学术投稿

近红外漫反射光谱法考察芒硝制备玄明粉的过程

张晓冬;陈龙;袁明洋;张义生;陈科力

关键词:芒硝, 玄明粉, 水分, 近红外漫反射光谱法
摘要:目的 利用近红外漫反射光谱法考察芒硝制备玄明粉的过程.方法 采集芒硝干燥过程中不同温度、时间点的近红外图谱,并将其变化与芒硝失水过程中的化学及物理变化相结合,探索近红外图谱变化与芒硝失水过程之间的联系.选取近红外图谱变化在第3和第4阶段的样品,以消除常数偏移量为预处理方法,谱段范围10 800.0~9 496.3、9 002.6 ~7 999.7、5 801.1 ~5 492.6 cm-1.以烘干法测得芒硝水分,作为参考值;采用偏小二乘法(PLS)建立近红外定量分析模型.结果 以28个含水量在O~24.0%之间的样品建立校正模型,内部验证均方差(RMSECV)为0.995,R2为0.977 5;以12个含水量在0~ 23.6%之间的样品进行外部验证,其外部验证均方差(RMSEP)为0.840,平均偏差为0.72.结论 该方法可快速检测失水不完全芒硝的含水量,准确判断玄明粉炮制程度,亦可用于其制备过程的在线监测.
中成药杂志相关文献
  • 一测多评法同时测定山茱萸配方颗粒中5种成分

    目的 建立一测多评法同时测定山茱萸配方颗粒(山茱萸)中5种成分的含有量.方法 该药物80%甲醇提取液的分析采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长240 nm;柱温30℃.以莫诺苷为内标,计算没食子酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、山茱萸新苷的相对校正因子,再测定其含有量.结果 没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷分别在0.012 0 ~0.120、0.026 8 ~0.268、0.074 4 ~0.744、0.058 6~0.586、0.008 6~0.086 μg范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率(RSD)分别为103.43% (1.45%)、103.36% (1.50%)、104.47% (0.30%)、102.08%(1.74%)、104.01% (0.62%).一测多评法所得结果接近于外标法.结论 该方法稳定可靠,可用于山茱萸配方颗粒的质量评价.

    作者:田宇柔;麻景梅;王鑫国;李军山;牛丽颖 刊期: 2017年第09期

  • 对比研究8批红芪多糖对CCl4所致小鼠肝损伤的药效

    目的 比较产自甘肃陇南、陇西等8批不同产地红芪中红芪多糖对四氯化碳(CCl4)所致小鼠肝损伤的作用.方法 采用水提醇沉法从8批红芪中提取红芪多糖,然后对总糖含有量、单糖组成、分子量进行分析;通过CC14-花生油皮下注射致小鼠肝损伤,同时给予8批红芪多糖(10 g原药材/kg,1次/d)灌胃,5周后测定天冬氨酸转氨酶(AST)、丙氨酸转氨酶(ALT)及肝质量指数;灰色关联度法将血清指标与多糖的单糖基进行谱效相关分析.结果 CCl4所致小鼠肝损伤效果明显;8批红芪多糖的单糖组成虽然相同,但是单糖基比例不同,总多糖含有量和分子量存在差异,对CCl4所致小鼠肝损伤药效显著,但药效活性存在差异,其中产自武都米仓山者好,陇西首阳镇者差.结论 红芪多糖具有抗CCl4所致急性肝损伤的作用,8批红芪多糖抗肝损伤药效强弱不同,总多糖含有量、分子量均与药效强弱相关.

