学术投稿

泡核桃壳多糖中单糖的组成及测定

张海珠;邓水来;张海;马媛;周萍

关键词:高效液相色谱法, 核桃壳多糖, 单糖组成, 衍生化
摘要:目的 建立泡核桃壳多糖中单糖的组成和定量的检测方法.方法 以三氟乙酸水懈核桃壳多糖,所获得的多糖水解物加入衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮(PMP)柱前衍生化,利用高效液相色谱法分析单糖的PMP衍生物.Agilent Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相为乙腈·醋酸铵缓冲液(pH5.5) 19∶81,体积流量为1.0 mi/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃.结果 泡核桃壳多糖由D-甘露糖、鼠李糖、半乳糖、D-半乳糖醛酸、葡萄糖、D-葡萄糖醛酸、D-阿拉伯糖等11种单糖(有4种未鉴定出的单糖)组成.D-甘露糖、鼠李糖、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、D-阿拉伯糖的线性分别为0.041 8~2.09μg.0.045 9~2.295μg,0.043 5 ~2.175 μg,0.0427~2.135μg,0.0405 ~2.026 μg,0.043 9~2.195μg,0.047 5~2.375 μg;平均加样回收率分别为95.9%、103.1%、104.6%、97.5%、95.8%、87.5%、98.1%,RSD均小于3.0%.在泡核桃壳提取物中D-阿拉伯糖的相对平均含有量高.结论 该方法可以准确地测定出泡核桃壳多糖中含有的单糖及其含有量.
中成药杂志相关文献
  • 姜黄素单羰基类似物的体外稳定性研究

    目的 研究光照、温度、pH值及不同生物介质对姜黄素及合成化合物溶液稳定性的影响.方法 将配制的姜黄素及合成化合物的溶液放置在不同条件下,采用高效液相色谱法测定其浓度变化,建立其降解速率方程.结果 姜黄素及合成化合物在光照度为4 5001x,温度为40℃及pH为酸性条件下为稳定,其稳定性依次为:A类≥B类≥姜黄素.结论 合成的姜黄素单羰基类似物的体外稳定性优于先导物姜黄素.

    作者:杨苹;隋思博;张敏;梁广;梁方;李校堃 刊期: 2012年第12期

  • 柴胡疏肝散水提液HPLC特征图谱研究及指标成分的测定

    目的 建立柴胡疏肝散水提液高效液相色谱特征图谱,并定量测定其中主要指标成分.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Thermo Syncronis C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长230、277、283 nm,柱温25℃,体积流量1 mL/min.结果 建立了特征图谱,包含17个其有峰,各峰分离度好,指认出 8个特征成分,同时测定了5种成分,芍药苷、甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮前分别在0.215 9~2.159 μg、0.028 13 ~0.281 3μg、0.630 9 ~6.309 μg、0.432 0 ~4.320 μg、0.361 0 ~3.610μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.5%、102.8%、98.0%、98.8%、99.6%.结论 本实验建立的特征图谱可同时对柴胡疏肝散的5种主要成分进行分析,可全面评价该制剂的质量.

    作者:王术玲;贾薇;高晓玲 刊期: 2012年第12期

  • 高效液相色谱-双波长紫外检测同时测定清肺抑火片中4种药效成分

    目的 建立双波长RP-HPLC法同时测定清肺抑火片(黄芩、栀子、黄柏、大黄、苦参、天花粉等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱及大黄素4种药效成分.方法 采用固定相为Eclipse XDB-C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-o.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱;体积流量lmL/min;检测波长为240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素).结果 栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素进样量分别在0.036 8~0.331 μg (r=0.999 8)、0.074 4~0.670 μg(r=0.999 8)、0.038 7~0.348 μg(r=0.999 9)、0.057 6~0.518 μg (r=0.999 8)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率依次为98.72%、98.69%、98.62%、98.56%,RSD (n=9)依次为1.17%、0.932%、1 16%、0.982%.结论 本方法操作简便,准确度高,重现性和精密度均良好,可为清肺抑火片质量控制和评价提供一定的科学依据.

