学术投稿

HPLC测定小槐花药材中山柰酚的含量

成林;刘吉成;卢森华;卢文杰;蒋受军

关键词:小槐花, 山柰酚, 高效液相色谱, 含量测定
摘要:目的:建立高效液相色谱法测定小槐花药材中山柰酚的含量的方法.方法:样品用甲醇-25%盐酸(4∶1)混合溶液回流提取1.5h,用Thermo BDS Hyped C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-0.2%磷酸溶液(30∶70)为流动相,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长368 nm,进样量10 μL,以外标法定量.结果:山奈酚进样量在18.94 ~ 189.4ng与峰面积值呈现良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为105.5%,RSD 1.2% (n =6).结论:该法操作简便,结果准确可靠,重复性及稳定性良好,可作为控制小槐花药材质量的方法.
中国实验方剂学杂志相关文献
  • 溃结灵含药血清对Caco-2细胞损伤模型细胞增殖的影响

    目的:观察溃结灵含药血清对Caco-2细胞损伤模型细胞增殖的影响.方法:应用三硝基苯磺酸灌肠法复制溃疡性结肠炎大鼠模型,3d后采集血液,分离血清,作为损伤剂作用于Caco-2细胞一段时间,模拟细胞炎性损伤模型,MTT法观察不同浓度溃结灵含药血清对Caco-2细胞损伤模型细胞增殖的影响.结果:与模型血清组比较,10%,5%,2.5%,1.25%,0.625%溃结灵含药血清作用Caco-2细胞损伤模型24h后,有促进其增殖的作用,尤以10%溃结灵含药血清效果佳(P<0.05).结论:溃结灵含药血清可促进Caco-2细胞炎性损伤后细胞增殖.

    作者:张涵;王伟明;李燕舞;巫燕莉;王汝俊 刊期: 2013年第15期

  • 葛根素、齐墩果酸及其配伍对T2DM大鼠氧化应激和炎症反应的影响

    目的:观察葛根素、齐墩果酸及其配伍对2型糖尿病大鼠血糖、血脂、血清超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、糖基化终末产物(AGEs)、超敏C反应蛋白(hs-CRP)及胰腺病理组织学的影响.方法:以高糖、高脂饮食联合链脲佐菌素(30 mg·kg-1)ip法建立2型糖尿病大鼠模型,随机分为模型(M)组、二甲双胍(D)组(100 mg·kg-1·d-1)、葛根素(P)组(30 mg·kg-1·d-1)、齐墩果酸(OA)组(10 mg·kg-1·d-1)、葛根素+齐墩果酸(POA)组(40 mg·kg-1·d-1),同期设正常对照组(K).各治疗组分别ig给予相应药物治疗.治疗前及治疗2,4,6周分别测定各组大鼠空腹血糖(FBG)及餐后2h血糖(P2hPG),并于给药6周后,测定大鼠总胆固醇(CHOL)、甘油三酯(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C),hs-CRP,血清SOD,MDA,AGEs水平,光镜下观察胰腺病理组织学变化.结果:M组大鼠FBG,P2hPG,CHOL,TG,LDL-C,hs-CRP,MDA,AGEs较K组升高,HDL-C和血清SOD水平明显下降,有统计学差异,对胰腺胰岛细胞有一定损伤.各治疗组大鼠FBG,P2hPG,CHOL,TG,LDL-C,hs-CRP,MDA,AGEs较M组降低,HDL-C和血清SOD水平增加,对胰腺胰岛细胞损伤有不同程度改善.POA组LDL-C水平较P组、OA组降低明显(P<0.05),对胰腺胰岛细胞损伤明显改善.结论:葛根素、齐墩果酸及其配伍可改善实验性2型糖尿病大鼠的糖、脂代谢,其作用机制可能与抗氧化、抑制炎症反应有关.其中葛根素配伍齐墩果酸在降低LDL-C水平、改善胰岛细胞结构方面优于单纯葛根素、齐墩果酸.

