学术投稿

芫花酯甲的快速TLC纯化技术与鉴定

王玲;李娆娆;孙婷婷;刘延泽

关键词:芫花酯甲, 制备TLC, 纯化技术
摘要:目的:制备高纯度、低成本的芫花酯甲对照品.方法:采用硅胶柱-制备TLC制备芫花酯甲单体,通过HPLC分析纯度,NMR确定结构.结果:硅胶柱-制备TLC比制备液相成本低,未发现可见杂质斑点,所得单体纯度较好.结论:该方法解决了本品在分离纯化方面高消耗低产出的难题,为芫花萜类化合物的研究与开发提供参考.
中国实验方剂学杂志相关文献
  • 喘平方在大鼠与人体内药代动力学参数比较

    目的:比较喘平方在大鼠与人体内药代动力参数.方法:采用HPLC测定SD大鼠血液与人尿中麻黄碱和伪麻黄碱质量浓度,通过3P87软件计算大鼠血液中药动学参数,尿药亏量法计算人尿中药动学参数.结果:喘平方在大鼠体内与人体内药代动力学参数不尽相同.复方中麻黄与洋金花相互作用对麻黄碱、伪麻黄碱在大鼠体内的代谢无明显影响,但对2种成分在人体内代谢有影响,结论:药物高剂量给药在动物体内代谢过程与止常服用剂量在人体内代谢过程存在差异,动物高剂量给药试验不能如实反映药物在人体内代谢过程.

    作者:欧维业;黄娟萍;蔡延渠;张雄飞;李碧云;彭亮;朱盛山 刊期: 2013年第15期

  • 斑竹沥的主要化学成分分析

    目的:研究竹沥中化学成分.方法:采用气质联用法,对干馏50 min的竹沥进行分析.结果:干馏50 min的竹沥检出物质为57个,可定性物质为31个,可定性物质含量占检测物质含量的83.18%.结论:匹配度在95%以上且含量较高的成分有5种,包括羟基丙酮、糠醛、糠醇、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮、5-羟甲基糠醛.

    作者:李红;金晓飞;蒋孟良 刊期: 2013年第15期

  • 中药活性成分根皮素与人血清白蛋白相互作用机制研究

    目的:研究根皮素(phloretin)与人血清白蛋白(HSA)的作用机制.方法:在模拟生理条件下,采用荧光光谱研究phloretin与HSA之间的猝灭类型,计算二者之间的结合常数、结合位点数及结合距离等.结果:Phloretin能使HSA发生内源荧光猝灭,属静态猝灭机制.在298,303,313 K下,phloretin与HSA结合常数分别为1.518 1×105,9.441 2×104,5.417 8×104 L·mol-1,结合位点数n近似为1;热力学分析表明phloretin与HSA间结合力为疏水作用;根据F(o)rster非辐射能量转移理论求得二者结合距离为4.27 nm;同步荧光光谱表明phloretin对HSA构象影响较小;金属离子的介入会影响phloretin与HSA的结合能力.结论:荧光光谱法适合于研究根皮素与人血清白蛋白的结合反应,具有简便快速,灵敏度高等优点.

    作者:王迎进;连晓丽;郝晓玲;周冬;张海容 刊期: 2013年第15期

  • 养精种玉颗粒的定性定量方法研究

    目的:建立养精种玉颗粒的定性定量方法.方法:采用薄层色谱法对制剂中的白芍、当归、山茱萸进行鉴别;采用HPLC法测定芍药苷的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在60.56~605.6 ng与峰面积的线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率99.2% (RSD 1.5%).结论:建立的方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.