    作者:马志英 刊期: 2012年第12期

  • 丹参多酚酸盐抑制急性冠脉综合症血小板膜糖蛋白表达的临床研究

    目的 研究丹参多酚酸盐对急性冠脉综合症(ACS)患者血小板糖蛋白GPⅡb/Ⅲa复合物和P选择素表达的影响.方法 入选患者分为A组:标准治疗基础上加用注射用丹参多酚酸盐组200 mg/d,共纳入32人;B组:标准治疗组,共纳入3 1人.标准治疗指遵从ACC/AHA 2007 STEMI指南,测定治疗前后患者血小板聚集率;流式细胞仪检测治疗前后患者血小板静息状态以及二磷酸腺苷(ADP)诱导血小板活化后的PAC-1、CD62P表达比例,测定丹参多酚酸盐对血小板胞浆内钙释放影响.结果 治疗7d后,在诱导剂ADP的作用下,A组血小板大聚集率低于B组.治疗后两组血小板基础状态PAC-1和CD62P的表达比例无显著差异;使用ADP诱导血小板活化后,A组血小板PAC-1以及CD62P表达低于B组.丹参多酚酸盐不能完全抑制ADP作用于P2Y1受体引起的胞浆内钙释放.结论 丹参多酚酸盐对ACS患者的血小板膜糖蛋白GPⅡb/Ⅲa复合物和颗粒膜蛋白P选择素表达具有抑制作用,可影响血小板ADP的P2Y12受体后的信号传导.

    作者:刘磊;温志超;罗心平;李剑;施海明;范维琥 刊期: 2012年第12期

  • 九香虫三氯甲烷浸提物对两种癌细胞增殖和周期的影响

    目的 研究九香虫三氯甲烷浸提物对胃癌细胞SGC-7901和肝癌细胞HepG2细胞增殖和细胞周期的影响.方法 本研究采用冷浸法获得九香虫的三氯甲烷浸提物;MTT法分析三氯甲烷浸提物对两种癌细胞体外增殖的抑制作用;流式细胞术分析三氯甲烷浸提物对两种癌细胞的细胞周期的影响.结果 九香虫三氯甲烷浸提物能抑制SGC-7901细胞和HepG2细胞的体外增殖并呈明显的剂量依赖性,IC50分别为1 193.52和964.34 μg/mL;流式细胞术分析表明,三氯甲烷浸提物作用后HepG2细胞的S期和G2/M期细胞比例明显降低,G0/G1期细胞比例明显升高.结论 九香虫三氯甲烷浸提物能抑制两种肿瘤细胞的体外增殖,对HepG2细胞抗肿瘤活性可能是由于通过其细胞周期的阻滞引起.

    作者:侯晓晖;孙廷;李晓飞 刊期: 2012年第12期

  • 血府逐瘀口服液临床使用进展

    对血府逐瘀口服液临床应用和药效学进行了文献整理和分析,查阅近年来国内外有关文献41篇,综述了其在冠心病、心绞痛、头痛、失眠、男性疾病、妇科病及其他方面的应用.

    作者:刘册家;史权;张自然 刊期: 2012年第12期

  • HPLC波长切换法同时测定丹参酚酸提取物中5种成分

    目的 建立高效液相色谱法测定丹参酚酸提取物中丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B.方法 采用Phenomsil-C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长为280 nm(0~50 min)、330 nm(50 ~ 68 min)、286nm (68 ~90 min),柱温30℃.结果 丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的进样量分别在0.033 96~0.339 6μg、0.016 60~0.166 0μg、0.092 4~0.924 μg、0.084 7 ~ 0.847μg、1.300~13.00μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在99.2%~100.2%,RSD均小于2.3%.7个来源的丹参酚酸提取物中5种物质的含有量有一定差异.结论 本法快速、准确,重复性好,可更好地控制丹参酚酸提取物的质量.

