陆丹;邓海山;池玉梅;吴皓
综述酶法、超临界流体法、超声法等新型提取联用技术的研究与应用进展,为中药的提取研究提供有价值参考.
作者:蔡延渠;朱盛山;李润萍 刊期: 2011年第05期
目的 建立可水解鞣质和缩合鞣质测定方法,并对地榆水提物及不同极性溶剂萃取物中可水解鞣质和缩合鞣质进行测定.方法 采用酸解后HPLC分析法测定可水解鞣质;采用香草醛硫酸法测定缩合鞣质.结果 地榆水提物、乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物、水层留余物的可水解鞣质质量分数分别为(81.83±2.59)mg/g、(206.80±2.43)mg/g、(163.56±5.69)mg/g、(47.62±1.13)mg/g;缩合鞣质质量分数分别为(181.72±1.41)mg/g、(594.52±16.76)mg/g、(476.27±13.33)mg/g、(14.41±0.29)mg/g.结论 酸解后HPLC分析法和香草醛硫酸法简便、快速、精密度、稳定性、重现性、专属性好,适合作为不同类型鞣质的测定方法;地榆乙酸乙酯萃取物的可水解鞣质及缩合鞣质高.
作者:程悦;陈嘉升;陈建萍;王冬梅 刊期: 2011年第05期
目的 建立木姜叶柯总黄酮的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对总黄酮进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定根皮苷,采用紫外分光光度法测定总黄酮.结果 薄层色谱法可检出木姜叶柯;高效液相色谱法和紫外分光光度法分别测定根皮苷和总黄酮,线性关系均良好,平均加样回收率分别为98.74%、101.49%,RSD值分别为1.70%、1.37%.结论 所建立的质量控制方法简便易行,可用于木姜叶柯总黄酮的质量控制.
作者:蒋珍藕;邱宏聪;韦宝伟;李茂;陆国寿 刊期: 2011年第05期
目的 研究固本益肾胶囊(人参、三七、紫河车、水蛭、车前子等)对肾缺血再灌注模型大鼠的保护作用,并探讨其作用机制.方法 50只大鼠随机分成5组(每组10只)采用夹闭左右肾动静脉1h,再灌注24h的方法复制肾缺血再灌注模型.术后24h股动脉取血,检测各组大鼠血清超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、肌酐(Scr)和尿素氮(BUN)的含量及肾组织病理学改变.结果 固本益肾胶囊能显著升高由缺血再灌注引起的大鼠血清SOD水平下降,减少MDA、Scr、BUN的生成,肾组织病理改变减轻.结论 固本益肾胶囊对肾脏缺血再灌注具有保护作用,这种保护作用可能与其抗自由基损伤、减轻脂质过氧化反应、减少Scr和BUN水平有关.
作者:马骏;傅毓;刘兴国;贾小翠;刘艳春 刊期: 2011年第05期
目的 星点设计-响应面法优化大承气汤中和厚朴酚与厚朴酚的提取工艺.方法 以乙醇体积分数、提取时间、溶媒比为自变量,和厚朴酚与厚朴酚总提取百分含量为因变量,通过对自变量各水平的多元线性回归及二项式拟合,用响应面法选取较佳工艺,并进行预测分析.结果 确定优提取工艺为60%乙醇19倍量.回流提取90 min.结论 星点设计.效应面法优选的大承气汤提取工艺,方法简便.精度更高.
作者:谢臻;曹骋;曾元儿;江滨 刊期: 2011年第05期
目的 建立窈窕茶(决明子,枳实,厚朴,陈皮等)的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别窈窕茶中决明子、枳实及厚朴;采用反相高效液相色谱法测定窈窕茶中厚朴酚及和厚朴酚.采用DiamonsidTM-C18色谱柱,甲醇-0.3%磷酸(68:32)为流动相、体积流量1.0 mL/min、检测波长294 nm、柱温30℃.结果 薄层斑点清晰;厚朴酚线性范围44.4~111.0μg/mL(r=0.999 3)、和厚朴酚线性范围15.0~45.0μg/mL(r=0.999 1);厚朴酚及和厚朴酚方法精密度RSD分别为1.28%及1.52%(n=6);12 h内稳定性RSD分别为0.95%及1.24%;重复性中厚朴酚平均质量分数为0.88 mg/g,RSD为1.83%;和厚朴酚平均质量分数为0.33 mg/g,RSD为2.30%;平均回收率分别为99.2%和96.2%.结论 所建立的方法准确、可靠、专属性强,说明本法可用于窈窕茶的质量控制.
