学术投稿

HPLC法同时测定固本益肠胶囊中5种成分

邵建兵;汪燕

关键词:固本益肠胶囊, 芍药内酯苷, 芍药苷, 黄芪甲苷, 黄芪皂苷Ⅱ, 黄芪皂苷Ⅰ, HPLC
摘要:目的 建立HPLC法同时测定固本益肠胶囊(党参、黄芪、延胡索等)中5种成分的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Kromasil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;检测波长218、531 nm;柱温30℃.结果 芍药内酯苷、芍药苷、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ分别在16.7~200.2、20.0~240.2、5.3 ~64.1、10.0~120.1、12.7~152.2μμg/mL范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率分别为96.9%、100.3%、97.1%、95.9%、95.4%,RSD分别为2.52%、2.85%、3.92%、3.54%、3.29%.结论 该方法简便准确,重复性好,可用于固本益肠胶囊的质量控制.
中成药杂志相关文献
  • 大败毒胶囊质量标准的研究

    目的 建立大败毒胶囊(大黄、蒲公英、陈皮等)的质量标准.方法 TLC法定性鉴别大黄、黄柏、赤芍、白芷、陈皮、乳香.HPLC法测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含有量.结果 TLC斑点清晰,分离度好,阴性无干扰.芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.19 ~5.93、0.64~20.36、0.16 ~5.25、0.15 ~4.91、0.19~6.06 μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率分别为97.12%(RSD=2.33%)、100.41% (RSD=2.81%)、102.42% (RSD=2.02%)、99.24% (RSD=1.60%)、97.08% (RSD=2.98%).结论 该方法简便、可靠、准确,可用于大败毒胶囊的质量控制.

    作者:高燚;李慧;陈闻燕;黄胜良;钱晓华;张丽 刊期: 2018年第11期

  • 中药特征系数在改进指纹图谱欧式距离法中的应用

    目的 探索中药特征系数在改进指纹图谱欧式距离法中的应用.方法 通过明确特征系数与相似度算法结合的原理将中药特征系数与改进的欧氏距离相似度算法结合,并利用负指数函数原理改进相似度的算法.结果 将新方法应用于香丹注射液和金银花药材两种中药的质量评价,评价结果与实际一致.结论 该算法准确可靠、专属性好可以较好的评价中药质量,进而用于质量控制.

    作者:孟庆华;武真;孙纪远;杜经纬 刊期: 2018年第11期

  • 参松养心胶囊联合缬沙坦胶囊对高血压合并持续性房颤患者的临床疗效

    目的 探讨参松养心胶囊联合缬沙坦胶囊对高血压合并持续性房颤患者的临床疗效.方法 80例患者随机分为对照组(37例)和观察组(43例),对照组给予缬沙坦胶囊,观察组在对照组基础上加用参松养心胶囊,疗程3个月.比较2组总有效率,血清P-选择素、vWF、AngⅡ水平,左房重构指标,血压,肝肾功能,血常规,不良反应发生率.结果 观察组总有效率显著高于对照组(P<0.05).治疗后,2组P-选择素、vWF、AngⅡ水平,左房重构指标均有所下降,以观察组更显著(P<0.05);肝肾功能、血常规、不良反应发生率均无显著变化(P>0.05).结论 参松养心胶囊联合缬沙坦胶囊可降低高血压合并持续性房颤患者血清P-选择素、vWF、AngⅡ水平,纠正左房重构,是一种安全有效的治疗方案.

