学术投稿

UHPLC/QTOF法下连翘提取物HPLC指纹图谱的建立

胡青;于泓;冯睿;钟吉强;孙健;毛秀红;刘绍勇;季申

关键词:连翘提取物, UHPLC/QTOF法, 指纹图谱, HPLC
摘要:目的 建立UHPLC/QTOF法下连翘提取物HPLC指纹图谱.方法 采用液相-四级杆串联高分辨飞行时间质谱(UHPLC/QTOF)法进行成分鉴定,连翘提取物分析采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱;柱温为30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm.结果 14批样品指纹图谱中有20个共有峰,相似度均大于0.95.并鉴定出9个峰,分别为连翘酯苷E、suspensaside C、咖啡酸、连翘酯苷、芦丁、异连翘酯苷A、连翘酯苷、连翘酚、连翘苷.结论 该方法稳定、准确、重现性好,同时提供的信息较多,可用于连翘提取物的整体质量控制,对终产品痰热清注射液的质量控制具有重要意义.
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    作者:夏成凯;胡云飞;陈思宇;方成武 刊期: 2018年第03期

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    作者:刘爱朋;焦倩;郑玉光;李菁;李英;张天天;马东来;郑开颜 刊期: 2018年第03期

  • 泽兰甲醇提取物对慢性软组织损伤模型大鼠的影响及其机制

    目的 探讨泽兰甲醇提取物对慢性软组织损伤模型大鼠的影响.方法 采用机械冲击挫伤造模,正常喂养2周复制慢性软组织损伤大鼠模型,然后连续每天1次灌胃泽兰甲醇提取物高、中、低剂量14 d,在给药的第1、2、3周末,通过测定受损肌肉组织中超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、丙二醛(malondialdehyde,MDA)、前列腺素E2 (prostaglandin E2.PGE2)、一氧化氮(nitric oxide,NO)及血清中白介素-6(interleukin-6,IL-6)及组胺水平、肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor-alpha,TNF-α)、Ⅰ/Ⅲ胶原蛋白(Collagen-Ⅰ/Ⅲ)表达以及血管内皮生长因子(vascular endothelial growth factor,VEGF)活性、内源性碱性成纤维细胞生长因子(basic fibroblast growth factor,bF-GF)活性,探讨泽兰甲醇提取物对慢性软组织损伤大鼠模型的影响及其机制.结果 泽兰甲醇提取物可明显降低肌肉组织中MDA、PGE2及NO含有量和TNF-α、IL-6和组胺水平(P<0.05),显著升高肌肉组织中SOD (P <0.01),可显著抑制组织中Collagen-Ⅰ/Ⅲ蛋白的表达(P<0.01),早期显著提高组织中VEGF和bFGF活性(P<0.01).结论 泽兰甲醇提取物对慢性软组织损伤模型大鼠具有一定的治疗作用,其机制与抑制损伤部位的炎症因子水平,改善其氧化应激,并与抑制Ⅰ/Ⅲ胶原蛋白过度表达,增强VEGF和bFGF活性加快修复速度有关.

    作者:高渐联;李汉伟;邓智建;卢乙众;张鑫;王金彩;贾奎 刊期: 2018年第03期

  • 珍黄胶囊微生物限度检查方法适用性试验的研究

    目的 建立珍黄胶囊的微生物限度检查方法.方法 按照《中国药典》2015版要求,对珍黄胶囊需氧菌总数、霉菌及酵母菌总数的计数方法以及控制菌的检查方法进行适用性试验研究.结果 采用供试品溶液稀释法(1∶100,1 mL/皿)进行需氧菌总数的测定,采用供试品溶液稀释与培养基稀释结合的方法(1∶20,1 mL分注2皿)进行霉菌和酵母菌总数的测定,采用常规法进行大肠埃希菌、耐胆盐革兰阴性菌和铜绿假单胞菌的检查,采用培养液稀释法(200 mL TSB)进行沙门菌和金黄色葡萄球菌的检查.结论 所采用的方法经过验证,符合《中国药典》2015年版四部通则的有关规定.

