学术投稿

反相高效液相色谱法同时测定仙灵骨葆滴丸中淫羊藿苷和补骨脂素及异补骨脂素的含量

钱南萍;万维香;魏润新

关键词:高效液相色谱法, 仙灵骨葆滴丸, 淫羊藿苷, 补骨脂素, 异补骨脂素, 含量测定
摘要:目的:建立以反相高效液相色谱法测定仙灵骨葆滴丸(淫羊藿,补骨脂,川续断等)中有效成分含量的方法.方法:色谱柱为Kromasil-C18柱,流动相为甲醇-1.5%冰醋酸水溶液(55:45);检测波长为246 nm;流速为0.8 mL/min;柱温为30℃.结果:淫羊藿苷、补骨脂素及异补骨脂素3种成分均能达到良好分离,在淫羊藿苷进样量范围0.523~4.184 μg,补骨脂素进样60.8~486.4 ng范围,异补骨脂进样量47.2~377.6 ng范围内线性关系良好;平均回收率在97%~99%之间,RSD均小于2.6%.结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于仙灵骨葆滴丸的质量控制.
中成药杂志相关文献
  • 姜黄素对人肾癌786-O细胞凋亡和侵袭的影响

    目的:通过体外实验研究姜黄素对人肾癌786-O细胞凋亡和侵袭影响的可能机制,为肾癌的临床药物治疗提供理论依据.方法:体外培养人肾癌786-O细胞,以5、10、20、40 μmol/L姜黄素处理48 h后,采用流式细胞技术(FCM)、DNA琼脂糖凝胶电泳和TUNEL技术等方法观察786-O细胞凋亡率;用Western blot法研究不同浓度姜黄素对786-O细胞的MMPs表达影响.结果:不同浓度姜黄素处理的人肾癌786-O细胞,细胞的凋亡率随姜黄素浓度的增大而增加;DNA琼脂糖凝胶电泳分析,随浓度增大可见凋亡特征性的DNA梯形条带更加清晰.Western blot蛋白电泳条带显示,随姜黄素浓度的逐渐增加,MMP2和MMP9条带的灰度逐渐降低.结论:姜黄素可以诱导人肾癌786-O细胞的凋亡,细胞凋亡率随姜黄素浓度的增大而增加;姜黄素可以通过下调MMP2和MMP9的蛋白表达,发挥抗侵袭作用.

    作者:刘岩;张春阳;张大田;姜华茂 刊期: 2011年第02期

  • 糖胃贴敷方对糖尿病胃轻瘫患者胃肠激素影响的临床研究

    目的:探讨中药糖胃贴敷方(白芥子、法半夏、苍术、丁香、生姜、细辛、甘遂、延胡索)治疗糖尿病胃轻瘫对胃肠激素水平的影响及其临床疗效.方法:70例患者随机分为两组,在基础治疗的基础上,治疗组(35例)给予中药糖胃贴敷方,对照组(35例)予以口服多潘立酮片;观察两组临床疗效、治疗前后症状及胃排空时间、血糖、糖化血红蛋白、胃肠激素水平等指标的变化,疗程均为4周.结果:治疗组总有效率为88.57%,对照组总有效率为65.71%(P<0.05);治疗组胃排窄时间改善情况明显优于对照组(P<0.05),MTL、GAS水平较对照组降低明显(P<0.05);治疗后治疗组临床症状总积分明显低于对照组(P<0.05).结论:中药糖胃贴敷方治疗糖尿病胃轻瘫,能显著改善患者胃肠激素水平,改善胃动力,缩短胃排空时间,有效缓解临床症状,提高生活质量.

    作者:陈茜;黎耀东;李凯利 刊期: 2011年第02期

  • 星点设计-效应面法优化栀子苷表面修饰纳米粒的制备工艺

    目的:采用星点设计-效应面法优化复乳-溶剂挥发技术制备的壳聚糖(CS)修饰聚乳酸.羟乙酸共聚物(PLGA)栀子苷纳米粒的工艺条件.方法:以PLGA浓度、壳聚糖浓度和PVA浓度为考察因素,粒径、载药量和包封率为考察指标,根据星点设计原理安排实验,并用多元线性回归及二项式拟合建立指标与因素之间的数学关系,经效应面法预测佳工艺条件.结果:各指标的二项式拟合方程均优于多元线性回归方程,优化工艺条件下制备的纳米粒平均粒径为(204.32±2.36)nm,包封率为(75.60±0.65)%,载药量为(9.87±0.27)%.结论:星点设计-效应面法适用于栀子苷纳米粒的工艺优化,所建立的数学模型预测性良好.

