学术投稿

基于ICP-MS法的散结镇痛胶囊中18种重金属及微量元素分析

徐海娟;秦建平;王金玲;李家春;吴建雄;黄文哲;王振中;萧伟

关键词:散结镇痛胶囊, 重金属及微量元素, ICP-MS, 微波消解
摘要:目的:使用电感耦合等离子质谱仪,建立散结镇痛胶囊中Li、Be、V、Cr、Co、Ni、Cu、Ga、As、Sr、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、T1、Pb和Bi共18种重金属及微量元素的测定方法.方法:散结镇痛胶囊经微波消解后,以Ge、In为内标,以灌木枝叶标准药材作为质控标准物质,用ICP-MS进行测定.结果:各元素的检出限在0.002 8-0.54 μg·L-1之间,回收率在82.8%-107.2%之间,RSD≤5.6%.结论:该方法快速、简便、准确,可以用于散结镇痛胶囊中重金属及微量元素的质量控制.
世界科学技术-中医药现代化杂志相关文献
  • 基于近红外光谱技术的散结镇痛胶囊中龙血素A、B的含量测定

    目的:利用近红外光谱分析技术(NIRS)快速测定散结镇痛胶囊中龙血素A、B的含量.方法:利用HPLC法测定散结镇痛胶囊龙血素A、B的含量,运用偏小二乘法(PLS)建立NIRS与HPLC测定值之间的多元校正模型,对未知样品进行预测.结果:龙血素A、B的定量校正模型相关系数r分别为0.987 9、0.981 5,校正集验证均方差(RMSEC)分别为0.021 3、0.020 7,内部交叉验证均方差(RMSEV)分别为0.025 5、0.023 6,对预测集进行预测,预测值与真实值的相关性良好.结论:近红外光谱法对散结镇痛胶囊中龙血素A和龙血素B含量预测结果较好,能满足制药中检测的精度要求,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据.

    作者:张广仁;吴云;靳瑞婷;吴莎;毕宇安;王振中;萧伟 刊期: 2015年第01期

  • 葛根主要药效成分止泻作用研究

    目的:测定葛根中主要药效成分的止泻作用,寻找药效物质与止泻作用相关性.方法:通过预实验考察了葛根中主要成分葛根素、大豆苷、大豆苷元的止泻作用,并选择具有明显止泻作用的葛根素和大豆苷元进行了胃排空及小肠推进率实验,结合腹泻指数,探讨两者的止泻作用,并进行了止泻量效关系研究.结果:与空白组比较,葛根素和大豆苷元均能显著增加胃内残留率(P<0.01),随给药剂量的增加胃内残留率呈现增强趋势,二者还能显著降低小肠推进率(P<0.01),随给药剂量的增加,小肠推进率呈减弱趋势;同时还能显著降低腹泻指数(P<0.01),并在一定剂量范围内存在良好量效关系.结论:葛根止泻作用的主要药效成分是葛根素、大豆苷元,为探讨葛根煨制作用机制及建立饮片质量标准参数奠定基础.

    作者:钟凌云;马冰洁;叶喜德;孟振豪 刊期: 2015年第01期

  • 线粒体COI和CYTB基因在虫草属物种寄主昆虫鉴定中的适用性分析

    目的:利用DNA条形码技术对冬虫夏草、凉山虫草、亚香棒虫草、戴氏虫草等物种的寄主昆虫分别通过COI序列和Cytb序列进行条形码分析,探索虫草属物种寄主昆虫鉴定序列的适用性.方法:通过DNA提取、PCR、电泳检测和序列测定,分别获得26份虫草寄主虫体的COI序列和Cytb序列,再用拼接和分析软件进行序列的比对和聚类分析.结果:COI序列和Cytb序列都能很好地区分鉴定虫草类各物种,但COI序列的扩增成功率大于Cytb基因,同时在COI基因片段中共检测到129个多态位点,变异率为19.51%;在Cytb基因片段中共检测到113个多态位点,变异率为26.10%.COI序列的简约信息点多于Cytb序列,且基因变异率低于后者.结论:本研究建议COI序列更适用于虫草寄主昆虫的DNA条形码研究.

