LC-MS/MS同时测定左金丸和香连丸中6种生物碱的含量

张新峰；裘福荣；蒋健；高成璐；贺敏

关键词：左金丸, 香连丸, 药根碱, 黄连碱, 巴马汀, 小檗碱, 吴茱萸碱, 吴茱萸次碱, LC-MS/MS

摘要：目的:建立左金丸(黄连、吴茱萸)和香连丸(黄连(吴茱萸制)、木香)中6种生物碱含量的LC-MS/MS测定方法.方法:色谱条件:Phenomenex Lunac_(18)柱(5μm,250mm×4.60mm);乙腈-水(4mmol/L乙酸铵和0.08%甲酸)为流动相,梯度洗脱;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,MRM模式.结果:左金丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的平均回收率分别为101.0%,101.3%、101.2%、100.2%、99.6%、99.7%,RSD分别为1.1%、1.8%、0.98%、1.0%、1.3%、1.3%,香连丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱和吴茱萸碱的平均回收率分别为101.6%、99.8%、101.9%、101.0%、101.3%,RSD分别为1.0%、1.9%、0.75%、1.1%、1.9%.结论:本方法可同时测定左金丸和香连丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,具有快速、简便等特点.

中成药杂志相关文献

荆芥穗炭及其有效部位对大鼠凝血系统影响的实验研究

目的:考察荆芥穗炭及其有效部位对大鼠凝血系统的影响,筛选荆芥穗炭的止血活性部位并初步探讨其止血作用的机理.方法:以SD大鼠为研究对象,观察荆芥穗炭及其提取部位对大鼠凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血活酶时间(APIT)、凝血酶时间(TT)、血浆纤维蛋白原(FIB)的影响.结果:荆芥穗炭品组、荆芥穗炭晶鞣质组均可缩短实验动物凝血酶原时问(PT)(P<0.01、P<0.05)、活化部分凝血活酶时间(APTF)(P<0.05、P<0.05)、凝血酶时间(TT)(P<0.05、P0.05).结论:荆芥穗炭品及其鞣质部位通过影响实验动物的内、外源性凝血途径的共同发挥其止血作用,荆芥穗炭品乙酸乙酯提取物通过影响内源性凝血系统发挥止血作用.

作者：曹琳琳；李娴；张丽刊期： 2010年第04期
麝香滴眼液在家兔眼内组织中的分布及药代动力学研究

目的:研究麝香滴眼液家兔点眼后的眼内组织分布及药代动力学.方法:27只家兔给药后0.083、0.167、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0和12 h安乐处死取出眼球,分离出房水、玻璃体、角膜和虹膜睫状体,以气相色谱法测定眼内各组织中药物浓度,用3p97计算药动学参数.结果:泪液、角膜、房水、虹膜睫状体和玻璃体组织中高药物浓度分别为(107.52±67.07)、(2.15±1.49)、(O.034±0.007 6)、(2.87 ±1.50)和(0.013±0.004 5)μg/g或μg/mL;各组织中药物t_(1/2)分别为(8.08±3.08)、(2.87±2.24)、(3.37±0.68)、(4.69±1.32)和(8.37±2.70)h;AUC_((0→t))分别为(114.57±37.41)、(11.57±7.16)、(0.18±0.056)、(2.86±0.42)和(0.079±0.017)μg/(h·g)或μg(h·mL).结论:麝香滴兔眼后易于渗透到眼内各组织,且浓度较高.

作者：汤成泳；李卿；周远大；何海霞刊期： 2010年第04期
高效液相色谱法测定甘草中4种黄酮类化合物

目的:建立甘草提取物中四种黄酮类化合物甘草苷、异甘草苷、甘草素和异甘草素的测定方法.方法:色谱柱HC-C_(18)ODS,流动相为0.04%甲酸溶液和乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为292 nm.结果:乌拉尔甘草黄酮富集液中甘草苷的含量为原药材的27.72%,异甘草苷为10.87%,甘草素为0.17%,异甘草素为0.01%.结论:本方法可用于同时测定甘草中四种黄酮类化合物,操作简便,重现性好.