作者:周欣;宋粉云;钟兆健;李健奇 刊期: 2011年第05期
目的 研究北豆根中蝙蝠葛碱单体的化学稳定性.方法 采用恒温加速实验法与HPLC法相结合,测定蝙蝠葛碱在不同温度下的的变化规律,应用化学动力学原理测定蝙蝠葛碱的动力学相关参数.考察光对蝙蝠葛碱单体的影响.结果 蝙蝠葛碱单体在室温条件下K25℃为1.50 264×10-4,蝙蝠葛碱下降10%需要大约1.92年.在避光、日光与紫外光条件下,蝙蝠葛碱降解速率K紫外光>K日光>K避光.结论 蝙蝠葛碱常温下比较稳定,光照可以引起其降解,应避光阴凉处保存.
作者:刘全宇;刘文义 刊期: 2011年第05期
目的 研究人群免疫毒理学指标的改变与清开灵注射液过敏反应发生之间的关系,从而明确中药注射剂过敏反应发生后人群免疫毒理学检测指标的变化规律,初步探索中药注射剂发生过敏反应后的检测及预防方法.方法 采用巢式病例对照研究设计(病例18例和对照72例).通过条件Logistic回归模型分析各项免疫毒理学指标IgE、IgG、IL-4、His-tamine在清开灵注射液过敏后的变化规律及其两者的相关性.结果 与对照组相比,清开灵注射液过敏患者血清中的IgE、IgG、IL-4、Histamine均有明显升高(P<0.05);IL-4、IgG、IgE的升高与清开灵注射液过敏反应的发生密切相关(P<0.05):其OR值分别为1.534、21.4、27.552、6.748.结论 清开灵注射液过敏反应是由于I型过敏反应、类过敏反应的同时存在而造成的;IgE、IgG、IL-4、Histamine可以作为检测清开灵注射液过敏患者免疫系统受损的临床评价指标;细胞因子更有可能成为评价中药注射剂过敏原的有效指标.
作者:赵玉斌;肖颖;谢雁鸣;黎元元 刊期: 2011年第05期
目的 建立小儿和胃利脾颗粒(鸡内金,山药,三七,黄芪等)质量标准.方法 采用薄层色谱法对小儿和胃利脾颗粒中三七、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定小儿和胃利脾颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、黄芪甲苷,色谱柱为C18柱,乙腈-水为流动相,检测器分别为紫外检测器、蒸发光散射检测器.结果 薄层色谱鉴别方法专属性强,斑点清晰,且阴性无干扰;三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、黄芪甲苷线性范围分别为0.42~4.20μg,r=0.999 7;0.76~7.60μg,r=0.999 8;0.70~7.ooμg,r=0.999 7及1.52~7.60μg,r=0.999 9.结论 本质量标准方法结果准确、重复性好,可有效控制该制剂的质量.
作者:邹禹;李卿;秦剑 刊期: 2011年第05期
目的 探讨去痴灵(广东海风藤、五味子、石菖蒲等)对阿尔茨海默病(AD)动物模型的预防作用.方法 昆明种小鼠经皮下注射D-半乳糖120 mg/(kg·d)和灌胃三氯化铝20 mg/(kg·d)联合造模10周;造模第7周开始,试药组同时给予低、中、高剂量去痴灵分别为2.3g/(kg·d)、4.6 g/(kg·d)、9.2 g/(kg·d)至第10周;通过Morris水迷宫和跳台测试小鼠学习记忆.RT-PCR测定β-淀粉样蛋白前体(APP)mRNA表达;采用HE染色、Bielschowsky改良法染色及Aβ免疫组化染色观察小鼠脑组织形态学变化.结果 与模型对照组比较,去痴灵各剂量组小鼠逃避潜伏期缩短、平台所在象限时间百分比和穿越平台次数增加(P<0.05),跳台错误次数明显减少、APPmRNA相对含量明显降低(P<0.01),海马神经元排列整齐,结构完整,染色均匀,胞质与胞核清晰可辨,神经原纤维缠结和老年斑数目明显减少,无变性样斑块.结论 去痴灵对D-半乳糖和三氯化铝联合制备的AD模型具有一定的预防作用.
