学术投稿

虎杖多糖的分离纯化及结构研究

刘希全;焦连庆;于敏;张晶

关键词:虎杖多糖, 分离纯化, 结构分析
摘要:目的 分离纯化虎杖总多糖,并对其结构进行分析.方法 采用水提醇沉法提取虎杖总多糖,联合DEAE-纤维素、Sephadex G-100柱色谱对虎杖总多糖进行分离纯化;采用高效凝胶渗透色谱法对均一多糖进行纯度鉴定和分子量测定;PMP柱前衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定单糖组成;甲基化、气质联用(GC-MS)、红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行分析.结果经分离纯化得到2个均一多糖PPⅠ、PPⅡ,其相对分子量分别为7780 Da、5720 Da.单糖组成实验表明PPⅠ、PPⅡ主要由葡萄糖构成.甲基化实验表明PP Ⅰ、PPⅡ均以1→4、1→3,4、1→4,6葡萄糖苷键存在,摩尔比分别为17∶1∶4、21∶1∶3.红外光谱及核磁波共振波谱对其结构分析证明PPⅠ、PPⅡ由α-型吡喃糖连接而成.结论 PP Ⅰ、PPⅡ是由α-(1,4)、α-(1→3,4)α-(1→4,6)吡喃葡萄糖苷键连接而成的不同结构、不同分子量的均一多糖.为进一步研究虎杖均一多糖的结构及活性提供依据.
中成药杂志相关文献
  • 艾纳香咀嚼片处方工艺的优化

    目的 优化艾纳香咀嚼片处方工艺.方法 在单因素试验基础上,以蔗糖与甘露醇(1∶1)、艾纳香提取物包合物、木糖醇、薄荷脑、山楂粉、D-(-)酒石酸用量为影响因素,感官评分为评价指标,正交试验优化处方工艺.结果 佳处方为85%蔗糖与甘露醇(1∶1)、9%艾粉β-环糊精包合物、0.7%木糖醇、0.5%薄荷脑、1%山楂粉、0.7% D-(-)酒石酸、5%羟丙基甲基纤维素、1%硬脂酸镁、0.5%滑石粉,所得咀嚼片的外观、口感、硬度、脆碎度、片重差异、含水量均符合《中国药典》要求.结论 该方法简单、稳定、可靠,可用于艾纳香咀嚼片处方工艺.

    作者:谢小丽;王凯;陈振夏;庞玉新;官玲亮 刊期: 2018年第03期

  • 余甘子化学成分及其抗炎作用的研究进展

    余甘子是大戟科叶下珠属植物,富含多酚、黄酮、多糖、维生素等多种生物活性物质,作为药食两用的植物之一,它在改善炎症性疾病方面表现出较好的疗效.本文综述了余甘子果实、枝叶、根茎化学成分及其抗炎作用,为研究与开发该植物提供参考.

    作者:朱华伟;李伟;陈运娇;彭勃;侯韬;曹庸 刊期: 2018年第03期

  • UHPLC/QTOF法下连翘提取物HPLC指纹图谱的建立

    目的 建立UHPLC/QTOF法下连翘提取物HPLC指纹图谱.方法 采用液相-四级杆串联高分辨飞行时间质谱(UHPLC/QTOF)法进行成分鉴定,连翘提取物分析采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱;柱温为30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm.结果 14批样品指纹图谱中有20个共有峰,相似度均大于0.95.并鉴定出9个峰,分别为连翘酯苷E、suspensaside C、咖啡酸、连翘酯苷、芦丁、异连翘酯苷A、连翘酯苷、连翘酚、连翘苷.结论 该方法稳定、准确、重现性好,同时提供的信息较多,可用于连翘提取物的整体质量控制,对终产品痰热清注射液的质量控制具有重要意义.

    作者:胡青;于泓;冯睿;钟吉强;孙健;毛秀红;刘绍勇;季申 刊期: 2018年第03期

  • 四磨汤口服液在大鼠体内的吸收代谢过程

    目的 研究四磨汤口服液在大鼠体内的吸收代谢过程.方法 采用序贯代谢方法,通过在体封闭肠环结合GCMS对四磨汤口服液的吸收代谢过程进行分析.结果 四磨汤口服液中鉴定出22种成分,其中15种以原型吸收入血,3种会被肠壁酶或肝代谢,其余不吸收或者在进入肝门静脉血前就已经被代谢.结论 该研究对阐明四磨汤口服液的药效物质基础具有重要意义.