    作者:王婴;张婧;王岩;马红霞 刊期: 2013年第15期

  • 洋金花中醉茄内酯总甾体的纯化工艺优选

    目的:优选洋金花中醉茄内酯总甾体的大孔吸附树脂纯化工艺.方法:以醉茄内酯总甾体含量和纯度为指标,通过比较不同型号大孔树脂对甾体成分的吸附性能和解析能力,筛选树脂类型.采用单因素试验考察上样量、树脂量、上样速度、洗脱剂种类、洗脱速度、用量等对纯化工艺的影响.结果:选用D941型大孔树脂,其佳纯化工艺为上样量-树脂量<7.5g·L-1,上样液pH 7,加3 BV水以6 BV·h-1流速洗脱,总甾体的纯度>90%.结论:该优选工艺简单可行,纯化效果好.

    作者:王艳艳;孙海姣;王知斌;王秋红;杨炳友;匡海学 刊期: 2013年第15期

  • 芭蕉根的UPLC指纹图谱研究

    目的:建立芭蕉根的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱分析方法,为其质量控制提供参考.方法:采用AgilentZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.B μm)色谱柱,0.1%乙酸水-乙腈洗脱系统梯度洗脱,检测波长290 nm,流速0.2 mL·min-1,柱温35℃.测定15批芭蕉根药材的指纹图谱,并对不同产地的芭蕉根进行系统聚类分析和相似度比较.结果:建立了芭蕉根药材的UPLC指纹图谱,确立了16个共有峰,系统聚类分析可将不同产地的芭蕉根分为3大类,结合相似度分析结果说明不同产地样品的化学组分的含量差异较大.结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于芭蕉根药材的质量控制.

    作者:徐锋;杨烨;舒秋娥;王远敏;王祥培 刊期: 2013年第15期

  • 桂枝茯苓丸联合黄连素对多囊卵巢综合征伴胰岛素抵抗患者的影响

    目的:观察桂枝茯苓丸联合黄连素对多囊卵巢综合征(PCOS)伴胰岛素抵抗患者的影响.方法:112例PCOS患者随机分为观察组(桂枝茯苓丸联合黄连素)和对照组(达英-35联合二甲双胍),各56例,比较两组患者治疗前后糖代谢、血脂水平、性激素水平的变化,观察临床表现和排卵及妊娠情况.结果:治疗后两组空腹胰岛素(FINS)、胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)明显下降(P<0.05).两组空腹血糖(FPG),FINS,HOMA-IR无差异性.观察组患者总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)水平明显下降.两组的高密度脂蛋白(HDL-C)上升明显,尤其观察组HDL-C[(1.91-±0.29)mmol·L-1]改善程度较对照组[(1.63±0.28)mmol·L-1]明显(P<0.05).两组患者雄激素(T)、黄体生成素(LH)、LH/卵泡刺激素(FSH)明显下降,FSH,雌二醇(E2)水平明显上升(P<0.05或0.01).观察组LH,LH/FSH,E2改善程度较对照组明显(P<0.05),且观察组月经稀发、痤疮、卵巢体积增大改善的程度较对照组明显(P<0.05),排卵率明显高于对照组.结论:桂枝茯苓丸联合黄连素治疗PCOS合胰岛素抵抗的患者,能通过不同途径改变空腹胰岛素和雄激素水平,改善胰岛素敏感度,恢复月经周期,提高妊娠率.

    作者:陶柳;庹安写;刘茂艳 刊期: 2013年第15期

  • HPLC测定穿心莲配伍绵茵陈后2种内酯成分含量的变化

    目的:考察穿心莲与绵茵陈配伍后对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量变化的影响.方法:采用RP-HPLC,Innersil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250mm,5.0μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.2 mL· min-1,波长检测程序(0~10 min,225 nm;10~20 min,254 nm),柱温35℃.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在19.66~314.6(r=0.9995),4.32 ~69.12 g·L-1(r =0.999 5)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.7%,99.9%,RSD均<2.3%.结论:穿心莲与绵茵陈配伍后水煎液中2种内酯类成分含量显著增加.

