学术投稿

总有机碳法用于复方丹参装囊滴丸清洁验证的可行性研究

周庆凯;孙巍;曹凤兰;杭太俊

关键词:总有机碳法, 清洁验证, 复方丹参滴丸
摘要:目的 证实总有机碳法确实可以应用于中药产品的清洁验证,并建立总有机碳(TOC)中药产品清洁验证方法.方法 测定复方丹参装囊滴丸总有机碳量,结合方法学验证数据与检测实例评价总有机碳法用于清洁验证的效果.结果 总有机碳法方法学验证结果符合人用药物注册技术要求国际协调会(ICH)关于方法学实验的相应指导原则的(Q2B)方法学验证要求.总有机碳法与超高效液相色谱法实例对比,检测结果更为准确.结论 总有机碳法可以用于复方丹参装囊滴丸这一中药产品的清洁验证,并据此推论,总有机碳法可以用于部分中药的清洁验证.
中成药杂志相关文献
  • 从肺肠病理模型CCK8、CGRP、SP、VIP表达探讨“肺与大肠相表里”

    目的 通过肠病(便秘)、肺肠合病(过敏性哮喘合并便秘)模型大鼠五脏即心、肝、脾、肺、肾组织中CCK8、CGRP、SP、VIP表达探讨“肺与大肠相表里”理论.方法 制备肠病和肺肠合病大鼠模型,免疫组织化学法观察五脏组织中CCK8、CGRP、SP、VIP的表达.结果 虽然CCK8、CGRP、SP、VIP染色在五脏中均有一定程度的改变,但经统计发现,与空白对照组比较,肠病组大鼠肺组织中CCK8、VIP有差异(P<0.01),CGRP、SP有差异(P<0.05);与空白对照组比较,肺肠合病组大鼠肺组织中CCK8、CGRP、SP、VIP均有差异(P<0.01);与肠病组比较,肺肠合病组大鼠肺组织CCK8、CGRP、VIP均有差异(P<0.01),SP有差异(P<0.05);而心、肝、脾、肾各组之间比较CCK8、CGRP、SP、VIP表达无差异(P>0.05).结论 提示在肠病和肺肠合病情况下五脏中大肠与肺之间存在一定的联系,但与其它四脏并无直接联系,说明肺与大肠之间存在互相影响的特异性.

    作者:郑旭锐;杨宇;叶建红;周新颖;惠毅;朱素有;张显明;冯贤荣 刊期: 2012年第11期

  • 紫草红素自乳化制剂的制备和初步质量评价

    目的 制备紫草红素自乳化制剂,并对其质量进行初步评价.方法 利用硅胶柱层析法精制紫草红素,采用伪三元相图法筛选紫草红素自微乳处方,对其外观、粒度分布、Zeta电位等进行研究,并制备其固体颗粒制剂.结果 以聚氧乙烯蓖麻油-35/聚乙二醇辛基苯基醚=1:1为乳化剂,95%乙醇为助乳化剂,油酸乙酯为油相制得的自乳化制剂外观良好,粒径在90 ~ 200 nm之间,自乳化性能较好,且稳定性良好.结论 紫草红素可制备成为自乳化制剂,所制得自乳化制剂性能良好.

    作者:孙丹丹;生立嵩;徐新刚;于蓓蓓;闫雪生;范秀丛 刊期: 2012年第11期

  • 定心藤总黄酮的提取及抗氧化活性的研究

    目的 研究微波辅助提取定心藤总黄酮的提取工艺及其抗氧化活性.方法 通过正交试验设计确定了定心藤总黄酮微波辅助提取的佳条件,用DPPH·法研究定心藤总黄酮对自由基的清除作用.结果 微波辅助提取定心藤总黄酮的佳提取条件为微波功率处于中高火、含乙醇量65%、微波作用时间2 min、固液比1:40;抗氧化实验表明定心藤总黄酮对DPPH·有较好的清除作用,且清除能力随浓度的增加而增强,IC50值为0.000 663 (mg/mL),优于合成抗氧化剂BHA的抗氧化活性.结论 微波辅助提取定心藤总黄酮的工艺便捷、效率高;定心藤总黄酮对DPPH·有较强的清除能力,具有明显的抗氧化活性.