    作者:张海燕;陈晓燕;万娜;朱根华;郑琴;杨明 刊期: 2011年第02期

  • 苦参药材质量标准研究

    目的:建立测定苦参药材中苦参碱、氧化苦参碱含量的高效液相色谱法及薄层色谱法.方法:采用Waters XTerraTM RP18(250 mmx4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温:25℃;流动相为0.02 mol/mL乙酸-乙腈(60:40),流速:1.0 mL/min;检测波长为220 nm.薄层色谱法:2%NaOH碱性硅胶板,展开剂氯仿-甲醇-H2O=7:2:1.结果:苦参碱在0.02~0.40ms/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为98.3%,RSD为1.7%(n=6);氧化苦参碱在0.01~0.20mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 7);平均加样回收率为98.3%,RSD为2.6%(n=6).薄层展开显示相同斑点.结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用苦参药材的质量控制.

    作者:李毅;王飞;吴民 刊期: 2011年第02期

  • 维药香青兰滴丸质量标准的研究

    目的:建立维药香青兰滴丸质量标准.方法:采用薄层色谱法进行定性色谱鉴别,采用C18柱,流动相分别为乙腈-0.5%甲酸(20:80)、甲醇-0.4%磷酸(47:53),检测波长分别为324 nm及350 nm测定样品中田蓟苷和木犀草素的含量.结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;田蓟苷浓度在10.1~101.0 μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为98.95%,RSD为2.21%,木犀草素在9.88~98.8μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.10%,RSD为0.56%.结论:本方法可准确用来定性、定量检测,具有简便、准确及专属性强的特点,可用于香青兰滴丸的质量控制.

    作者:何承辉;邢建国;王新春;于宁;王云飞 刊期: 2011年第02期

  • GC-MS分析罗布麻叶挥发油的化学成分

    目的:分析罗布麻叶的主要化学成分,为其质量评价提供科学依据.方法:采用水蒸气蒸馏法提取罗布麻叶的挥发油,毛细管色谱法进行分离,峰面积归一化法测定其相对含量,MS法鉴定化学成分.结果:鉴定出59个化合物,占挥发油总量的86.06%.结论:罗布麻叶挥发油的主要成分为醇、酮、酯、酸等.

    作者:周春玲;孔令锋 刊期: 2011年第02期

  • 复肾颗粒对人肾小管上皮细胞TAK1表达的影响

    目的:探讨复肾颗粒(生黄芪、丹参、川芎、大黄和鳖甲)含药血清对转化生长因子-β1(TGF-β1)诱导下人肾小管上皮细胞(HK-2)增殖时转化生长因子β激活激酶(TAK1)表达的影响.方法:体外培养HK-2细胞并制备复肾颗粒含药血清,分为对照组、TGF-β1诱导组(5ng/mL)、干预1组(TGF-β1 5ng/mL+复.肾颗粒100 μg/mL)、干预2组(TGF-β1 5 ng/mL+复肾颗粒500 μg/mL)、干预3组(TGF-β1 5 ng/mL+复肾颗粒1 mg/mL).培养12、24、48h以MTT法检测细胞增殖情况,ELISA法检测细胞上清IV型胶原蛋白(Col IV)含量,实时荧光定量PCR检测TAK1 mRNA的相对含量,Western-bloting法检测TAK1蛋白表达.结果:TGF-β1组细胞的增殖及Col IV含量、TAK1蛋白及mRNA的表达显著高于对照组(P<0.05,P<0.01),复肾颗粒含药血清干预后细胞增殖和Col IV的含量、TAK1表达显著低于TGF-β1组(P<0.05,P<0.01).结论:在体外试验中,复肾颗粒含药血清对TGF-β1诱导HK-2细胞增殖过程中TAK1蛋白及mRNA的表达有下调作用,其可能是通过激活肾小管上皮细胞某些抑制因子抑制TAK1转录和表达.