    作者:庞云娟;樊文研;刘康连;周晓婷 刊期: 2018年第03期

  • 党参炔苷解吸-减压内部沸腾提取工艺的优化

    目的 优化党参炔苷解吸-减压内部沸腾提取工艺.方法 以党参炔苷得量为评价指标,药材粒度、解吸液浓度、提取溶剂、压力、时间、温度、次数为影响因素,单因素试验优化提取工艺.结果 佳条件为药材粗粉加入3倍量80%乙醇解吸30 min后,再加入10倍量40%乙醇,50℃下减压(真空度-0.03 MPa)提取2次,每次15 min,该方法下党参炔苷得量显著高于水煎煮、乙醇回流、渗滤提取.结论 该方法简便快速,提取温度低,乙醇用量少,可用于提取党参炔苷.

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  • UHPLC/QTOF法下连翘提取物HPLC指纹图谱的建立

    目的 建立UHPLC/QTOF法下连翘提取物HPLC指纹图谱.方法 采用液相-四级杆串联高分辨飞行时间质谱(UHPLC/QTOF)法进行成分鉴定,连翘提取物分析采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱;柱温为30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm.结果 14批样品指纹图谱中有20个共有峰,相似度均大于0.95.并鉴定出9个峰,分别为连翘酯苷E、suspensaside C、咖啡酸、连翘酯苷、芦丁、异连翘酯苷A、连翘酯苷、连翘酚、连翘苷.结论 该方法稳定、准确、重现性好,同时提供的信息较多,可用于连翘提取物的整体质量控制,对终产品痰热清注射液的质量控制具有重要意义.

    作者:胡青;于泓;冯睿;钟吉强;孙健;毛秀红;刘绍勇;季申 刊期: 2018年第03期

  • 柳杉枝叶化学成分的研究

    目的 研究柳杉Cryptomeriafortunei Hooibrenk ex Otto et Dietr.枝叶的化学成分.方法 柳杉枝叶95%乙醇提取物的乙酸乙酯部位采用硅胶、中压液相(MCI)、Sephadex LH-20柱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到11个化合物,分别鉴定为异海松酸(1)、山达海松酸(2)、乙酰基异柏酸(3)、复瓦杉酸(4)、异柏酸(5)、松叶酸(6)、13-表柏油酸(7)、19-acetylagathadiol (8)、agatadiol(9)、植醇(10)、榄香醇(11).结论 化合物1 ~ 10为二萜,化合物11为倍半萜;化合物2、3、6~11为首次从该植物中分离得到.

    作者:丁林芬;谢章巧;晏通;程彬;郭亚东;宋流东;吴兴德 刊期: 2018年第03期

  • HPLC法同时测定金刚片中9种成分

    目的 建立HPLC法同时测定金刚片(肉苁蓉、杜仲、淫羊藿等)中松果菊苷、毛蕊花糖苷、桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量.方法 该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相(甲醇-乙腈)-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长330、208、270 nm.结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率96.64%~100.08%,RSD 0.71% ~ 1.76%.结论 该方法灵敏准确,可用于金刚片的质量控制.

    作者:许银凤;赵紫伟;郭文娟 刊期: 2018年第03期

  • HPLC-ELSD法同时测定参麦止嗽糖浆中8种成分

    目的 建立HPLC-ELSD法同时测定参麦止嗽糖浆(枇杷叶、麦冬、北沙参等)中蔷薇酸、委陵菜酸、马斯里酸、科罗索酸、麦冬皂苷D、麦冬皂苷D'、麦冬甲基黄烷酮A、麦冬甲基黄烷酮B的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相(乙腈-甲醇)-0.5%醋酸铵,梯度洗脱;体积流量0.7 mL/min;柱温35℃.结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率96.85%~99.43%,RSD 0.57%~1.33%.结论 该方法简便、快速、准确,可用于参麦止嗽糖浆的质量控制.

