学术投稿

基于ICP-MS法的散结镇痛胶囊中18种重金属及微量元素分析

徐海娟;秦建平;王金玲;李家春;吴建雄;黄文哲;王振中;萧伟

关键词:散结镇痛胶囊, 重金属及微量元素, ICP-MS, 微波消解
摘要:目的:使用电感耦合等离子质谱仪,建立散结镇痛胶囊中Li、Be、V、Cr、Co、Ni、Cu、Ga、As、Sr、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、T1、Pb和Bi共18种重金属及微量元素的测定方法.方法:散结镇痛胶囊经微波消解后,以Ge、In为内标,以灌木枝叶标准药材作为质控标准物质,用ICP-MS进行测定.结果:各元素的检出限在0.002 8-0.54 μg·L-1之间,回收率在82.8%-107.2%之间,RSD≤5.6%.结论:该方法快速、简便、准确,可以用于散结镇痛胶囊中重金属及微量元素的质量控制.
世界科学技术-中医药现代化杂志相关文献
  • 基于流化床技术制备芦丁缓释微丸及质量控制的研究

    目的:制备芦丁缓释微丸,建立质量控制方法.方法:以乙基纤维素水分散体(Surelease)为缓释材料,空白丸芯为载体,采用低喷流化床包衣技术制备芦丁缓释微丸,单因素考察隔离层增重、控释层增重、致孔剂种类和用量对释放度的影响.高效液相色谱法测定含量,紫外分光光度法测定体外释放度.结果:优包衣处方工艺为隔离层增重10%,控释层增重18%,15%的乳糖为致孔剂.所得缓释微丸的体外释放度接近一级释药模型.结论:以流化床包衣技术制备的缓释微丸体外释放效果理想,工艺简单.紫外分光光度法和高效液相色谱法可用于其质量控制.

    作者:余泉毅;崔名全;鲍锐;王浩;赵俊霞;尹蓉莉 刊期: 2015年第01期

  • 中药安神药对与地西泮联合应用对小鼠学习记忆的影响

    目的:通过观察中药安神药对与地西泮联合应用对地西泮所致小鼠学习记忆障碍的影响,探讨中药安神药对对学习记忆的保护作用及机制.方法:将具有安神作用的中药药对与地西泮联合作用于小鼠,采用Morris水迷宫进行行为学测试,并以荧光定量PCR测定小鼠海马NGFmRNA、TrkAmRNA、GABAAmRNA、TNF-αmRNA和caspase3mRNA的表达.结果:地西泮对小鼠学习记忆有损害作用,安神中药药对与地西泮联合应用,能减少小鼠Morris水迷宫测试的上平台潜伏期、游泳总路程和第1次抵原平台时间,增加穿越平台次数和目标象限时间,上调小鼠海马NGFmRNA、TrkAmRNA的表达,下调GABAAmRNA、TNF-αmRNA和caspase3mRNA的表达.结论:安神中药药对与地西泮联合应用,具有减轻地西泮所致学习记忆障碍的作用.

    作者:潘怡宏;游秋云;丁莉;李一鸣;王平 刊期: 2015年第01期

  • 基于近红外光谱技术的散结镇痛胶囊中龙血素A、B的含量测定

    目的:利用近红外光谱分析技术(NIRS)快速测定散结镇痛胶囊中龙血素A、B的含量.方法:利用HPLC法测定散结镇痛胶囊龙血素A、B的含量,运用偏小二乘法(PLS)建立NIRS与HPLC测定值之间的多元校正模型,对未知样品进行预测.结果:龙血素A、B的定量校正模型相关系数r分别为0.987 9、0.981 5,校正集验证均方差(RMSEC)分别为0.021 3、0.020 7,内部交叉验证均方差(RMSEV)分别为0.025 5、0.023 6,对预测集进行预测,预测值与真实值的相关性良好.结论:近红外光谱法对散结镇痛胶囊中龙血素A和龙血素B含量预测结果较好,能满足制药中检测的精度要求,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据.