    作者:陈倩倩;李清;齐会红;李玉娇;毕开顺 刊期: 2013年第15期

  • 中药木瓜的电化学指纹图谱研究

    目的:通过B-Z振荡反应用电化学指纹图谱对中药木瓜进行鉴别.方法:将木瓜加入H2SO4-CH2(COOH)2-Ce(SO4)2-KBrO3中,组成B-Z化学振荡体系,用电化学工作站记录数据,并对木瓜用量等反应条件进行了考察,确定体系的佳实验条件为12 mL3.0 mol·L-1H2SO4溶液、6 mL0.4 mol·L-1CH2(COOH)2溶液、3 mL 0.005 mol·L-1 Ce(SO4)2和3 mL0.2mol·L-1 KBrO3溶液,温度310 K,加入0.3g的木瓜粉末.结果:通过对不同产地木瓜化学指纹图谱的研究,发现不同产地木瓜的指纹图谱主要参数有较大区别.结论:该方法简便,准确,可靠,可方便的用于不同产地木瓜的鉴别.

    作者:查孝柱;程旺兴;陈振华;查光圣 刊期: 2013年第15期

  • 柴胡及其常见伪品的DNA指纹鉴定

    目的:建立柴胡及其伪品DNA指纹鉴别方法.方法:采用改良的CTAB法提取柴胡及常见伪品的干根基因组DNA,设计鉴别正品柴胡及其伪品的特异性引物,利用PCR扩增技术对正品柴胡及其伪品进行DNA指纹鉴定.结果:改良的CTAB法提取出大小为23 kb的基因组DNA条带,纯度在(1.71±0.11),且经特异引物PCR扩增,只有正品柴胡能扩增出173bp大小的片段,而伪品未能扩增出目的片段.结论:柴胡DNA具有特异性指纹特征,可作为市售柴胡的真伪鉴定依据.

    作者:迟莹;周琳;张丽华;李明成;王冰梅 刊期: 2013年第15期

  • 连朴饮合半夏泻心汤加减治疗脾胃湿热证慢性浅表性胃炎55例

    目的:观察连朴饮合半夏泻心汤加减治疗脾胃湿热证慢性浅表性胃炎(CSG)的临床疗效及对血清超氧化物歧化酶(SOD)影响.方法:110例CSG(脾胃湿热证)患者随机按数字法分为对照组和观察组各55例.对照组口服施维舒胶囊,1粒/次,3次/d.观察组采用连朴饮合半夏泻心汤加减,1剂/d,常规水煎分2次服用,两组疗程均为8周.进行治疗前后胃镜检查,观察脾胃湿热证积分及幽门螺旋杆菌(HP)清除率,并检测治疗前后血清SOD水平.结果:对照组内镜下胃黏膜疗效总有效率为81.8%,观察组为96.4%,观察组优于对照组(P<0.05);对照组胃黏膜组织学疗效总有效率为78.2%,观察组为96.4%,观察组优于组(P<0.01);治疗后观察组脾胃湿热证积分均明显降低,并低于对照组(P<0.01);对照组中医证候疗效总有效率76.4%,观察组为98.2%,观察组优于对照组(P<0.01);治疗后观察组餐后饱胀不适、早饱感和上腹部疼痛的总有效率分别为91.1%、90.9%和90.4%均优于对照组的67.4%、64.3%和75.0%(P<0.01);对照组HP清除率65.9%,观察组清除率80%,差异无统计学意义;治疗后观察组血清SOD水平明显上升,并高于对照组(P<0.01);对照组复发率66.7%,观察组复发率39.4%,观察组低于对照组(P<0.05).结论:连朴饮合半夏泻心汤加减能明显减轻CSG(脾胃湿热证)的临床症状,临床疗效好,并能杀灭HP,提高血清SOD,降低复发率,值得临床使用.

