学术投稿

基于ICP-MS法的散结镇痛胶囊中18种重金属及微量元素分析

徐海娟;秦建平;王金玲;李家春;吴建雄;黄文哲;王振中;萧伟

关键词:散结镇痛胶囊, 重金属及微量元素, ICP-MS, 微波消解
摘要:目的:使用电感耦合等离子质谱仪,建立散结镇痛胶囊中Li、Be、V、Cr、Co、Ni、Cu、Ga、As、Sr、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、T1、Pb和Bi共18种重金属及微量元素的测定方法.方法:散结镇痛胶囊经微波消解后,以Ge、In为内标,以灌木枝叶标准药材作为质控标准物质,用ICP-MS进行测定.结果:各元素的检出限在0.002 8-0.54 μg·L-1之间,回收率在82.8%-107.2%之间,RSD≤5.6%.结论:该方法快速、简便、准确,可以用于散结镇痛胶囊中重金属及微量元素的质量控制.
世界科学技术-中医药现代化杂志相关文献
  • 构建中药饮片质量保障体系的关键问题

    通过对近10余年来的科研工作总结及对目前中药饮片质量评价方法的现状分析,凝炼构建中药饮片质量保障体系的关键问题.从炮制工艺技术和饮片质量评价技术的传承与创新、完善中药饮片标准物质体系等方面,阐述构建以稳定临床疗效为核心的中药饮片质量保障体系的关键问题,提出中药炮制学科及饮片产业的发展方向及科研思路.

    作者:肖永庆;李丽;刘颖 刊期: 2015年第01期

  • 杏仁不同配伍条件下苦杏仁苷形态和定量分析

    目的:配伍是中医用药的主要形式,其目的在于增效减毒.苦杏仁苷是中药杏仁的毒性(药效)成分且在煎剂中会发生差向异构.鉴于药物手性会产生不同的活性和毒性,该文针对杏仁类药对配伍对苦杏仁苷存在形态的影响进行了研究,以期揭示其配伍的科学内涵.方法:选取杏仁为主药,杏仁类药对为载体,采用HPLC-DAD法对水煎剂中L-苦杏仁苷、D-苦杏仁苷的含量变化及相对转化趋势进行定量分析.结果:配伍明显影响其有毒-有效成分苦杏仁苷的异构化进程;异构化(L-型/D-型)系数与配伍环境密切相关.结论:碱性是异构化的重要化学因素,符合相关化学反应原理,该研究为进一步揭示杏仁配伍的科学性提供了一个例证.

    作者:宋帅;汤庆发;谢颖;罗佳波 刊期: 2015年第01期

  • 吸波面积法对组分中药白花蛇舌草肠溶胶囊中多成分体外释放度的研究

    目的:通过吸波面积法对组分中药白花蛇舌草肠溶胶囊中多成分体外释放度进行测定,探讨中药复杂体系多成分体外释放度测定的可行性.方法:配制槲皮素、齐墩果酸、豆甾醇混合对照品溶液,经紫外-可见分光光度法在200-600 nm下进行全波长扫描,通过Origin软件拟合并计算吸光度-波长曲线下面积(简称吸波面积,Area under the Absorbance-wavelength Curve,AUAWC),采用吸波面积法对组分中药白花蛇舌草肠溶胶囊中混合总药物的释放量进行测定.同时,采用高效液相色谱法分别测定槲皮素、齐墩果酸、豆甾醇各单一成分的体外释放特性,并对两种方法的结果进行比较和分析.结果:吸波面积法和高效液相色谱法测得组分中药白花蛇舌草肠溶胶囊中混合总药物、槲皮素、齐墩果酸、豆甾醇在酸性介质0.1 mol·L-盐酸中2h胶囊壳无破损,稳定性良好,不释放;在0.2 mol· L-1磷酸盐缓冲液(pH 6.8)中120 min释药完全,累积释放百分率分别为99.47%、90.87%、95.65%、98.49%,混合总药物不同时间的累积释放量与槲皮素、齐墩果酸、豆甾醇三者药物累积释放量之和接近.结论:吸波面积法用于组分中药白花蛇舌草肠溶的体外释放度方法科学、可行、方便,可用于中药复杂体系多成分体外释放度的测试,其与高效液相色谱法的联合使用为西药复方、组分中药以及复杂体系的中药复方制剂的体内外相关性研究提供了科学思路和可行途径.