    作者:张广仁;吴云;靳瑞婷;吴莎;毕宇安;王振中;萧伟 刊期: 2015年第01期

  • 透脓散的实验研究进展

    托法是中医外科内治三大法则之一,而透脓散作为透托法的代表方,已广泛运用于外科浅部化脓性疾病、内脏化脓性疾病,还可用于内科、妇产科等疾病,但从现代医学角度来说,透脓散是通过何种机制实现这些治疗作用的?为此,本文通过对近年来关于透脓散实验研究的相关文献回顾与归纳,重点展示了透脓散的功效研究、抗化脓性感染、抗肿瘤、抗胃溃疡、组方药物药理及研究方法的研究现状.总结了其存在的不足,即透脓散作用机制实验研究处于起步阶段,参考资料甚少,明显滞后于临床应用.同时已初步证实了透脓散用于化脓性感染的效用与科学性,并为其临床运用与实验研究开拓了新的领域.后笔者对透脓散作用机制的实验研究方向与前景进行了展望.

    作者:石志强;李元奎;班秀芬;肖成;张小平 刊期: 2015年第01期

  • 高效毛细管电泳在中药分析中的应用

    由于中药种类繁多,药材产地广,中药复方制剂由多种中药材组成,成分复杂,普通的分离方法效果差,而高效毛细管电泳兼有电泳和色谱技术的双重优势,具有高效、高速、高灵敏度、高自动化等特点,可进行区分真伪、产地及药材有效成分的分离等工作.高效毛细管电泳能对多种成分同时进行测定,已成为控制中药或天然药物质量有效的手段之一.本文详细介绍了高效毛细管电泳技术在中药分析中的应用,为扩大其应用提供了理论参考.

    作者:朱晓伟;陈建平;郭妍妍;尚成友;周立娟;刘春来;成日青 刊期: 2015年第01期

  • 六味地黄丸方对秀丽隐杆线虫寿命及daf-2 mRNA、daf-16 mRNA表达的影响

    目的:观察六味地黄丸方对秀丽隐杆线虫寿命、生殖力、运动能力的影响并探讨其可能的分子机制.方法:秀丽隐杆线虫分为空白对照组、六味地黄丸方高、中、低剂量组(160、80、40 mg·mL-1).寿命实验观察各组线虫平均寿命;生殖能力测试中,计数各组总子代数目;运动能力实验测试各组线虫20 s内身体弯曲的次数.实时荧光定量PCR(Real-Time PCR)方法检测空白组和六味地黄丸方中剂量组的daf-2 mRNA、daf-16 mRNA表达变化.结果:与空白组比较,六味地黄丸方中、低剂量组均能延长线虫的平均寿命(P<0.01),以中剂量组更为显著,并可明显提高线虫生殖高峰期及末期的生殖能力.与空白组比较,各剂量组均使线虫运动能力明显减缓(P<0.01);用药组daG2 mRNA表达明显下调(P<0.05);daf-16mRNA表达明显上调(P<0.05).结论:六味地黄丸方能明显延长秀丽隐杆线虫寿命,其机制可能与下调daf-2基因和上调daf-16基因表达有关.

    作者:许湘;许巧;郭岚;王平 刊期: 2015年第01期

  • 黄芩提取物多指标成分鉴定及指纹图谱的研究

    目的:应用超高效液相串联飞行时间质谱法鉴定黄芩提取物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种活性成分及其指纹图谱同时检测的方法.方法:以ACQUITYTM UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7 μm),乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,检测波长275 nm,柱温30c.结果:4种成分色谱显示分离度良好,经质谱得到各成分离子碎片,查阅相关文献均得以证实,并在同一色谱条件下检测指纹图谱,结果显示相似度良好.结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于黄芩提取物的质量控制研究.

    作者:刘征辉;魏静娜;赵琳琳;赵云平;马西兰;郭永泽;程奕 刊期: 2015年第01期

  • HPLC法同时测定清葛片中葛根素、没食子酸及姜黄素的含量

    目的:建立清葛片中葛根素、没食子酸、姜黄素的含量测定方法,控制制剂质量.方法:色谱柱为Waters C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,柱温为30℃C,检测波长250、273、430 nm.结果:葛根素在17.48-174.80 μg·mL-1(r=0.999 9)、没食子酸在12.48-249.58 μg·mL-1 (r=1)、姜黄素在3.06-61.21 μg·mL-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率葛根素为97.29%,RSD为1.69%(n=6);没食子酸为100.25%,RSD为1.80%(n=6);姜黄素为97.54%,RSD为0.92%(n=6).结论:本法简便准确,灵敏度高,重复性好,可用于测定清葛片中没食子酸、葛根素、姜黄素的含量.