    作者:暴凤伟;刘玉强;胡丽萍;张振秋;侯学智;谢剑琳 刊期: 2012年第12期

  • 紫地榆对人工脱矿釉质再矿化效果的显微硬度观察

    目的 研究天然药物紫地榆乙醇提取物对早期人工龋齿的再矿化作用.方法 利用显微硬度仪测定,比较天然药物紫地榆乙醇提取物与预防龋齿常用的药物氟化钠和氯化镧对人工脱矿牛切牙再矿化前后的釉质表层显微硬度影响的强弱.结果 紫地榆乙醇提取物组人工脱矿牛切牙牙釉质表层显微硬度再矿化后明显升高,再矿化前后变化显著(P<0.01),但其再矿化后釉质表层显徽硬度低于氟化钠组与氯化镧组(P<0.01).而去离子水对照组再矿化前后牙齿的硬度无明显改变(P>0.05).结论 100 mg/mL紫地榆乙醇提取物能促进人工脱矿牛切牙再矿化,但效果弱于氯化镧(0.5 g/L)和氟化钠(20 mg/L).

    作者:蓝海;王毅 刊期: 2012年第12期

  • 香砂六君丸联合奥沙利铂和卡培他滨方案对大肠癌患者不良反应和生活质量的影响

    目的 探讨香砂六君丸在减轻大肠癌患者使用奥沙利铂+卡培他滨方案化疗过程中药物毒副反应和改善患者生活质量方面的作用.方法 将符合研究标准60名大肠癌患者随机分为治疗组30例和对照组30例,均接受奥沙利铂+卡培他滨方案化疗两周期,治疗组首次化疗前一天开始服用口服香砂六君丸每次口服12粒,每日3次,直至2周期化疔结束.观察两组化疗期间胃肠道反应,骨髓抑制情况及治疗前后患者生活质量评分.结果 治疗组Ⅲ-Ⅳ度恶心呕吐者6.7%,低于对照组的26.7%,治疗组无Ⅳ度恶心呕吐出现;治疗组Ⅲ-Ⅳ度腹泻者3.3%低于对照组的20.0%,治疗组无Ⅳ度腹泻出现.治疗组Karnofsky评分增加值≥10分者占30.0%,高于对照组的6.7%.两组之间差异均有统计学意义(P<0.05).治疗组Ⅱ-Ⅲ度骨髓抑制者36.7%,对照组为40.0%,两组比较差异无统计学意义(P>0.05).结论 香砂六君丸对大肠癌患者采用奥沙利铂+卡培他滨方案化疗过程中减轻药物毒副反应和改善患者生活质量方面的作用显著.

    作者:沈建明;胡学文;杜伟 刊期: 2012年第12期

  • 基于HPLC指纹图谱及多指标成分对黄柏饮片的等级研究

    目的 探索黄柏饮片分级方法的合理性.方法 采用HPLC法,对一等(6批)和统货(12批)饮片进行指纹图谱研究,以共有峰峰面积作为指标,进行相似度分析、多指标成分(黄柏碱、药根碱、巴马汀、小檗碱)分析和聚类分析.结果 确定了10个共有峰,相似度均大于0.997;18批黄柏饮片明显聚为2类;一等黄柏饮片中4个指标成分峰面积总值明显大于统货.结论 传统黄柏饮片分级方法具有合理性和科学性;等级不同能够充分反映其质量优劣.

    作者:高源;胡昌江;吴珊珊;李文兵;周一帆 刊期: 2012年第12期

  • HPLC法同时测定胆木及其制剂中酚酸和生物碱类成分

    目的 建立胆木药材及其制剂中原儿茶酸,短小舌根草苷,3-表短小舌根草苷,异长春花苷内酰胺的测定方法.方法 采用HPLC法,X-SELECT CSHTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动椇为乙腈-0.05%甲酸水,梯度洗脱;检测波长25g nm(原儿茶酸),243 nm(短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷),226 nm(异长春花苷内酰胺):体积流量1 mL/min;柱温30℃.结果 原儿茶酸、短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷和异长春花苷内酰胺分别在0.966~154.56 μg/mL、0.944 ~ 151.04 μg/mL、0.954 ~ 152.64 μg/mL和0.916~ 146.56μg/mL内具有良好的线性关系(R2≥0.999 8);4种成分在胆木药材中的平均加样同收率分别为98.2%、101.3%、97.4%和99.2%,RSD≤3.62%.在胆木注射液中的平均加样回收率为99.7%.103.0%,98.9%,100.7%,RSD≤2.44%.结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为胆木药材及其制剂质量控制的方法.