    作者:李继平;张雪梅;师志强;陈亚丽;洪妍;封士兰;卢弘 刊期: 2017年第09期

  • 牛耳枫提取物的抗炎作用

    目的 研究牛耳枫Daphniphyllum calycinum Benth提取物的体内外抗炎作用及其作用机制.方法 以脂多糖(LPS)诱导的小鼠巨噬细胞RAW264.7模型和小鼠内毒素血症模型观察牛耳枫提取物对NO、肿瘤坏死因子(TNF-α)、白细胞介素IL-1β及IL-1O水平的影响.MTT法检测牛耳枫提取物对RAW264.7巨噬细胞的毒性.50只雌性BALB/c小鼠灌胃牛耳枫提取物,14 d后小鼠腹腔注射LPS,用Griess和ELISA试剂盒对血清中NO、TNF-α、IL-1β及IL-10水平进行测定,免疫组化法研究小鼠肝脏中NO和TNF-α蛋白的表达.结果 牛耳枫提取物可显著抑制NO、TNF-α、IL-1β及IL-10的释放,免疫组化结果显示提取物可抑制一氧化氮合成酶(iNOS)和TNF-α蛋白的表达.结论 牛耳枫提取物抗炎作用显著,其机制可能与减少炎症因子的释放有关.

    作者:宋青;朱粉霞;李冬玉;张浩;陈家金 刊期: 2017年第09期

  • 浙贝母花配伍宁海白枇杷花的止咳化痰作用

    目的 观察浙贝母花配伍宁海白枇杷花的止咳化痰作用,并探讨其机制.方法 分别采用小鼠氨水引咳试验和豚鼠枸橼酸引咳试验,研究浙贝母花配伍宁海白枇杷花的止咳活性;小鼠气管酚红排泌试验研究化痰活性;辣椒素刺激C-纤维释放P物质试验观察止咳作用机制.结果 浙贝母花水提物与宁海白枇杷花水提物(1:4)配伍组可明显延长小鼠和豚鼠的咳嗽潜伏期,并减少咳嗽次数(P<0.05),显著增加小鼠呼吸道黏膜酚红的排泌量(P<0.05),对C-纤维释放P物质有一定抑制作用.结论 浙贝母花水提物与宁海白枇杷花水提物(1:4)配伍组具有止咳、化痰作用,其作用机制可能通过降低C-纤维P物质释放来实现.

    作者:王翰华;杨晓春;崔明超;陈少军 刊期: 2017年第09期

  • 离子液体协同超声微波提取秦皮总香豆素工艺的优化

    目的 优化离子液体协同超声微波提取秦皮总香豆素的工艺.方法 以离子液体类型及浓度、提取功率、提取时间、液料比为影响因素,秦皮总香豆素提取率为评价指标,在单因素试验基础上采用Box-Behnken响应面法优化提取工艺.结果 佳条件为0.86 mol/L溴代-1-丁基-3-甲基咪唑([C4mim] Br)离子溶液,提取功率500 W,提取时间20 min,液料比35:1,秦皮总香豆素提取率为27.2 mg/g,与预测值(28.0 mg/g)接近.结论 该方法稳定可行,重复性好,可用于提取秦皮总香豆素.

    作者:王峰;孙倩;侯月盈;韩风雨;李洪泽 刊期: 2017年第09期

  • 宽筋藤化学成分的研究(Ⅱ)

    目的 研究藏药宽筋藤Tinospora sinensis(Lour.)Merr.的化学成分.方法 宽筋藤乙醇提取物的乙酸乙酯部位采用硅胶、Sephadex LH-20、HPLC制备柱、重结晶进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到9个化合物,分别鉴定为芦丁(1)、槲皮素(2)、山柰酚(3)、木犀草素(4)、杨梅素(5)、丹皮酚(6)、Ⅳ-反式阿魏酰酪胺(7)、杨梅素3-O-β-D-葡萄糖黄酮(8)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖黄酮(9).结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到.

    作者:史生辉;钱帅;王庶;张海霞;芦永昌;叶菊 刊期: 2017年第09期

  • 氧化苦参碱对人肝癌HepG2细胞增殖及能量代谢的影响

    目的 研究氧化苦参碱对人肝癌HepG2细胞增殖及能量代谢影响,探讨其抗肿瘤作用机制.方法 采用MTT、生长曲线、苏木素一伊红(HE)染色、透射电镜检测氧化苦参碱对HepG2细胞增殖抑制和形态学影响,分光光度试剂盒检测能量代谢有关酶活力及代谢产物含有量,用人脐静脉内皮ECV304细胞作对比.结果 与对照组相比,氧化苦参碱作用HepG2细胞48 h后,细胞数量减少、体积缩小,出现凋亡小体等形态学改变;细胞中己糖激酶(HK)、丙酮酸激酶(PK)、琥珀酸脱氢酶(SDH)活性明显下降,乳酸(LD)含有量降低;氧化苦参碱对ECV304细胞增殖抑制和能量代谢的影响不明显.结论 氧化苦参碱可通过干扰HepG2细胞能量代谢来抑制细胞增殖、促进细胞凋亡,其对肿瘤细胞具有一定特异性.