作者:赖永长;侯军代;张晓裕;罗焕敏 刊期: 2011年第05期
目的 观察注射用夏天无总碱对大鼠局灶性脑缺血的影响.方法 建立大鼠局灶性脑缺血模型,观察注射用夏天无总碱对大鼠神经症状、脑梗死范围、血清SOD、MDA及脑组织病理变化的影响.结果 注射用夏天无总碱能显著改善大鼠神经症状、减小脑梗死重量及梗死范围、升高大鼠血清SOD活性、降低MDA水平、减轻脑组织病变程度.结论 注射用夏天无总碱对大鼠局灶性脑缺血损伤具有治疗作用.
作者:姚丽梅;刘瑶;段启 刊期: 2011年第05期
目的 探讨用气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量测定及含量均匀度.方法 采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX(柱长30 m,内径0.53 mm,膜厚度0.25 μm),柱温:135℃.结果 龙脑和异龙脑分别在进样量为7.6~121.6ng和6.6~105.8 ng范围内时,呈良好的线性关系(r为0.999 7).平均回收率分别为102.1%(RSD为1.82%)和99.97%(RSD为1.34%).结论 本方法简便准确,重复性好,可用于复方丹参片的质量控制.
作者:黄捷;吴桂凡 刊期: 2011年第05期
目的 建立检测沉香中非法掺人含松香酸类物质的液质联用方法.方法 样品加乙醇进行超声后的提取液进行液质联用分析.色谱柱为Agilent zorbax SB-C18(5μm,4.6 nm×250 mm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(75:25);柱温30℃.采用ESI离子源,正离子方式检测.质量扫描范围m/z 50~500,干燥气(N2),体积流量8.0 L/min,干燥气温度325℃,雾化器压力35.0 psi.结果 通过对母离子(m/z 303.2),其二级质谱碎片(m/z 109.1,123.1,135.1,149.1,257.2,285.2)和液相色谱保留时间(18.1 min)3个方面信息与松香酸对照品以及沉香对照药材比较,证实4批不同产地的沉香样品中均掺入了含松香酸类的物质.结论 该方法快速灵敏可靠,可用于沉香药材中非法掺入含松香酸类物质的检测.
作者:张妤琳;曹玲;谭力;周谧 刊期: 2011年第05期
目的 建立不同产地(甘肃、四川、青海、安徽和重庆)大黄药材中没食子酸、儿茶素的测定方法.方法 采用超声提取法;用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(含0.1%磷酸)梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长280nm,柱温为室温,按外标法定量.结果 没食子酸在0.106~2.125μg范围内线性关系良好,加样回收率平均为99.3%,RSD为0.71%;儿茶素在0.465~9.296μg范围内线性关系良好,加样回收率平均为98.9%,RSD为2.06%.结论 对不同产地的大黄药材中的儿茶素和没食子酸进行了比较,所建立方法简便快速,结果准确、稳定,可以作为大黄药材的质量评价方法.
作者:芦雅丽;赵建邦;宋平顺 刊期: 2011年第05期
目的 研究番石榴叶内生真菌Pestalotiopsis zonata的次级代谢产物.方法 应用正、反相硅胶柱色谱以及制备型薄层色谱(PTLC)和Sephadex LH-20等多种方法分离纯化,运用NMR和MS等波谱解析化合物的结构.结果 共分离鉴定了12个已知化合物,它们分别为乌苏酸Ⅰ、齐墩果酸Ⅱ、3-乙酰氧基齐墩果酸Ⅲ、7-甲氧基-6-甲基-5-(3-甲基丁-2-烯-1-基氧代)异苯并呋喃-1(3H)-酮Ⅳ、对羟基苯乙酸Ⅴ、酪醇Ⅵ、2-羟基-3-苯基丙酸甲酯Ⅶ、菜油甾醇Ⅷ、琥珀酸Ⅸ、β-谷甾醇Ⅹ、过氧麦角甾醇Ⅺ、D-阿洛醇Ⅻ.结论 所有化合物均尚未见从该内生真菌中分离得到的相关文献报道.