    作者:王会敏;田炜;喇孝瑾;高秀娟;韩婷;王亚;田震亚;Hegyi Gabriella;陈震 刊期: 2013年第15期

  • 肺癌相关内源性激素及其受体研究进展

    查阅近年来有关肺癌相关内源性激素及其受体研究的文献,将整理与肺癌密切相关的几种内源性多肽类激素如血管紧张素及其受体、雌激素及其受体、胰岛素样生长因子及其受体、生长抑素及其受体与胸腺激素等进行综合分析.结果显示调节肺癌的发生和发展与内源性激素调节紊乱有一定的关系,血管紧张素及其受体、雌激素及其受体、胰岛素样生长因子及其受体、生长抑素及其受体、胸腺激素均有抑制肺癌生长的作用.寻找和设计抗肺癌药物乃至抗肿瘤药物,内源性寡肽类激素及其类似物将是一个重要的考虑方向.研究与肺癌发生和发展相关的内源性激素及其调控网络,对于设计和研发抗肺癌药物具有及其重要的参考价值.

    作者:张正兵;张海涛;杜侃;臧林泉 刊期: 2013年第15期

  • 洋金花中醉茄内酯总甾体的纯化工艺优选

    目的:优选洋金花中醉茄内酯总甾体的大孔吸附树脂纯化工艺.方法:以醉茄内酯总甾体含量和纯度为指标,通过比较不同型号大孔树脂对甾体成分的吸附性能和解析能力,筛选树脂类型.采用单因素试验考察上样量、树脂量、上样速度、洗脱剂种类、洗脱速度、用量等对纯化工艺的影响.结果:选用D941型大孔树脂,其佳纯化工艺为上样量-树脂量<7.5g·L-1,上样液pH 7,加3 BV水以6 BV·h-1流速洗脱,总甾体的纯度>90%.结论:该优选工艺简单可行,纯化效果好.

    作者:王艳艳;孙海姣;王知斌;王秋红;杨炳友;匡海学 刊期: 2013年第15期

  • 论中医方剂知识产权保护的困境与出路

    通过对中医方剂的概况、中医方剂知识产权保护的意义与困境等因素进行分析,客观阐明中医方剂知识产权保护的必要性和紧迫性.文章介绍了中医方剂的专利保护、商标保持、商业秘密保护、行政保护等保护方式,分析中医方剂知识产权保护所面临的权利主体界定、权利客体界定、权利期限界定等理论困境及受到侵害的现状等困境,总结了国际、国内中医方剂知识产权保护的各种方式,提出了多层次保护策略等可行性措施,以期为中医方剂知识产权保护的决策和执行提供新途径.

    作者:王晓天;王承华;袁红梅;蒋士卿 刊期: 2013年第15期

  • 大鼠脑缺血/再灌注后AQP4的表达与脑水肿的关系

    目的:探讨在大鼠脑缺血/再灌注脑水肿中水通道蛋白-4(AQP4)表达水平的动态变化与脑含水量之间的关系.方法:50只SD大鼠,随机分为假手术组和6,12,24,48 h脑缺血/再灌注模型组,Western blot法测定AQP4的表达,干湿重法测定脑含水量.结果:与假手术组比较,模型组大鼠缺血侧脑含水量和AQP4的表达水平随着时间的推移不断增加,均在24 h时达到高峰;12~24 h时间段脑含水量显著增加(P<0.01),以及AQP4表达水平升高,48 h时两者均稍有下降.而健侧脑含水量和APQ4的表达水平各时间点之间差异不显著.采用Spearman相关性分析结果显示,脑含水量和AQP4表达水平相关性显著(P<0.05).结论:大鼠脑缺血/再灌注后脑含水量和AQP4表达水平变化趋势基本一致,两者呈时相正相关性.

