学术投稿

HPLC法测定不同产地马先蒿属植物中的毛蕊花苷

曹馨元;曹文龙;陶锐;栾飞;李茂星

关键词:马先蒿属, 毛蕊花苷, 产地, HPLC
摘要:目的 建立HPLC法测定不同产地(甘肃、青海、四川)7种马先蒿属(PedicularisL)植物中毛蕊花苷的含有量.方法 马先蒿属植物75%甲醇提取液的分析采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.27%冰醋酸水溶液(35∶65);检测波长330 nm;体积流量1 mL/min.结果 13个样本中毛蕊花苷含有量的差异较大.其中,甘肃省武威市天堂乡采集到的甘肃马先蒿(茎、根)、中国马先蒿、藓生马先蒿、俯垂马先蒿中毛蕊花苷的含有量分别为3.62%、0.27%、6.49%、2.17%、3.47%,天祝县采集到的中国马先蒿、藓生马先蒿中分别为1.81%、2.26%;青海省采集到的甘肃马先蒿、藓生马先蒿、白花甘肃马先蒿中分别为3.28%、2.01%、2.45%;四川省诺尔盖草原采集到的轮叶马先蒿、碎米蕨叶马先蒿、藓生马先蒿中分别为0.46%、1.22%、1.37%,RSD值均小于2%.结论 毛蕊花苷广泛存在于马先蒿属植物中,其中甘肃马先蒿地上部分中毛蕊花苷的含有量高于地下部分.
中成药杂志相关文献
  • 马钱苷、莫诺苷对高糖致心肌细胞损伤的保护机制研究

    目的 观察马钱苷、莫诺苷对高糖诱导损伤的心肌细胞增殖、凋亡以及心肌细胞蛋白表达的影响来研究其对心肌细胞的保护作用.方法 体外培养乳大鼠原代心肌细胞,建立模型组(葡萄糖终浓度为30 mmol/L),空白组(不加药及葡萄糖),马钱苷和莫诺苷低、中、高剂量组(培养基中加入终质量浓度25、50、100 μg/mL),依次用四唑盐比色法(MTT法)、DNA断裂的原位末端标记法(TUNEL法)观察心肌细胞增殖和凋亡情况、蛋白质印迹法(Western blot法)观察心肌细胞的B淋巴细胞瘤-2基因(Bcl-2)、Bcl-2相关X蛋白(Bax)和半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶-3(Caspase-3)蛋白表达水平.结果 MTT法显示,与模型组比较,不同剂量马钱苷组和莫诺苷组,对糖尿病心肌细胞的增殖有不同程度的促进作用.TUNEL法表明马钱苷、莫诺苷均显著抑制心肌细胞凋亡,与模型组比较有显著差异.Western blot法中,马钱苷、莫诺苷能促进Bcl-2蛋白表达,抑制Bax蛋白表达和Caspase-3酶活性,来抑制心肌细胞的凋亡.结论 马钱苷和莫诺苷均具有促进心肌细胞增殖、抑制其凋亡的现象,具有保护心肌细胞的作用.

    作者:赵文望;皮文霞;蔡宝昌;封晓鹏 刊期: 2016年第01期

  • 复方黄藤合剂对急性放射性肠炎的预防作用

    目的 观察复方黄藤合剂对急性放射性肠炎的预防作用.方法 将60例需行盆腔放射治疗的宫颈癌及直肠癌患者随机分为治疗组和对照组,治疗组在放疗同时配合口服复方黄藤合剂,对照组单纯放疗,观察2组患者放射性肠炎的发生率、发生时间、严重程度等,并进行对比.结果 与对照组比较,治疗组放射性肠炎的发生时间明显推后(P<O.05),Ⅰ级以下放射性肠炎的发生率明显增高,2级以上放射性肠炎的发生率明显降低(P<0.05).结论 复方黄藤合剂能明显推迟急性放射性肠炎的发生时间,降低其发生率及严重程度,从而起到预防作用.

    作者:柳雯;周兰;崔珍;姚诗清;汪超;陈莉;孙涛 刊期: 2016年第01期

  • 川明参中蛋白与多糖的同步提取及抗氧化性测定

    目的 利用响应面分析法优化超声波辅助同步提取川明参渣中蛋白和多糖工艺,并探究其体外抗氧化活性.方法 在单因素试验的基础上,采用Box-Benhnken中心组合试验设计对超声辅助提取条件进行优化.考察提取剂pH、超声功率、超声时间、液料比、超声温度对蛋白和多糖得率的影响.然后,采用DPPH法测定蛋白和多糖的抗氧化性.结果 川明参蛋白和多糖超声波辅助同步提取的佳条件为超声功率225 W、超声时间38 min、液料比20∶1、超声温度49℃.在此工艺条件下,川明参蛋白和多糖得率分别为(24.17 ±0.84)mg/g和(25.92±0.67)%.而且,川明参蛋白和不同类型的川明参多糖均具有较强的抗氧化性能.结论 该方法能够较好地预测川明参蛋白的得率,可用于指导生产实践.