    作者:黄琼;田玉红;蒲香 刊期: 2012年第11期

  • 不同商品等级羌活中有机酸和香豆素类化合物的测定

    目的 比较同一产地不同商品等级羌活中主要有机酸和香豆素类化合物的含有量.方法 采用HPLC-DAD法同时测定不同商品等级羌活中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷、补骨脂素、佛手柑内酯、欧前胡素、羌活醇和异欧前胡素.色谱柱为C18 TSK gel ODS-80Ts QA(250 mm ×4.6 mm,5μm).流动相为甲醇(A)-0.3%的冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量0.6 mL/min,进样量10μL,柱温30℃.结果 8种活性成分在80 min内达基线分离,线性关系良好(R2≥0.9992);平均加样回收率为96.27% ~ 102.44%,RSD≤4.15%.绿原酸和阿魏酸的含有量与传统等级划分方法基本一致,但紫花前胡苷、佛手柑内酯、羌活醇和异欧前胡素的含有量与传统的以外观形态论品质的判断标准有一定的差异.补骨脂素和欧前胡素在所测样品中均未检测出.结论 该方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于羌活药材的质量评价.

    作者:刘卫根;王亮生;徐文华;杨路存;朱满兰;周国英 刊期: 2012年第11期

  • 温度对黄连不同炮制品中生物碱的影响研究

    目的 探究温度对烘黄连、酒黄连和胆黄连中生物碱成分的影响.方法 采用高效液相色谱法测定黄连不同炮制品在不同炮制温度下生物碱含有量的变化.结果 黄连不同炮制品中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱含有量随着温度的升高呈降低趋势.不同温度下,4种炮制品中巴马汀含有量差别不明显.120℃和140℃时,12.5%酒润烘干品中生物碱总体上高;160℃和180℃时,60%酒润烘干品中生物碱总体上高.结论 与胆汁相比,黄酒更能促进对黄连中生物碱的溶出.

    作者:沈晓庆;杨彦华;张凡;降雪;曲胜军;贾天柱 刊期: 2012年第11期

  • 肾炎康复片对实验性糖尿病肾病大鼠药效作用研究

    目的 观察肾炎康复片对实验性糖尿病肾病的降糖及肾脏保护作用.方法 大鼠静脉注射链脲佐菌素合并单侧肾切除诱导糖尿病肾病大鼠模型,按照血糖值随机分为6组,假手术对照组、模型对照组、盐酸吡格列酮10 mg/kg组,肾炎康复片6 g、3 g、1.5 g生药/kg组.造模后,连续灌胃给药11周,观察血糖(Glu)、糖化血红蛋白(HbA1c)、血尿素氮(BUN)、血肌酐(Scr)、尿量(VOL)、尿肌酐(Cr)、尿蛋白(Pro)水平、肾脏组织形态学.结果 与假手术对照组比较,糖尿病肾病模型对照组大鼠Glu、HbAlc、BUN、Scr、VOL、Pro均明显升高(P<0.001、P<0.001、P<0.001、P<0.01、P<0.01、P<0.01),Cr明显降低(P<0.05)、肾小球直径和肾小球面积明显增大(P<0.05、P<0.05).肾炎康复片各给药组均有降低Glu、HbAlc、BUN、Scr、VOL、Pro,减小肾小球直径和面积的作用,高剂量肾炎康复片组以上差异具有统计学意义(P<0.01、P<0.05、P<0.05、P<0.05),低剂量肾炎康复片组也可使糖尿病肾病大鼠Scr和肾小球直径和面积明显改善(P<0.05、P<0.05).结论 肾炎康复片对糖尿病肾病大鼠降血糖作用明显,并可降低HbAlc水平,并对糖尿病肾病大鼠有改善肾功能的作用.