作者：卓越；王新春；甘永祥；张华；边海旭；陈文刊期： 2010年第04期
山茛菪麝香膏质量标准研究

目的:建立山莨菪麝香膏的鉴别及含量测定方法.方法:采用薄层色谱法鉴别唐古特瑞香,采用GC法鉴别方中樟脑、冰片、水杨酸甲酯;采用HPLC法测定唐古特瑞香中祖师麻甲素的含量.结果:祖师麻甲素在0.046 3μg-0.231 4μg范围内线性关系良好,回归系数r=0.999 6(n=5),平均回收率95.4%,RSD=0.5%(n=9).结论:该方法专属性强,简便可行,重现性好,能有效的控制山莨菪麝香膏的内在质量.

作者：郭全兴；刘亚蓉；杨凤梅；高占魁刊期： 2010年第04期
不同厂家冰硼散的X射线衍射分析

目的:建立冰硼散新的鉴定分析方法.方法:应用X射线衍射分析方法,对市售冰硼散进行X射线衍射指纹图谱分析及特征标记峰鉴别.结果:通过对8个厂家样品进行分析鉴定,获得了冰硼散的X射线衍射图谱及特征标记峰值.结论:X射线衍射图谱分析可用于冰硼散的鉴定.

作者：刘广桢；林林；谢元超；徐丽华刊期： 2010年第04期
通心络胶囊对大鼠急性缺血再灌注损伤心肌的保护作用及信号转导

目的:探讨通心络胶囊是否对缺血再灌注损伤的大鼠心肌有保护作用,以及保护的信号机制.方法:大鼠随机分为6组(n=6)(1)对照组;(2)缺血-再灌注组(IR组);(3)通心络组1(小剂通心络,0.1 g/(kg·d));(4))通心络组2(大剂量通心络,0.5 g/(kg·d));(5)大剂量通心络+LY294002组;(6)大剂量通心络+PD98059组.LY294002,PD98059分别是P13K/Akt、ERKl/2信号通路阻断剂,摘取大鼠心脏后进行离体Langendorff灌流,多导生理记录仪分别记录心率、心律、左室收缩末压(LVSP)和左室内压力的变化速率(+dp/dtmax);灌流液检测LDH、CPK、MDA水平及SOD活力.氯化三苯基四氮唑(TTC)溶液染色法测定心肌梗死范围,心室肌检测iNOSmRNA和eNOSmRNA表达.结果:IR组心律失常较对照组增多,LVSP和+dp/dtmax明显下降,心肌酶升高.心肌iNOSmRNA和MDA增加,而心肌eNOSmRNA和SOD减少;通心络能使IR大鼠心功能明显改善.心梗范围缩小,心肌eNOSmRNA和SOD增加,而两信号通路阻断剂均能阻断通心络的部分作用.结论:通心络对缺血再灌注损伤心肌有保护作用;可能与激活P13K/Akt、ERK1/2信号通路有关.

作者：李菊香；万磊；夏子荣；苏海；肖鲁闽；吴延庆；吴清华；程晓曙刊期： 2010年第04期
小柴胡汤现代药效学研究

小柴胡汤载于<伤寒论>,南柴胡、黄芩、人参、甘草、半夏、生姜、大枣七味药物组成.本方为治疗伤寒少阳证的基础方,又是和解少阳的代表方剂.以和解少阳、扶正祛邪、和胃降逆为其主治.近年人们对该方进行了大量的药效学实验研究,为指导临床拓展运用及传统古方开发奠定了基础.

作者：张保国；李昌勤；刘庆芳刊期： 2010年第04期
8味中药提取物对MC3T3-E1细胞增殖及碱性磷酸酶活性的影响

目的:考察中药沙苑子、续断、桑寄生、鸡血藤、甘草、巴戟天、葫芦巴、射干不同提取部位对MC3T3-E1细胞增殖及碱性磷酸酶活性的影响.方法:将8味中药的醇提及不M极性溶剂萃取物与MC3T3-E1细胞体外培养,用MTT法榆测各部位对成骨细胞MC3T3-E1的增殖影响;用PNPP法测定对成骨细胞MC3T3-E1细胞内和细胞外碱性磷酸酶活性的影响.结果:MC3T3-E1细胞经实验组药物和10~(-7)mol/L雌酚酮处理后96 h,与卒自对照组相比,增殖速度显著加快的有:桑寄生的氯仿和乙酸乙酯萃取物、葫芦巴萃余物、射干的乙酸乙酯萃取物;细胞内ALP活性增加与对照组相比有显著性差异(P<0.01)的有:桑寄生、鸡血藤、巴戟大萃余物,细胞外ALP活性增加与对照组相比有显著性差异(P<0.01)的有:鸡血藤、巴戟天、射干的萃余物和葫芦巴石油醚萃取物.结论:鸡血藤、桑寄生、巴戟天、葫芦巴和射干具有促进成骨细胞合成和分泌ALP的作用,提示其具有促进成骨细胞增殖和分化的作用,可进一步研究其体内的作用,可为开发抗骨质疏松药物.