    作者:董红敏;李路;沈丽雯;李玉;李慧妍;秦文 刊期: 2016年第01期

  • 外翻肠囊法研究波棱瓜子总木脂素纳米混悬剂的大鼠肠吸收特性

    目的 利用肠外翻模型,研究波棱瓜子总木脂素纳米混悬剂(total lignans of Herpetospermum caudigerum nanosuspension,HTL-NS)在大鼠体外的肠吸收特性,并与波棱瓜子总木脂素混悬剂(total lignans of Herpetospermum caudigerum coarse suspensions,HTL-CS)进行对比.方法 以波棱甲素与波棱素在大鼠的肠吸收参数为指标,考察不同质量浓度HTL-NS在大鼠十二指肠、空肠、回肠的吸收状况.结果 HTL-NS中2种成分在各肠段的累计吸收量、吸收速率常数和表观渗透系数随着质量浓度的增加而增加,并且明显高于HTL-CS(P<0.05或P<0.01);波棱甲素与波棱素在空肠吸收好,而十二指肠与回肠的吸收无显著性差异(P>0.05).结论 HTL在体内的吸收可能为被动吸收,HTL-NS能有效改善HTL肠吸收.

    作者:李娟娟;申宝德;程玲;邱玲;沈刚;武娜;袁海龙;尹蓉莉 刊期: 2016年第01期

  • 丹七软胶囊UPLC指纹图谱研究及组分鉴别

    目的 应用UPLC法建立丹七软胶囊(丹参、三七)指纹图谱,并结合UPLC/Q-TOF-MS/MS技术对其进行多成分结构鉴定.方法 丹七软胶囊80%甲醇提取液的分析采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;检测波长208 nm;柱温30℃.质谱定性采用四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS),正、负两种离子模式扫描.结果 以丹酚酸B为参照物峰,确定了丹七软胶囊UPLC指纹图谱,指定了32个共有峰,10批丹七软胶囊UPLC指纹图谱相似度大于0.980.结论 该指纹图谱灵敏度高,稳定性好,可以作为丹七软胶囊的质量控制标准.

    作者:董宏然;程琪庆;段丽颖;杨健 刊期: 2016年第01期

  • HPLC法测定猪胆粉中的牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸

    目的 建立HPLC-UV法同时测定猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸的含有量.方法 猪胆粉甲醇提取液采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析;流动相乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长200 nm.结果 牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸分别在0.087 7~4.3849 μg (r=1.0000)、0.257 8~8.594 6μg(r=1.000 0)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在95.0% ~105.0%之间,RSD均小于3.0%.结论 该方法简单、可靠,适用于猪胆粉的质量控制.

    作者:谭春梅;陆静娴;王征南 刊期: 2016年第01期

  • 基于色谱-光谱仪联用和子空间夹角法分析丹皮酚含量

    目的 将色谱-光谱仪(HPLC-UV)联用法与空间夹角判据结合,用于快速分析丹皮酚含有量.方法 通过色谱-光谱联用采集丹皮酚的紫外多波长光谱三维数据,构建不含被测组分的本底数据库,然后基于向量-空间夹角法步骤测定了丹皮酚的含有量.结果 分析结果和高效液相色谱法所得结果接近,相对误差小于5.00%,回收率为97.3%~102.5%,相对标准偏差RSD值为1.5%.结论 该方法快速、准确,可为丹皮酚质量控制提供参考.

    作者:闫一夫;姚志湘;刘柳;粟晖;李张升;吕金星 刊期: 2016年第01期

  • 混合均匀设计法优选金樱子半仿生提取工艺

    目的 优选半仿生法提取金樱子的佳工艺条件.方法 以3次煎煮用水的pH值和煎煮时间为考察因素,总黄酮、多糖、干浸膏得率为指标,应用混合均匀设计法优选金樱子半仿生提取的佳工艺参数.结果 金樱子半仿生提取佳工艺为3次煎煮用水的pH依次为5、7.5、9,时间分别为2、1、1h.结论 该工艺合理可行,可用于金樱子的提取.