    作者:刘明龙;曾永祥;卢守燕;李建华;刘天喜;赵建雄 刊期: 2011年第02期

  • 正交法优选炒菟丝子的佳炮制工艺

    目的:多指标正交实验法优选炒菟丝子的佳炮制工艺.方法:采用L9(34)正交设计表安排实验,以金丝桃苷和水溶性浸出物含量为指标,对炒制温度和炒制时间进行考察.结果:炒菟丝子的佳炮制工艺为170℃,炒制5min.结论:此法优选的炒菟丝子工艺合理可行.

    作者:徐鑫;张学兰;唐超 刊期: 2011年第02期

  • 川芎嗪、阿魏酸微透析体外回收率及体内稳定性的研究

    目的:测定阿魏酸、川芎嗪的体外回收率,确定其校正方法,并进行体内稳定性考察.方法:利用高效液相色谱仪测定微透析样品中阿魏酸、川芎嗪的浓度,并计算探针回收率;把探针植入大鼠颈静脉,考察探针在10 h内和5只大鼠之间体内回收率的稳定性.结果:1.在相同流速下,相对回收率与药物浓度无关,并且在相同条件下相对回收率与相对损失率近似相等.2.5只大鼠之间探针的回收率之间有差异性;3.探针在大鼠体内10 h内回收率能保持相对稳定.结论:当每次实验都进行反透析法回收率校正时,所建立的微透析取样技术可用于川芎嗪、阿魏酸的动物在体药动学研究.

    作者:王利胜;石宗丰;郭琦;刘宏伟;赖宝林 刊期: 2011年第02期

  • 生脉拆方注射液中人参皂苷Rb1药代动力学研究

    目的:研究生脉拆方系列注射液人参皂苷Rb1在Beagle犬体内的药代动力学.方法:采用拉丁方实验设计和交叉试验,应用LC/MS/MS分析方法测定Beagle犬血浆中人参皂苷Rb1浓度,并用DAS ver 2.1软件计算其药代动力学参数.结果:人参皂苷Rb1线性范围为0.002 36~9.45 μg/L,方法回收率在73.31%~100.12%,日内、日间RSD值均小于15%.4种生脉拆方注射液(生脉、参麦、参味、红参注射液)中人参皂苷Rb1药代动力学参数t1/2如下:(45.63±11.85)、(40.48±11.76)、(32.31±12.60)和(28.37±8.87)h.结论:该法简便、灵敏、特异,适用于血浆中人参皂苷Rb1浓度测定;4种注射液中人参皂苷Rb1在Beagle犬体内药代动力学行为均符合三房室模型;复方与单方注射液的人参皂苷Rb1的t1/2有显著性差异(P<0.05),表明复方配伍影响其在体内药代动力学行为,显示了药物间相互作用.

    作者:李国信;夏素霞;甘雨;唐思;张世良;张宏 刊期: 2011年第02期

  • 优化分光光度法用于玄参中总环烯醚萜类成分的含量测定

    目的:建立一种简便稳定的玄参中总环烯醚萜类成分的含量测定方法.方法:对文献报道的萜类化合物的显色方法进行筛选,确定针对玄参中环烯醚萜类成分的显色方法,用正交实验进行优化后,用于不同产地玄参中总环烯醚萜类成分的含量测定.结果:优化的方法测定哈巴俄苷的线性范围为0.01~0.04 mg/mL(r=0.999 8),加样回收率为100.03%,RSD为0.47%(n=9),11份不同产地玄参药材中总环烯醚萜类成分的含量为1.910%~3.446%.结论:经优化后的方法简便、稳定,可用于玄参中总环烯醚萜类成分的质量控制.