    作者:陆艳芹;王婧;徐振秋;王振中;萧伟 刊期: 2015年第01期

  • 蜜丸合坨过程物理特性参数表征方法研究

    目的:建立蜜丸合坨过程中丸块物理特性参数表征方法,考察不同放置时间对丸块物理特性参数的影响.方法:采用质构仪压缩实验测定了丸块在不同放置时间硬度、黏附力、回复性等物理特性参数变化情况.采用不同曲线拟合方法和方差分析方法研究其变化规律.结果:比较不同拟合曲线,结果表明硬度、黏附力、回复性分别采用Y=261.600 26-160.248 74×0.469 22^x(R2=0.997 28);Y=51.158 33-30.427 91×0.484 61^x(R2=0.991 63);Y=0.018 12-0.004 38×0.094 91^x(R2=0.889 16)方程拟合可以很好的反应原数据点的变化;方差分析结果表明丸块在0-3 h硬度和黏附力变化明显(P<0.05);回复性基本不随放置时间的延长而改变.结论:质构仪可以量化表征蜜丸合坨过程中丸块的物理特性参数,客观反映丸块随放置时间的变化规律,为蜜丸合坨过程质量控制研究填补空白.

    作者:冯欣;徐冰;杜菁;邢玲;石航;张淑丽;马群 刊期: 2015年第01期

  • 建立并利用一测多评法优化玄参饮片润透工艺的研究

    目的:建立以一测多评法测定玄参中哈巴苷、肉桂酸、哈巴俄苷含量的方法,利用并验证一测多评法优化玄参饮片润透炮制佳工艺的可行性和技术适应性.方法:采用一测多评法,以肉桂酸为内标物质,用外标法测定其含量,在一定线性范围内,建立肉桂酸与哈巴苷、哈巴俄苷的相对校正因子,并用该校正因子进行哈巴苷、哈巴俄苷的含量计算,实现一测多评.以加水量、浸润时间、干燥温度为考察因素,采用一测多评法结合外标法测定哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸含量,比较两种方法测定的结果,并以哈巴苷、哈巴俄苷炮制前后变化率为指标,优化玄参饮片润透工艺.结果:建立的相对校正因子分别为f肉桂酸/哈巴苷=0.060 7(RSD=0.097%)、f肉桂酸/哈巴俄苷=0.304(RSD=0.682%),且差异性较小;玄参佳润透工艺为加水量为药材0.6倍,浸润时间20 h,干燥温度50℃.结论:建立的一测多评法方法可行,结果可靠;优化了玄参佳润透工艺,为玄参的润透工艺研究提供了实验依据.

    作者:张传辉;陈小川;傅亚;王云红;禹奇男;于金英;杨荣平 刊期: 2015年第01期

  • HPLC法同时测定白鲜皮配方颗粒中白鲜碱、黄柏酮和梣酮的含量

    目的:建立同时测定白鲜皮配方颗粒中白鲜碱、黄柏酮和梣酮含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为236 nm,柱温为室温,自动进样器进样,进样量10 μL.结果:白鲜碱在2.505-40.08μg· mL-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 7,n=5),平均回收率为99.04%(RSD=1.51%,n=6);黄柏酮在26.12-418.0 μg· mL-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 8,n=5),平均回收率为99.48%(RSD=2.25%,n=6);梣酮在7.540-120.6 μg· mL-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 8,n=5),平均回收率为99.54%(RSD=2.09%,n=6).结论:本法操作方便,结果准确,精密度好,专属性强,可用于白鲜皮配方颗粒的质量控制.

    作者:巩伟;刘忠良;张欣欣;孙旭;赵庆华;李兴东;张琨;赵梅 刊期: 2015年第01期

  • 葛根传统和潜在功用考察分析

    通过对古代本草、古代方剂、2010版《中国药典》一部和《中药学》中葛根功用的比较,确认历代本草所载基本功用已被《中国药典》收录.但由古本草提炼出来的清热泻火解毒、利尿、止痛、止血破血和止呕功能,以及古代含葛根复方治疗疼痛、痉病、呕吐、痈疽、咳喘等病症,《中国药典》未曾收录.综合古今,初步确认清热泻火解毒、止痛、止痉、止呕、解诸毒、止咳喘、利尿、止血和活血是葛根的潜在功用.