作者：冯淑华；陈虹；刘薇刊期： 2010年第04期
33例痰热清注射液的不良反应文献分析

痰热清注射液在临床主要用于治疗发热、咳嗽、急性支气管炎、急性肺炎等症.使用时间不长,但应用较广,逐渐出现其不良反应的报告.目前发现该药可引起过敏性休克、药疹、心及肾功能异常、高热等不良反应.本文就该药已被报道的及发生在我院的不良反应作一综述并进行分析,以提高临床合理用药依据,减免不良反应的发生.

作者：朱丽萍；蔡庆顺刊期： 2010年第04期
参黄颈康片对颈椎病的防治作用及机制研究

目的:采用大鼠颈椎病模型,观察参黄颈康片(丹参、黄芪、白术、姜黄、当归、煅牡蛎)对颈椎病大鼠的治疗作用,并对相关机制进行研究.方法:将Sprague-Dawley大鼠,随机分为6组,造成试验动物的颈椎病模型,分别用不同剂量参黄颈康片(500 mg/kg、1000 ms/kg、2000 mg/kg)、生理盐水及颈复康作为阳性对照,观察各组试验动物给予药物4周后,对颈椎病大鼠的运动、感觉及形态学的影响,并测定血清中超氧化物歧化酶(SOD)活性、白介素-6(IL-6)及丙二醛(MDA)的含量.结果:给予参黄颈康片后,与颈椎病模型组相比,运动功能明显改善,给药组平均功能角度明显提高,具有显著性差异(P<0.05),并能降低大鼠颈椎病模型中SOD、MDA及IL-6的表达.另外,对颈椎病理有明显改善作用.结论:参黄颈康片通过降低炎症介质及自由基,对颈椎病的运动、感觉及形态学有明显的治疗作用.

作者：刘新宇；刘春娜；武红梅；张晓妍刊期： 2010年第04期
益肾平肝方对高血压早期肾损害患者动态血压、肾功能及血管内皮功能的影响

目的:观察益肾平肝方(熟地、杜仲、桑寄生、钩藤、罗布麻、葛根和川牛膝)对高血压早期肾损害病人动态血压、肾功能及血管内皮功能的影响.方法:收集高血压早期肾损害患者90例,随机分为3组,中药组(益肾平肝方),中西药结合组(益肾平肝方+贝那普利),西药组(贝那普利),用药3个月,观测治疗前后的24h动态血压、尿微量白蛋白(mALB)、尿β_2-微球蛋白(β_2-MG)、血清内皮素(ET)及-氧化氮(NO)的变化.结果:中药组治疗后动态血压各指标与治疗前比较均有显著下降(P<0.01～0.05),3组组间比较无显著差异;中药组能明显降低尿mALB及β_2-MG水平(P<0.01),且略优于西药组;治疗后ET、NO两指标中药组治疗前后比较有显著差异性(P<0.01),中药组、中西药结合组与西药组组间比较差异显著(P<0.01).结论:益肾平肝方可有效降低原发性高血压早期肾损害患者的白昼和夜间血压,并在一定程度上可改善和逆转异常的血压昼夜节律;能明显降低患者的微量蛋白尿,该药的降压及肾保护作用可能是通过影响血管内皮功能实现的.