    作者:王秀辉;郑咏秋;姚明江;宋文婷;高俊峰;张鹏;刘建勋 刊期: 2013年第15期

  • 灯盏乙素对痴呆大鼠脑组织神经炎性反应的干预作用

    目的:观察灯盏乙素对痴呆模型大鼠脑组织中几种炎性因子表达的影响,探讨其可能的抗炎治疗机制.方法:Wistar大鼠42只,随机分为5组,正常对照组、假手术组、学习记忆损伤模型组、灯盏乙素处理组和脑复康处理组.用双侧脑室注射β淀粉样蛋白(Aβ25-35)联合ip D-半乳糖方法建立痴呆大鼠模型;造模后次日分别用28 mg· kg-1灯盏乙素和365 mg·kg-1脑复康连续ig 20 d;实时定量聚合酶链法(RT-PCR)测定大鼠脑组织核因子(nuclear factor,NF)-κB p65表达的变化;免疫组织化学方法检测大鼠脑组织白介素-1β(IL-1β),白介素-6(IL-6)及肿瘤坏死因子-α(TNF-α)的表达.结果:与正常组和假手术组相比,模型组大鼠脑组织中NF-κB p65 mRNA表达水平上升了27%和31% (P <0.05),IL-1β,IL-6,TNF-α表达的阳性细胞分值正常组(1.3±0.5,1.6±0.5,1.6±0.69)和假手术组(1.5±0.5,1.6±0.7,2.0±0.7).模型组明显上升(2.9±0.7,3.2±0.8,3.0 ±0.82),P<0.05.灯盏乙素处理后NF-κB p65的mRNA表达水平下调了20% (P <0.05),IL-1β,IL-6和TNF-α表达的阳性细胞分值明显下降(2.1±0.67,2.3±0.70,2.2±0.53),P<0.05.结论:灯盏乙素可阻断痴呆大鼠脑组织中NF-κB p65的活化,抑制炎性因子释放,改善学习记忆能力,通过减轻神经炎症损伤起到神经保护的作用.

    作者:郭莉莉;官志忠 刊期: 2013年第15期

  • 小柴胡汤不同萃取部位抗抑郁作用筛选

    目的:对小柴胡汤的不同萃取部位进行抗抑郁活性筛选.方法:雄性昆明种小鼠随机分为10组,空白对照组、阳性对照盐酸氟西汀组(20 mg· kg-1)、小柴胡汤的石油醚萃取物(部位Ⅰ)、乙酸乙酯萃取物(部位Ⅱ)、水饱和正丁醇萃取物(部位Ⅲ)、水层残留物(部位Ⅳ),其中部位Ⅰ~Ⅳ各自分为9.0,18.0 g·kg-1 2个剂量组.连续ig7 d.末次给药1h后,分别采用小鼠悬尾和小鼠强迫游泳2种行为绝望试验,比较其抗抑郁药效.结果:部位Ⅱ、部位Ⅲ可以明显缩短小鼠强迫游泳不动时间、悬尾不动时间(P<0.05或P<0.01).结论:结果初步确定乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物为小柴胡汤抗抑郁作用的有效部位.

    作者:原红霞;郑靖婕;闫艳 刊期: 2013年第15期

  • 重楼克感胶囊中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷含量测定

    目的:建立重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷的HPLC含量测定方法,并使用本方法测定3批重楼克感胶囊中5种化合物的含量.方法:Dikma C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸(42∶58)为流动相,检测波长203,360nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷在0.1 ~10 μg线性关系均良好,加样回收率为98.91% ~ 102.23%.结论:建立了重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷的HPLC测定方法,操作方便,结果准确,可用于重楼克感胶囊中5种化合物的含量测定.