    作者:姜开运;梁茂新 刊期: 2015年第01期

  • 侧柏叶配方颗粒质量控制的研究

    目的:为控制侧柏叶配方颗粒的质量,对其质量标准进行了研究.方法:采用薄层色谱法(TLC)对侧柏叶配方颗粒进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对侧柏叶配方颗粒中的槲皮苷进行了含量测定.色谱条件为:色谱柱:Diamonsil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(40:60:1.5);检测波长:254 nm;流速:1.0 mL· min-1.理论板数按槲皮苷峰计算应不低于1 500.结果:TLC鉴别特征斑点清晰,专属性强;槲皮苷在0.053-1.06 μg间线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.25%,RSD(n=6)为1.09%.结论:薄层色谱法鉴别侧柏叶配方颗粒的方法专属性强、重现性好,可作为侧柏叶配方颗粒的鉴别方法;槲皮苷的RP-HPLC含量测定方法简便、灵敏、重复性好,可作为侧柏叶配方颗粒的含量测定方法.

    作者:周滢;曾志华 刊期: 2015年第01期

  • 维药雪菊薄层色谱鉴别方法的研究

    目的:建立雪菊的薄层色谱鉴别方法.方法:采用单因素法,筛选出佳一维薄层色谱条件,结合二维薄层色谱法对17批不同批次的新疆雪菊药材进行鉴别.结果:一维薄层色谱采用聚酰胺薄膜为薄层板,以乙酸乙酯-丙酮-水-甲酸(7:6:1:0.3)为展开剂,点样量为1 μL,展开距离为8 cm,1%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,在日光及365 nm紫外灯下观察,斑点清晰,分离度较好.结果显示17批雪菊样品的主斑点与对照药材主斑点一致.二维薄层色谱的展开剂分别为乙酸乙酯-丙酮-水-甲酸(7:6:1:0.3)和乙腈-水-甲酸(4.5:5.5:0.5),其余条件同一维薄层色谱法.结果发现17批样品主斑点一致,但不同产地的样品间微量成分斑点存在差异,说明二维薄层色谱法能够有效地区分不同产地的样品.结论:本研究所建立的薄层色谱方法分离度、重复性均较好,且简便易行,可用于雪菊药材的鉴定.

    作者:戴待;古文杰;张娟;木合布力·阿布力孜;苏莱曼·哈力克;王晶;杨瑶珺;张媛 刊期: 2015年第01期

  • 花椒油对HaCaT细胞膜流动性及膜电位的影响及其机制研究

    目的:本文选择HaCaT角质形成细胞测定花椒挥发油对其细胞膜流动性和膜电位的影响及其机制,研究花椒挥发油对皮肤活性表皮的影响,探讨其促进药物透皮吸收的作用机制.方法:采用CCK-8试验测定花椒挥发油的细胞毒性,利用荧光漂白恢复技术(FRAP)考察不同浓度花椒挥发油对细胞膜流动性的影响,采用流式细胞仪测定不同浓度花椒挥发油对细胞膜电位的改变,同时考察了花椒挥发油对HaCaT细胞内Ca2+浓度的影响,采用超微量Ca2+-ATP酶试剂盒测定花椒挥发油对HaCaT细胞内Ca2+-ATP酶活性的影响.结果:相对于常用化学促透剂氮酮,花椒挥发油具有较低细胞毒性,花椒挥发油可增加HaCaT细胞膜流动性、降低细胞膜电位,同时可降低Ca2+-ATP酶活性、增加HaCaT细胞内Ca>浓度而影响细胞Ca2+平衡.结论:花椒挥发油可能通过改变细胞内Ca2+平衡而影响细胞膜流动性及膜电位,增加活性表皮流动性以降低皮肤表皮屏障作用,从而利于药物的透皮吸收.

    作者:兰颐;李辉;陈岩岩;章烨雯;张庆;康倩;吴清 刊期: 2015年第01期

  • 基于射频识别技术的中药饮片行业产品电子代码编码方案研究

    统一合理的电子标签编码方案是构建中药饮片物联管控系统的基础.运用EPC编码结构模型,采用EPC 96位通用标识符(EPC GID-96)编码方案,充分考虑中药饮片企业在种植、生产、仓储和销售各个环节的应用需求,对代码段合理分配,设计构建了中药饮片行业EPC编码方案,为中药饮片生产质量管控与追溯提供了标签编码基础.

