学术投稿

HPLC测定穿心莲配伍绵茵陈后2种内酯成分含量的变化

陈倩倩;李清;齐会红;李玉娇;毕开顺

关键词:穿心莲, 绵茵陈, 配伍, 含量变化, 穿心莲内酯, 脱水穿心莲内酯
摘要:目的:考察穿心莲与绵茵陈配伍后对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量变化的影响.方法:采用RP-HPLC,Innersil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250mm,5.0μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.2 mL· min-1,波长检测程序(0~10 min,225 nm;10~20 min,254 nm),柱温35℃.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在19.66~314.6(r=0.9995),4.32 ~69.12 g·L-1(r =0.999 5)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.7%,99.9%,RSD均<2.3%.结论:穿心莲与绵茵陈配伍后水煎液中2种内酯类成分含量显著增加.
中国实验方剂学杂志相关文献
  • 焦栀子炮制前后熊果酸含量变化

    目的:考察焦栀子炮制前后熊果酸含量变化.方法:采用Inersil ODS-2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(90∶10),流速1.0 mL· min-,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:焦栀子炮制前后熊果酸含量大小顺序为生品(中)(1.03 mg·g-1)>生品(小)(0.68 mg·g-1)>生品(大)(0.57 mg·g-1)>炒焦(0.12 mg·g-1)>炒焦(轻)(0.11mg·g-1)>炒焦(重)(0.09 mg·g-1).结论:加热温度与时间对栀子中熊果酸含量有一定影响,炒焦后熊果酸含量降低.

    作者:杨海玲;覃葆;李琴;黄华艳;吴尤娇;徐信;詹祖勇 刊期: 2013年第15期

  • HPLC测定穿心莲配伍绵茵陈后2种内酯成分含量的变化

    目的:考察穿心莲与绵茵陈配伍后对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量变化的影响.方法:采用RP-HPLC,Innersil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250mm,5.0μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.2 mL· min-1,波长检测程序(0~10 min,225 nm;10~20 min,254 nm),柱温35℃.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在19.66~314.6(r=0.9995),4.32 ~69.12 g·L-1(r =0.999 5)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.7%,99.9%,RSD均<2.3%.结论:穿心莲与绵茵陈配伍后水煎液中2种内酯类成分含量显著增加.

    作者:陈倩倩;李清;齐会红;李玉娇;毕开顺 刊期: 2013年第15期

  • 中药活性成分根皮素与人血清白蛋白相互作用机制研究

    目的:研究根皮素(phloretin)与人血清白蛋白(HSA)的作用机制.方法:在模拟生理条件下,采用荧光光谱研究phloretin与HSA之间的猝灭类型,计算二者之间的结合常数、结合位点数及结合距离等.结果:Phloretin能使HSA发生内源荧光猝灭,属静态猝灭机制.在298,303,313 K下,phloretin与HSA结合常数分别为1.518 1×105,9.441 2×104,5.417 8×104 L·mol-1,结合位点数n近似为1;热力学分析表明phloretin与HSA间结合力为疏水作用;根据F(o)rster非辐射能量转移理论求得二者结合距离为4.27 nm;同步荧光光谱表明phloretin对HSA构象影响较小;金属离子的介入会影响phloretin与HSA的结合能力.结论:荧光光谱法适合于研究根皮素与人血清白蛋白的结合反应,具有简便快速,灵敏度高等优点.