作者：朱喜英；梁贤栋；胡宗仁；常晓铁；刘龙民刊期： 2010年第04期
蒙药小白蒿的质量标准研究

目的:建立蒙药小白篙的质量标准.方法:采用TLC法对不同产地的小白蒿进行鉴别研究;用HPLC法测定其中7-羟基香豆素和5,3'-二羟基-6,7,4'-三甲氧基黄酮的含量.结果:TLC鉴别条件下斑点清晰,重现性好.7-羟基香豆素在1.0-40.0 P,g之间线性天系良好,r=0.999 3(n=7),平均加样回收率为97.86%,RSD为0.73%;5,3;-二羟基-6,7,4'-三甲氧基黄酮在0.3-17 μg之间线性关系良好,r=0.999 9(n=6),平均加样同收率为98.79%,RSD为0.91%.结论:本法操作简便、快速、准确,可用来控制样品的质量.

作者：王青虎；特格喜巴雅尔；斯日棍其其格；王金辉刊期： 2010年第04期
UPLC-ESI-MS~n法分析白茅根中的化学成分

目的:应用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法鉴定白茅根中的化学成分.方法:实验采用Acquity BEH C_(18)色谱柱,流动相采用0.05%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)梯度洗脱.结果:根据正、负离子模式下的准分子离子峰和二级质谱,通过与文献数据或部分标准品对照,鉴定了8个化合物,分别是1-咖啡酰奎尼酸(1-O-caffeoylquinic acid,1-CQA)、3-CQA、5-CQA、4-CQA、3-阿魏酰垒尼酸(3-O-femloylquinic acid,3-FQA)、咖啡酸、二咖啡酰奎尼酸(diCQA)、4,7-二甲氧基-5-甲基香豆素(Siderin).结论:在白茅根中首次发现含有1-CQA、3-CQA、4-CQA、3-FQA、diCQA.

作者：马长振；陈佩东；张丽；徐丹洋；丁安伟刊期： 2010年第04期
芪苈强心胶囊治疗慢性心力衰竭的系统评价

目的:评价芪苈强心胶囊(黄芪、附子、丹参、人参、葶苈子、红花、陈皮、泽泻、香加皮、玉竹和棒枝)治疗慢性心力衰竭(chronic heart failure,CHF)的临床疗效和安全性.方法:有7个随机临床对照研究纳入评价.结果:Meta分析结果显示,芪苈强心胶囊治疗组心力衰竭患者NYHA心功能分级相对危险度为1.21,95%的町信区间[1.08,1.36];6 min步行距离加权均数差为37.39,95%可信区间[22.58,52.20];提高左室射血分数(WMD=3.97[2.09,5.85])、减少左室舒张末期内径(WMD=2.81[1.41,4.22])、降低血浆B型钠尿肽(WMD=118.00[4.44,231.56])和脑钠肽前体N末端片段(WMD=476.90[371.26,582.54])水平及降低明尼苏达生活质量调查表计分(WMD=8.00[3.48,12.52]);对于左室舒张末容积和左室收缩末容积及心率和血压有降低趋势,结果仍需证实.此外,服用芪苈强心胶囊后,个别病例出现干咳、上腹部不适、胃胀等不良反应,均可耐受,并且与对照组比较无明显统计学差异.结论:芪苈强心胶囊对慢性心力衰竭患者心功能及生存质量的改善有效安全.

作者：刘春香；毛静远；王贤良；侯雅竹；张川刊期： 2010年第04期
金福安汤治疗中晚期非小细胞肺癌的临床研究

目的:观察金福安汤(太子参、苇茎、生薏仁、桃仁、壁虎、生南星、生半夏、浙贝母、山慈菇、丹参)治疗中晚期非小细胞肺癌(NSCLC)的临床疗效.方法:将60例中晚期非小细胞肺癌患者随机分为中药组(Ⅰ组)、化疗组(Ⅱ组)和中西医结合组(Ⅲ组),每组20例,各组均治疗1个疗程,比较各组的临床疗效.结果:与Ⅱ组相比,Ⅰ组和Ⅲ组在咳嗽、血痰、胸痛、气短、乏力等方面有较好的有效性(P<0.05或P<0.01).I组和Ⅲ组能提高患者生存质量,与Ⅱ组相比,具有显著性差异(P<0.05).Ⅱ组瘤体有效率高,Ⅲ组次之,Ⅰ组低;Ⅲ组瘤体稳定率高,与Ⅱ组比较,无显著性差异(P>0.05).Ⅰ组、Ⅲ组CD_4~+水平、CD_4~+/CD_8~+.比值均较治疗前显著增高(P<0.01),CD_8~+水平则显著下降(P<0.05);Ⅱ组CD_4~+水平、CD_4~+/CD_8~+比值较治疗前明显下降(P<0.05),与I组、Ⅲ组相比有显著性差异(P<0.05).Ⅰ组治疗后未见明显毒副反应,Ⅲ组发生毒副反应较Ⅱ组明显减轻(P<0.05).结论:金福安汤具有改善中晚期非小细胞肺癌患者的临床主要症状,提高患者生活质量,稳定瘤体,提高免疫功能,对化疗药物增效减毒、毒副反应少等作用.

