学术投稿

HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中4种成分

崔俊凤;赵卫;刘晓鹏;王春检

关键词:栀芩清热合剂, 栀子苷, 甘草苷, 黄芩苷, 连翘苷, HPLC-DAD
摘要:目的 建立HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中4种成分的含有量.方法 该药物50%乙醇提取液的分析采用Phenomenex Luna 5μC18(2) 100A色谱柱(250 mm ×4.6 mm);以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长237、277 nm;柱温30℃.结果 栀子苷、黄芩苷、连翘苷、甘草苷分别在0.005 0~0.503 4 mg/mL(r=0.999 3)、0.019 8~1.984 1 mg/mL(r=0.999 7)、0.033 0~3.304 7 mg/mL (r=0.999 9)、0.0030~0.3304 mg/mL (r=0.999 1)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.13%、98.16%、100.51%、99.88%,RSD分别为2.6%、1.2%、2.3%、2.4%.结论 该方法简便准确,重复性好,可用于栀芩清热合剂的质量控制.
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  • 近红外漫反射光谱法考察芒硝制备玄明粉的过程

    目的 利用近红外漫反射光谱法考察芒硝制备玄明粉的过程.方法 采集芒硝干燥过程中不同温度、时间点的近红外图谱,并将其变化与芒硝失水过程中的化学及物理变化相结合,探索近红外图谱变化与芒硝失水过程之间的联系.选取近红外图谱变化在第3和第4阶段的样品,以消除常数偏移量为预处理方法,谱段范围10 800.0~9 496.3、9 002.6 ~7 999.7、5 801.1 ~5 492.6 cm-1.以烘干法测得芒硝水分,作为参考值;采用偏小二乘法(PLS)建立近红外定量分析模型.结果 以28个含水量在O~24.0%之间的样品建立校正模型,内部验证均方差(RMSECV)为0.995,R2为0.977 5;以12个含水量在0~ 23.6%之间的样品进行外部验证,其外部验证均方差(RMSEP)为0.840,平均偏差为0.72.结论 该方法可快速检测失水不完全芒硝的含水量,准确判断玄明粉炮制程度,亦可用于其制备过程的在线监测.

    作者:张晓冬;陈龙;袁明洋;张义生;陈科力 刊期: 2017年第09期

  • HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中4种成分

    目的 建立HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中4种成分的含有量.方法 该药物50%乙醇提取液的分析采用Phenomenex Luna 5μC18(2) 100A色谱柱(250 mm ×4.6 mm);以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长237、277 nm;柱温30℃.结果 栀子苷、黄芩苷、连翘苷、甘草苷分别在0.005 0~0.503 4 mg/mL(r=0.999 3)、0.019 8~1.984 1 mg/mL(r=0.999 7)、0.033 0~3.304 7 mg/mL (r=0.999 9)、0.0030~0.3304 mg/mL (r=0.999 1)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.13%、98.16%、100.51%、99.88%,RSD分别为2.6%、1.2%、2.3%、2.4%.结论 该方法简便准确,重复性好,可用于栀芩清热合剂的质量控制.

    作者:崔俊凤;赵卫;刘晓鹏;王春检 刊期: 2017年第09期

  • 地黄炮制品名历史沿革及功效考辨探讨

    本文通过阐述地黄的历史沿革、用药习惯、对中药认识程度等因素影响,追本溯源,弄清地黄品名、炮制方法发展及用药习惯.结合现今临床使用,研究、运用和指导临床用药和处方调剂工作,研习古代医家典籍,以期拓展新思路,传承传统中医药经典及技术知识.

    作者:徐军;傅喆暾 刊期: 2017年第09期

  • 电子舌技术鉴别川贝母粉及其掺伪品

    目的 采用电子舌技术鉴别川贝母(炉贝)粉及掺伪品.方法 在川贝母粉末中掺入淀粉、面粉、滑石粉、糊精、硬脂酸镁、木屑、泥土、米粉、浙贝母、平贝母,制备提取液,采用主成分分析、判别分析、统计质量控制进行评价.结果 在主成分分析中,主成分1~3的累积贡献率可达99.609%,区分效果明显;在判别分析中,纯品与所有掺伪品均能完全区分开,组别总判别率达97.096%,区分效果良好;在统计质量控制中,识别指数为74,数据差距明显.结论 该技术能实现将川贝母粉及其掺伪品的味觉特征客观化,从而加以鉴别区分.

    作者:刘芳;解达帅;刘红梅;方成鑫;魏驰;郭力;傅超美 刊期: 2017年第09期

  • HPLC法同时测定艾叶中7种成分

    目的 建立HPLC法同时测定艾Artemisia argyi Levl.et Vant.叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含有量.方法 艾叶50%甲醇提取液的分析采用Prevail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长325 nm;柱温30℃.结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率98.28%~101.11%,RSD 1.04%~2.59%.结论 该方法简便准确,重复性好,可用于艾叶的质量控制.