    作者:王豪;罗志强;李梦薇;刘傲雪;马晓云;刘洋 刊期: 2018年第03期

  • HPLC法同时测定三黄片中9种成分

    目的 建立HPLC法同时测定三黄片(大黄、黄芩、盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Waters sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm.结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率99.03% ~100.03%,RSD 0.63%~1.07%.10批样品中各成分含有量均有明显差异.结论 三黄片质量不稳定,应加以关注.

    作者:肖春霞;周世玉;文永盛 刊期: 2018年第03期

  • 熟三七多糖提取工艺的优化

    目的 优化熟三七多糖提取工艺.方法 在单因素试验基础上,以提取温度、提取时间、料液比为影响因素,多糖得率为评价指标,Box-Behnken响应面法优化提取工艺.结果 佳条件为提取温度90℃,提取时间2.5h,料液比1∶33,提取2次,多糖得率8.82%.结论 该方法稳定可靠,可用于提取熟三七多糖.

    作者:黎江华;祝磊;黄永亮;刘玉杰;吴纯洁 刊期: 2018年第03期

  • 活血化瘀类中药抗血小板作用机制研究进展

    近年来,中医药在防治血栓性疾病方面已被证明是有效的.多项研究表明,多种中药、中药制剂及其有效成分具有显著抗血小板作用,并且能够通过抗血小板来进一步干预血栓的形成,但其作用机制尚待进一步明确.本文就近年来活血化瘀类中药抗血小板机制研究成果进行综述,以期为中药治疗血栓相关疾病的进一步研究和临床应用提供参考.

    作者:周尹轶凡;李益萍;高俊杰;王肖龙 刊期: 2018年第03期

  • 黄芩苷-小檗碱复合物的形成规律

    目的 研究黄芩苷-小檗碱复合物的形成规律.方法 在不同黄芩苷和小檗碱比例、加热方法、介质(pH、离子强度)的条件下,HPLC法测定共煎沉淀的产量和组成.结果 当黄芩苷、小檗碱用量分别为0.5、1g时,沉淀量高.加热温度升高、pH近中性(6.8)、葡萄糖加入均有利于沉淀生成,而NaCl加入则恰好相反.结论 黄芩苷-小檗碱复合物的产量和组成主要受加热温度、添加剂的影响.

    作者:雷艳丽;孙磊;隋宏;王文苹 刊期: 2018年第03期

  • 丛枝蓼化学成分的研究

    目的 研究丛枝蓼Polygonum posumbu的化学成分.方法 丛枝蓼95%乙醇提取物采用硅胶柱、Sephadex LH-20、重结晶进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到14个化合物,分别鉴定为正二十六烷醇(1)、正十四烷酸(2)、β-谷甾醇(3)、胡萝卜苷(4)、没食子酸(5)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、槲皮素(8)、o-phthalic acid bis-(2-ethyl decyl)-ester (9)、肌醇(10)、蔗糖(11)、丁二酸(12)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(13)、α-D-葡萄糖(14).结论 化合物1、2、9、10、14为首次从蓼属植物中分离得到,化合物1~14均为首次从该植物中分离得到.

    作者:薛灵爱;马养民;曹晓晖 刊期: 2018年第03期

  • 金丝桃苷对卵巢癌细胞增殖、凋亡、迁移以及侵袭的影响

    目的 探讨金丝桃苷(hyperin)对卵巢癌细胞SKOV3的增殖、凋亡、迁移及侵袭的影响及其作用机制.方法 将SKOV3细胞分为:正常对照组、金丝桃苷组和阳性对照顺铂组.MTT检测细胞增殖;流式细胞仪检测细胞凋亡;Western Blot检测cleaved-Caspase-3、cleaved-Caspase-9、Bcl-2、p65和p-IκB-α的蛋白表达;划痕和Transwell实验检测细胞迁移和侵袭.结果 与正常对照组相比,金丝桃苷处理显著抑制SKOV3的细胞增殖(P<0.05),促进细胞凋亡(P<0.05),上调cleaved-Caspase-3、cleaved-Caspase-9而下调Bcl-2的蛋白水平(P<0.05),降低细胞的迁移和侵袭能力(P<0.05),减少p65和p-IκB-α的蛋白水平(P<0.05),抑制NF-κB信号通路的激活,且以上作用均随金丝桃苷处理浓度的增大而增强.结论 金丝桃苷抑制SKOV3细胞的增殖、迁移和侵袭能力,促进细胞凋亡,这可能与抑制NF-κB信号通路有关.