    作者:王迎进;连晓丽;郝晓玲;周冬;张海容 刊期: 2013年第15期

  • 葛根素、齐墩果酸及其配伍对T2DM大鼠氧化应激和炎症反应的影响

    目的:观察葛根素、齐墩果酸及其配伍对2型糖尿病大鼠血糖、血脂、血清超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、糖基化终末产物(AGEs)、超敏C反应蛋白(hs-CRP)及胰腺病理组织学的影响.方法:以高糖、高脂饮食联合链脲佐菌素(30 mg·kg-1)ip法建立2型糖尿病大鼠模型,随机分为模型(M)组、二甲双胍(D)组(100 mg·kg-1·d-1)、葛根素(P)组(30 mg·kg-1·d-1)、齐墩果酸(OA)组(10 mg·kg-1·d-1)、葛根素+齐墩果酸(POA)组(40 mg·kg-1·d-1),同期设正常对照组(K).各治疗组分别ig给予相应药物治疗.治疗前及治疗2,4,6周分别测定各组大鼠空腹血糖(FBG)及餐后2h血糖(P2hPG),并于给药6周后,测定大鼠总胆固醇(CHOL)、甘油三酯(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C),hs-CRP,血清SOD,MDA,AGEs水平,光镜下观察胰腺病理组织学变化.结果:M组大鼠FBG,P2hPG,CHOL,TG,LDL-C,hs-CRP,MDA,AGEs较K组升高,HDL-C和血清SOD水平明显下降,有统计学差异,对胰腺胰岛细胞有一定损伤.各治疗组大鼠FBG,P2hPG,CHOL,TG,LDL-C,hs-CRP,MDA,AGEs较M组降低,HDL-C和血清SOD水平增加,对胰腺胰岛细胞损伤有不同程度改善.POA组LDL-C水平较P组、OA组降低明显(P<0.05),对胰腺胰岛细胞损伤明显改善.结论:葛根素、齐墩果酸及其配伍可改善实验性2型糖尿病大鼠的糖、脂代谢,其作用机制可能与抗氧化、抑制炎症反应有关.其中葛根素配伍齐墩果酸在降低LDL-C水平、改善胰岛细胞结构方面优于单纯葛根素、齐墩果酸.

    作者:王会敏;田炜;喇孝瑾;高秀娟;韩婷;王亚;田震亚;Hegyi Gabriella;陈震 刊期: 2013年第15期

  • 中药治疗哮喘作用机制的研究进展

    归纳总结中药治疗哮喘作用机制的研究,为中药哮喘作用机制的研究及哮喘的治疗提供参考.在查阅近年来有关中药治疗哮喘作用机制研究文献的基础上,将中药治疗哮喘作用机制研究从抑制气道炎症、调节免疫功能、改善气道重塑、降低气道反应、调节神经失衡五方面进行综合分析.结果显示虽然中药对哮喘作用机制的研究很多,但研究方法单一、西化,动物模型与中医理论证型不相符,未能体现中医证型的变化.因此中药对哮喘的作用机制研究应当结合中医药理论基础,注重证型变化,选择符合中医辨证的动物模型,建立系统的、多水平的研究,为进一步揭示哮喘复杂的作用机制提供参考.

    作者:张雄飞;黄娟萍;李碧云;彭亮;钟晓雨;朱盛山 刊期: 2013年第15期

  • UPLC同时测定银黄颗粒中4种黄酮类成分含量

    目的:建立银黄颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的UPLC含量测定方法.方法:采用ACQUITY UPLC H-Class超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm× 50 mm,1.7 μm);流动相甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长274 nm,柱温30℃.结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为1.09 ~21.8,0.340~6.80,0.116 ~2.32,0.102~2.04 μg,加样回收率分别为100.8%(RSD 0.32%),97.1% (RSD 0.95%),101.5% (RSD 1.6%),98.7%(RSD 0.059%).结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考.