    作者:王蕾;苗淑杰;李旭;种影影;王佳;陈卫平 刊期: 2012年第11期

  • 穿心莲提取液膜浓缩工艺研究

    目的 研究膜浓缩技术在穿心莲提取液浓缩工艺过程中的应用.方法 以传统的蒸发浓缩为对照,以穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯为评价指标,开展膜浓缩工艺的考察和筛选.结果 蒸发热浓缩工艺中,热不稳定成分穿心莲内酯的损失大,膜组合浓缩工艺中,穿心莲内酯的转移率大、损失小,其中,PP棉超滤膜和纳滤膜的组合浓缩工艺中,穿心莲内酯的转移率高达95.6%.结论 膜分离技术可有效地克服热敏性成分在热浓缩过程中的损失,适宜于含热敏性物质中药提取液的分离和浓缩.

    作者:褚晨亮;曾令杰;翁海鹏 刊期: 2012年第11期

  • 含有濒危药材中成药处方问题研究

    目的 剖析我国含濒危药材中成药的现状和相关问题,并提出可行性建议.方法 查阅相关文献,统计、分析中成药处方中使用濒危药材的情况.结果 统计含30味濒危药材的中成药数,发现很多常用中成药方含有濒危药材.结论 应对含濒危药材中成药进行系统再评价研究,采用科学的方法解决濒危药材药源问题.

    作者:伍振峰;邓中银;郑琴;岳鹏飞;胡鹏翼;罗云;朱根华;杨明 刊期: 2012年第11期

  • HPLC法同时测定复方土荆皮酊中4种二萜类成分

    目的 建立同时测定复方土荆皮酊(土荆皮等)中土荆皮乙酸-0-β-D-葡萄糖苷、土荆皮丙酸、土荆皮乙酸和土荆皮甲酸4种二萜类成分的HPLC法.方法 采用Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.09%甲酸(B)为梯度洗脱流动相,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长为262 nm.结果 土荆皮乙酸-0-β-D-葡萄糖苷、土荆皮丙酸、土荆皮乙酸和土荆皮甲酸分别在11.598 ~ 82.845 μg/mL,1.206~ 27.009μg/mL,14.746 ~ 126.392 μg/mL和0.159-2.274 μg/mL范围内线性关系良好;4种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.0%(RSD为0.29%)、99.5%(RSD为0.15%)、101.5%(RSD为0.17%)和99.1%(RSD为0.26%).结论 该方法操作简便,准确度高,能够更好的用于复方土荆皮酊的质量控制.

    作者:李晓翠;苗爱东 刊期: 2012年第11期

  • 大鼠血浆中绿原酸和木犀草苷的HPLC法测定

    目的 建立高效液相色谱法测定大鼠血浆中绿原酸和木犀草苷.方法 大鼠灌胃给予咽炎合剂(金银花、射干、山豆根、甘草和陈皮),血浆样品经叔丁基甲醚萃取,以槲皮素为内标,使用Phenomenex Luna C18色谱柱,流动相为0.4%醋酸溶液(A)-甲醇(B),B泵的比例0 ~ 40 min从10%上升到80%,检测波长350 nm;结果 血浆中绿原酸在0.5 ~ 10 g/L、木犀草苷在0.1 ~ 2.5 g/L范围内与峰面积呈良好的线性关系.大鼠灌胃咽炎合剂后绿原酸和木犀草苷的呈药动学非房室模型.结论 所建方法适合绿原酸和木犀草苷的药动学研究.

    作者:沈熊;梁健;杨春欣;吕迁洲 刊期: 2012年第11期

  • 婴幼儿支气管炎的中药熏洗研究进展

    中药熏洗剂治疗婴幼儿支气管炎,其疗效显著.依据文献,对中药熏洗治疗婴幼儿支气管炎的处方、作用机制、临床疗效进行综述,以期为中药熏洗治疗婴幼儿支气管炎的进一步研究提供参考.

    作者:陈彪;黄宇虹;钟慧;高桂娥 刊期: 2012年第11期

  • 经方小陷胸汤药理学研究与临床应用

    通过检索、查阅相关文献并进行分析,探讨小陷胸汤近年药理学与临床应用的研究进展概况.药理学研究认为,小陷胸汤能有效地治疗反流性食管炎、功能性消化不良等疾病;能改善血脂、血流变、血清炎性因子的异常,保护心肌缺血再灌注损伤的心肌细胞,保护血管内皮细胞;可用于抗肺间质纤维化及抗肿瘤;另有镇静安神作用.目前该方已广泛用于消化系统、循环系统、呼吸系统多种疾病的治疗,另对内分泌、泌尿等系统疾病也有较好的疗效.