    作者:徐里;赵川;张延武 刊期: 2018年第03期

  • 西归粗多糖对游泳力竭小鼠的抗运动性疲劳作用

    目的 研究西归粗多糖对小鼠游泳力竭后的抗疲劳作用.方法 取昆明种小鼠,随机分为5组,即:模型对照组,红景天苷阳性对照组[360 mg/(kg·d)],西归粗多糖低、中、高3个剂量组[100、200、400 mg/(kg·d)].各组小鼠连续灌胃相应药物干预14 d后,各组进行负重力竭游泳,分别测定小鼠负重游泳力竭时间;小鼠血清中肌酸激酶(CK)、乳酸脱氢酶(LDH)及血糖的含有量;小鼠肝脏中超氧化物歧化酶(SOD)活性、肝脏线粒体中Ca2-Mg2+-ATP酶活性、丙二醛(MDA)及肝糖原含有量;小鼠肌糖原含有量.结果 与模型组相比,西归租多糖明显延长小鼠负重游泳力竭时间(P<0.05或P<0.01);明显降低小鼠血清CK、LDH活性(P<0.01);明显提高小鼠血糖含有量(P<0.01);明显降低小鼠肝脏中MDA含有量(P<0.01);明显提高小鼠肝脏中SOD活性及肝脏线粒体中Ca2-Mg2-ATP酶活性(P<0.01);明显增加小鼠肝糖原、肌糖原含有量(P<0.01).结论 西归粗多糖能改善小鼠力竭游泳后氧化应激和能量代谢能力,有明显的抗疲劳作用.

    作者:段金成;罗顺迪;曹祖高;郭美仙;沈磊;杜一民;刘晓波 刊期: 2018年第03期

  • 麦芽蛋白质组成分析及其酶解物ACE抑制活性

    目的 分析麦芽蛋白质组成,并研究其清蛋白、球蛋白、醇溶蛋白及谷蛋白4类组分酶解产物的血管紧张素转化酶(ACE)抑制活性.方法 采用顺序抽提法依次提取清蛋白、球蛋白、醇溶蛋白及谷蛋白4类组分,并采用凯氏定氮法及SDS-PAGE电泳进行定量和定性分析;各蛋白组分用胃蛋白酶水解,经超滤(截留分子量3 kD)后收集滤液,获得小分子肽组分,RP-HPLC法进行ACE抑制活性评价.结果 麦芽总蛋白含有量为10.27%,其中清蛋白、球蛋白、醇溶蛋白及谷蛋白分别占总蛋白含有量的24.70%、9.25%、20.09%和33.30%.清蛋白酶解产物(小于等于3 kD)对ACE具有高的抑制活性,在质量浓度0.01 mg/mL下的抑制率为33.28%.相反,谷蛋白酶解产物(小于等于3 kD)对ACE具有一定的促进活性,同一质量浓度下的抑制率为-10.50%.结论 麦芽清蛋白含有量较为丰富,其多肽组分具有明确的体外ACE抑制活性,可进一步开发降压活性成分.

    作者:张月圆;刘露;陈佩瑶;冀会方;李玲玲;王灵芝 刊期: 2018年第03期

  • 斑蝥素酸镁对人肝癌细胞株SMMC-7721转录组的影响

    目的 通过RNA-seq分析斑蝥素酸镁对肝癌细胞转录组的影响,为阐明斑蝥素酸镁对肝癌细胞增殖的抑制效应提供分子信息,以期为临床上利用斑蝥素酸镁治疗肝癌提供相关理论基础.方法 体外培养的肝癌细胞株SMMC-7721,用不同浓度(0、0.895、1.790、2.685 μmol/L)的斑蝥素酸镁干预48 h后,利用MTT检测细胞抑制率;采用illumina Hiseq2500测序平台对1.790μmol/L处理组和对照组(0μmol/L)进行RNA-seq分析;根据RNA-seq结果,利用qRT-PCR检测了磷脂酰肌醇-3-羟激酶(PI3K)、蛋白激酶B(Akt)、细胞外信号调节激酶1/2(ERK1/2)等基因的表达水平.结果 不同浓度(0.895、1.790、2.685 μmol/L)的斑蝥素酸镁干预48 h后,与对照组(0μmol/L)比较,均能显著抑制SMMC-7721细胞增殖(t=33.48、90.30、151.01,P<0.01).通过RNA-seq分析,斑蝥素酸镁干预后,共导致150个基因表达发生显著变化,82个基因显著下调(P<0.01),68个基因显著上调(P<0.01),这些差异基因涉及Ribosome、Hippo signaling pathway、MAPK signaling pathway、PI3K signaling pathway、mTOR signaling path-way等通路,影响肝癌细胞的增殖、代谢及凋亡;通过qRT-PCR检测,1.790 μmol/L斑蝥素酸镁能够显著降低PI3K、Akt及ERK1/2的转录水平,抑制细胞增殖.结论 通过RNA-seq检测及分析,PI3K、AKT和ERK信号通路的抑制可能在斑蝥素酸镁抑制肝癌细胞增殖中发挥作用.