    作者:乔东鸽;吉丽娜;何希荣;冯伟红;李东影 刊期: 2013年第15期

  • 血必净注射液对宫内感染致早产脑损伤仔鼠脑TNF-α和GFAP表达的影响

    目的:观察血必净注射液对宫内感染致早产脑损伤仔鼠脑组织肿瘤坏死因子(TNF-α)和胶质纤维酸性蛋白(GFAP)表达的影响.方法:①12只孕第16天脂多糖(LPS)组大鼠予LPS 450 μg·kg-1,ip,连续2d,8只生理盐水组孕鼠等量生理盐水ip.孕22 d前分娩的仔鼠为早产仔鼠.随机选取生理盐水组足月产仔鼠8只作为空白对照组和LPS组早产仔鼠24只.LPS组仔鼠随机分为3组,每组8只,分别为血必净高、低剂量(4,2 g·kg-1)组,模型组.7日龄时开始分别给予血必净注射液或生理盐水,ip,共14 d.②21日龄时对4组大鼠进行神经行为学检测(悬吊试验),并取脑组织,用免疫组化方法测定GFAP,TNF-α水平.结果:与模型组比较,血必净注射液高、低剂量组干预治疗后脑损伤仔鼠行为学方面得到改善(P<0.05);与模型组比较,血必净注射液高、低剂量组干预治疗后,早产脑损伤仔鼠脑组织TNF-α阳性表达减少而GFAP阳性表达增加(P<0.05).结论:化瘀解毒中药血必净注射液可改善宫内感染所致早产脑损伤,其作用机制可能与降低脑组织TNF-a表达和使GFAP表达升高有关.

    作者:马丙祥;党伟利 刊期: 2013年第15期

  • 艾片口服给药后在小鼠体内的组织分布

    目的:建立龙脑在小鼠组织中GC-FID含量测定方法,考察艾片口服给药后在小鼠体内的组织分布情况.方法:小鼠按30.0 mg·kg-1灌胃给予艾片,分别于给药后1,3,5,10,20,30,60,90,120 min脱颈椎处死小鼠,迅速分离出小鼠全脑、心、肝、脾、肺、肾,匀浆后以十八烷为内标,乙酸乙酯萃取,采用GC测定各组织中龙脑质量浓度.结果:建立的含量测定方法中萃取回收率、日内和日间精密度、稳定性均符合生物样品的分析要求.艾片口服给药后分布于各主要脏器,组织中龙脑含量顺序为肝>肾>心>脑>脾>肺,龙脑在肝、肺、脾中达峰时间明显早于心、脑、肾.结论:建立的GC-FID适用于组织中龙脑的含量测定,艾片在不同组织内分布存在差异,在肝、肾、心、脑等血流丰富的组织中含量较高.

    作者:赵静宜;杜守颖;陆洋;武慧超;李慧云;刘慧敏;程艳珂 刊期: 2013年第15期

  • 斑竹沥的主要化学成分分析

    目的:研究竹沥中化学成分.方法:采用气质联用法,对干馏50 min的竹沥进行分析.结果:干馏50 min的竹沥检出物质为57个,可定性物质为31个,可定性物质含量占检测物质含量的83.18%.结论:匹配度在95%以上且含量较高的成分有5种,包括羟基丙酮、糠醛、糠醇、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮、5-羟甲基糠醛.

    作者:李红;金晓飞;蒋孟良 刊期: 2013年第15期

  • 牻牛儿苗种质资源遗传多样性的ISSR研究

    目的:研究牻牛儿苗亲缘关系和遗传多样性.方法:23个样品进行简单序列重复区间(ISSR)分析,利用NTSYS软件计算材料间遗传相似系数,并用UPGMA方法聚类,构建亲缘关系系统图.结果:从100条ISSR引物中筛选出14条多态性明显、反应稳定的引物,在23份供试材料DNA中共扩增出185条谱带,其中多态性条带142条,占76.8%.材料间ISSR标记遗传相似性系数(GS)在0.458 ~0.916.聚类分析结果显示,所有供试材料均可区分开,并聚为6组.结论:分子标记研究结果与牻牛儿苗的地理位置、形态性状存在显著的相关性,较好地揭示了牻牛儿苗种源间的遗传关系,可为牻牛儿苗资源划分和良种选育提供科学依据.