    作者:陈抒云;曹树萍;袁航;过立农;林羽;陈丹;郑健;林瑞超 刊期: 2015年第01期

  • 大孔吸附树脂纯化胡芦巴提取物中4-羟基异亮氨酸的研究

    目的:优选出纯化胡芦巴提取物中4-羟基异亮氨酸的大孔树脂,并确定相应的佳工艺条件.方法:以胡芦巴提取物中4-羟基异亮氨酸含量为评价指标,采用柱前衍生-高效液相色谱法检测24种型号大孔树脂静态吸附试验前后4-羟基异亮氨酸(4-HIL)含量变化来考察其纯化效果.结果:24种型号大孔树脂对4-HIL吸附容量均很低,但ADS-5型大孔树脂可用于胡芦巴提取物中4-HIL初步纯化,佳工艺条件为采用ADS-5型大孔树脂,上样液浓度为0.04 g·mL-1,上样量为60 mL,上样流速为2 BV· h-1,收集续滤液蒸干可得.结论:ADS-5大孔树脂可用于其初步除杂.

    作者:戴宇;宋川霞;陈红梅;胡佳;吴成丽;邓赟 刊期: 2015年第01期

  • 维药雪菊薄层色谱鉴别方法的研究

    目的:建立雪菊的薄层色谱鉴别方法.方法:采用单因素法,筛选出佳一维薄层色谱条件,结合二维薄层色谱法对17批不同批次的新疆雪菊药材进行鉴别.结果:一维薄层色谱采用聚酰胺薄膜为薄层板,以乙酸乙酯-丙酮-水-甲酸(7:6:1:0.3)为展开剂,点样量为1 μL,展开距离为8 cm,1%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,在日光及365 nm紫外灯下观察,斑点清晰,分离度较好.结果显示17批雪菊样品的主斑点与对照药材主斑点一致.二维薄层色谱的展开剂分别为乙酸乙酯-丙酮-水-甲酸(7:6:1:0.3)和乙腈-水-甲酸(4.5:5.5:0.5),其余条件同一维薄层色谱法.结果发现17批样品主斑点一致,但不同产地的样品间微量成分斑点存在差异,说明二维薄层色谱法能够有效地区分不同产地的样品.结论:本研究所建立的薄层色谱方法分离度、重复性均较好,且简便易行,可用于雪菊药材的鉴定.

    作者:戴待;古文杰;张娟;木合布力·阿布力孜;苏莱曼·哈力克;王晶;杨瑶珺;张媛 刊期: 2015年第01期

  • 血清药理学研究概要

    中药复方复杂多样,在研究其药理机制过程中暴露出许多问题,在此基础上产生了中药血清药理学.血清药理学是指用含有药物成分的血清施加于体外实验反应体系的一种半体内实验方法,目前正趋于成熟,并广泛应用于对中药复方药理作用和作用机理的研究.中国血清药理学起步晚,缺乏经验,中药血清药理学作为一种新的药理实验方法,在药理机制研究中的应用有待规范化.本文就中药血清药理学的一般方法、研究应用现状、优势和不足,结合笔者在实验中的经验做一概述.

    作者:邢作英;王永霞;曹英杰;朱明军;王幼平;高原 刊期: 2015年第01期

  • 高效液相色谱法测定中药香加皮中7种孕甾烷糖苷类成分的含量

    目的:建立中药香加皮中7种孕甾烷糖苷类成分含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,测定periploside C、periploside K、periploside R、periploside D、periploside E、periploside Q和periploside O 等7种成分的含量.色谱柱:菲罗门C18(100 mm×4.6 mm,2.6 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.5 mL·min-1;检测波长:264 nm.结果:中药香加皮中periploside C、periploside K、periploside R、periploside D、periploside E、periploside Q和periploside O等7种成分的含量分别在0.020 1-0.100 5mg·mL-1、0.002 5-0.125 mg·mL-1、0.002 5-0.125 mg·mL-1、0.002 5-0.125 mg·mL-1、0.002 5-0.125mg· mL-1、0.002 5-0.125 mg·mL-1和0.002 5-0.125 mg·mL-1浓度范围内,且进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为98.83%、98.23%、98.27%、98.71%、98.53%、98.28%和98.21%.结论:可以利用此法同时测定中药香加皮中7种孕甾烷糖苷类成分的含量,用于该药材的质量控制.