    作者:尹兴斌;林龙飞;曹飒丽;张慧;张晋;祁娟娟;倪健 刊期: 2013年第15期

  • 依达拉奉对高龄缺血性脑卒中患者颅内动脉血流动力学的影响

    目的:观察依达拉奉注射液对高龄急性脑梗死患者颅内动脉血流动力学的影响及评价其临床疗效.方法:选择符合标准的急性脑梗死患者共152例,随机分为治疗组和对照组,观察依达拉奉治疗30 d后的临床疗效及药物对急性脑梗死患者血液流变学的影响.结果:治疗组经依达拉奉治疗后与对照组比较,中国卒中量表(CSS)评分差异有统计学意义(P<0.05);治疗组高龄急性脑梗死患者在疗效和各项血液流变学指标上,都优于对照组;治疗组患者治疗后即刻和治疗后7d的侧枝循环代偿改善率均优于对照组(P<0.05).结论:依达拉奉治疗高龄急性脑梗死疗效确切,它能有效改善患者颅内动脉血流动力学,提高神经功能.

    作者:潘云志;刘宏斌;孙兴元;王澍;赵晓静 刊期: 2013年第15期

  • 加味茵陈蒿汤对肝损伤大鼠TLR4 mRNA及其蛋白表达的影响

    目的:探讨加味茵陈蒿汤对湿热内蕴证大鼠急性肝损伤的治疗作用机制.方法:SPF级SD大鼠,雌性,72只,随机分为空白组、模型组、西药组(复方甘草酸苷)组、中药加味茵陈蒿汤低、中、高剂量组.所有大鼠均适应性喂养在室温15~20℃,相对湿度60% ~ 80%的实验室7d.7d后给模型组、西药组、中药组予1次性ip D-氨基半乳糖600 mg· kg-1以造成急性肝损伤模型,造模后除模型组外余各组ig给予药物,每日2次,复方甘草酸苷组剂量为15.75 mg· kg-1,加味茵陈蒿汤低、中、高剂量组剂量分别为14.7,29.4,58.8 g·kg-1,空白组予以0.9%的生理盐水ig,灌药体积每次10 mL·kg-1,2次/d,共ig治疗2d.造模48 h后断颈处死动物剖取肝脏,RT-PCR和Western blot法检测肝脏细胞Toll样受体4(Toll-like receptor 4,TLR-4) mRNA及其蛋白表达.结果:与正常组比较,模型组大鼠肝脏组织TLR-4mRNA和TLR-4蛋白均有极显著增加(P<0.01);与模型组比较,加味茵陈蒿汤可显著下调TLR-4 mRNA(P <0.01)及TLR-4蛋白(P<0.01)的表达.结论:加味茵陈蒿汤可通过下调肝脏细胞TLR-4 mRNA及TLR-4蛋白表达有效干预肝脏细胞纤维化病变.

    作者:周兴华;钟振东;钟森;陈婧 刊期: 2013年第15期

  • 斑竹沥的主要化学成分分析

    目的:研究竹沥中化学成分.方法:采用气质联用法,对干馏50 min的竹沥进行分析.结果:干馏50 min的竹沥检出物质为57个,可定性物质为31个,可定性物质含量占检测物质含量的83.18%.结论:匹配度在95%以上且含量较高的成分有5种,包括羟基丙酮、糠醛、糠醇、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮、5-羟甲基糠醛.

    作者:李红;金晓飞;蒋孟良 刊期: 2013年第15期

  • 中药药性物质基础研究中数学建模思路探讨

    目的:探讨数学建模策略在中药药性物质基础研究中的应用,并尝试建立一套客观可重复的建模思路与方法.方法:从数据库建立、数据预处理、建模策略选择和评价标准制定4个关键步骤,讨论中药药性特征标记识别模型的建立.结果:从64种建模策略中选出17种判别良好的模型,继而考察其可视化表达能力选出4种适宜模型,后经统计模拟,选出PLS作为目前适宜模型.结论:中药药性与其发挥作用的物质基础之间难以找到现成的公式或规律来表达二者关联,可用穷举策略,经数据库建立、数据预处理、建模策略选择和评价4步筛选适宜的中药药性特征标记识别模型.