    作者:何欢;平静;姜晨辉;廖海荣 刊期: 2018年第11期

  • 含乌头碱中成药理论中毒风险的数学分析

    目的 对含乌头碱中成药理论中毒风险进行数学分析.方法 以2015版《中国药典》含乌头碱中成药的限量检查信息为基础,结合乌头碱一般中毒量和致死量下限,定义在用药剂量D时,含乌头碱中成药的理论中毒风险系数(TR)和理论致死风险系数(LR),并计算按说明书足量用药、超量用药、两两足量联用、两两减量联用等不同情形下的风险系数,分析规律.同时通过文献案例数据予以佐证,后提出临床用药和处方点评的原则.结果 得到61个含乌头碱中成药品种的乌头碱理论高含有量.除去2个特殊品种,按说明书足量用药时,处于安全剂量范围(TR≤1)的品种有29个;处于理论中毒剂量范围(TR>1且LR≤1)的品种有30个.超说明书50%或100%用量用药时,理论中毒风险系数大幅上升,并出现理论致死风险.含乌头碱中成药两两足量联用时,处于安全剂量范围的情形只占7.1%,但均减量50%后这一比例增加为35.6%.同时,13例临床真实药害案例信息也在一定程度上佐证了数学分析的有效性.结论 该理论中毒风险系数能够对不同用药情形下含乌头碱中成药的安全性进行量化评价与预警,界定了严禁超剂量用药和足量联用的高风险品种范围.

    作者:金锐;张冰 刊期: 2018年第11期

  • HPLC法同时测定固本益肠胶囊中5种成分

    目的 建立HPLC法同时测定固本益肠胶囊(党参、黄芪、延胡索等)中5种成分的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Kromasil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;检测波长218、531 nm;柱温30℃.结果 芍药内酯苷、芍药苷、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ分别在16.7~200.2、20.0~240.2、5.3 ~64.1、10.0~120.1、12.7~152.2μμg/mL范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率分别为96.9%、100.3%、97.1%、95.9%、95.4%,RSD分别为2.52%、2.85%、3.92%、3.54%、3.29%.结论 该方法简便准确,重复性好,可用于固本益肠胶囊的质量控制.

    作者:邵建兵;汪燕 刊期: 2018年第11期

  • 藏药二十五味儿茶丸降尿酸作用及对尿酸转运蛋白表达水平的影响

    目的 研究藏药二十五味儿茶丸对氧嗪酸钾联合次黄嘌呤诱导的大鼠高尿酸血症的防治作用.方法 60只大鼠随机分为空白组、模型组、别嘌醇组(10 mg/kg)和二十五味儿茶丸高、中、低剂量组(1、0.5、0.25 g/kg),除空白组外,其余各组皮下注射氧嗪酸钾(200 mg/kg)联合灌胃次黄嘌呤(300 mg/kg)建立高尿酸血症模型,1h后灌胃给予相应药物,连续7d.生化法测定血清尿酸(UA)、肌酐(Cr)、尿素氮(BUN)水平,血清及肝组织中黄嘌呤氧化酶(XOD)活性;HE染色观察肾脏组织病理变化;免疫组化法测定肾脏有机阴离子转运蛋白1(OAT1)、有机阴离子转运蛋白3 (OAT3)及尿酸盐阴离子转运体1(URAT1)的表达.结果 与空白组比较,模型组血尿酸水平、血清及肝脏组织XOD水平显著升高,肾脏组织出现病理损伤,肾脏组织OAT1及OAT3表达显著降低,URAT1表达显著升高.与模型组比较,二十五味儿茶丸高剂量组能明显降低血尿酸水平,抑制XOD活性,改善肾脏病理损伤,升高OAT1及OAT3的表达,抑制URAT1的表达.结论 二十五味儿茶丸可以有效治疗高尿酸血症并对肾脏有一定的保护作用,其降尿酸机制可能与抑制XOD活性,提高OAT1、OAT3的表达,抑制URAT1的表达有关.