    作者:王淑静;刘欢;赵健凯;孙微微;任爽;张家宁 刊期: 2017年第09期

  • HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中4种成分

    目的 建立HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中4种成分的含有量.方法 该药物50%乙醇提取液的分析采用Phenomenex Luna 5μC18(2) 100A色谱柱(250 mm ×4.6 mm);以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长237、277 nm;柱温30℃.结果 栀子苷、黄芩苷、连翘苷、甘草苷分别在0.005 0~0.503 4 mg/mL(r=0.999 3)、0.019 8~1.984 1 mg/mL(r=0.999 7)、0.033 0~3.304 7 mg/mL (r=0.999 9)、0.0030~0.3304 mg/mL (r=0.999 1)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.13%、98.16%、100.51%、99.88%,RSD分别为2.6%、1.2%、2.3%、2.4%.结论 该方法简便准确,重复性好,可用于栀芩清热合剂的质量控制.

    作者:崔俊凤;赵卫;刘晓鹏;王春检 刊期: 2017年第09期

  • HPLC-ELSD法同时测定天泰1号片中8种成分

    目的 建立HPLC-ELSD法同时测定天泰1号片(人参、天麻、肉苁蓉等)中天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rd的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min.结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r >0.9990),平均加样回收率96.94%~97.93%,RSD 1.06% ~2.48%.结论 该方法简便、准确、可靠,可用于天泰1号片的质量控制.

    作者:梁少瑜;曾永长;谭晓梅;吴正治 刊期: 2017年第09期

  • 参蛤散对腹主动脉缩窄心力衰竭大鼠心功能的影响

    目的 研究参蛤散(生晒参、蛤蚧)对腹主动脉缩窄心力衰竭大鼠心功能的影响及其作用机制.方法 心力衰竭大鼠给予参蛤散[1.89 g/(kg·d)]或比索洛尔[1 mg/(kg· d)],给药12周后,观察假手术组、模型组、参蛤散组、比索洛尔组病理形态、血流动力学、心超指数及对过氧化物酶体增殖物激活受体γ辅激活因子-1α(PGC-1α)蛋白表达的影响.结果 与模型组比较,参蛤散升高射血分数(EF) (P<0.05),降低左室舒张末压(LVEDP)(P<0.01),改善左室压力大上升速率(dp/dtmax)和左室压力大下降速率(dp/dtmin)(P<0.01),减少心肌组织病变和心肌纤维化.模型组与参蛤散组PGC-1α蛋白表达无显著差异.结论 参蛤散能改善心力衰竭大鼠左室功能,减少心肌组织病变.

    作者:朱灵妍;魏易洪;杨娟;林赟霄;曹敏;王佑华;苑素云;周端 刊期: 2017年第09期

  • UPLC法同时测定香椿芽中8种黄酮醇苷

    目的 建立UPLC法同时测定香椿Toona sinensis Roemer芽中芸香苷、杨梅苷、金丝桃苷、异槲皮苷、番石榴苷、紫云英苷、槲皮苷、阿福豆苷的含有量.方法 香椿芽60%甲醇提取液的分析采用Waters XBridge Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;检测波长350 nm;柱温35℃.结果 8种黄酮醇苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率98.3%~103.5%,RSD0.46%~3.36%.结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于香椿芽的质量控制.

    作者:葛重宇;林玲;顾芹英;李楠;杨欢;贾晓斌 刊期: 2017年第09期

  • HPLC法同时测定妇康消肿丸中4种成分

    目的 建立HPLC法同时测定妇康消肿丸中4种成分的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用AlltimateC18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.02%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长283 nm和204 nm.结果 橙皮苷、柚皮苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d分别在1.327~ 13.27 mg(r=0.999 2)、0.864~8.64mg (r=0.9994)、0.221~2.21mg (r=0.9999)、0.193~1.93 mg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.4% (RSD=1.42%)、99.6% (RSD=1.13%)、98.5% (RSD=1.24%)、99.6%(RSD1.62%).结论 该方法简单准确,重复性良好,可用于妇康消肿丸的质量控制.