    作者:王瑞娟;胡晨骏;张卫明 刊期: 2015年第01期

  • 39个中药材提取物对Aβ25-35诱导SH-SY5Y细胞损伤的保护作用筛选研究

    目的:以SH-SY5Y细胞作为神经元代表,建立β淀粉样蛋白(Aβ25-35)诱导细胞损伤的阿尔茨海默病(Alzheimer's Disease,AD)体外细胞筛选模型,并将其应用于筛选39个中药材提取物中的抗神经细胞损伤活性组分.方法:采用CCK-8法进行活性初筛,CCK-8法和Hoechst33342/PI双染色分析法复筛活性组分.结果:初筛和复筛结果一致表明,39个药材提取物中黄柏40%乙醇部位(HB40)和95%乙醇部位(HB95)有较好的抗Aβ损伤活性.结论:提示黄柏有潜在的治疗抗阿尔茨海默病的药用价值.

    作者:陶晓倩;胡玉梅;王俨如;李娜;曹亮;孟兆青;丁岗;王振中;萧伟 刊期: 2015年第01期

  • 大孔吸附树脂纯化胡芦巴提取物中4-羟基异亮氨酸的研究

    目的:优选出纯化胡芦巴提取物中4-羟基异亮氨酸的大孔树脂,并确定相应的佳工艺条件.方法:以胡芦巴提取物中4-羟基异亮氨酸含量为评价指标,采用柱前衍生-高效液相色谱法检测24种型号大孔树脂静态吸附试验前后4-羟基异亮氨酸(4-HIL)含量变化来考察其纯化效果.结果:24种型号大孔树脂对4-HIL吸附容量均很低,但ADS-5型大孔树脂可用于胡芦巴提取物中4-HIL初步纯化,佳工艺条件为采用ADS-5型大孔树脂,上样液浓度为0.04 g·mL-1,上样量为60 mL,上样流速为2 BV· h-1,收集续滤液蒸干可得.结论:ADS-5大孔树脂可用于其初步除杂.

    作者:戴宇;宋川霞;陈红梅;胡佳;吴成丽;邓赟 刊期: 2015年第01期

  • 太白贝母生物碱的HPLC指纹图谱研究

    目的:建立太白贝母的HPLC指纹图谱,为评价其质量提供有效的参考方法.方法:采用HPLC-ELSD检测法,高效液相色谱柱为Agilent Extend-C18 (4.0 mm×250 mm,5μm);以0.03%二乙胺水-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温30℃;流速1 mL·min-1;进样量10 μL.蒸发光散射检测器漂移管温度96;载气流速2.7 L·min-1.结果:14批太白贝母样品HPLC指纹图谱相似度都在82%以上,精密度、稳定性、重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均<4.5%,结果能较全面地反映太白贝母药材中主要成分的分布特征.结论:本研究可为太白贝母的质量控制研究提供参考.

    作者:彭锐;谭均;马鹏;莫让瑜;孙年喜 刊期: 2015年第01期

  • 葛根主要药效成分止泻作用研究

    目的:测定葛根中主要药效成分的止泻作用,寻找药效物质与止泻作用相关性.方法:通过预实验考察了葛根中主要成分葛根素、大豆苷、大豆苷元的止泻作用,并选择具有明显止泻作用的葛根素和大豆苷元进行了胃排空及小肠推进率实验,结合腹泻指数,探讨两者的止泻作用,并进行了止泻量效关系研究.结果:与空白组比较,葛根素和大豆苷元均能显著增加胃内残留率(P<0.01),随给药剂量的增加胃内残留率呈现增强趋势,二者还能显著降低小肠推进率(P<0.01),随给药剂量的增加,小肠推进率呈减弱趋势;同时还能显著降低腹泻指数(P<0.01),并在一定剂量范围内存在良好量效关系.结论:葛根止泻作用的主要药效成分是葛根素、大豆苷元,为探讨葛根煨制作用机制及建立饮片质量标准参数奠定基础.

    作者:钟凌云;马冰洁;叶喜德;孟振豪 刊期: 2015年第01期

世界科学技术-中医药现代化杂志

世界科学技术-中医药现代化杂志

主管:世界科学技术-中药现代化

主办:中国科学院