    作者:方聪;陈兰英;李雪亮;官紫祎;周朦静;张妮;谢永艳 刊期: 2018年第11期

  • 不同产地三叶青中27种矿质元素的综合评价

    目的 综合评价不同产地三叶青Tetrastigma hemsleyanum中27种矿质元素.方法 采用电感耦合等离子体质谱法进行含有量测定,采用SPSS 19.0、Matlab (R2015b)软件,主成分分析、聚类分析进行综合评价.结果 所测27种元素都有检出,所有样品中均检出13种元素,其中K、Mg、Ca、Al、Fe、Mn平均含有量较高,所有样品中有害元素含有量均达到中国药典限量标准,Hg、Ag、Tl、U等仅在极个别样品中有检出.不同产区样品间各元素含有量差异较大,主成分分析得3个主成分,其累计方差贡献率达80.70%.第一主成分的方差贡献率为36.33%,其中Ca、Cu、Ni、Ba、Al、K有较高的载荷值,为三叶青的特征元素.聚类分析显示不同产地三叶青中矿质元素呈现一定的选择性累积和地域差异.西部地区三叶青样品的矿质元素与东部地区的差异较大,广西与其他产区样品差异大,单独聚为一类;浙江、福建、江西等东南产区的样品差异较小,聚为一大类.结论 该方法准确稳定,重复性好,为三叶青质量评价、药效物质基础研究与资源开发利用提供理论依据.

    作者:吴浩;常欣;桑旭峰;邱彬;崔慧芳;彭昕 刊期: 2018年第11期

  • 苓甘五味姜辛汤水煎煮工艺的优化

    目的 优化苓甘五味姜辛汤水煎煮工艺.方法 以加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数为影响因素,总酚酸、甘草苷、甘草酸单铵盐、6-姜酚、五味子醇甲、细辛脂素含有量及浸膏得率为评价指标,正交试验优化水煎煮工艺.结果 佳条件为加12倍量水浸泡50 min后煎煮2次,每次40 min,总酚酸、甘草苷、甘草酸单铵盐、6-姜酚、五味子醇甲、细辛脂素含有量分别为17.54、0.059 7、0.152 5、0.003 7、0.003 7、0.009 4 mg/g,浸膏得率16.10%,综合评分99.16.结论 该方法稳定、简便、可靠,可用于水煎煮苓甘五味姜辛汤.

    作者:韩燕全;孙方方;冉姗;宋燕;潘凌宇;洪燕 刊期: 2018年第11期

  • 金天格胶囊治疗原发性骨质疏松的系统评价

    目的 系统评价金天格胶囊治疗原发性骨质疏松的有效性和安全性.方法 计算机检索CNKI、万方及VIP数据库,检索时限均从建库至2017年2月.采用RevMan 5.2软件进行Meta分析.结果 共纳入15个随机对照试验,1 519例患者.结果显示金天格胶囊联合阿仑膦酸钠在改善腰椎骨密度、股骨ward三角区骨密度、股骨颈骨密度等方面均优于阿仑膦酸钠.金天格胶囊与阿仑膦酸钠比较,2组在骨密度变化方面差异无统计学意义(P>0.05).金天格胶囊在改善腰椎骨密度方面优于碳酸钙D3.金天格胶囊联合碳酸钙D3在改善腰椎骨密度方面优于碳酸钙D3.金天格胶囊+唑来膦酸与唑来膦酸比较,2组在骨密度变化方面差异无统计学意义(P>0.05).结论 金天格胶囊治疗骨质疏松是有效的.由于纳入研究的质量有限,尚需更严格、高质量的临床研究进一步证实.

    作者:刘辽;程玲;龙莹莹;周渝敏;杨代喜 刊期: 2018年第11期

  • 胃气痛片质量标准的研究

    目的 建立胃气痛片(乌药、青皮、白芍等)的质量标准.方法 TLC法定性鉴别青皮、乳香、白芍、木香、肉桂,HPLC法测定去甲异波尔定、芍药苷、橙皮苷含有量.结果 TLC斑点清晰,分离度好,阴性无干扰.去甲异波尔定、芍药苷、橙皮苷分别在4.746 7~118.668μg/mL(r=0.999 8)、19.207 8~192.1μg/mL(r=0.999 8)、10.51~105.1 μg/mL (r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为93.72%(RSD=0.7%)、93.29%(RSD=0.8%)、96.22%(RSD=0.2%).结论 该方法简便、准确、可靠,可用于胃气痛片的质量控制.