    作者:张雪梅;王瑞;吴喜民;王新宏;高文运;李医明 刊期: 2011年第02期

  • 正交试验探讨五灵胶囊配伍对慢性肝损伤小鼠的影响

    目的:观察五灵胶囊组方及交互配伍对慢性肝损伤小鼠药效学作用,探讨五灵胶囊复方的配伍意义.方法:采用L16(215)正交试验设计,用四氯化碳(CCl4)多次皮下注射,饮用10%乙醇溶液并以高脂低蛋白饲料饲养制备小鼠肝纤维化模型,分别给予受试药物治疗10 d,酶法测定血清丙氨酸氨皋转移酶(ALT)和胆碱酯酶(CHE),化学法测定肝匀浆丙二醛(MDA)含量.结果:F值检验显示:五灵胶囊4成分交互配伍对慢性肝损伤小鼠ALT、CHE和MDA有不同作用,单味灵芝、五味子+灵芝、柴胡+灵芝、五味子+柴胡+灵芝、丹参+柴胡+灵芝及全方能显著降低MDA;配伍组五味子、柴胡、五味子+丹参+柴胡及全方能显著降低ALT;配伍组五味子、丹参、柴胡+灵芝、丹参+柴胡+灵芝及全方能显著升高CHE.结论:全方能降低MDA和ALT酶活性,又能改善肝功能,试验支持五灵胶囊组方合理性.

    作者:瞿新红;王胜春;皇甫娟;田卫斌 刊期: 2011年第02期

  • 大孔吸附树脂纯化芪丹冠心舒微丸提取物工艺研究

    目的:研究芪丹冠心舒微丸纯化提取工艺.方法:采用大孔树脂吸附法对中药复方粗提物中有效组分进行纯化,以减少浸膏得率,提高浸膏中有效组分含量.结果:以比上柱量和比吸附量作为考察指标,得出以D101型大孔树脂对以上两类成分均有良好的吸附效果,而动态上样为佳上样工艺.以比吸附量、比上柱量为考察指标,对上样树脂柱的径高比、上样浓度、上样时间进行了正交试验考察,得出具体的工艺技术参数;在考察洗脱工艺的研究中,得出60%浓度的乙醇为较好的洗脱剂.结论:筛选出的工艺参数切实可行.

    作者:张永太;冯年平;赵继会;修彦凤;陶建生 刊期: 2011年第02期

  • 小柴胡汤超微饮片与传统饮片药效学剂量对比研究

    目的:比较小柴胡汤超微饮片与传统饮片药效及药理学作用剂量关系,为中药复方超微饮片临床应用提供科学依据.方法:采用小鼠免疫性肝损伤模型观察两种饮片对小鼠肝脏、脾脏、胸腺脏器指数、血清转氨酶活性及肝脏病理改变的影响;采用MTT比色法观察药物对小鼠脾淋巴细胞增殖的影响.结果:超微饮片5.07 g/kg与传统饮片10.14 g/kg剂量均可显著降低模型小鼠血清谷丙转氨酶(ALT)活性(P<0.05);超微饮片5.07 g/kg亦可降低血清谷草转氨酶(AST)活性(P<0.05);超微饮片10.14g/kg与传统饮片20.28g/kg剂量均可显著减轻肝损伤程度(P<0.05);小柴胡汤超微饮片5.07 g/kg剂量与传统饮片20.28 g/kg剂量可显著抑制脾淋巴细胞增殖(P<0.05).结论:小柴胡汤超微饮片临床使用量可减少至传统饮片使用量的1/2~1/4.

    作者:张祥伟;陈佩虹;金晓艳;陈育尧;黄添友;佟丽 刊期: 2011年第02期

  • 石榴皮提取物阴道泡腾片成型工艺的研究

    目的:研究石榴皮提取物阴道泡腾片成型工艺.方法:采用单因素试验,以pH值、发泡量、崩解时间及颗粒的流动性、压片难易、外观为指标对石榴皮提取物阴道泡腾片的成型工艺进行优化,综合评价产品质量.结果:佳工艺配比为枸橼酸21%(m/m),碳酸氢钠17%(m/m),以5%PVP无水乙醇溶液制粒.泡腾片pH值、发泡量、崩解时限检测合格,产品质量稳定.结论:本工艺适合制备石榴皮提取物阴道泡腾片.