    作者:谭香玉;晏容;刘云;刘流;王灵军;李晓飞 刊期: 2018年第03期

  • 党参炔苷解吸-减压内部沸腾提取工艺的优化

    目的 优化党参炔苷解吸-减压内部沸腾提取工艺.方法 以党参炔苷得量为评价指标,药材粒度、解吸液浓度、提取溶剂、压力、时间、温度、次数为影响因素,单因素试验优化提取工艺.结果 佳条件为药材粗粉加入3倍量80%乙醇解吸30 min后,再加入10倍量40%乙醇,50℃下减压(真空度-0.03 MPa)提取2次,每次15 min,该方法下党参炔苷得量显著高于水煎煮、乙醇回流、渗滤提取.结论 该方法简便快速,提取温度低,乙醇用量少,可用于提取党参炔苷.

    作者:杨军宣;郭振宇;张毅;吕姗珊;周年华;周滢 刊期: 2018年第03期

  • 多元统计分析比较宛艾及31个产地艾叶HPLC指纹图谱

    目的 采用多元统计方法分析比较宛艾及31个产地艾叶Artemisiae argyi Levi.et Vant的HPLC指纹图谱.方法 艾叶80%甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-水(含0.2%甲酸,B),梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长330砌;柱温30℃.对结果进行相似度分析、聚类分析和主成分分析.结果 31批艾叶、15批宛艾指纹图谱中分别有18、25个共有峰,相似度均大于0.900.31批艾叶,除河南邓州、漯河及安徽产地外,其他各产地相似度均较高,在聚类分析中被聚为一类;16批宛艾中15批可与蕲艾聚为一类;艾叶4个主成分累计贡献率达86.049%;12批宛艾的综合得分高于蕲艾.结论 该方法稳定可靠,可用于艾叶的质量控制.

    作者:王宇卿;庄果;张须学;耿榕徽 刊期: 2018年第03期

  • 丹参酮ⅡA提取工艺的优化

    目的 优化丹参酮ⅡA提取工艺.方法 以丹参中丹参酮ⅡA提取率为评价指标,乙醇体积分数、液料比、提取时间、提取次数为影响因素,先采用正交试验进行优化,再通过R语言结合BP神经网络及遗传算法对正交试验数据进行目标寻优.结果 佳条件为乙醇体积分数90%,液料比8∶1,提取时间2h,提取次数3次,提取率3.13 mg/g,与网络预测值接近.结论 该方法稳定可靠,可用于丹参酮ⅡA提取工艺的分析和预测.

    作者:李敏;周静;虞立;范红晶;金伟锋;李晓红;张宇燕 刊期: 2018年第03期

  • 珍黄胶囊微生物限度检查方法适用性试验的研究

    目的 建立珍黄胶囊的微生物限度检查方法.方法 按照《中国药典》2015版要求,对珍黄胶囊需氧菌总数、霉菌及酵母菌总数的计数方法以及控制菌的检查方法进行适用性试验研究.结果 采用供试品溶液稀释法(1∶100,1 mL/皿)进行需氧菌总数的测定,采用供试品溶液稀释与培养基稀释结合的方法(1∶20,1 mL分注2皿)进行霉菌和酵母菌总数的测定,采用常规法进行大肠埃希菌、耐胆盐革兰阴性菌和铜绿假单胞菌的检查,采用培养液稀释法(200 mL TSB)进行沙门菌和金黄色葡萄球菌的检查.结论 所采用的方法经过验证,符合《中国药典》2015年版四部通则的有关规定.