    作者:张保国;刘庆芳 刊期: 2012年第11期

  • 参芍口服液对冠状动脉粥样硬化大鼠主动脉IL-8、VCAM-1和ICAM-1表达的影响

    目的 观察参芍口服液(丹参、黄芪、赤芍、当归、川芎、桃仁、红花、水蛭、地龙、半夏)对冠状动脉粥样硬化模型大鼠主动脉IL-8、VCAM-1和ICAM-1表达的影响,完善参芍口服液治疗冠状动脉粥样硬化的作用机制.方法 采用高脂饮食+维生素D3制作冠状动脉粥样硬化模型大鼠,50只SD大鼠(鼠龄3个月)随机分为空白对照组、模型组、参芍口服液高剂量、参芍口服液低剂量和辛伐他汀组.正常组常规饲养,模型组和治疗组大鼠给予高脂饮食+维生素D3腹腔注射.喂饲4周后,灌胃给药8周,处死.ELISA法检测血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白(LDL-C).取主动脉行免疫组化及免疫印迹,观察白细胞介素8(IL-8)、血管间细胞黏附分子(VCAM-1)和白细胞间黏附分子-1(ICAM-1)的表达.结果 与正常组比较,模型组大鼠血清TC、TG、LDL升高,差异均有统计学意义(均P<0.05);与模型组比较,治疗组血清TC、TG、LDL下降,差异均有统计学意义(均P<0.05).与模型组比较,治疗组冠状动脉粥样硬化组织IL-8、VCAM-1及ICAM-1的表达下降,且参芍口服液高剂量优于参芍口服液低剂量.结论 参芍口服液可通过改善血脂指标,降低IL-8、VCAM-1和ICAM-1的表达,缓解组织炎症,治疗冠状动脉粥样硬化性疾病.

    作者:薛忠文;董天崴;张琦;徐丁洁;王晨;尚小明 刊期: 2012年第11期

  • 大孔树脂对灰树花子实体酶解液色素的吸附性能研究

    目的 研究大孔树脂对灰树花子实体多糖酶解液色素的吸附.方法 对比HPD 400、AB-8、S-8、D3520、D201、DA201-C等树脂对灰树花子实体多糖酶解液中色素的脱除率、树脂的静态吸附动力学特性及树脂用量对色素脱除率和多糖保留率的影响,筛选出理想树脂,研究料液pH值、初始多糖质量浓度、吸附温度及洗脱剂体积分数等因素对色素吸附和解吸的影响.结果 S-8树脂为适宜,优化的工艺条件为树脂用量为40 g湿树脂/L酶解液,料液多糖质量浓度控制在4.0 mg/mL,pH 7~8,吸附温度40℃,180 r/min振荡150 min,色素脱除率可达89.5%,多糖保留率为87.9%.采用质量浓度为30%、用量为10 mL/g湿树脂的乙醇对树脂进行再生,色素和多糖解吸率都在90%以上.结论 S-8树脂是脱除灰树花子实体多糖酶解液中色素的理想树脂.

    作者:刘红梅;李丹;郭冠亚;李可意 刊期: 2012年第11期

  • 大黄中4个番泻苷类成分受热条件下转化关系的研究

    目的 研究大黄中4个二蒽酮类成分番泻苷A、B、C、D在受热条件下的稳定性及相互转化关系.方法 以大黄提取液和番泻苷A、B、C、D为研究对象,在80%乙醇中加热回流1h的条件下,采用HPLC对各时刻的成分进行比较,考察稳定性及转化关系.结果 大黄中4个番泻苷类成分在受热1 h条件下均存在降解,番泻苷A和番泻苷B在80%乙醇中加热回流1 h的条件下,可以互相转化且都有番泻苷C生成.番泻苷C和番泻苷D在80%乙醇中加热回流1h的条件下,可以相互转化且都有番泻苷B和新的中间产物生成.结论 揭示了大黄在回流加热过程中番泻苷类成分的转化途径,为大黄在今后的中药制剂和临床应用中提供了数据支持.