    作者:赵惠茹;刘敏 刊期: 2016年第01期

  • 保元排毒丸对维持性血液透析患者残余肾功能的影响

    目的 观察保元排毒丸(冬虫夏草、生晒参、生黄芪、丹参、生大黄等)对维持性血液透析患者残余肾功能的影响.方法 选择维持性血液透析患者65例,随机分为治疗组(保元排毒丸组,33例)和对照组(常规西医治疗组,32例).两组均接受维持性血液透析、降压、纠正贫血等基础治疗,治疗12个月,检测治疗前及治疗6月、12月后的残余肾功能、日均尿量、血红蛋白(Hb)和血白蛋白(Alb).结果 两组治疗6月、12月后残余肾功能、日均尿量均较治疗前明显下降,差异有统计学意义(P<0.01);治疗组治疗6月残余肾功能下降(0.75±0.22)mL/min,日均尿量减少(311±112) mL;对照组治疗6月残余肾功能下降(0.98±0.47) mL/min,日均尿量减少(321±105) mL;治疗组治疗12月残余肾功能下降(1.14±0.30) mL/min,日均尿量减少(407±132) mL;对照组治疗12月残余肾功能下降(2.09±0.77) mL/min,日均尿量减少(576±151) mL;两组比较,治疗6月残余肾功能下降差异有统计学意义(P<0.05),治疗12月残余肾功能下降差异有统计学意义(P<0.01);治疗12月后日均尿量减少差异有统计学意义(P<0.01);治疗6月后Hb和Alb均较治疗前明显升高(P<0.05),两组间比较差异有统计学意义(P<0.05);治疗12月后两组Hb和Alb进一步升高,两组比较差异有统计学意义(P<0.05).结论 保元排毒丸可以改善维持性血液透析患者残余肾功能.

    作者:王身菊;朱美凤;邓祥军;殷晓坷;赵敏;张福产;史兵伟;陈岱 刊期: 2016年第01期

  • 美洲大蠊蛋白多肽纳米粒的制备

    目的 以生物可降解材料聚乙二醇-聚乳酸羟基乙酸共聚物(PEG-PLGA)为材料,研制美洲大蠊蛋白多肽纳米粒.方法 采用复乳/溶媒蒸发法,以载药量为考察指标,采用正交实验设计对处方进行了优化.结果 实验优组合为油相中聚合物质量浓度为25 mg/mL,超声功率为120 W,超声时间为50 s.制得的美洲大蠊蛋白多肽纳米粒的载药量为(1.19±0.09)%,平均粒径为(150.3±7.2) nm,Zeta电位为(-28.2±4.5)mV.结论 可按照优处方组成,制备美洲大蠊蛋白多肽纳米粒的口服药物传递系统.

    作者:黄丫丫;刘光明;李婧炜 刊期: 2016年第01期

  • HPLC法测定不同产地马先蒿属植物中的毛蕊花苷

    目的 建立HPLC法测定不同产地(甘肃、青海、四川)7种马先蒿属(PedicularisL)植物中毛蕊花苷的含有量.方法 马先蒿属植物75%甲醇提取液的分析采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.27%冰醋酸水溶液(35∶65);检测波长330 nm;体积流量1 mL/min.结果 13个样本中毛蕊花苷含有量的差异较大.其中,甘肃省武威市天堂乡采集到的甘肃马先蒿(茎、根)、中国马先蒿、藓生马先蒿、俯垂马先蒿中毛蕊花苷的含有量分别为3.62%、0.27%、6.49%、2.17%、3.47%,天祝县采集到的中国马先蒿、藓生马先蒿中分别为1.81%、2.26%;青海省采集到的甘肃马先蒿、藓生马先蒿、白花甘肃马先蒿中分别为3.28%、2.01%、2.45%;四川省诺尔盖草原采集到的轮叶马先蒿、碎米蕨叶马先蒿、藓生马先蒿中分别为0.46%、1.22%、1.37%,RSD值均小于2%.结论 毛蕊花苷广泛存在于马先蒿属植物中,其中甘肃马先蒿地上部分中毛蕊花苷的含有量高于地下部分.

    作者:曹馨元;曹文龙;陶锐;栾飞;李茂星 刊期: 2016年第01期

  • 石墨炉原子吸收法结合络合萃取测定芒硝中的铅

    目的 建立石墨炉原子吸收(GFAAS)法,结合络合萃取来测定芒硝中的铅.方法 将芒硝与1%吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)络合,形成的铅络合物以甲基异丁基酮(MIBK)将其萃取出.再以20%盐酸将铅从MIBK中反萃取,萃取液用石墨炉原子吸收测定.结果 该方法下铅的线性范围为0~ 50 μg/L,r=0.999 1,加样回收试验低、中、高浓度的平均回收率分别为89.9%、95.0%、99.4%,方法检出限0.045 mg/kg.结论 该方法精确、简便、快速,可用于芒硝中铅的测定.