作者:王艳颖;罗都强;师宝忠;杨小龙 刊期: 2011年第05期
目的 研究酒萸肉提取物中影响莫诺苷、马钱苷变化的因素.方法 以莫诺苷、马钱苷为指标,考察溶液pH、加热温度、加热时间、溶液中甲醇量对酒萸肉提取物中莫诺苷、马钱苷变化的影响.结果 溶液pH为1~4、加热温度大于80℃的条件下,加热时间越长莫诺苷增加越多,莫诺苷多增加45%,溶液中甲醇质量分数小于20%时,莫诺苷的量随甲醇的减少而增多,马钱苷在上述条件下无明显变化.结论 酒萸肉中含有可转化成莫诺苷的物质,溶液pH、加热温度、加热时间为促进此转化的主要影响因素,经过一定的条件转化后可使莫诺苷增加.
作者:周洪亮;常星洁;方祝元;陈武;刘志辉 刊期: 2011年第05期
目的 研究举陷升胃分散片的制备方法并考察其临床应用效果.方法 根据方中药物成分,采用恰当的方法分别加以处理,加低取代羟丙纤维素、微晶纤维素、交联聚乙烯吡咯烷酮、微粉硅胶等辅料制成分散片,并制定质量控制方法;同时根据门诊病例考察其临床效果.结果 本工艺及质量控制方法简便可行,临床疗效可靠,使用安全.结论 举陷升胃分散片为治疗胃下垂的理想药物,适合医院制剂开发应用.
作者:杨守娟 刊期: 2011年第05期
目的 观察银杏叶片G(斯泰隆)治疗轻度认知功能损害(MCI)的疗效.方法 将98例患者随机分为空白对照组44例和治疗组54例,在给予一般同一基础保健支持的情况下,空白对照组不给予任何治疗,治疗组给予银杏叶片G(斯泰隆),19.2 mg,3次/d.口服,共治疗6个月.结果 银杏叶片G能显著提高MMSE、画钟试验(P<0.01);而对照组简易智能状态检查(MMSE)、画钟试验无明显进步也无明显退步(P>0.05).对MMSE的总有效率为74.07%.较空白对照组的34.09%有明显提高(P<0.01),对画钟试验的总有效率为66.67%,较空白对照组的40.91%有提高(P<0.05).结论 银杏叶片G治疗轻度认知障碍有一定的疗效.
作者:肖世源;张春燕;李践一;刘吟枫;赵明星;董振华;李亚明 刊期: 2011年第05期
目的 利用高效液相色谱法,建立荆芥饮片的指纹图谱.方法 色谱条件为Agillen Extend C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm);流动相A0.5‰三氟乙酸-B乙腈;洗脱方法为0~40 min,A为95%~60%;40 min~60 min,A为60%~40%,60~61 min,A为40%~95%,保持4 min;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长270 nm;进样量20μL.结果 对10批荆芥饮片进行测定,标定共有峰,采用<中药色谱指纹图谱相识度评价系统2004A版>软件计算出其相似度范围在0.971~0.992,并得出了荆芥饮片的对照指纹图谱.结论 该法准确,重现性好,可作为荆芥饮片质量控制方法.
作者:钱雯;单鸣秋;丁安伟 刊期: 2011年第05期
目的 建立红毛五加皮的HPLC指纹图谱.方法 Welchrom C18色谱柱,乙腈-0.3%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱系统(加磷酸调节pH值约为3.5),检测波长207 nm;柱温35℃.结果 对47批红毛五加皮指纹图谱进行评价,确定了17个共有峰,指认了第8、9、13号色谱峰分别对应为绿原酸、刺五加苷B和刺五加苷E,其中刺五加苷E为第一大色谱峰.从峰面积比较,林窗样品总峰面积大于林下样品;两年生茎皮中刺五加苷E峰面积远大于一年生样品.结论 本研究可为红毛五加皮质量控制提供参考.日照有利于红毛五加皮中成分的积累,刺五加苷E在茎皮生长的第二年积累迅速.
作者:钟世红;卫莹芳;古锐;熊玲娟 刊期: 2011年第05期