    作者:哈飞;李瑞明;张兰兰;闫希军 刊期: 2012年第11期

  • 基于“相须”理论的野菊花与油菜花粉配伍研究

    目的 探讨性味不一致的野菊花与油菜花粉配伍后能否达到中药相须配伍的效果.方法 通过非细菌性前列腺炎大鼠模型对油菜花粉与野菊花配伍前后的治疗效果进行对比.结果 油菜花粉与野菊花配伍后的对非细菌性前列腺炎大鼠模型与单独使用油菜花粉治疗的效果无差别.结论 相须为用的配伍药物性味应一致具有一定的科学性.

    作者:刘涛;徐玉玲;李娟;詹永成 刊期: 2012年第11期

  • 熊果酸自微乳给药系统的制备及质量评价

    目的 制备熊果酸自微乳制剂并对其进行质量评价.方法 通过溶解度试验、油和表面活性剂配伍试验,绘制伪三元相图,筛选熊果酸自微乳的处方组成;通过粒径分布和载药量优化熊果酸自微乳处方;并对熊果酸自微乳的理化性质及体外溶出进行了考察.结果 熊果酸自微乳处方中油相为油酸乙酯(15.0%),乳化剂为Cremophor EL(40.0%),助乳化剂为transcutol P(45%),熊果酸质量分数为10 mg/g.自微乳化后粒径为23 nm,zeta电位为-5.35 mv;体外释放结果表明熊果酸自微乳制剂能明显提高药物的溶出.结论 所制备的熊果酸自微乳粒径小、溶出快,符合良好自微乳制剂的要求.

    作者:钦富华;林杭娟;高建青 刊期: 2012年第11期

  • 乌头碱经皮给药的急性毒性及相关的镇痛作用研究

    目的 观察乌头碱经皮给药的急性毒性及累积给药对小鼠镇痛作用.方法 采用小鼠对耳涂抹乌头碱乙醇溶液以观察乌头碱单次和累积外用对皮肤的急性毒性;采用小鼠醋酸扭体法试验观察乌头碱累积外用后的镇痛效应.结果 乌头碱单次给药半数致死量LD50为21.3 mg/kg,LD50的95%可信限为19.6~23.2 mg/kg,但是随着用药次数的增加,毒性反应出现“反转现象”,作用强度随着用药量的增加而加强,并出现“平台期”.结论 乌头碱外用有毒性,但累积外用可出现良好的镇痛作用.

    作者:孙虎;王平 刊期: 2012年第11期

  • RP-HPLC法测定苍耳子中苍术苷

    目的 建立苍耳子中苍术苷的测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-phenyl (4.6 mm×250 rm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.01mol/L NaH2P04溶液(20:80),体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃.结果 苍术苷的进样量在0.112 9~2.258 μg内线性关系良好;平均回收率为99.5%,RSD为1.1%(n=6).结论 该方法简便、可行,重复性好,可以为苍耳子的质量控制提供参考.

    作者:刘玉红;朵睿;黄蛟;王明奎;易进海 刊期: 2012年第11期

  • 人参提取工艺的优化及其有效成分与药效学相关性分析

    目的 针对心肌缺氧病症,优选人参药材佳提取工艺条件,并对有效组分与药效学指标的相关性进行分析.方法 采用Na2S2O4建立心肌细胞缺氧/复氧模型,以3种人参皂苷含有量、MTI法检测存活率、出膏率及药效学指标为评价指标,运用正交试验法,对人参提取工艺条件进行优选,并进行相关性分析.结果 人参佳提取工艺为:8倍量80%乙醇回流提取3次,每次1h,人参中3种皂苷的含有量高,对心肌细胞的促生长率高,并且3种人参皂苷均与存活率成正相关.结论 用正交设计法结合药效学指标优选人参提取工艺条件,且药效学验证结果稳定.

    作者:王耀文;孟宪生;包永睿;王帅 刊期: 2012年第11期

中成药杂志

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主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会