    作者:王静静;蒋俊;朱粉霞;李秀峰;贾晓斌 刊期: 2012年第12期

  • 促愈熏洗方在肛瘘术后应用

    目的 观察肛瘘术后患者应用促愈熏洗方(虎杖、蒲公英、苦参、五倍子、当归)熏洗的治疗效果,形成促愈熏洗方于肛瘘术后应用技术规范.方法 将144例肛瘘术后患者随机分为4组,每组36例,组1用为125 mL药液:2000 mL热水的促愈方熏洗10 min治疗,组2用为125 mL药液:3 000 mL热水的促愈方熏洗20 min治疗,组3用为125 mL药液:2000 mL热水的促愈方熏洗20 min治疗,组4用为125 mL药液:3000 mL热水的促愈方熏洗10 min治疗.治疗14d后,对术后疼痛、水肿、渗液及创面愈合等情况进行观察统计.结果 组2低浓度长时间熏洗组在治疗术后疼痛、出血、水肿、渗液及促进创面愈合等方面均明显优于其他各组(P<0.05).结论 应用促愈熏洗方低浓度长时间即125 mL 药液:3 000 mL热水熏洗治疗20 min,能明显减轻肛瘘术后疼痛、水肿、渗液、出血等症状,并促进创面愈合,是治疗肛瘘术后的有效方剂.

    作者:瞿胤;杨巍;郑德;汪庆明;张巍 刊期: 2012年第12期

  • 鳖甲煎丸中3种昆虫药刚毛及体壁碎片的显微鉴别研究

    目的 鉴别鳖甲煎丸中的鼠妇虫、土鳖虫和蜣螂虫.方法 利用NIKON显微镜分别对3种昆虫类药材及含有该类药材的鳖甲煎丸粉末进行观察比较.结果 可根据3种昆虫药的刚毛及体壁碎片特征进行鉴别.结论 该方法可简便、有效地鉴别3种昆虫类动物药材,为鉴别鳖甲煎丸中含三种昆虫类动物药材提供资料和依据.

    作者:邵燕;辛俐华;孙金霞;孔德云 刊期: 2012年第12期

  • 调胃承气汤实验研究与临床新用

    检索查阅相关文献并研究分析,探讨调胃承气汤近年来实验研究与临床应用进展概况.调胃承气汤具有解热、解毒、调节胃肠功能、调节肠道菌群、清洁肠道、抗菌、利胆、利尿、增加免疫等药理学作用.目前该方已广泛用于消化、循环、呼吸、内分泌、免疫等多系统疾病的治疗.

    作者:张保国;刘庆芳 刊期: 2012年第12期

  • 牛黄醒消丸治疗血栓外痔临床观察

    目的 评价牛黄醒消丸治疗血栓外痔的有效性.方法 采用随机单盲法对照研究.共60例,治疗组30例,口服牛黄醒消丸3g,每日2次;对照组30例,口服草木犀流浸液片4片,每日3次.3d为1个疗程,2个疗程后进行疗效判定.结果 治疗组与对照组症状、体征较治疗前均有改善,总有效率分别为93.4%、76.7%.治疗组疗效优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05).结论 口服牛黄醒消丸保守治疗血栓外痔安全有效.