    作者:那微;金星;薛春梅;李慧勇 刊期: 2018年第11期

  • 超临界CO2萃取淫羊藿中总多酚工艺的优化及其抗氧化活性

    目的 优化超临界CO2萃取淫羊藿中总多酚工艺,并评价其抗氧化活性.方法 在单因素试验基础上,以温度、压力、CO2体积流量、时间为影响因素,总多酚萃取量为评价指标,Box-Behnken设计优化萃取工艺.再测定总多酚对DPPH自由基的清除作用.结果 佳条件为温度41.6℃,压力30.5 MPa,CO2体积流量26.3 L/h,时间2.09h,总多酚萃取量53.55 mg/g.250 μg/mL总多酚对DPPH的清除率可达81.26%,IC50为112.06μg/mL.结论 该方法稳定可靠,可用于超临界CO2萃取淫羊藿中抗氧化活性较强的总多酚.

    作者:王文静;董泰玮 刊期: 2018年第11期

  • 养阴通脑颗粒对脑缺血再灌注损伤大鼠内源性神经干细胞表达的影响

    目的 观察养阴通脑颗粒对脑缺血再灌注损伤大鼠内源性神经干细胞表达的影响.方法 线栓法建立大鼠局灶性脑缺血模型,缺血90 min后再灌注.大鼠随机分为假手术组、模型组、养阴通脑颗粒组(1.65 g/kg),再灌注后24h灌胃给药.给药后第1、7、14天,Longa法进行神经功能评分,同时各组随机选择6只大鼠处死,免疫荧光检测缺血侧室管膜下区(SVZ)、颗粒下层区(SGZ) BrdU、BrdU/Nestin、BrdU/NeuN、BrdU/GFAP阳性细胞数.结果 与模型组比较,给药后第7、14天养阴通脑颗粒组Longa评分显著降低(P <0.05,P<0.01),BrdU/Nestin阳性细胞数显著增加(P<0.01);第1、7、14天BrdU阳性细胞数显著增加(P<0.01),BrdU/GFAP阳性细胞数显著减少(P<0.01);第14天BrdU/NeuN阳性细胞数显著增加(P<0.05).结论 养阴通脑颗粒可通过激活内源性神经干细胞来促进其增殖,并分化为成熟的神经元,同时能减轻神经胶质细胞过度增殖,促进神经发生,减轻神经功能缺损.

    作者:王玉;何昱;杨洁红;周惠芬;万海同 刊期: 2018年第11期

  • 一测多评法同时测定脑心清片中6种黄酮

    目的 建立一测多评法同时测定脑心清片(柿叶提取物)中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μn);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长360 nm;柱温30℃.以槲皮素为内标,计算金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、杨梅素、山柰酚的相对校正因子,并测定其含有量.结果 6种黄酮在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率99.59%~101.16%,RSD 1.28%~2.54%,一测多评法所得结果与外标法接近.结论 该方法简便、准确、可靠,可用于脑心清片的质量控制.

    作者:苏诗韵;郭海彪;李楚源;王德勤;李雯珊;朱东海 刊期: 2018年第11期

  • HPLC-DAD法测定云香十五味丸中非法添加松香酸

    目的 建立HPLC-DAD法测定云香十五味丸中非法添加松香酸的含有量.方法 云香十五味丸乙醇提取液的分析采用Shiseido Capcell PakC18色谱柱(250咖×4.6mm,5μm);流动相0.196甲酸-乙腈-四氢呋喃(35∶40∶25);检测波长241 nm.同时采用UPLC-Q-TOF-MS方法对松香酸进一步确认.采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1mm×50 mm,2.7 μm);流动相0.1%甲酸-乙腈(30∶70);体积流量0.22 mL/min.结果 松香酸在4.008~100.2 μg/mL (r=1)范围内线性关系良好,平均回收率为99.46%,RSD为0.99%(n=9).结论 该方法简便、准确、重复性好,适用于云香十五味丸非法添加松香酸的检查.