    作者:赵祎武;仲艳;徐振秋;张桥;沈娟;王振中;萧伟 刊期: 2015年第01期

  • HPLC法同时测定清葛片中葛根素、没食子酸及姜黄素的含量

    目的:建立清葛片中葛根素、没食子酸、姜黄素的含量测定方法,控制制剂质量.方法:色谱柱为Waters C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,柱温为30℃C,检测波长250、273、430 nm.结果:葛根素在17.48-174.80 μg·mL-1(r=0.999 9)、没食子酸在12.48-249.58 μg·mL-1 (r=1)、姜黄素在3.06-61.21 μg·mL-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率葛根素为97.29%,RSD为1.69%(n=6);没食子酸为100.25%,RSD为1.80%(n=6);姜黄素为97.54%,RSD为0.92%(n=6).结论:本法简便准确,灵敏度高,重复性好,可用于测定清葛片中没食子酸、葛根素、姜黄素的含量.

    作者:陆艳芹;王婧;徐振秋;王振中;萧伟 刊期: 2015年第01期

  • HPLC梯度洗脱法同时测定固肾生发丸中6种成分的含量

    目的:采用高效液相梯度洗脱法建立固肾生发丸中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、芝麻素、女贞苷和特女贞苷6种成分的含量测定方法.方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.9 mL· min-1;流动相A为甲醇-乙腈(2:1),流动相B为0.1%磷酸溶液;检测波长λ1=254 nm(检测二苯乙烯苷),λ2=320 nm(检测大黄素和大黄素甲醚),λ3=290 nm(检测芝麻素),λ4=224 nm(检测女贞苷和特女贞苷).结果:二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、芝麻素、女贞苷和特女贞苷分别在0.171 8-3.436 0μg(r=0.999 9)、0.013 0-0.260 0μg (r=0.999 3)、0.015 6-0.312 0μg (r=0.999 4)、0.047 4-0.948 0μg(r=0.999 7)、0.018 2-0.364 0μg(r=0.999 7)、0.109 6-2.192 0μg(r=0.999 8)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.28%、96.90%、98.06%、98.40%、97.75%、99.06%,RSD(n=6)分别为0.71%、1.02%、1.30%、0.98%、1.19%、0.81%. 结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为固肾生发丸的含量控制方法.

    作者:盘红梅;廖泽勇;刘喜华;黄敏琪 刊期: 2015年第01期

  • 中药产业链及产品链分析

    中医药是中华民族的瑰宝,中药是中医药的重要组成部分.首先,构建中药产业链,分析其与农业产业链和西药产业链的不同,归纳产业链特征;其次,构建中药产品链,阐述中药材、中药饮片和中成药行业的发展现状.分析表明,中药产业链上各环节盈利能力、竞争激烈程度和抗风险能力有所不同,主要是因为产品链的3项主要产品的市场发展程度、参与者不同的价格预期和定价能力以及政府的干预力度不同导致的.因此,促进中药产业的健康发展,需要加快中药材、中药饮片和中成药行业的发展.

    作者:李化 刊期: 2015年第01期

  • 高效毛细管电泳在中药分析中的应用

    由于中药种类繁多,药材产地广,中药复方制剂由多种中药材组成,成分复杂,普通的分离方法效果差,而高效毛细管电泳兼有电泳和色谱技术的双重优势,具有高效、高速、高灵敏度、高自动化等特点,可进行区分真伪、产地及药材有效成分的分离等工作.高效毛细管电泳能对多种成分同时进行测定,已成为控制中药或天然药物质量有效的手段之一.本文详细介绍了高效毛细管电泳技术在中药分析中的应用,为扩大其应用提供了理论参考.

    作者:朱晓伟;陈建平;郭妍妍;尚成友;周立娟;刘春来;成日青 刊期: 2015年第01期

  • 西苑医院基础医学研究学术思想概述——兼述中国中医科学院西苑医院基础医学研究所发展历程

    中国中医科学院西苑医院基础医学研究所成立于2013年,其前身是成立于1974年的中国中医研究院西苑医院基础医学研究室.经过40年的发展,基础医学研究所已经成为一个以心脑血管疾病、神经退行性疾病、糖尿病及并发症等疾病为研究重点,以中药药理学为核心,涵盖生化、免疫、细胞、分子生物、病理、药代、组学以及药学等多个学科的综合性中医药应用基础研究所.研究所名誉所长为李连达院士,所长为刘建勋首席研究员.