    作者:郝东;尹海波;赵晓雨;杨小乐 刊期: 2013年第15期

  • 低温层积及赤霉素处理对太子参种子萌发与幼苗生长的影响

    目的:研究赤霉素浓度、赤霉素浸种时间对太子参种子解除休眠及其幼苗生长的影响.方法:考察10个赤霉素浓度、5个赤霉素浸种时间结合低温层积的方法破除太子参种子休眠,测定不同条件下种子的发芽率、发芽势、幼苗株高、主根长、鲜重和干重.结果:500~600 mg·L-1的赤霉素浸种24 h后层积至45 d,发芽率均达80%,其他浓度组之间差异不显著,但均显著高于对照组;600 mg·L-1的赤霉素浸种6h后层积至40 d,发芽率达84.17%,幼苗鲜重和干重显著高于其他浸种时间及对照组,其他浸种时间组之间差异不显著,但均显著高于对照组.结论:500~ 600 mg·L-1的赤霉素浸种6h结合-2~3℃砂藏层积可明显缩短太子参种子打破休眠的时间.

    作者:肖承鸿;周涛;江维克;艾强;熊厚溪;潘仲萍;陈传艺;廖明武 刊期: 2013年第15期

  • 热处理前后壮药“国虾薄”中皂苷类化合物研究

    目的:分离、鉴定热处理前后国虾薄中皂苷类化合物.方法:国虾薄在温度125℃、压力0.24 MPa的条件下,加热处理3h,用80%乙醇加热回流提取3h,通过大孔树脂HP-20、硅胶柱及反相柱色谱等分离手段对热处理前后的国虾薄成分进行分离,并用核磁共振波谱、离子阱飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)等数据鉴定其成分.结果:从壮药国虾薄原药材中分离得到2个达玛烷类皂苷成分,经热处理后得另外4个达玛烷类皂苷成分,分别鉴定为绞股蓝皂苷gypenoside XLVI,gypenoside LVI,gypenoside L,gypenoside LI,damulin B和damulin A.结论:热处理能够使国虾薄中达玛烷型皂苷gypenoside XLVI,gypenoside LVI的20位上连有的糖链被水解,为国虾薄热处理产物的成分变化提供实验依据.

    作者:刘慧敏;陈道金;朴香兰 刊期: 2013年第15期

  • HPLC波长切换法测定止痛片中芍药苷与胡椒碱的含量

    目的:建立同时测定止痛片中芍药苷和胡椒碱含量的方法.方法:采用Phenomsil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长230 nm(0~15 min,芍药苷),343 nm(15 ~ 30 min,胡椒碱),柱温30℃.结果:芍药苷在4.82~48.24 mg·L-1(r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率为100.59%,RSD 1.43% (n=6),胡椒碱在2.51 ~25.12 mg·L-1(r =0.999 7)呈良好的线性关系,平均回收率为99.84%,RSD1.45%(n=6).结论:方法简单,灵敏度高,可用于止痛片中芍药苷和胡椒碱的含量测定.

    作者:吴坚;吉灵;王丽芳;肖林林;何勇;赖彦婷;李莉 刊期: 2013年第15期

  • 重楼克感胶囊中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷含量测定

    目的:建立重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷的HPLC含量测定方法,并使用本方法测定3批重楼克感胶囊中5种化合物的含量.方法:Dikma C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸(42∶58)为流动相,检测波长203,360nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷在0.1 ~10 μg线性关系均良好,加样回收率为98.91% ~ 102.23%.结论:建立了重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷的HPLC测定方法,操作方便,结果准确,可用于重楼克感胶囊中5种化合物的含量测定.