    作者:杨真真;姜梦丽;李孝栋 刊期: 2015年第01期

  • HPLC梯度洗脱法同时测定固肾生发丸中6种成分的含量

    目的:采用高效液相梯度洗脱法建立固肾生发丸中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、芝麻素、女贞苷和特女贞苷6种成分的含量测定方法.方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.9 mL· min-1;流动相A为甲醇-乙腈(2:1),流动相B为0.1%磷酸溶液;检测波长λ1=254 nm(检测二苯乙烯苷),λ2=320 nm(检测大黄素和大黄素甲醚),λ3=290 nm(检测芝麻素),λ4=224 nm(检测女贞苷和特女贞苷).结果:二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、芝麻素、女贞苷和特女贞苷分别在0.171 8-3.436 0μg(r=0.999 9)、0.013 0-0.260 0μg (r=0.999 3)、0.015 6-0.312 0μg (r=0.999 4)、0.047 4-0.948 0μg(r=0.999 7)、0.018 2-0.364 0μg(r=0.999 7)、0.109 6-2.192 0μg(r=0.999 8)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.28%、96.90%、98.06%、98.40%、97.75%、99.06%,RSD(n=6)分别为0.71%、1.02%、1.30%、0.98%、1.19%、0.81%. 结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为固肾生发丸的含量控制方法.

    作者:盘红梅;廖泽勇;刘喜华;黄敏琪 刊期: 2015年第01期

  • 六味地黄丸方对秀丽隐杆线虫寿命及daf-2 mRNA、daf-16 mRNA表达的影响

    目的:观察六味地黄丸方对秀丽隐杆线虫寿命、生殖力、运动能力的影响并探讨其可能的分子机制.方法:秀丽隐杆线虫分为空白对照组、六味地黄丸方高、中、低剂量组(160、80、40 mg·mL-1).寿命实验观察各组线虫平均寿命;生殖能力测试中,计数各组总子代数目;运动能力实验测试各组线虫20 s内身体弯曲的次数.实时荧光定量PCR(Real-Time PCR)方法检测空白组和六味地黄丸方中剂量组的daf-2 mRNA、daf-16 mRNA表达变化.结果:与空白组比较,六味地黄丸方中、低剂量组均能延长线虫的平均寿命(P<0.01),以中剂量组更为显著,并可明显提高线虫生殖高峰期及末期的生殖能力.与空白组比较,各剂量组均使线虫运动能力明显减缓(P<0.01);用药组daG2 mRNA表达明显下调(P<0.05);daf-16mRNA表达明显上调(P<0.05).结论:六味地黄丸方能明显延长秀丽隐杆线虫寿命,其机制可能与下调daf-2基因和上调daf-16基因表达有关.

    作者:许湘;许巧;郭岚;王平 刊期: 2015年第01期

  • 血清药理学研究概要

    中药复方复杂多样,在研究其药理机制过程中暴露出许多问题,在此基础上产生了中药血清药理学.血清药理学是指用含有药物成分的血清施加于体外实验反应体系的一种半体内实验方法,目前正趋于成熟,并广泛应用于对中药复方药理作用和作用机理的研究.中国血清药理学起步晚,缺乏经验,中药血清药理学作为一种新的药理实验方法,在药理机制研究中的应用有待规范化.本文就中药血清药理学的一般方法、研究应用现状、优势和不足,结合笔者在实验中的经验做一概述.

    作者:邢作英;王永霞;曹英杰;朱明军;王幼平;高原 刊期: 2015年第01期

  • 天士力公司国际化战略与海外专利布局分析

    对天士力公司在中国大陆之外申请的专利(称为海外专利申请)进行了全面的检索,发现天士力公司海外专利申请共计483件,隶属于68个专利家族.然后对这些专利进行了统计和分析.结果显示,天士力公司海外专利申请时间与国外中草药政策的调整步调基本保持一致,专利地域布局与公司的国际化市场部署紧密配合,并围绕重点品种复方丹参滴丸构筑了严密的专利保护网.由此可见,天士力公司在实施国际化战略过程中,中药现代化、市场国际化和产品(技术)专利化是相辅相成、密切配合的.