    作者:谭雄斯 刊期: 2018年第03期

  • 扭肚藤UPLC指纹图谱建立及2种成分测定

    目的 建立扭肚藤Jasminum elongatum (Bergium) Wild.UPLC指纹图谱,并测定异绿原酸B和咖啡酸甲酯的含有量.方法 扭肚藤甲醇提取物的分析采用Agilent Ecplise XDB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温25℃;检测波长260 nm.结果 10批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.85.异绿原酸B和咖啡酸甲酯分别在7.67 ~ 38.35μg/mL(R2=0.999 4)和9.60~96.0 μg/mL(R2 =0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.61%、99.09%,RSD分别为0.84%、1.25%.结论 该方法稳定可靠,可用于扭肚藤的质量控制.

    作者:胥爱丽;毕晓黎;刘布鸣;江洁怡;陈昭;丁平 刊期: 2018年第03期

  • 麻黄-五味子药对提取物制备工艺的优化

    目的 优化麻黄-五味子药对提取物制备工艺.方法 在单因素试验基础上,以麻黄碱、伪麻黄碱总转移率,五味子醇甲转移率为指标,加醇量、回流次数、回流时间为影响因素,正交试验优化提取工艺.结果 佳条件为8、6倍量70%乙醇回流提取2次,每次1.5h,提取液减压浓缩干燥(真空度≤-0.07 MPa),麻黄碱、伪麻黄碱总转移率71.03%,五味子醇甲转移率74.81%.结论 该制备工艺有效成分转移率高,稳定可行.麻黄-五味子药对采用70%乙醇提取时,既有利于提取五味子木脂素,又可减少麻黄生物碱在浓缩干燥过程中的损失.

    作者:王小花;张建军;李伟;王玉杰;汤如莹;王林元 刊期: 2018年第03期

  • 余甘子化学成分及其抗炎作用的研究进展

    余甘子是大戟科叶下珠属植物,富含多酚、黄酮、多糖、维生素等多种生物活性物质,作为药食两用的植物之一,它在改善炎症性疾病方面表现出较好的疗效.本文综述了余甘子果实、枝叶、根茎化学成分及其抗炎作用,为研究与开发该植物提供参考.

    作者:朱华伟;李伟;陈运娇;彭勃;侯韬;曹庸 刊期: 2018年第03期

  • 藏药四味姜黄方对STZ诱导糖尿病肾病大鼠模型的剂量配比关系的初步研究

    目的 开展藏药四味姜黄方的剂量配比关系研究,探索其处方剂量配比关系对糖尿病肾病(DN)大鼠的保护作用及其机制.方法 除正常组外,其余大鼠均使用60 mg/kg体质量的链脲佐菌素(STZ)一次性腹腔内注射法复制糖尿病模型,待DN模型成功后将其分为模型组、二甲双胍阳性组、四味姜黄方8个不同剂量配比组(采用均匀设计法),按给药剂量表每天灌胃给予相应药物1次,连续给药4周.使用血糖仪测空腹血糖(FBG),化学法检测血清尿素氮(BUN)、尿酸(UA)、肌酐(Scr)和总蛋白(TP)浓度,ELISA试剂盒检测转化生长因子-β1 (TGF-β1)和血管内皮生长因子(VEGF)水平,电镜下观察肾脏病理形态学变化及测定肾小球基底膜厚度.采用主成分分析(PCA)、多元逐步回归分析(MSRA)等多元分析方法,对配比剂量-药效学结果进行剂量配比关系分析.结果 各给药组的各项药效学指标均有不同程度的改善.MSRA结果表明BUN、肾指数、FBG、肾小球基底膜厚度、VEGF、Scr和UA7项指标水平与剂量配比存在多元一次线性关系或多元二次非线性关系,其回归方程有显著性意义(P<0.05);TGF-β1和TP水平与剂量配比间无明显线性或非线性关系,其回归方程无显著性意义(P>0.05);在均匀设计取值范围内的全局寻优比较,大鼠模型的优化配比剂量为姜黄∶小檗皮∶余甘子∶蒺藜=1∶2∶1∶2.结论 四味姜黄方各剂量配比对DN的各项指标均有不同程度的改善,这可能与其降低BUN、肾指数、FBG、肾小球基底膜厚度、VEGF、Scr和UA等指标的水平有关.