    作者:杨华剑;胡晓燕;金铮;杨悦;吴晓平 刊期: 2016年第01期

  • 天山雪莲细胞培养物对RANKL诱导破骨细胞的影响

    目的 研究天山雪莲细胞培养物对破骨细胞形成以及成熟破骨细胞活性的影响.方法 小鼠巨噬细胞RAW264.7在核因子κB受体活化因子配体(RANKL)诱导下形成破骨细胞,诱导过程中加入天山雪莲细胞培养物(以天山雪莲总黄酮计算),通过抗酒石酸酸性磷酸酶(TRAP)和Hoechst 33342染色观察破骨细胞形成,以对硝基苯磷酸酯作底物检测TRAP活性;对诱导形成的破骨细胞进行乳酸脱氢酶(LDH)活性检测和Annexin V-PI双染流式细胞术进行细胞凋亡检测,RT-PCR检测Trap和基质金属蛋白酶(Mmp9)mRNA的表达.结果 天山雪莲细胞培养物能够显著抑制破骨细胞的形成以及TRAP酶活;天山雪莲总黄酮小于125 μg/mL时,对破骨前体细胞RAW264.7无细胞毒性,但会破坏成熟破骨细胞细胞膜,显著提高胞外LDH酶活性,并诱导破骨细胞凋亡;62.5 μg/mL天山雪莲总黄酮会显著下调破骨细胞的标志物Trap和Mmp9 mRNA表达.结论 天山雪莲细胞培养物对破骨细胞形成有抑制作用,并能破坏已形成的破骨细胞,降低骨吸收活性.

    作者:王南;唐琴;姬芳玲;窦佳;包永明 刊期: 2016年第01期

  • 通心络胶囊对糖尿病周围神经病变KK/Upj-Ay小鼠血管生成的影响

    目的 观察通心络胶囊对糖尿病周围神经病变KK/Upj-Ay小鼠血管生成的影响.方法 KK/Upj-Ay小鼠随机分为模型组、通心络高剂量组、通心络中剂量组和通心络低剂量组,另设C57BL/6小鼠为对照组.灌胃给药12周,测定热痛觉阈值和运动神经传导速度(MNCV);放免法测定血液中内皮素(ET)、血栓素A2(TXA2)和前列环素(PGI2)含有量;Real Time PCR (qPCR)和Western blot法测定坐骨神经造血祖细胞抗原(CD34)、血管性血友病因子(VWF)和血管内皮生长因子(VEGF)表达.结果 与对照组比较,模型组热痛觉阈值明显降低,MNCV明显减慢(P<O.01);ET和TXA2含有量显著升高(P<0.01);小鼠坐骨神经CD34、VWF、VEGF mRNA和蛋白表达显著降低(P<0.01).与模型组比较,通心络组小鼠痛觉阈值升高,MNCV明显增快(P <0.05,P<0.01);ET和TXA2含有量明显降低,PGI2含有量上升(P <0.05,P<0.01);CD34、VWF、VEGF mRNA和蛋白表达显著升高(P<0.05,P<0.01).结论 通心络胶囊可调节血管活性因子、升高CD34、VWF、VEGF表达,改善糖尿病周围神经病变.

    作者:王超;王晓;张会欣;邢邯英;王杏;刘敏;张哲 刊期: 2016年第01期

  • 福林酚比色法测定优泌嘉胶囊中多肽

    目的 采用福林酚比色(Lowry)法测定优泌嘉胶囊(五谷虫)中多肽含有量.方法 优泌嘉胶囊水提液中加入碱性铜试液和福林酚溶液后,紫外-可见分光光度法在750 nm波长处测定吸光度.结果 优泌嘉胶囊中多肽平均含有量为15.12%,即49.90 mg/粒(以每粒胶囊0.33 g计).多肽检测质量浓度的线性范围为40.4~404 μg/mL (r=0.999 0),精密度、稳定性、重复性试验的RSD< 2%,平均回收率为99.6%(RSD为0.96%,n=9).结论 建立的多肽定量测定方法简单易行,结果准确可靠.