    作者:贠强;邢文超 刊期: 2015年第01期

  • 广西民族药磨盘草高效液相指纹图谱及其不同产地品种的聚类分析

    目的:研究广西民族药磨盘草不同产地批次高效液相指纹图谱测定方法,为民族药磨盘草的质量评价及进一步探讨其谱效关系建立实验基础.方法:采用Agilent TC-C 18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液作梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温为30℃,320 nm处测定.运用聚类分析对不同产地共10批次磨盘草药材进行分类.结果:检出磨盘草有11个共有峰,10个批次磨盘草药材中共有7个批次与对照图谱的相似度比较结果大于90%,通过聚类分析,10个批次磨盘草可分为3类.结论:磨盘草不同产地品种图谱之间有较好的相似度,所建立的方法能对该药材的质量进行整体评价和分类.

    作者:谢臻;马家宝;陈勇;李耀华;韦丽富;周婷婷 刊期: 2015年第01期

  • 基于UPLC/Q-TOF MS的大豆异黄酮保健食品中异黄酮成分的快速分析

    目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,对大豆异黄酮保健食品甲醇提取液进行分析,建立了一种快速、简便、可靠的异黄酮鉴别方法.方法:AgilentEclipse Plus C18 RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速0.3 mL·min-1;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描.结果:实验分析时间为10min,结合二级质谱裂解数据、元素组成、数据库匹配,鉴定出5个异黄酮成分.结论:该方法准确、快速、灵敏,为保健食品的质量控制提供参考.

    作者:孙冬梅;董玉娟;胥爱丽;罗文汇;江洁怡 刊期: 2015年第01期

  • 葛根传统和潜在功用考察分析

    通过对古代本草、古代方剂、2010版《中国药典》一部和《中药学》中葛根功用的比较,确认历代本草所载基本功用已被《中国药典》收录.但由古本草提炼出来的清热泻火解毒、利尿、止痛、止血破血和止呕功能,以及古代含葛根复方治疗疼痛、痉病、呕吐、痈疽、咳喘等病症,《中国药典》未曾收录.综合古今,初步确认清热泻火解毒、止痛、止痉、止呕、解诸毒、止咳喘、利尿、止血和活血是葛根的潜在功用.

    作者:姜开运;梁茂新 刊期: 2015年第01期

  • 25%噻虫嗪水分散粒剂对金银花蚜虫的田间防效评价

    目的:明确25%噻虫嗪水分散粒剂对金银花蚜虫的防治效果、佳使用剂量及施用安全性.方法:2013和2014年在2个试验点开展了噻虫嗪防治金银花蚜虫的田间药效试验.结果:噻虫嗪5 000倍稀释液对蚜虫的防治效果高,达95%以上;其它浓度噻虫嗪对蚜虫的防治效果也均高于80%;另外,噻虫嗪的持效期可达14d以上.结论:25%噻虫嗪水分散粒剂对金银花蚜虫具有良好的防治效果,与10%吡虫啉可湿性粉剂相比具有持效期长、使用剂量低等优点,生产上可作为吡虫啉的替代药剂用于金银花蚜虫的防治.

    作者:刘亚南;董杰;李勇;张金良;王品舒;丁万隆 刊期: 2015年第01期

  • 侧柏叶配方颗粒质量控制的研究

    目的:为控制侧柏叶配方颗粒的质量,对其质量标准进行了研究.方法:采用薄层色谱法(TLC)对侧柏叶配方颗粒进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对侧柏叶配方颗粒中的槲皮苷进行了含量测定.色谱条件为:色谱柱:Diamonsil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(40:60:1.5);检测波长:254 nm;流速:1.0 mL· min-1.理论板数按槲皮苷峰计算应不低于1 500.结果:TLC鉴别特征斑点清晰,专属性强;槲皮苷在0.053-1.06 μg间线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.25%,RSD(n=6)为1.09%.结论:薄层色谱法鉴别侧柏叶配方颗粒的方法专属性强、重现性好,可作为侧柏叶配方颗粒的鉴别方法;槲皮苷的RP-HPLC含量测定方法简便、灵敏、重复性好,可作为侧柏叶配方颗粒的含量测定方法.