    作者:童东;王文倩;罗煜;苏丝雨;周奎;周邦华;曾勇;赖先荣 刊期: 2018年第03期

  • 多元统计分析比较宛艾及31个产地艾叶HPLC指纹图谱

    目的 采用多元统计方法分析比较宛艾及31个产地艾叶Artemisiae argyi Levi.et Vant的HPLC指纹图谱.方法 艾叶80%甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-水(含0.2%甲酸,B),梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长330砌;柱温30℃.对结果进行相似度分析、聚类分析和主成分分析.结果 31批艾叶、15批宛艾指纹图谱中分别有18、25个共有峰,相似度均大于0.900.31批艾叶,除河南邓州、漯河及安徽产地外,其他各产地相似度均较高,在聚类分析中被聚为一类;16批宛艾中15批可与蕲艾聚为一类;艾叶4个主成分累计贡献率达86.049%;12批宛艾的综合得分高于蕲艾.结论 该方法稳定可靠,可用于艾叶的质量控制.

    作者:王宇卿;庄果;张须学;耿榕徽 刊期: 2018年第03期

  • HPLC法同时测定17种石杉亚科植物石杉碱甲、乙

    目的 建立HPLC法同时测定17种(含2待发表新种)石杉亚科植物中石杉碱甲(huperzine A)和石杉碱乙(huperzine B)的含有量.方法 石杉碱甲、乙酒石酸提取液的分析采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mmm×250 mm,5μm);以甲醇-醋酸铵溶液为流动相,等度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长310 nm;柱温室温.外标法定量.结果 石杉碱甲、乙分别在0.002 0~0.30 μg、0.001 8~0.27 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率、RSD分别为103.86% (1.85%)、101.3% (1.30%).17种石杉亚科植物中都含有石杉碱甲、乙,各物种之间含有量有显著性差异;喜马拉雅马尾杉中石杉碱甲含有量高,达0.22%,柳杉叶马尾杉、有柄马尾杉和马尾杉含量也较高;马尾杉中石杉碱乙含有量高.结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于石杉亚科植物中石杉碱甲和石杉碱乙的质量控制.

    作者:赵惠;覃兰芳;黄云峰 刊期: 2018年第03期

  • 野山参粉治疗慢性心力衰竭的临床疗效评价

    目的 评价野山参粉治疗慢性心力衰竭的临床疗效.方法 采用随机、多中心、在标准治疗基础上加用野山参的前后对比的设计方案.结果 野山参粉干预后患者的生活质量积分下降,即生活质量得到提高;心脏射血分数提高;6 min步行距离延长,差异有显著统计学意义(P<0.01).结论 野山参对慢性心力衰竭患者疗效显著.

