏风颗粒对腹膜透析患者免疫功能的影响

    目的 探讨玉屏风颗粒对持续性非卧床腹膜透析患者免疫功能的影响.方法 将透析龄在3个月以上68例患者随机分为治疗组(n=34)和对照组(n=34),2组均给予常规治疗,治疗组加用玉屏风颗粒5 g,3次/d,口服,治疗周期为4周.对2组患者治疗前后血白细胞、血红蛋白、血白蛋白、甘油三酯、胆固醇等指标进行比较;对2组患者血清IgG、IgA、IgM,补体C3、补体C4,外周血T淋巴细胞亚群进行检测,包括CD3+、CD4+、CD8+百分比、CD4+/CD8+比值,评估免疫功能.结果 治疗组治疗后免疫球蛋白A、CD3+、CD4+、CD4+/CD8+增高,差异有统计学意义(P<0.05);对照组各项指标治疗前后外周血淋巴细胞亚群间比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论 玉屏风颗粒对于改善腹膜透析患者免疫功能具有积极调节作用.

    作者:王海峰;王玉慧;张德伟;洪敏;关欣;郑红光 刊期: 2019年第01期

  • 舒肝解郁胶囊治疗抑郁发作急性期的Meta分析

    目的 对舒肝解郁胶囊治疗抑郁发作急性期进行Meta分析.方法 计算机检索The Cochrane Library、PubMed、EMbase、中国生物医学文献数据库(CBM)、中国期刊全文数据库(CNKI)、维普数据库(VIP)、万方数据库中关于舒肝解郁胶囊治疗抑郁发作急性期的随机对照试验,检索时间为建库至2017年11月,由2名评价员按统一标准提取资料并独立评价.然后,采用RevMan 5.3软件进行效应量合并计算,Stata 12.0软件进行发表偏倚的定量统计学检验,并进行亚组分析及敏感性分析.结果 共纳入14项研究,1 707例患者.舒肝解郁胶囊有效率[OR=1.51,95%CI(1.02,2.24),P=0.04]及改善汉密尔顿抑郁量表(HAMD)积分[WMD=-1.51,95% CI(-2.64,-0.38),P=0.009]均显著优于对照组,消化系统不良反应显著低于对照组[OR=0.56,95% CI (0.36,0.88),P=0.01],但中枢神经系统不良反应[OR=1.17,95%CI (0.36,3.85),P=0.79]及胆碱能系统不良反应[OR=0.57,95% CI(0.32,1.02),P=0.06]与对照组比较无显著差异.结论 舒肝解郁胶囊可较好地治疗抑郁发作急性期,但其中枢神经系统、胆碱能系统副作用需要引起临床工作者的重视.

    作者:王建军;厉倬学;郑浩涛;李晋芳;林松俊;虢周科 刊期: 2019年第01期

  • 短柱八角中二萜类成分及其抗炎活性

    目的 研究短柱八角Illicium brevistylum A.C.Smith中二萜类成分及其抗炎活性.方法 短柱八角80%乙醇提取物石油醚部位采用硅胶柱、反相ODS、Sephadex LH-20进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.用LPS诱导的293-Nf-κB-luc细胞模型对其进行抗炎活性检测.结果 从中分离得到9个二萜类化合物,分别鉴定为异海松酸(1)、脱氢枞酸(2)、3,16α-二羟基-贝壳杉烷(3)、8,11,13,15-abietatetraen-19-oic acid (4)、methyl-16-nor-15-oxodehydroabietate (5)、12-羟基-脱氢枞酸(6)、3,4-开环海松烷-4,8(9),15 (18)-三烯-3-酸甲酯(7)、15-羟基取代松香烷甲酯(8)、9β,13β-endoperoxide-abieta-8 (14)-en-18-oic acid (9).化合物4~6、8均能降低LPS诱导的293-Nf-κB-Iuc细胞荧光强度.结论 所有化合物均首次从该植物中分离得到,化合物3、7首次从该属植物中分离得到,化合物4~6、8均表现出较强的抗炎活性.

    作者:陈伟;吕闪闪;王璇;陈程;孙连娜 刊期: 2019年第01期

  • 北葶苈子化学成分的研究

    目的 研究北葶苈子的化学成分.方法 采用Dianion HP-20、Toyopearl HW-40柱、ODS、Sephadex LH-20、半制备液相等方法对北葶苈子水提物进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到19个化合物,分别鉴定为3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲酸(1)、原儿茶酸甲酯(2)、对羟基苯甲酸(3)、1,2-benzenedicarboxylic acid-1,2-bis[2-(2-hydroxyethoxy)ethyl] ester (4)、苄基-β-D-葡萄糖苷(5)、2-苯乙基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、对羟基苯乙腈(7)、邻羟基苯乙腈(8)、N-乙酰基色氨酸(9)、尿嘧啶核苷(10)、methyldioxindole 3-acetate (11)、dioxindole-3-acetic acid (12)、环(L-脯氨酸-L-苯丙氨酸)(13)、4-amino-4-carboxychroman-2-one (14)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(15)、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(16)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(17)、三叶苷(18)、根皮素-2',4'-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(19).结论 化合物1~9、11~ 19为首次从该植物中分离得到.

    作者:李孟;曾梦楠;张志广;张靖柯;郑晓珂;冯卫生 刊期: 2019年第01期

  • 人参提取物对Ⅰ型干扰素及下游基因表达的调节作用

    目的 探讨人参提取物对Ⅰ型干扰素及下游基因表达的调节作用.方法 培养THP-1细胞并加入人参提取物后,ELISA检测干扰素-α、干扰素-β分泌水平,Real-time PCR检测BST-2、APOBEC3G表达.结果 与空白组比较,人参提取物组干扰素-α分泌水平显著提高(P<0.01),但对干扰素-β无明显影响(P>0.05);与对照siRNA组比较,该组BST-2、APOBEC3G表达显著提高(P<0.01),并与干扰素-α诱导呈正相关.结论 人参提取物可通过Toll样受体途径诱导单核细胞分泌干扰素-α,从而提高抗病毒因子表达.

    作者:边帅;孙雪;韩小伟;赵大庆;王佳雯 刊期: 2019年第01期

  • 茯苓甘草汤对功能性消化不良大鼠的调节作用

    目的 探讨茯苓甘草汤对功能性消化不良大鼠的调节作用.方法 60只大鼠随机分为空白组、模型组、茯苓甘草汤组(20、10、5 g/kg)、多潘立酮组(0.004 g/kg),每组10只,0.5 mol/L稀盐酸诱导功能性消化不良模型,测定大鼠肠推进功能,免疫组化法检测大鼠胃组织AQP4、Leptin、eNOS蛋白表达,蛋白印迹法检测大鼠胃组织ZO-2、YAP、CGRP蛋白表达.结果 与模型组比较,茯苓甘草汤各剂量组AQP4蛋白表达显著升高(P<0.05,P<0.01),Leptin、YAP蛋白表达显著降低(P<0.05,P<0.01);20、10 g/kg组肠功能推进距离显著增加(P<0.01),eNOS、CGRP蛋白表达显著下降(P<0.05,P<0.01);10 g/kg组ZO-2蛋白表达显著升高(P<0.05).结论 茯苓甘草汤通过调节AQP4、Leptin、eNOS、ZO-2、YAP、CGRP蛋白表达对功能性消化不良大鼠起到调节作用.

    作者:曹峰;罗振亮;秦源;丁然;唐阿梅;刘杨 刊期: 2019年第01期

中成药杂志

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