    作者:尹兴斌;林龙飞;曹飒丽;张慧;张晋;祁娟娟;倪健 刊期: 2013年第15期

  • 附子白术汤通过调节OPG/RANKL保护乳腺癌骨转移裸鼠骨损伤的研究

    目的:从调节护骨素(OPG)/细胞核因子κB受体活化因子配体(RANKL)系统探讨附子白术汤抑制乳腺癌骨转移骨损伤的机制.方法:采用左心室注射人乳腺癌骨转移细胞株(M DA-MB-231BO)细胞法建立乳腺癌骨转移裸鼠模型;随机分为模型组、唑来膦酸组、附子白术汤组、附子-白术药对组,另备止常裸鼠正常组(n=6).造模后第4天开始药物干预:唑来膦酸组sc唑来膦酸0.2 mg·kg-1;模型组、附子白术汤组、附子-白术药对组、正常组,分别ig给予生理盐水20 mL·kg-1、附子白术汤5.6 g·kg-1、附子-白术药对煎液2.4 g·kg-1、生理盐水20 mL·kg-1;每周3次,持续6周.观察各组裸鼠体重、骨转移灶病理和OPG,RANKLmRNA表达变化.结果:①与模型组比较,附子-白术药对组与附子白术汤组骨转移个数、骨转移率及体重下降率均明显下降(P<0.05),骨转移灶中TRAP(+)细胞数量均减少(P<0.01),OPG mRNA表达含量上调(P<0.01),RANKLmRNA表达含量及二者比值降低(P<0.01);②与附子白术汤组比较,附子-白术药对组骨转移个数、骨转移率、体重下降率、骨转移灶中TRAP细胞数量,OPG mRNA,RANKL mRNA表达含量及其比值均无统计学差异.结论:附子白术汤和附子-白术药对均可通过调节OPG/RANKL系统,减少破骨细胞的数量并抑制其活性,从而减轻乳腺癌骨转移裸鼠溶骨性损伤;附子-白术药对与附子白术汤功效相近,可能是附子白术汤的核心药物.

    作者:刘琦;程旭锋;张新峰;赵慧朵;王伟 刊期: 2013年第15期

  • 洋金花中醉茄内酯总甾体的纯化工艺优选

    目的:优选洋金花中醉茄内酯总甾体的大孔吸附树脂纯化工艺.方法:以醉茄内酯总甾体含量和纯度为指标,通过比较不同型号大孔树脂对甾体成分的吸附性能和解析能力,筛选树脂类型.采用单因素试验考察上样量、树脂量、上样速度、洗脱剂种类、洗脱速度、用量等对纯化工艺的影响.结果:选用D941型大孔树脂,其佳纯化工艺为上样量-树脂量<7.5g·L-1,上样液pH 7,加3 BV水以6 BV·h-1流速洗脱,总甾体的纯度>90%.结论:该优选工艺简单可行,纯化效果好.

    作者:王艳艳;孙海姣;王知斌;王秋红;杨炳友;匡海学 刊期: 2013年第15期

  • 中药木瓜的电化学指纹图谱研究

    目的:通过B-Z振荡反应用电化学指纹图谱对中药木瓜进行鉴别.方法:将木瓜加入H2SO4-CH2(COOH)2-Ce(SO4)2-KBrO3中,组成B-Z化学振荡体系,用电化学工作站记录数据,并对木瓜用量等反应条件进行了考察,确定体系的佳实验条件为12 mL3.0 mol·L-1H2SO4溶液、6 mL0.4 mol·L-1CH2(COOH)2溶液、3 mL 0.005 mol·L-1 Ce(SO4)2和3 mL0.2mol·L-1 KBrO3溶液,温度310 K,加入0.3g的木瓜粉末.结果:通过对不同产地木瓜化学指纹图谱的研究,发现不同产地木瓜的指纹图谱主要参数有较大区别.结论:该方法简便,准确,可靠,可方便的用于不同产地木瓜的鉴别.