    作者:樊亚;邵卫华;程贺丽 刊期: 2017年第09期

  • 创灼膏治疗Ⅰ、Ⅱ期肛裂的临床疗效及安全性观察

    目的 观察创灼膏治疗Ⅰ、Ⅱ期肛裂的临床疗效及安全性.方法 选取Ⅰ、Ⅱ期肛裂患者120例,按照随机数字表和入院先后顺序随机分为治疗组60例、对照组60例.治疗组采用创灼膏治疗,对照组采用马应龙痔疮膏治疗,观察两组临床患者总体疗效,疼痛评分和出血评分改变情况及肛裂愈合时间.结果 治疗组在临床总体疗效、疼痛评分、出血评分改变情况以及肛裂愈合时间上都明显优于对照组,组间比较差异有统计学意义(P<0.05).结论 创灼膏是治疗Ⅰ、Ⅱ期肛裂的有效药物,值得在临床上进一步推广应用.

    作者:吴至久;饶鹏;赵兵 刊期: 2017年第09期

  • HPLC法测定桂皮中的cinnamtannin D-1和cinnamtannin B-1

    目的 建立HPLC法同时测定桂皮中cinnamtannin D-1和cinnamtannin B-1的含有量.方法 桂皮70%乙醇提取液的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm;柱温25℃.结果 cinnamtannin D-1和cinnamtannin B-1均在0.005 ~ 1.0 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率分别为101.73%和103.96%,RSD分别为2.7%和2.3%.国产桂皮(来源川桂、天竺桂、柴桂、肉桂)与斯里兰卡产桂皮(产地锡兰肉桂)中两者含有量有明显差异.结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于桂皮质量的评价.

    作者:张皓月;吴喜民;王瑞;钱珺;Ranil de Silva;贾琦;李医明 刊期: 2017年第09期

  • HPLC法测定4种感冒药制剂人工牛黄或体外培育牛黄中的胆红素

    目的 建立HPLC法测定4种感冒药制剂[小儿氨酚黄那敏颗粒(片)、氨咖黄敏胶囊(片)]人工牛黄或体外培育牛黄中胆红素的含有量.方法 样品三氯甲烷-甲醇-水-盐酸提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-三氯甲烷-0.1%磷酸(88:6:6);柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长449 nm.结果 胆红素在1~16 μ.g/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率93.7%~98.4%,RSD 2.04%~3.01%.投料为体外培育牛黄的4批小儿氨酚黄那敏颗粒中该成分含有量全部合格,投料为人工牛黄的其他760批各感冒药制剂中该成分含有量合格率分别为86.3%、92.6%、90.1%、93.8%.结论 该方法适用性强,所测对象覆盖率高,数量多,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒(片)、氨咖黄敏胶囊(片)的质量控制.

    作者:张梦轩;张轶华;张越;姜建国 刊期: 2017年第09期

  • 基于我院2012-2015年住院部中成药使用情况探讨临床合理用药

    目的 了解我院住院部中成药应用的特点和规律,为临床合理用药和提高药品管理水平提供参考.方法 对我院住院部2012-2015年中成药销售金额、用药频度(DDDs)、日均费用(DDC)、排序比(DUI)等进行统计分析.结果 2012-2015年我院中成药销量随政策有所调节,但用药频度同步性较好.结论 我院中成药使用基本合理,中成药在肿瘤、心脑血管、骨伤科发挥重要作用,但西医合理使用尚需引导规范,需要中医药学界进一步研究总结.

    作者:李幸苗;鲁洪辰;应盈;程静 刊期: 2017年第09期

  • 交联聚维酮在中药微丸中的应用

    目的 考察交联聚维酮在中药微丸中的应用.方法 以中药半浸膏粉为原料,采用挤出滚圆法制备微丸,以成型性和溶散时限为评价指标,比较交联聚维酮和传统滚圆助剂微晶纤维素对微丸的影响.结果 交联聚维酮可以代替部分微晶纤维素制得近球形的丸剂,而且能显著缩短微丸溶散时间.结论 交联聚维酮是可行的中药微丸滚圆助剂.