作者：吴玉生；赵媛媛；曹洋；李丹青；代兴斌刊期： 2010年第04期
华桑叶水溶性化学成分研究

目的:研究华桑Morus cathayana Hemsl.叶的水溶性化学成分.方法:应用离子交换树脂和Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果:从华桑叶中分离得到7个化合物,分别鉴定为1-脱氧野尻霉素(1)、fagomine(2)、1,4-dideoxy-1,4-imino-D-arabinitol(3)、2-O-α-D-galactopyranosyl-1-deoxynojirimycin(4)、4-O-β-D-glucopyranosylfagomine(5)、1,4-dideoxy-1,4-imino-(2-O-β-D-glueopyranosyl)-D-arabinitol(6)、肌醇c(7).结论:以上7个化合物均为首次从该植物中分离得到.

作者：韩伟立；张晓琦；轧霁；赖烨才；叶文才刊期： 2010年第04期
绿原酸药代动力学研究进展

从研究对象、给药途径、血浆样品预处理、检测方法、研究方法、绿原酸在体内的吸收、分布、代谢、排泄、总体水平模型等几个方面着手,较为系统地综述了近十余年绿原酸药动学研究概况,以期为绿原酸进一步临床试验提供研究参考依据.

作者：陈少萍刊期： 2010年第04期
川芎水提物中内酯类成分固相萃取工艺的优化

目的:优化川芎水提取液中内酯类成分的固相萃取工艺.方法:超声法制备川芎水提物,正交设计优选其固相萃取条件,高效液相色谱.电喷雾离子阱质谱多级反应模式测定洗脱液中川芎内酯I、川芎内酯A和3-丁烯基酞内酯的含量.结果:川芎提取液中内酯类成分佳固相萃取工艺是:真空泵压力为2.0×10~4Pa,上样量为1.0 mL,洗脱体积为7.5 mL,洗脱速率为3.0 mL/s.结论:固相萃取法能有效富集川芎中的内酯类成分,去除其他成分的干扰.

作者：王雪艳；郑晓晖；赵新锋；王锐；王世祥刊期： 2010年第04期
丹参脂溶性成分提取方法研究

目的:优化中药丹参脂溶性成分的佳提取工艺条件.方法:以总丹参酮、隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A为评价指标,用分光光度法和高效液相色潜法进行分析测定,考察了不同的提取溶剂、提取方法对丹参脂溶性成分提取率的影响,优选出乙酸乙酯加热回流的提取方法,并通过单因素试验对液固比、提取时间、温度等参数进行了优化.结果:用8倍量的乙酸乙酯加热回流提取2次(每次0.5 h)的提取方法的提取率较高.结论:提取溶剂的种类和提取方法对丹参脂溶性成分的提取效率有较大影响.

作者：杨千才；柳仁民刊期： 2010年第04期
微乳薄层色谱法鉴别虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的顺、反异构体

目的:建立以聚酰胺薄膜为固定相,微乳液为展开剂,同时分离鉴别虎杖中白藜芦醇、虎杖苷顺反异构体的方法.方法:以SDS-正丁醇-正庚烷-水微乳液为展开剂,并配以甲酸、甲醇为有机改性剂,考察了微乳液对分离度的影响,通过调节展开剂的组成,寻找出佳的薄层分离条件并分离检测了6个产地的虎杖药材.结果:微乳液-甲酸-甲醇(1.0:2.0:1.0)为适宜的展开剂,其中微乳液含SDS 4%、含水量80%.与硅胶薄层比较,分离效果明显提高.结论:建立了一种分离鉴别虎杖中自藜芦醇和虎杖苷顺、反异构体的方法.方法简便、快速和准确.

作者：张煜；于树宏；李倩；郭立杰；王静；查建蓬刊期： 2010年第04期