    作者:王大英;薛金贵;谢赟;王肖龙;符德玉;邓兵;马子霖;姚磊;傅晓东;刘毅;王文健;张有根;刘宗军;吴咏梅 刊期: 2018年第03期

  • 中国劲酒缓解肾阳虚证患者主要症状的临床观察

    目的 探讨中国劲酒(仙茅、当归、肉苁蓉等)缓解肾阳虚证患者主要症状的有效性和安全性.方法 120例患者随机均分为对照组和试验组,试验组患者饮用中国劲酒50 mL 8周,对照组患者饮用含10%药量的中国劲酒50 mL 8周.在0天、第4周和第8周,建立肾阳虚证症状分级量表、饮酒后体表温度变化曲线,收集血样并检测血液流变学,比较2组饮酒前后肾阳虚证候积分、单项症状积分、体表温度和血液流变学.结果 试验组肾阳虚证候临床痊愈率(31.034%)显著高于对照组(5.172%) (P=0.000);试验组总显效率(69.966%)显著高于对照组(34.483%)(P =0.000);试验组畏寒肢冷临床痊愈率(35.593%)显著高于对照组(6.667%)(P=0.000);试验组纤维蛋白原[(2.845±0.724) g/L]显著高于对照组[(2.500±0.395) g/L] (P=0.004);2组间不良事件发生率无显著差异(P =0.619).同时,中国劲酒还改善了患者腰膝酸软、性欲减退、精神萎靡、夜尿频多和下肢浮肿.结论 中国劲酒能有效改善肾阳虚证患者主要症状,提升体表温度的基础值,并延长饮酒后体表温度升高的持续时间.

    作者:陆世广;李静;张亚方;王磊;杨跃军;陈默思;石姣;刘源才 刊期: 2018年第03期

  • 连三叶触变凝胶剂制备工艺的优化

    目的 优化连三叶触变凝胶剂的制备工艺.方法 采用正交试验,以抗白色念珠菌的药效和指标成分保留率为评价指标,乙醇体积分数、乙醇用量、粉碎粒度、渗漉速度为影响因素,优化渗漉提取工艺.再对辅料种类、用量进行筛选,确定成型工艺.结果 佳提取方式为处方饮片粉碎成中粉,采用8倍量80%乙醇提取,渗漉速度为6 mL/(min·kg);佳基质为4.0%艾维素CL-611.结论 所得连三叶触变凝胶剂有效成分保留率高,载药量大,外观均匀细腻,触变性好,稳定性理想.

    作者:杨蕊;刘帝灵;林丽;李木霞;廖景光;张军 刊期: 2018年第03期

  • 我院2015年一季度门诊中成药处方应用分析

    目的 了解我院门诊中成药的使用情况,为临床规范和合理使用中成药提供参考.方法 随机抽取我院2015年一季度门诊中成药处方4 350张进行统计分析.结果 所抽取处方中,41~65岁的患者使用多;儿科门诊中成药处方数居首位;66.32%的处方只含有1种中成药;不规范处方、用药不适宜处方分别占不合理处方数的86.63%、13.37%.结论 我院门诊中成药使用存在不合理应用现象,临床医师应规范化书写处方,加强学习中医药理论知识,严格参照说明书用药,并重视中成药联合应用的合理性.

    作者:罗毅;郭咸希;雷嘉川;宋金春 刊期: 2018年第03期

  • 藏药灰兜巴对STZ诱导的Ⅱ型糖尿病肾病小鼠的肾脏保护作用

    目的 研究藏药灰兜巴的不同提取物对Ⅱ型糖尿病肾病(DKD)模型小鼠肾损伤的保护作用.方法 实验通过STZ配合饲喂高糖高脂饲料诱导DKD小鼠模型,给予灰兜巴水提物、醇提物以及多糖不同提取物高(200 mg/kg)、低(100 mg/kg)剂量8周后,对小鼠血肌酐(SCr)、血尿素氮(BUN)、尿蛋白(mg/24 h)、糖化血清蛋白(Gsp)、终末糖基化产物(AGEs)等指标以及肾脏病理组织学改变进行检测分析,研究藏药灰兜巴对DKD的改善作用,并对肾脏损伤相关蛋白纤维连接蛋白(FN)、细胞间粘附因子(ICAM-1)、转化生长因子(TGF-β1)进行Western blot检测与分析.结果 藏药灰兜巴不同提取物可降低小鼠血清血糖及AGEs含有量,降低相关靶点蛋白的表达,有效缓解肾小球基底膜增厚,系膜基质增多,肾小管、上皮细胞变性等病理状态,改善DKD小鼠肾功能损伤.结论 藏药灰兜巴3种提取物均可改善Ⅱ型DKD小鼠肾脏损伤状态.

    作者:周园里;贾晓斌;刘继平;封亮 刊期: 2018年第03期

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