    作者:吴佳丽;王永丽;刘伟;尉小慧;侴桂新 刊期: 2017年第09期

  • 相反相成法治疗食源性横纹肌溶解综合征临床分析

    目的 探究相反相成法在食源性横纹肌溶解综合征患者治疗中的作用.方法 回顾性分析2016年在江苏省中医院、江苏省中西医结合医院经临床和血液及器械检查确诊的26例食源性横纹肌溶解综合征患者的临床特征、治疗及转归.结果 26例患者应用相反相成法,辨病应用血栓通,辨证应用醒脑静和参麦注射液,采用硫辛酸联合左卡尼汀及辅酶Q10作为基础治疗,出院后继续口服辅酶Q10维持治疗,复查谷草转氨酶、肌酸激酶等数值较入院时均明显下降,结果有统计学意义.结论 食源性横纹肌溶解综合征发病诱因多样,经典的临床表现、肌酸激酶的显著升高和肌电图结果可鉴别诊断,磁共振对于本病的诊断具有较高的参考价值,采用中西医结合、温清有度、攻补兼施、相反相成法可减轻组织损伤、有效保护脏器、改善预后.

    作者:李昀泽;姚阳静;李建军 刊期: 2017年第09期

  • HPLC-ELSD法同时测定天泰1号片中8种成分

    目的 建立HPLC-ELSD法同时测定天泰1号片(人参、天麻、肉苁蓉等)中天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rd的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min.结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r >0.9990),平均加样回收率96.94%~97.93%,RSD 1.06% ~2.48%.结论 该方法简便、准确、可靠,可用于天泰1号片的质量控制.

    作者:梁少瑜;曾永长;谭晓梅;吴正治 刊期: 2017年第09期

  • 不同产地15个品种淫羊藿的质量评价

    目的 评价不同产地15个品种淫羊藿Epimedii Folium的质量.方法 采用UPLC-MS/MS法,测定淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅰ、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、箭藿苷A、箭藿苷B、鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ、宝藿苷Ⅱ的含有量.淫羊藿40%乙醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,3μm);以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃.再进行主成分分析.结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r >0.999 0),平均加样回收率97.6%~104.5%,RSD 1.37%~2.93%.46批样品中朝藿定C含有量高,朝藿定A次之,淫羊藿次苷Ⅰ低.小花、大花品种中各成分含有量有明显差异.结论 该方法灵敏快速,可为淫羊藿开发利用提供依据.

    作者:秦伟瀚;刘翔;张军;王昌华;危永胜;阳勇 刊期: 2017年第09期

  • 清清颗粒HPLC-DAD指纹图谱

    目的 建立清清颗粒HPLC-DAD指纹图谱.方法 该药物70%甲醇提取液的分析采用Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长237 nm.再通过HPLC-TQ-MS鉴定所含成分.结果 10批样品标识出32个共有峰,相似度均大于0.95,并鉴定出其中31个,包括黄酮、皂苷、生物碱、糖苷等.结论 该方法准确可靠,重复性好,可用于清清颗粒的质量控制.

    作者:李洁;任爱农 刊期: 2017年第09期

  • 薯蓣皂苷元纳米混悬液的制备

    目的 制备薯蓣皂苷元纳米混悬液.方法 介质研磨法制备纳米混悬液后,冷冻干燥法将其固化.以粒径及多分散系数(PDI)为评价指标,稳定剂种类、薯蓣皂苷元与稳定剂比例、初混悬液体积与研磨珠质量比例、研磨时间、冻干保护剂种类及其用量为影响因素,单因素试验筛选制备和固化工艺.观察纳米混悬液形态,测定纳米混悬液和冻干粉的粒径和PDI.结果 佳条件为薯蓣皂苷元与普朗尼克F127(稳定剂Ⅰ)比例6:1,与十二烷基硫酸钠(SDS,稳定剂Ⅱ)比例50:1,初混悬液体积与研磨珠质量比例1:4,研磨时间120 min,以8% PEG-6000和2%甘露醇为冻干保护剂.纳米混悬液呈棒状或片状,平均粒径和多分散指数分别为(348.1±14.2)nm和0.244±0.059,均低于冻干粉.室温下,纳米混悬液、冻干粉粒径分别在35 d、3个月内保持稳定.结论 薯蓣皂苷元冻干粉的物理稳定性优于其纳米混悬液,复溶后即可使用.