    作者:曹雷;姚瑜洁;姜建昌;茅慧慧;李沁轶;俞宝典 刊期: 2012年第12期

  • 柱前衍生高效液相色谱法测定新疆金鸡菊中游离氨基酸

    目的 建立柱前衍生高效液相色谱法测定新疆金鸡菊中游离氨基酸.方法 采用异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂,高效液相色谱法测定新疆金鸡菊中游离氨基酸的含有量.色谱柱为Shim-pack VP-ODS (5 μm,250 mm×4.6mm),梯度洗脱,柱温35℃,UV 254 nm波长处检测.结果 本方法测定18种氨基酸的线性范围分别为8~ 720μg/mL,r值均大于0.99;平均回收率分别为94.08%~105.3%.结论 应用本法对新疆金鸡菊中的游离氨基酸进行测定,灵敏度高,结果准确可靠.

    作者:马晓丽;赵东升;孙自增;李新霞;毛新民 刊期: 2012年第12期

  • HPLC法同时测定补肺益肾颗粒中淫羊藿苷、橙皮苷、芍药苷

    目的 采用HPLC法同时测定补肺益肾颗粒(淫羊藿、陈皮、赤芍、黄芪、五味子、山茱萸等)中淫羊藿苷、橙皮苷、芍药苷.方法 采用二极管阵列检测器,色谱柱为Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm.结果 补肺益肾颗粒中的淫羊藿苷、橙皮苷、芍药苷的平均回收率分别为98.6%,99.6%、98.6%,RSD分别为2.65%、2.12%、2.36%;淫羊藿苷在0.022 4 ~0.280 μg,橙皮苷在0.071 8~0.898μg,芍药苷在0.051 6 ~0.645 μg范围内呈良好的线性关系.结论 该方法简便、可靠,可作为该制剂质量控制方法.

    作者:李娟;赵迪;周悌强;冯素香;李建生 刊期: 2012年第12期

  • O/W型丹皮酚微乳处方设计及质量评价

    目的 研究O/W型丹皮酚微乳的处方工艺,并建立其含有量的测定方法.方法 选用丁香油为油相,Tween80、Tween20、Poloxamer188、OP-10、SolutoIHS 15为表面活性剂,PEG400、甘油、1,2-丙二醇、乙醇、异丙醇、正丁醇为助表面活性剂,通过绘制伪三元相图,探讨各因素对微乳形成的影响,优选微乳处方,并初步考察丹皮酚微乳理化性质,用HPLC法测定微乳中丹皮酚的含有量.结果 丹皮酚微乳稳定,平均粒径为63.4 nm,20℃恒温下丹皮酚微乳的黏度为23.38 mPa·s,电导率为31 μs/cm,折光率为1.4449.HPLC测定线性关系良好,方法平均回收率为99.22%,RSD为1.43%.结论 O/W型丹皮酚微乳制剂稳定,测定方法可靠,重复性好.

    作者:开伟华;桂双英 刊期: 2012年第12期

  • 银杏叶细粉与超微粉中总黄酮体外浸出量的比较研究

    目的 比较银杏叶细粉与超微粉中总黄酮的体外浸出量.方法 采用不同pH值的浸出介质,模拟胃肠道各段的pH条件进行体外浸出试验,用分光光度法测定银杏叶细粉与超微粉中总黄酮的浸出量.结果 银杏叶超微粉在各个取样时间点总黄酮的累积浸出均明显高于细粉(P<0.01),其增加幅度达7.4%~21.7%.结论 超微粉碎可提高银杏叶中总黄酮的体外浸出量.

    作者:黄其春;林艺丹;林梅香;洪燕萍;杨小燕 刊期: 2012年第12期

  • 野金柴化学成分的分离和研究

    目的 分离野金柴中的化学成分.方法 利用ODS柱层析,聚酰胺树脂柱层析,制备液相的方法对野金柴中的化学成分进行分离和纯化,并通过IR、NMR等光谱技术和化学方法鉴定化合物的结构.结果 分离得到7个化合物,经鉴定分别为胡萝卜苷(1)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(2)、槲皮苷(3)、3-羟基根皮苷(4)、根皮苷(5)、山柰酚3-O-α-L-鼠李糖苷(6)、齐墩果酸(7).结论 山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷为首次从野金柴植物中分离得到.

    作者:金弘昕;赵亚;赖小平;陈建南;黄松 刊期: 2012年第12期

中成药杂志

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主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会