    作者:中国中医科学院西苑医院基础医学研究所 刊期: 2015年第01期

  • 39个中药材提取物对Aβ25-35诱导SH-SY5Y细胞损伤的保护作用筛选研究

    目的:以SH-SY5Y细胞作为神经元代表,建立β淀粉样蛋白(Aβ25-35)诱导细胞损伤的阿尔茨海默病(Alzheimer's Disease,AD)体外细胞筛选模型,并将其应用于筛选39个中药材提取物中的抗神经细胞损伤活性组分.方法:采用CCK-8法进行活性初筛,CCK-8法和Hoechst33342/PI双染色分析法复筛活性组分.结果:初筛和复筛结果一致表明,39个药材提取物中黄柏40%乙醇部位(HB40)和95%乙醇部位(HB95)有较好的抗Aβ损伤活性.结论:提示黄柏有潜在的治疗抗阿尔茨海默病的药用价值.

    作者:陶晓倩;胡玉梅;王俨如;李娜;曹亮;孟兆青;丁岗;王振中;萧伟 刊期: 2015年第01期

  • 杏仁不同配伍条件下苦杏仁苷形态和定量分析

    目的:配伍是中医用药的主要形式,其目的在于增效减毒.苦杏仁苷是中药杏仁的毒性(药效)成分且在煎剂中会发生差向异构.鉴于药物手性会产生不同的活性和毒性,该文针对杏仁类药对配伍对苦杏仁苷存在形态的影响进行了研究,以期揭示其配伍的科学内涵.方法:选取杏仁为主药,杏仁类药对为载体,采用HPLC-DAD法对水煎剂中L-苦杏仁苷、D-苦杏仁苷的含量变化及相对转化趋势进行定量分析.结果:配伍明显影响其有毒-有效成分苦杏仁苷的异构化进程;异构化(L-型/D-型)系数与配伍环境密切相关.结论:碱性是异构化的重要化学因素,符合相关化学反应原理,该研究为进一步揭示杏仁配伍的科学性提供了一个例证.

    作者:宋帅;汤庆发;谢颖;罗佳波 刊期: 2015年第01期

  • 葛根传统和潜在功用考察分析

    通过对古代本草、古代方剂、2010版《中国药典》一部和《中药学》中葛根功用的比较,确认历代本草所载基本功用已被《中国药典》收录.但由古本草提炼出来的清热泻火解毒、利尿、止痛、止血破血和止呕功能,以及古代含葛根复方治疗疼痛、痉病、呕吐、痈疽、咳喘等病症,《中国药典》未曾收录.综合古今,初步确认清热泻火解毒、止痛、止痉、止呕、解诸毒、止咳喘、利尿、止血和活血是葛根的潜在功用.

    作者:姜开运;梁茂新 刊期: 2015年第01期

  • 基于ICP-MS法的散结镇痛胶囊中18种重金属及微量元素分析

    目的:使用电感耦合等离子质谱仪,建立散结镇痛胶囊中Li、Be、V、Cr、Co、Ni、Cu、Ga、As、Sr、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、T1、Pb和Bi共18种重金属及微量元素的测定方法.方法:散结镇痛胶囊经微波消解后,以Ge、In为内标,以灌木枝叶标准药材作为质控标准物质,用ICP-MS进行测定.结果:各元素的检出限在0.002 8-0.54 μg·L-1之间,回收率在82.8%-107.2%之间,RSD≤5.6%.结论:该方法快速、简便、准确,可以用于散结镇痛胶囊中重金属及微量元素的质量控制.