    作者:常金花;薛禾菲;刘沛;刘翠哲 刊期: 2017年第09期

  • 黄姜中薯蓣皂苷元提取工艺的优化

    目的 优化黄姜中薯蓣皂苷元的提取工艺.方法 先优化自然预发酵的温度(45、52、62℃)和时间(12、24、36 h).再以纤维素酶、木聚糖酶、果胶酶酶量为影响因素,薯蓣皂苷元得率为评价指标,正交试验优化提取工艺.结果 佳自然预发酵条件为45℃发酵24 h,52℃发酵12 h,62℃发酵36 h;佳提取条件为纤维素酶酶量50 U/g,木聚糖酶酶量l00U/g,果胶酶酶量120 U/g,薯蓣皂苷元得率0.845%,比恒温自然发酵下提高了69%.结论 该方法稳定可行,可用于提取黄姜中薯蓣皂苷元.

    作者:赵国强;王常高;林建国;杜馨;蔡俊 刊期: 2017年第09期

  • BP神经网络结合熵权法优化甘草皂苷提取工艺

    目的 通过BP神经网络结合熵权法,优化甘草Gtycyrrhizae Radix et Rhizoma皂苷提取工艺.方法 以甘草皂苷G2、甘草酸、乌拉尔甘草皂苷B峰面积为评价指标,乙醇体积分数、料液比、提取时间为影响因素,正交试验优化提取工艺.在R语言环境下用熵权法计算3种皂苷综合指标,再建立BP神经网络系统分析数据.结果 佳条件为乙醇体积分数75%,料液比1:12,提取时间1.6h,测得值351.844,与预测值(346.452)接近.结论 该方法准确有效,可用于优化甘草皂苷提取工艺.

    作者:朱紫烨;田彦芳;张迁;虞立;何昱 刊期: 2017年第09期

  • 离子液体协同超声微波提取秦皮总香豆素工艺的优化

    目的 优化离子液体协同超声微波提取秦皮总香豆素的工艺.方法 以离子液体类型及浓度、提取功率、提取时间、液料比为影响因素,秦皮总香豆素提取率为评价指标,在单因素试验基础上采用Box-Behnken响应面法优化提取工艺.结果 佳条件为0.86 mol/L溴代-1-丁基-3-甲基咪唑([C4mim] Br)离子溶液,提取功率500 W,提取时间20 min,液料比35:1,秦皮总香豆素提取率为27.2 mg/g,与预测值(28.0 mg/g)接近.结论 该方法稳定可行,重复性好,可用于提取秦皮总香豆素.

    作者:王峰;孙倩;侯月盈;韩风雨;李洪泽 刊期: 2017年第09期

  • 三物黄芩汤组分(群)配伍在大鼠肝微粒体孵育模型中的相互作用

    目的 研究三物黄芩汤组分(群)配伍在大鼠肝微粒体孵育模型中的相互作用.方法 以高丽槐素和麻黄碱为内标,HPLC法分别同时测定7个时间点(0、15、30、45、60、90、120 min)全方组分(群)配伍及单味药材部位(群)中黄芩总黄酮(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A)和苦参总生物碱(氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱)的含有量,并计算其体外代谢率.结果 在全方组分(群)配伍中,黄芩苷、汉黄芩苷含有量先升高(0 ~0.5 h)后降低(0.5~2.0 h),黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A含有量呈升高趋势(0.5h内更明显);各生物碱代谢稳定平缓,在20 min内达到平衡.结论 三物黄芩汤中黄芩总黄酮与苦参总生物碱、地黄总多糖配伍后,可改善其生物利用度,增强其药效.

    作者:周杰;商雪莹;杜慧琴;卢丽萍;张蕾 刊期: 2017年第09期

  • HPLC法同时测定舒肝丸中4种成分

    目的 建立HPLC法同时测定舒肝丸(川楝子、延胡索、白芍等)中4种成分的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Thermo Acclaim C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长230 nm.结果 芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.040 44~1.011、0.045 20~1.130、0.047 08 ~ 1.177、0.04724~1.181 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.5%、98.6%、98.4%、101.3%,RSD分别为1.5%、0.9%、1.2%、1.1%.7家厂家3个剂型样品中各成分含有量有明显差异.结论 舒肝丸质量参差不齐,应引起关注.

    作者:孙慧珠;王晓蕾;徐乐;刘永利 刊期: 2017年第09期

  • 阿纳其根醇提物对冈田酸诱导PC12细胞损伤的保护作用

    目的 研究阿纳其根醇提物对冈田酸(OA)诱导PC12细胞损伤的保护作用及其作用机制.方法 制备OA诱导的PC12细胞损伤模型.倒置显微镜观察PC12细胞形态的变化;MTT比色法测定阿纳其根醇提物对PC12细胞存活率的影响;流式细胞仪检测阿纳其根醇提物对PC12细胞凋亡和细胞周期的变化.结果 与正常组相比,20 nmoVLOA作用PC12细胞24 h,细胞活力显著下降(P<0.01),细胞凋亡率上升(P<0.01),细胞分裂周期阻滞(P<0.01).与OA损伤组相比,阿纳其根质量浓度在0.5 ~5.0 mg/mL范围内可呈浓度依赖性地恢复OA诱导的PC12细胞损伤,明显提高模型细胞的存活率(P<0.01),降低细胞凋亡比率(P<0.05),增高细胞在S期和G2/M期的细胞比率(P<0.01),促进细胞的增殖和生长.结论 阿纳其根醇提物对OA诱导PC12细胞具有明显保护作用,能有效促进细胞存活率、抑制细胞凋亡、减轻细胞周期阻滞现象.