    作者:李洋;罗玉琴;热依木古丽·阿布都拉;刘力;阿吉艾克拜尔·艾萨 刊期: 2011年第02期

  • 盐制对杜仲化学成分含量变化的影响

    目的:研究盐制对杜仲化学成分的影响.方法:采用硅胶柱色谱及制备HPLC色谱对杜仲炮制前后含量增加的化学成分进行了提取分离,并通过波谱技术对其结构进行鉴定.又利用TLC和HPLC色谱法分析盐制对杜仲化学成分的影响.结果:以薄层色谱为指导,分离鉴定了杜仲盐制后含量增加的5个化学成分,分别为阿魏醛、松脂素、表松脂素、中脂素和(-)-medioresinol.结论:杜仲盐制后,环烯醚萜和木脂素糖苷类成分含量降低,有些木脂素苷元含量增加.

    作者:刘可鑫;周翎;刘攀峰;张萌萌;曹洋;许枬 刊期: 2011年第02期

  • 高效液相法快速测定紫金砂中没药烷吉酮和异欧前胡素的含量

    目的:建立高效液相色谱法,测定紫金砂中没药烷吉酮和异欧前胡素的含量.方法:采用色谱柱YMC-Pack AQ C18,150 mm x4.6 mm,5μm,流动相乙腈-水(40:60~70:30),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长226 nm.结果:紫金砂中没药烷吉酮的平均含量为3.8%.没药烷吉酮在1~9 r/L呈良好的线性关系,r=0.999 8,异欧前胡素的平均含量为3.1%,r=0.999 9,在1~9 g/L呈良好的线性关系.结论:采用高效液相色谱法测定紫金砂中没药烷吉酮和异欧前胡素的含量简便快速,结果可靠,可作为紫金砂的质量控制指标.

    作者:王晓梅;汪鋆植;郭志勇;彭元莉;邹坤;但飞君 刊期: 2011年第02期

  • 反相高效液相色谱法同时测定仙灵骨葆滴丸中淫羊藿苷和补骨脂素及异补骨脂素的含量

    目的:建立以反相高效液相色谱法测定仙灵骨葆滴丸(淫羊藿,补骨脂,川续断等)中有效成分含量的方法.方法:色谱柱为Kromasil-C18柱,流动相为甲醇-1.5%冰醋酸水溶液(55:45);检测波长为246 nm;流速为0.8 mL/min;柱温为30℃.结果:淫羊藿苷、补骨脂素及异补骨脂素3种成分均能达到良好分离,在淫羊藿苷进样量范围0.523~4.184 μg,补骨脂素进样60.8~486.4 ng范围,异补骨脂进样量47.2~377.6 ng范围内线性关系良好;平均回收率在97%~99%之间,RSD均小于2.6%.结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于仙灵骨葆滴丸的质量控制.

    作者:钱南萍;万维香;魏润新 刊期: 2011年第02期

  • 梅花点舌丹药理毒理研究及临床应用新进展

    梅花点舌丹出自<外科证治全生集>,主治红肿疔痈初起.近年来,学者们对其进行了全方位,多层次的研究,尤其是在其药理、毒理及临床应用方面取得了一定成果.为了更好地运用这一名方,现就上述研究成果作一综述,以供同道参考.

    作者:孙守华 刊期: 2011年第02期

  • 多指标正交法优选樟帮枳壳饮片炮制工艺

    目的:用正交试验法优选并确立樟帮枳壳饮片炮制工艺,为规范樟帮枳壳炮制工艺提供技术参数.方法:以柚皮苷含量、新橙皮苷含量等为考查指标,采用L16(45)正交试验比较不同因素对樟帮枳壳的影响.结果:确定佳工艺为:取去内瓤的枳壳,洗净,润12 h,压扁后上木架,置温度28℃,相对湿度92%的环境中培养3 d,取出,切薄片,干燥后用25%麦麸,锅内温度200℃炒制120 s.结论:正交试验确定的佳工艺合理、可靠、重复性好.

    作者:张金莲;谢一辉;何敏;龚千锋;姚冬琴;李果;张的凤 刊期: 2011年第02期

中成药杂志

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主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会