    作者:王晓燕 刊期: 2013年第15期

  • 朱砂、含朱砂复方对人肝细胞的毒性对比研究

    目的:对比研究朱砂、几种含朱砂复方与其他汞存在形式对HL-7702人肝细胞的毒性.方法:分别以朱砂、朱砂安神丸、廖元和堂化风丹、万胜化风丹、硫化汞、氯化汞、甲基汞加入已接种于96孔板的HL-7702人肝细胞后,检测各组的细胞存活率、检测各组细胞内、外的汞含量.结果:等汞含量和等汞浸出量的朱砂、朱砂安神丸、廖元和堂化风丹、万胜化风丹和硫化汞对HL-7702人肝细胞的存活率与正常组无明显差异,与等汞含量和等汞浸出量的氯化汞和甲基汞均有明显差异(P<0.05);分别以等汞含量、等汞浸出量的朱砂、朱砂安神丸、廖元和堂化风丹、万胜化风丹和硫化汞培养的HL-7702人肝细胞内、外汞含量均低于氯化汞、甲基汞(P<0.05).结论:等汞含量、等汞浸出量的朱砂、朱砂安神丸、廖元和堂化风丹和万胜化风丹对人肝HL-7702细胞的毒性远小于对应等汞含量、等汞浸出量的氯化汞、甲基汞.

    作者:付中祥;时京珍;刘杰;张永萍 刊期: 2013年第15期

  • HPLC测定狗皮膏中桂皮醛和丁香酚的含量

    目的:建立HPLC测定狗皮膏中丁香酚和桂皮醛含量的方法.方法:Phenomenex-Luna C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(45∶55),流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,检测波长280 nm.结果:桂皮醛在0.141 69~14.169 mg·L-1,丁香酚在1.066 04 ~ 106.604 mg·L-1质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系;桂皮醛和丁香酚的平均回收率分别为102.98%(RSD 1.33%),95.40%(RSD 0.40%).结论:该方法简便,快速,准确,重复性好,可用于狗皮膏中丁香酚和桂皮醛的含量测定.

    作者:王森;陈爱华;刘红宁;朱卫丰;李荣苗;黄招光 刊期: 2013年第15期

  • HPLC测定穿心莲配伍绵茵陈后2种内酯成分含量的变化

    目的:考察穿心莲与绵茵陈配伍后对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量变化的影响.方法:采用RP-HPLC,Innersil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250mm,5.0μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.2 mL· min-1,波长检测程序(0~10 min,225 nm;10~20 min,254 nm),柱温35℃.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在19.66~314.6(r=0.9995),4.32 ~69.12 g·L-1(r =0.999 5)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.7%,99.9%,RSD均<2.3%.结论:穿心莲与绵茵陈配伍后水煎液中2种内酯类成分含量显著增加.

    作者:陈倩倩;李清;齐会红;李玉娇;毕开顺 刊期: 2013年第15期

  • 17-甲氧基-7-羟基-苯并呋喃查尔酮对心肌细胞内游离钙浓度及L-型钙电流的影响

    目的:研究17-甲氧基-7-羟基-苯并呋喃查尔酮(YLSC)对H2O2诱导的心肌细胞内钙超载的拮抗作用及对L型钙电流(ICa-L)的影响.方法:采用SD大鼠乳鼠进行心肌细胞培养,实验分为①正常对照组;②H2O2组:上机前加入终浓度为0.3 mmol·L-1的H2O2;③预先给予低、中、高不同终浓度YLSC药物处理组:分别给予100,200,400 μmol·L-1YLSC的无血清培养基,孵育24 h,上机前加入终浓度为0.3 mmol· L-1H202,以Fluo-3/AM荧光指示剂负载,应用激光共聚焦显微镜技术,分别于加入H202后15 min内检测细胞内[Ca2+]i的变化;分离昆明种小鼠单个心室肌细胞,全细胞膜片钳技术记录YLSC对ICa-L的影响.结果:①与正常对照组比较,H202诱导的模型组细胞内[Ca2+]i增加60.43%±7.75%,而高、中、低YLSC预处理组[Ca2+]i分别增加38.39%±13.87%,14.49%±2.94%,-28.1% ±1.52%,与模型组比较显著降低(P<0.01).②YLSC可使心室肌细胞ICa-L的电流-电压(Ⅰ-Ⅴ)关系曲线上移,能改变ICa-L的激活和失活特征,使ICa-L的激活曲线和稳态失活曲线左移.结论:YLSC对心肌细胞钙离子通道有较好的阻断作用,能显著减轻H2O2诱导的心肌细胞内[Ca2+];超载.