    作者:孙云鹏;高莉;罗静莺;彭晓明;索菲娅 刊期: 2017年第09期

  • 黄芩提取物体外抗病毒药效学研究

    目的 研究黄芩提取物对肠道病毒71型(EV71)、柯萨奇病毒B5 (COXB5)、呼吸道合胞病毒(RSV)、柯萨奇病毒B3 (COXB3)、单纯疱疹病毒Ⅰ型(HSV-1)的体外抑制作用.方法 采用细胞体外抗病毒实验,通过CPE法结合MTT法得出半数中毒浓度(TC5o)、半数有效浓度(EC5o),并且以治疗指数(TI)作为评价指标,以利巴韦林和阿昔洛韦为阳性药,观察黄芩提取物对几种常见病毒的抑制作用.结果 黄芩提取物对COXB5、EV71、COXB3、HSV-1、RSV的治疗指数分别为5.46、22.16、4.32、6.10、5.94.结论 黄芩提取物对COXB5、EV71、COXB3、HSV-1、RSV都有抗病毒活性,为临床应用提供理论依据.

    作者:王剑;侯林;陈亚乔;刘相文;袁琦;田景振 刊期: 2017年第09期

  • 氧化苦参碱对人肝癌HepG2细胞增殖及能量代谢的影响

    目的 研究氧化苦参碱对人肝癌HepG2细胞增殖及能量代谢影响,探讨其抗肿瘤作用机制.方法 采用MTT、生长曲线、苏木素一伊红(HE)染色、透射电镜检测氧化苦参碱对HepG2细胞增殖抑制和形态学影响,分光光度试剂盒检测能量代谢有关酶活力及代谢产物含有量,用人脐静脉内皮ECV304细胞作对比.结果 与对照组相比,氧化苦参碱作用HepG2细胞48 h后,细胞数量减少、体积缩小,出现凋亡小体等形态学改变;细胞中己糖激酶(HK)、丙酮酸激酶(PK)、琥珀酸脱氢酶(SDH)活性明显下降,乳酸(LD)含有量降低;氧化苦参碱对ECV304细胞增殖抑制和能量代谢的影响不明显.结论 氧化苦参碱可通过干扰HepG2细胞能量代谢来抑制细胞增殖、促进细胞凋亡,其对肿瘤细胞具有一定特异性.

    作者:王淑静;刘欢;赵健凯;孙微微;任爽;张家宁 刊期: 2017年第09期

  • HPLC法同时测定妇康消肿丸中4种成分

    目的 建立HPLC法同时测定妇康消肿丸中4种成分的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用AlltimateC18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.02%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长283 nm和204 nm.结果 橙皮苷、柚皮苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d分别在1.327~ 13.27 mg(r=0.999 2)、0.864~8.64mg (r=0.9994)、0.221~2.21mg (r=0.9999)、0.193~1.93 mg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.4% (RSD=1.42%)、99.6% (RSD=1.13%)、98.5% (RSD=1.24%)、99.6%(RSD1.62%).结论 该方法简单准确,重复性良好,可用于妇康消肿丸的质量控制.

    作者:樊亚;邵卫华;程贺丽 刊期: 2017年第09期

  • 创灼膏治疗Ⅰ、Ⅱ期肛裂的临床疗效及安全性观察

    目的 观察创灼膏治疗Ⅰ、Ⅱ期肛裂的临床疗效及安全性.方法 选取Ⅰ、Ⅱ期肛裂患者120例,按照随机数字表和入院先后顺序随机分为治疗组60例、对照组60例.治疗组采用创灼膏治疗,对照组采用马应龙痔疮膏治疗,观察两组临床患者总体疗效,疼痛评分和出血评分改变情况及肛裂愈合时间.结果 治疗组在临床总体疗效、疼痛评分、出血评分改变情况以及肛裂愈合时间上都明显优于对照组,组间比较差异有统计学意义(P<0.05).结论 创灼膏是治疗Ⅰ、Ⅱ期肛裂的有效药物,值得在临床上进一步推广应用.

    作者:吴至久;饶鹏;赵兵 刊期: 2017年第09期

中成药杂志

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