    作者:卫国;边海旭;奚苗苗;翁琰;段佳林;文爱东 刊期: 2016年第01期

  • 正交试验优选二岩虎果汤的水提醇沉工艺

    目的 优选二岩虎果汤的水提醇沉工艺.方法 以石吊兰素含有量和浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验考察加水量、提取次数、提取时间对水提工艺的影响,再考察药液浓缩比例、乙醇沉降体积分数、静置时间对醇沉工艺的影响.然后,进行水提醇沉工艺及药效学验证.结果 佳提取工艺是加10倍量水,提取1次,每次1h;佳醇沉工艺是提取液减压浓缩至药材量与药液的体积比为2∶1,加入乙醇量为75%,静置12 h后除去沉淀.结论 该工艺所得产品与二岩虎果汤水提液的止咳抗炎作用无差异,而且稳定可行,不影响药效,可为其规范化生产提供参考.

    作者:罗忠圣;钱志瑶;周镁;黄秀平;桂珊珊;覃容贵 刊期: 2016年第01期

  • HPLC波长切换法同时测定复方苁蓉散中松果菊苷、毛蕊花糖苷和淫羊藿苷

    目的 建立HPLC波长切换法同时测定复方苁蓉散(肉苁蓉、淫羊藿、黄精)中松果菊苷、毛蕊花糖苷和淫羊藿苷的含有量.方法 复方苁蓉散50%甲醇提取液分析采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长为330 nm(0~20 mim,松果菊苷和毛蕊花糖苷)和270 nm(20 ~30 mim,淫羊藿苷),柱温30℃.结果 松果菊苷、毛蕊花糖苷和淫羊藿苷分别在142.4 ~2 848 ng (r=0.999 5)、19.92 ~398.4 ng (r=0.999 8)和19.60 ~392.0 ng(r=0.999 9)范围内,与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为99.03%、99.97%、99.50%.结论 该方法简便、准确、可靠,可用于复方苁蓉散中上述3种成分的质量控制.

    作者:曾建伟;张珍丽;钟黎;陈发兴;蔡晶 刊期: 2016年第01期

  • 水黄皮胶囊剂的制备工艺和质量标准

    目的 建立水黄皮胶囊的制备工艺及其质量标准.方法 以休止角、吸湿率、临界相对湿度、堆密度为考察指标,确定水黄皮胶囊的处方组成;TLC法对胶囊中的水黄皮进行定性鉴别;紫外分光光度和HPLC法分别测定总黄酮和水黄皮次素的含有量.结果 佳处方为10%微粉硅胶,临界相对湿度为63.9%,选用0号胶囊即可满足胶囊剂装填要求.TLC鉴别斑点清晰,无干扰.每粒胶囊剂含总黄酮不低于162.42 mg/g,水黄皮次素不低于39.56mg/g.结论 该工艺路线合理可行,质量控制方法专属性强、重复性好,可用于控制水黄皮胶囊的质量.

    作者:肖成燕;朱毅;董志 刊期: 2016年第01期

  • 闪式提取及高速逆流色谱联用提取高纯度甘草苷

    目的 研究从甘草渣中提取高纯度甘草苷的方法.方法 利用闪式提取法快速提取甘草黄酮类化合物,高速逆流色谱法分离出高纯度甘草苷.正交实验考察乙醇体积分数、固液比、提取时间、转速4个因素对提取率的影响.在优工艺条件下制备出的甘草总黄酮经过初步纯化后,采用高速逆流色谱技术,以乙酸乙酯-甲醇-水(5∶3∶10)为两相溶剂体系,从中分离高纯度甘草苷.结果 闪式提取甘草渣中甘草总黄酮的优化条件为90%乙醇,料液比(g/mL)1∶40,提取时间3 min,转速16 000 r/min.从90 mg甘草总黄酮中分离得到35.71 mg甘草苷,纯度可达到94.7%,收率为87.8%.结论 建立了闪式提取和高速逆流色谱技术联用,用于制备高纯度甘草苷的方法.

    作者:徐向君;余金鹏;袁媛;刘昌胜 刊期: 2016年第01期

  • 普乐安片HPLC指纹图谱研究

    目的 建立普乐安片(油菜花粉)HPLC指纹图谱.方法 普乐安片甲醇提取液的分析在C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)上进行;乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长265 nm;柱温40℃.LC/MS/MS法以白麻苷为参照峰,对样品进行相似度评价.结果 辅料、茶花粉、荷花粉、荞麦花粉、向日葵花粉、玉米花粉和油菜花粉能被区分开,全国5家企业生产的35批样品的相似度为0.856 ~0.999.结论 除4批样品的相似度低于0.900外,普乐安片的质量相对可靠.

    作者:程巧鸳;张文婷;陈碧莲;郑成;郑瑜倩 刊期: 2016年第01期

中成药杂志

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