    作者:刘益庆;钱明明;马秀建 刊期: 2018年第11期

  • 丹参注射液联合美常安对重症急性胰腺炎大鼠回肠黏膜的影响

    目的 探讨丹参注射液联合美常安对重症急性胰腺炎大鼠回肠黏膜的影响.方法 5%牛黄胆酸钠溶液胆胰管内逆行性注射,建立重症急性胰腺炎大鼠模型.90只大鼠随机分为假手术组、对照组、模型组、丹参注射液组(5 mL/kg体质量)、美常安组(1×107 CFU/只)、联合组,每组15只.于12、24、48、72 h取材,进行胰腺及回肠黏膜病理评分,测定胰腺湿干重比、血清TNF-α水平,计算细胞凋亡指数.结果 与模型组比较,丹参注射液组、美常安组、联合组胰腺及回肠黏膜病理评分、胰腺干湿重比、TNF-α水平、细胞凋亡指数显著降低(P<0.05),以联合组更明显(P<0.05).结论 丹参注射液联合美常安可降低血清TNF-α水平,缓解回肠黏膜细胞凋亡,从而减轻重症急性胰腺炎大鼠胰腺及回肠病理损伤.

    作者:庄肇朦;贾杰 刊期: 2018年第11期

  • HPLC法同时测定益母草中4种成分

    目的 建立HPLC法同时测定益母草Leonurus japonicas Houtt.药材中盐酸益母草碱、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含有量.方法 益母草70%乙醇提取液的分析采用HPLC-PDA、Waters XBridgeTM C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长277 nm;柱温30℃.采用灰色关联度分析(GRA)对其进行综合评价.结果 盐酸益母草碱、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷分别在3.73~466 (r=1.000 0)、0.40~198.4(r=0.999 9)、0.50~47.92(r=0.999 4)、1.83~109.68 (r=0.9996) pg/mL的范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.25%、99.46%、98.61%、98.91%,RSDs分别为1.97%、2.67%、2.19%、2.17%.同一产地中的不同成分、不同产地中的同一成分均存在一定差异,河南-南阳的益母草样品综合品质评价优.结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于益母草的质量控制.

    作者:乔晶晶;吴啟南;许一鸣;薛敏;王倩;赵玲玲 刊期: 2018年第11期

  • 玫瑰花初步筛选、分离及其体外抗病毒活性研究

    目的 对玫瑰花Rosae rugosa Thumb的初步筛选、分离及其体外抗病毒活性进行研究.方法 用不同极性溶剂提取玫瑰花,分别采用呼吸道合胞病毒RSV-MA104、单纯疱疹Ⅰ型病毒(HSV-1)-MA104、肠道病毒71型(EV-71)-RD细胞感染模型进行病毒筛选.对鲜玫瑰花渗漉水溶液进行体外抗病毒实验,同时用酶标仪测定中性红染色后的A540值,计算治疗指数(TI).结果 鲜玫瑰花的渗漉水溶液对肠道EV-71病毒有明显的抑制作用,TI值大于160.3;80%乙醇沉淀物对EV-71的抑制作用好,TI值大于188.1;D101大孔树脂分离效果较好,其中25%乙醇洗脱的第1个柱体积效果好,TI值为532.8.结论 鲜玫瑰花25%醇洗脱部位的多酚类成分具有很好的抗EV-71活性.