    作者:李映新;黄媛恒;覃斐章;林兴;黄仁彬 刊期: 2013年第15期

  • 芭蕉根的UPLC指纹图谱研究

    目的:建立芭蕉根的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱分析方法,为其质量控制提供参考.方法:采用AgilentZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.B μm)色谱柱,0.1%乙酸水-乙腈洗脱系统梯度洗脱,检测波长290 nm,流速0.2 mL·min-1,柱温35℃.测定15批芭蕉根药材的指纹图谱,并对不同产地的芭蕉根进行系统聚类分析和相似度比较.结果:建立了芭蕉根药材的UPLC指纹图谱,确立了16个共有峰,系统聚类分析可将不同产地的芭蕉根分为3大类,结合相似度分析结果说明不同产地样品的化学组分的含量差异较大.结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于芭蕉根药材的质量控制.

    作者:徐锋;杨烨;舒秋娥;王远敏;王祥培 刊期: 2013年第15期

  • 中风防治灵丸对脑缺血大鼠神经功能及脑水肿的影响

    目的:观察中风防治灵丸对脑缺血大鼠神经功能、脑含水量、脑梗死范围及脑组织病理形态学的影响.方法:60只键康雄性SD大鼠随机分为假手术组、缺血模型组、中风防治灵丸高、中、低剂量组(5.184,2.592,1.296 g·kg-1)、步长脑心通对照组(0.691 g·kg-1),每组10只,从术前7d开始灌胃,第8天造模,至处死前每天给药,手术前后疗程11d,分别于造模术后6,24,72 h对大鼠神经功能缺损情况评分;于术后72 h进行氯化三苯四氮唑(TTC)染色测量脑梗死范围,干湿重法测量脑含水量,常规HE染色观察脑组织病理形态变化.结果:与模型组比较,中风防治灵丸高、中剂量组动物的神经功能缺损程度显著改善,并能显著降低大鼠局灶性脑缺血后的脑梗死范围,均有显著性差异(P <0.05,P<0.01);中风防治灵丸高、中、低剂量均可显著降低大鼠局灶性脑缺血后的脑含水量,减轻脑水肿,与模型组相比均有显著性差异(P<0.05,P<0.01);中风防治灵丸高、中剂量能明显改善脑缺血造成的大鼠脑组织损伤,减轻神经细胞的继发性损害.结论:中风防治灵丸对大鼠局灶性脑缺血损伤具有良好的保护作用.

    作者:赵彦青;王伟民 刊期: 2013年第15期

  • 焦栀子炮制前后熊果酸含量变化

    目的:考察焦栀子炮制前后熊果酸含量变化.方法:采用Inersil ODS-2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(90∶10),流速1.0 mL· min-,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:焦栀子炮制前后熊果酸含量大小顺序为生品(中)(1.03 mg·g-1)>生品(小)(0.68 mg·g-1)>生品(大)(0.57 mg·g-1)>炒焦(0.12 mg·g-1)>炒焦(轻)(0.11mg·g-1)>炒焦(重)(0.09 mg·g-1).结论:加热温度与时间对栀子中熊果酸含量有一定影响,炒焦后熊果酸含量降低.

    作者:杨海玲;覃葆;李琴;黄华艳;吴尤娇;徐信;詹祖勇 刊期: 2013年第15期

中国实验方剂学杂志

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主管:国家中医药管理局

主办:中国中医科学院中药研究所 中华中医药学会