    作者:周滢;曾志华 刊期: 2015年第01期

  • 微波技术提取桂枝有效成分的研究

    目的:优选微波技术提取桂枝有效成分的佳条件.方法:以肉桂酸、桂皮醛的平均提取率为评价指标,采用单因素考察及L9(34)正交表进行试验.结果:微波技术提取桂枝的佳工艺为:固定90%乙醇为提取溶媒,浸泡时间40 min,微波功率4 kw,液固比为10,提取时间30 min.结论:该优化工艺稳定可行,且提取效率高.

    作者:王正宽;刘圆;周茆;张庆芬;王振中;萧伟 刊期: 2015年第01期

  • “脊髓康”对大鼠脊髓损伤区Nogo-A表达的影响

    目的:观察中药“脊髓康”对大鼠脊髓急性损伤后脊髓组织Nogo-A表达的影响.方法:选用162只SD大鼠,随机分成假手术组、模型组、强的松组、脊髓康高剂量组、脊髓康中剂量组、脊髓康低剂量组,每组27只,分别于干预后3天、7天、14天处死大鼠,以免疫组化、Western Blot及荧光定量PCR检测大鼠脊髓组织中Nogo-A的表达量.结果:脊髓损伤各组在损伤后3天时Nogo-A蛋白和mRNA表达较低,7天后迅速上升达到高峰,至14天逐渐下降.与模型组比较,脊髓康中剂量组和强的松组在损伤后3天、7天、14天时,Nogo-A蛋白和mRNA表达差异均有统计学意义(P<0.05).结论:中药“脊髓康”能有效抑制大鼠脊髓损伤区Nogo-A表达,有利于脊髓损伤修复.

    作者:杨俊锋;马勇;张亚峰;陈剑峰;华臻;王建伟 刊期: 2015年第01期

  • 基于文献报道的中药化学成分与CYP450s相互作用研究

    目的:使用复杂网络技术研究中药化学成分与CYP450s的关系,为中药分子机理研究和新药开发提供参考.方法:本文基于120篇文献报道,通过人工摘录的方式收集中药化学成分和CYP450s的相关信息,使用Cytoscape 2.8.2作为分析工具,构建化学成分与CYP450s的复杂网络图,并计算了点度中心度、接近中心度、中间中心度以及中药化学成分节点的相似度.结果:本文采集了169个中药化学成分和25种CYP450s的相关信息.CYP2C 19、CYP1A2、CYP3A4等CYP450s和槲皮素、银杏内酯A、黄芩素等化学成分为目前研究的热点酶和热点中药化学成分.相似度较高的欧前胡素和银杏内酯B,槲皮素和黄芩素等化学成分可能存在协同相互作用.结论:复杂网络计算可以很好地辅助中药协同作用机理研究和新药开发工作.

    作者:雷蕾;王新洲;杨策;朱永亮;张黎;崔蒙 刊期: 2015年第01期

  • UPLC-ESI-MS/MS法快速测定苦碟子注射液中4种黄酮类成分的含量

    目的:采用超高效液相色谱串联质谱法快速测定苦碟子注射液中木犀草素、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷4种黄酮成分的含量.方法:采用Waters ACQUITYBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速为0.4 mL· min-1,柱温为40℃;在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测.结果:苦碟子注射液中4种成分在3 min内完全分离,线性范围内呈良好的线性关系(r>0.999 5),加样回收率分别为97.64%、97.42%、101.24%、98.63%,RSD值分别为1.45%、1.93%、2.90%、1.62%.结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可用于苦碟子注射液中4种黄酮成分的含量测定.