    作者:庞云娟;樊文研;刘康连;周晓婷 刊期: 2018年第03期

  • 姜黄素联合雷公藤红素体内外抗胃癌作用评价

    目的 评价姜黄素联合雷公藤红素体内外抗胃癌作用及联用优势.方法 CCK-8法和流式细胞仪法检测姜黄素、雷公藤红素、姜黄素+雷公藤红素对人胃癌细胞BGC823细胞增殖的抑制及诱导凋亡作用;建立裸鼠BGC823细胞胃癌皮下移植模型,评价姜黄素、雷公藤红素、姜黄素+雷公藤红素给药后的抑瘤率、安全性及荷瘤裸鼠生存时间等指标.结果 姜黄素、雷公藤红素、姜黄素+雷公藤红素均可抑制BGC823细胞增殖,IC5o分别为(57.47±5.22)、(2.11±0.07)、(0.22±0.01)μmol/L.姜黄素+雷公藤红素(10 μmol/L +2 μmol/L)可以诱导(73.07±3.82)%的BGC823细胞凋亡.姜黄素+雷公藤红素联合灌胃给药对BGC823细胞荷瘤裸鼠的抑瘤率为(64.87 ±4.16)%、中位生存时间为50.5 d,对体质量、肝指数和脾指数无显著毒副作用,血清中TNF-α和IL-6的水平显著升高.结论 姜黄素联合雷公藤红素在体内和体外均有显著协同抗胃癌作用.

    作者:苗金钰;佘君;张玉磊;孙万森 刊期: 2018年第03期

  • 藏药灰兜巴对STZ诱导的Ⅱ型糖尿病肾病小鼠的肾脏保护作用

    目的 研究藏药灰兜巴的不同提取物对Ⅱ型糖尿病肾病(DKD)模型小鼠肾损伤的保护作用.方法 实验通过STZ配合饲喂高糖高脂饲料诱导DKD小鼠模型,给予灰兜巴水提物、醇提物以及多糖不同提取物高(200 mg/kg)、低(100 mg/kg)剂量8周后,对小鼠血肌酐(SCr)、血尿素氮(BUN)、尿蛋白(mg/24 h)、糖化血清蛋白(Gsp)、终末糖基化产物(AGEs)等指标以及肾脏病理组织学改变进行检测分析,研究藏药灰兜巴对DKD的改善作用,并对肾脏损伤相关蛋白纤维连接蛋白(FN)、细胞间粘附因子(ICAM-1)、转化生长因子(TGF-β1)进行Western blot检测与分析.结果 藏药灰兜巴不同提取物可降低小鼠血清血糖及AGEs含有量,降低相关靶点蛋白的表达,有效缓解肾小球基底膜增厚,系膜基质增多,肾小管、上皮细胞变性等病理状态,改善DKD小鼠肾功能损伤.结论 藏药灰兜巴3种提取物均可改善Ⅱ型DKD小鼠肾脏损伤状态.

    作者:周园里;贾晓斌;刘继平;封亮 刊期: 2018年第03期

  • 补血生乳颗粒对SD大鼠围产期毒性

    目的 通过观察不同剂量的补血生乳颗粒(黄芪、当归、白芍,等)用于围产期孕鼠后对大鼠及仔鼠的影响,探讨其对妊娠的安全性.方法 SD大鼠96只,随机分为4组,每组24只.设1个溶剂对照组(蒸馏水)和补血生乳颗粒低、中、高3个给药组,各组均于妊娠期第15天开始给药,连续给药至哺乳期结束,给药途径为灌胃,每天1次.于哺乳期结束处死母鼠解剖观察,观察指标包括母鼠一般状况、体质量及摄食量,仔鼠出生后,观察仔鼠外观有无异常,检测仔鼠生理发育、反射发育、行为及生殖功能等.结果 补血生乳颗粒对围产期大鼠的一般状况、生育仔鼠的时间、体质量、各脏器系数等没有显著的影响;对仔鼠的生长、发育、神经、内分泌、生殖系统等没有显著的影响.结论 补血生乳颗粒对母鼠的体质量增长及摄食量没有影响,对F1仔鼠的生理、反射发育、行为和学习记忆及生殖功能等无影响.补血生乳颗粒无围产期毒性作用.

    作者:叶向锋;谷陟欣;彭帮杰;宋潇;叶惠煊;赵李剑;谢安 刊期: 2018年第03期

中成药杂志

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主管:上海市卫生局

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