    作者:王如意;刘怡 刊期: 2017年第09期

  • 安神定志灵对SHR大鼠突触体ATP、LDH及AC/cAMP/PKA信号通路的影响

    目的 研究安神定志灵对ADHD模型大鼠突触体ATP、LDH酶活性的影响及对AC/cAMP/PKA信号通路的调控作用.方法 设WKY大鼠10只为正常对照组,SHR大鼠依据随机数字分为模型组,西药组,安神定志灵低、中、高剂量组,每组10只,分别灌胃给药4周.Percoll密度梯度离心法制备脑突触体,运用比色法检测突触体ATP酶、乳酸脱氢酶(LDH)活性,运用ELISA法检测突触体内腺苷酸环化酶(AC)、环磷酸腺苷(cAMP)、蛋白激酶A(PKA)含有量.结果 电镜观察结果显示,此次实验所提取突触体能够满足实验要求.相比正常组,模型组大鼠脑突触体内ATP酶活性降低,LDH酶活性有所升高(P<0.05);经治疗4周后,与模型组相比,西药组及安神定志灵中剂量组ATP酶活性显著升高,LDH酶活性显著降低(P<0.01),安神定志灵低剂量组ATP酶活性有所增高、LDH酶活性降低(P<0.05).相比正常组,模型组大鼠脑突触体内AC、cAMP、PKA含有量均低于正常组(P<0.05);经治疗4周后,与模型组相比,西药组及安神定志灵中剂量大鼠脑突触体内AC、cAMP、PKA含有量均有所升高(P<0.05),安神定志灵高剂量组大鼠脑突触体内AC、cAMP含有量升高(P<0.05).结论 安神定志灵可调节模型大鼠突触体ATP酶、LDH酶活性,提高突触体内AC、cAMP、PKA含有量,提示安神定志灵可能通过降低D2 Rs(多巴胺D2受体短型)受体对AC/cAMP/PKA信号通路的抑制功能而发挥治疗作用.

    作者:周荣易;孙继超;尤月;宋宇尘;袁海霞;韩新民 刊期: 2017年第09期

  • HPLC法同时测定舒肝丸中4种成分

    目的 建立HPLC法同时测定舒肝丸(川楝子、延胡索、白芍等)中4种成分的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Thermo Acclaim C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长230 nm.结果 芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.040 44~1.011、0.045 20~1.130、0.047 08 ~ 1.177、0.04724~1.181 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.5%、98.6%、98.4%、101.3%,RSD分别为1.5%、0.9%、1.2%、1.1%.7家厂家3个剂型样品中各成分含有量有明显差异.结论 舒肝丸质量参差不齐,应引起关注.

    作者:孙慧珠;王晓蕾;徐乐;刘永利 刊期: 2017年第09期

  • 理中复元方结合针刺法治疗脾虚痰瘀型慢性萎缩性胃炎

    目的 通过随机、平行对照试验观察理中复元方(黄芪、白术、茯苓,等)结合针刺法(胃俞、中脘、内关、足三里)对脾虚痰瘀型慢性萎缩性胃炎的疗效.方法 108例患者随机均分为理中复元方结合针刺组、理中复元方组和对照组(叶酸),4个月为一疗程.观察3组治疗前后的临床主症、体征,比较胃镜分析、理化检查.结果 各组胃黏膜颜色和活动性有显著差异,中医症候积分治疗前后也有显著差异.在症状疗效方面,各组有显著差异;在病理疗效、免疫组化和综合疗效方面,组间差异无统计学意义,理中复元方结合针刺组总有效率为42%,理中复元方治疗组总有效率为36.5%,对照组总有效率为24.1%.方差分析和秩和检验显示,两组间差异有统计学意义.结论 理中复元方结合针刺可优化对脾虚痰瘀型慢性萎缩性胃炎的疗效.

    作者:刘晏;殷于磊;乐琦琦;王营;朱凌云 刊期: 2017年第09期

中成药杂志

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