    作者:尹佩华;刘颖;张加余;蔡伟;李云;卢建秋 刊期: 2015年第01期

  • 益肾达络饮对EAE小鼠小胶质细胞活化的影响

    目的:研究益肾达络饮对实验性自身免疫性脑脊髓炎(EAE)小鼠小胶质细胞活化的影响.方法:将48只雌性SJL(8-12周龄)小鼠随机分为4组,即正常组、模型组、中药组和激素组,每组各12只.除正常组外,其余各组小鼠上腹部分两点皮下注射抗原乳剂200μL(含PLP139-151 150μg、H37RA 400μg),记为第1天;分别在第1天和第3天给予每只小鼠尾静脉注射百日咳杆菌液100 μL(含百日咳杆菌0.6×106个);造模的第7天给药,正常组和模型组灌胃给予生理盐水(0.1 mL/10 g),中药组灌胃给予益肾达络饮(0.2 g生药/10 g),激素组灌胃给予泼尼松药液(0.039 mg/10 g),共干预15天.免疫后每天记录各组小鼠的神经功能评分.采用免疫组化和Western blot法测定EAE小鼠脑组织内钙离子连接蛋白-1(Iba-1)的表达.结果:与模型组比较,中药组和激素组EAE小鼠的神经功能评分明显降低,发病时间明显延迟(P<0.05);Iba-1的表达明显降低(P<0.05).与正常组比较,模型组、中药组和激素组EAE小鼠Iba-1的表达明显升高(P<0.05).结论:小胶质细胞的激活参与了EAE的发病,益肾达络饮可通过抑制小胶质细胞的激活降低EAE小鼠的神经功能评分,延迟发病时间,但其具体抑制机制需进一步研究.

    作者:朱文浩;刘璐;董兴鲁;房位昊;郭盛楠;高颖 刊期: 2015年第01期

  • 不锈钢膜乳化法制备水飞蓟宾微粒的工艺优化

    目的 采用不锈钢膜乳化溶剂挥发法制备水飞蓟宾微粒.方法:以微粒粒径及径距为指标,结合单因素考察和均匀设计,确定水飞蓟宾微粒制备的优化工艺条件.在单因素膜管孔径、油相水相体积比、水相浓度、乳液与PVA溶液体积比、药物浓度与过膜压力中,筛选出对结果影响较大的3个因素,即水相浓度、油相水相浓度与过膜压力.结果:通过均匀设计得优化工艺条件为,水相浓度为5%、油相水相体积比1:4、过膜压力0.2 MPa.本实验中水飞蓟宾微粒的平均值D(0.5)为3.22 μm,平均span值为1.26,在电子显微镜下观察,药物微粒整齐、均匀.结论:通过不锈钢膜乳化法制备水飞蓟宾微粒,可得到粒径均一、可控的水飞蓟宾微粒,该工艺简单、快速、稳定、可靠.

    作者:伊辛;许凉凉;尹雪雁;蔡程科 刊期: 2015年第01期

  • 中医药整合医学——三论创建新医药学

    本文介绍了在中医药理论精髓(整体观、系统论)指导中医药与现代科学技术整合过程中,所提出的中医药整合医学的发展背景和研究实践,从基于化学物质组学的中药复方化学研究体系,“系统-系统”的中药复方研究模式,整合化学物质组学的中医药系统生物学和临床系统生物学,整合生物标志物体系,聚焦整合生物标志物群,中药工程集成化创新与自主创新,中药复方新药创制及技术支撑体系,复方药物研发创新体系,化学生物学和仿人体微流控芯片等多个方面阐述了中医药整合医学具体研究内容和展望.

    作者:罗国安;谢媛媛;梁琼麟;范雪梅;王义明 刊期: 2015年第01期

  • 基于ICP-MS法的散结镇痛胶囊中18种重金属及微量元素分析

    目的:使用电感耦合等离子质谱仪,建立散结镇痛胶囊中Li、Be、V、Cr、Co、Ni、Cu、Ga、As、Sr、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、T1、Pb和Bi共18种重金属及微量元素的测定方法.方法:散结镇痛胶囊经微波消解后,以Ge、In为内标,以灌木枝叶标准药材作为质控标准物质,用ICP-MS进行测定.结果:各元素的检出限在0.002 8-0.54 μg·L-1之间,回收率在82.8%-107.2%之间,RSD≤5.6%.结论:该方法快速、简便、准确,可以用于散结镇痛胶囊中重金属及微量元素的质量控制.

    作者:徐海娟;秦建平;王金玲;李家春;吴建雄;黄文哲;王振中;萧伟 刊期: 2015年第01期

世界科学技术-中医药现代化杂志

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主管:世界科学技术-中药现代化

主办:中国科学院