    作者:查孝柱;程旺兴;陈振华;查光圣 刊期: 2013年第15期

  • 猪苓汤对阿霉素肾病大鼠血清AVP及肾脏γ-ENaC的影响

    目的:探讨猪苓汤对阿霉素肾病大鼠血清精氨酸加压素(AVP)及肾脏γ亚型上皮钠通道(γ-ENaC)蛋白的影响.方法:110只雄性SD大鼠随机分为空白组30只、假手术组5只、模型组75只,尾静脉注射阿霉素14 d后,再将模型复制成功的大鼠随机分为模型组20只、猪苓汤组21只、呋塞米组20只,分别于灌胃2,4,6,8周处死部分大鼠,半自动生化仪检测血清白蛋白、肝肾功能及尿蛋白等,HE染色观察肾脏病理改变,ELISA法检测血清AVP,免疫组化法检测γ-ENaC.结果:①与空白组比较,模型组大鼠尿蛋白、肌酐、尿素氮、血脂、血Na+、AVP逐渐增高(P<0.05),血清白蛋白逐渐降低(P<0.05);与模型组比较,连续猪苓汤灌胃8周可增加大鼠尿量(P<0.05),下调AVP(P <0.05);②细胞形态学:空白组无异常,模型组、猪苓汤组、呋塞米组均可见肾小球局灶阶段性硬化,肾小管内蛋白管型明显,肾间质水肿、成纤维细胞及炎细胞浸润.③肾脏γ-ENaC:模型组大鼠肾脏γ-ENaC呈现先增高后下降趋势,组内比较具有统计学差异(P<0.05),连续猪苓汤灌胃8周,肾脏γ-ENaC表达量低于模型组(P<0.05).结论:猪苓汤的利尿作用可能与降低血清AVP含量和下调肾脏γ-ENaC蛋白表达有关.

    作者:徐文峰;何泽云;唐群;冯立;郭志强;徐琴 刊期: 2013年第15期

  • 论中医方剂知识产权保护的困境与出路

    通过对中医方剂的概况、中医方剂知识产权保护的意义与困境等因素进行分析,客观阐明中医方剂知识产权保护的必要性和紧迫性.文章介绍了中医方剂的专利保护、商标保持、商业秘密保护、行政保护等保护方式,分析中医方剂知识产权保护所面临的权利主体界定、权利客体界定、权利期限界定等理论困境及受到侵害的现状等困境,总结了国际、国内中医方剂知识产权保护的各种方式,提出了多层次保护策略等可行性措施,以期为中医方剂知识产权保护的决策和执行提供新途径.

    作者:王晓天;王承华;袁红梅;蒋士卿 刊期: 2013年第15期

  • 补肾通络方对去卵巢骨质疏松模型大鼠骨组织RANKL/OPG基因表达的影响

    目的:研究补肾通络方对去卵巢骨质疏松模型大鼠细胞核因子κB受体活化因子配体(RANKL)/骨保护素(OPG)基因表达的影响,探讨补肾通络方治疗原发性骨质疏松症的分子机制.方法:通过卵巢去势的方法造成大鼠骨质疏松模型,造模后随机分为6组:假手术组、模型组、仙灵骨葆组(5.0 g·kg-1)、补肾基础组(5.4 g·kg-1)、通络组(0.9 g·kg-1)、补肾通络组(6.3 g·kg-1).ig给药,1次/d,共10周.治疗10周后,在无菌条件下取出大鼠L3椎体,剔除软组织及骨膜,用逆转录聚合酶链式反应(RT-PCR)检测骨组织RANKL/OPG基因mRNA的表达.结果:与模型组相比,补肾通络组、补肾基础组、通络组RANKL mRNA表达明显下降,RANKL/OPG明显下降(P<0.01),3组间比较,补肾通络组的干预作用明显优于补肾基础组与通络组(P<0.05).结论:补肾通络方治疗原发性骨质疏松症的作用机制可能与调控RANKL mRNA表达,改善RANKL/OPG,从而抑制破骨细胞活性,降低骨吸收有关.

    作者:闵文;黄桂成;华永庆;黄正泉 刊期: 2013年第15期

中国实验方剂学杂志

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主管:国家中医药管理局

主办:中国中医科学院中药研究所 中华中医药学会