    作者:徐海娟;秦建平;王金玲;李家春;吴建雄;黄文哲;王振中;萧伟 刊期: 2015年第01期

  • 中医药整合医学——三论创建新医药学

    本文介绍了在中医药理论精髓(整体观、系统论)指导中医药与现代科学技术整合过程中,所提出的中医药整合医学的发展背景和研究实践,从基于化学物质组学的中药复方化学研究体系,“系统-系统”的中药复方研究模式,整合化学物质组学的中医药系统生物学和临床系统生物学,整合生物标志物体系,聚焦整合生物标志物群,中药工程集成化创新与自主创新,中药复方新药创制及技术支撑体系,复方药物研发创新体系,化学生物学和仿人体微流控芯片等多个方面阐述了中医药整合医学具体研究内容和展望.

    作者:罗国安;谢媛媛;梁琼麟;范雪梅;王义明 刊期: 2015年第01期

  • 六味地黄丸方对秀丽隐杆线虫寿命及daf-2 mRNA、daf-16 mRNA表达的影响

    目的:观察六味地黄丸方对秀丽隐杆线虫寿命、生殖力、运动能力的影响并探讨其可能的分子机制.方法:秀丽隐杆线虫分为空白对照组、六味地黄丸方高、中、低剂量组(160、80、40 mg·mL-1).寿命实验观察各组线虫平均寿命;生殖能力测试中,计数各组总子代数目;运动能力实验测试各组线虫20 s内身体弯曲的次数.实时荧光定量PCR(Real-Time PCR)方法检测空白组和六味地黄丸方中剂量组的daf-2 mRNA、daf-16 mRNA表达变化.结果:与空白组比较,六味地黄丸方中、低剂量组均能延长线虫的平均寿命(P<0.01),以中剂量组更为显著,并可明显提高线虫生殖高峰期及末期的生殖能力.与空白组比较,各剂量组均使线虫运动能力明显减缓(P<0.01);用药组daG2 mRNA表达明显下调(P<0.05);daf-16mRNA表达明显上调(P<0.05).结论:六味地黄丸方能明显延长秀丽隐杆线虫寿命,其机制可能与下调daf-2基因和上调daf-16基因表达有关.

    作者:许湘;许巧;郭岚;王平 刊期: 2015年第01期

  • “脊髓康”对大鼠脊髓损伤区Nogo-A表达的影响

    目的:观察中药“脊髓康”对大鼠脊髓急性损伤后脊髓组织Nogo-A表达的影响.方法:选用162只SD大鼠,随机分成假手术组、模型组、强的松组、脊髓康高剂量组、脊髓康中剂量组、脊髓康低剂量组,每组27只,分别于干预后3天、7天、14天处死大鼠,以免疫组化、Western Blot及荧光定量PCR检测大鼠脊髓组织中Nogo-A的表达量.结果:脊髓损伤各组在损伤后3天时Nogo-A蛋白和mRNA表达较低,7天后迅速上升达到高峰,至14天逐渐下降.与模型组比较,脊髓康中剂量组和强的松组在损伤后3天、7天、14天时,Nogo-A蛋白和mRNA表达差异均有统计学意义(P<0.05).结论:中药“脊髓康”能有效抑制大鼠脊髓损伤区Nogo-A表达,有利于脊髓损伤修复.

    作者:杨俊锋;马勇;张亚峰;陈剑峰;华臻;王建伟 刊期: 2015年第01期

  • 侧柏叶配方颗粒质量控制的研究

    目的:为控制侧柏叶配方颗粒的质量,对其质量标准进行了研究.方法:采用薄层色谱法(TLC)对侧柏叶配方颗粒进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对侧柏叶配方颗粒中的槲皮苷进行了含量测定.色谱条件为:色谱柱:Diamonsil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(40:60:1.5);检测波长:254 nm;流速:1.0 mL· min-1.理论板数按槲皮苷峰计算应不低于1 500.结果:TLC鉴别特征斑点清晰,专属性强;槲皮苷在0.053-1.06 μg间线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.25%,RSD(n=6)为1.09%.结论:薄层色谱法鉴别侧柏叶配方颗粒的方法专属性强、重现性好,可作为侧柏叶配方颗粒的鉴别方法;槲皮苷的RP-HPLC含量测定方法简便、灵敏、重复性好,可作为侧柏叶配方颗粒的含量测定方法.

    作者:周滢;曾志华 刊期: 2015年第01期

世界科学技术-中医药现代化杂志

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主管:世界科学技术-中药现代化

主办:中国科学院