    作者:杨稳;杨佳;周长征 刊期: 2018年第11期

  • 黄芪桂枝五物汤联合运用化疗对大肠癌术后患者的肿瘤血管生长影响及疗效

    目的 探究黄芪桂枝五物汤对大肠癌术后化疗患者肿瘤血管生长的影响及疗效.方法 选取大肠癌患者60例,根据随机数字法分为治疗组和对照组,每组30例.对照组在术后14 d采用FOLFOX4方案化疗,治疗组联合黄芪桂枝五物汤进行治疗.比较2组患者临床疗效,血管的生长、免疫功能(T细胞亚群)、炎症因子、术后复发情况.结果 治疗后,治疗组临床总有效率73.33%显著高于对照组43.33%,差异具有统计学意义(P<0.05).术后1年内,对照组的复发率为20.00%显著高于治疗组3.33%,差异具有统计学意义(P<0.05).结论 黄芪桂枝五物汤能有效降低大肠癌术后化疗患者血清血管内皮生长因子(VEGF)、转化生长因子β1 (TGF-β1)、基质金属蛋白酶-9(MMP-9)、C反应蛋白(CRP)、白细胞计数(WBC)水平,改善T细胞亚群,从中抑制肿瘤血管生成和全身炎症反应,改善免疫功能,临床疗效良好.

    作者:沈慧;崔彦收;杨旭杰 刊期: 2018年第11期

  • 苍耳子中萜类化学成分的研究

    目的 研究苍耳子Xanthium strumariumL.的萜类成分.方法 苍耳子70%乙醇提取物采用硅胶色谱柱、ODS反相柱色谱与半制备液相进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到13个化合物,分别鉴定为atractyligenin (1)、2-O-β-D-glucopyranosyl-atractyligenin (2)、junipeionoloside (3)、(1R,6R,9S)-6,9,11-trihydroxy-4,7-megastigmadien-3-one 11-O-β-D-glucopyranoside (4)、(1R,6R,9S)-6,9,11-trihydrox-y-4,7-megastigmadien-3-one(5)、(1S,5R,6R,9R)-megastigman-3-on-5,12-epoxy-9-ol (6)、vervenone-10-O-β-D-apiofuranosyl-(1”-6’)-β-D-glucopyranoside(7)、11β,13-dihydro-4H-xanthalongin 4-O-β-D-glucopyranoside(8)、11α,13-dihydro-4H-xanthalongin 4-O-β-D-glucopyranoside(9)、anhydrodehydroivalbin(10)、4-O-dihydroinusoniolide(11)、lasidiol p-methoxybenzoate (12)、sibiriolide C(13).结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到.

    作者:姜海;杨柳;邢绪东;颜美玲;郭新月;苏晓琳;孙延平;杨炳友;王秋红;匡海学 刊期: 2018年第11期

  • 四叶参内生真菌生物活性及分子鉴定

    目的 对四叶参内生真菌进行生物活性研究,并分子鉴定其分类地位.方法 采用植物组织分离法从四叶参根部分离内生真菌;滤纸片法、DPPH法和MTT法测定内生真菌SYG7抑菌、抗氧化和抗肿瘤细胞活性;通过ⅡS序列分析进行分子鉴定.结果 SYG7对4株测试菌株均有抑制作用,对金黄色葡萄球菌抑菌圈直径为(10.70±0.52) mm,对鳗弧菌MIC和MBC分别6.25、12.5 mg/mL.在0.093 75~3 mg/mL范围内SYG7对DPPH自由基清除率随浓度升高而增大,其EC50值为1.095 3 mg/mL,稍大于BHT的IC50值(0.095 9 mg/mL).对人肺腺癌A549细胞增殖显示出抑制活性,IC50值为171.906 mg/mL.通过与GenBank数据比对,该内生真菌分子鉴定为绿僵菌.结论 首次从四叶参中分离得到绿僵菌菌株,且该菌株有良好抑菌、抗氧化、抗肿瘤细胞活性,为四叶参内生真菌资源开发提供一定依据.

    作者:黄巧丽;刘振亮;孙文文;王浩;段瑞;孙立彦 刊期: 2018年第11期

中成药杂志

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主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会