    作者:李兴华;江玉;郝小鹰 刊期: 2013年第15期

  • 依达拉奉对高龄缺血性脑卒中患者颅内动脉血流动力学的影响

    目的:观察依达拉奉注射液对高龄急性脑梗死患者颅内动脉血流动力学的影响及评价其临床疗效.方法:选择符合标准的急性脑梗死患者共152例,随机分为治疗组和对照组,观察依达拉奉治疗30 d后的临床疗效及药物对急性脑梗死患者血液流变学的影响.结果:治疗组经依达拉奉治疗后与对照组比较,中国卒中量表(CSS)评分差异有统计学意义(P<0.05);治疗组高龄急性脑梗死患者在疗效和各项血液流变学指标上,都优于对照组;治疗组患者治疗后即刻和治疗后7d的侧枝循环代偿改善率均优于对照组(P<0.05).结论:依达拉奉治疗高龄急性脑梗死疗效确切,它能有效改善患者颅内动脉血流动力学,提高神经功能.

    作者:潘云志;刘宏斌;孙兴元;王澍;赵晓静 刊期: 2013年第15期

  • 牻牛儿苗种质资源遗传多样性的ISSR研究

    目的:研究牻牛儿苗亲缘关系和遗传多样性.方法:23个样品进行简单序列重复区间(ISSR)分析,利用NTSYS软件计算材料间遗传相似系数,并用UPGMA方法聚类,构建亲缘关系系统图.结果:从100条ISSR引物中筛选出14条多态性明显、反应稳定的引物,在23份供试材料DNA中共扩增出185条谱带,其中多态性条带142条,占76.8%.材料间ISSR标记遗传相似性系数(GS)在0.458 ~0.916.聚类分析结果显示,所有供试材料均可区分开,并聚为6组.结论:分子标记研究结果与牻牛儿苗的地理位置、形态性状存在显著的相关性,较好地揭示了牻牛儿苗种源间的遗传关系,可为牻牛儿苗资源划分和良种选育提供科学依据.

    作者:郝东;尹海波;赵晓雨;杨小乐 刊期: 2013年第15期

  • 蒙药手掌参-37味丸对亚急性衰老模型小鼠的抗衰老作用及其机制

    目的:研究蒙药手掌参-37味丸的抗衰老作用及其机制.方法:120只ICR雌性小鼠随机分为6组:正常对照组、衰老模型组、维生素E组、蒙药手掌参-37味丸高、中、低剂量给药组.除正常对照组外,其余各组均采用颈背部皮下注射D-半乳糖120 mg·kg-1,1次/d,连续7周,建立亚急性衰老模型小鼠.同时蒙药手掌参-37味丸高、中、低剂量给药组小鼠ig(2.4,1.2,0.6 g·kg-1)手掌参-37味丸,维生素E组小鼠灌胃(38.9 mg·kg-1)维生素E,连续7周.治疗结束后通过避暗实验检测小鼠的学习记忆能力;计算脑、胸腺、脾脏指数;检测脑组织中超氧化物歧化酶(SOD)及过氧化氢酶(CAT)的活性、丙二醛(MDA)含量;HE染色检测小鼠大脑皮层组织病理形态改变.结果:与模型组比较,蒙药手掌参-37味丸中剂量组小鼠学习记忆能力[潜伏期(152.22 ±38.16),(185.75±35.03)s,(P<0.01),错误次数(2.11 ±0.81),(1.26 ±0.42)次,(P<0.01)]改善;脑[(10.43±1.66),(13.39±1.39) mg·g-1,(P<0.01)]、胸腺[(0.91 ±0.18),(1.21 ±0.20),(P <0.01) mg·g-1]、脾脏[(3.63 ±0.55),(4.76±0.82) mg·g-1,(P<0.01)]指数提高,增强脑组织中SOD[(156.9±14.5),(180.6±14.7)U·mg-1,(P<0.01)]及CAT[(5.24 ±0.51),(7.14±0.72)U·mg-1,(P<0.01)]的活性、降低脑组织中丙二醛[(4.31 ±0.47),(3.17±0.73) nmol· mg-1,(P<0.01)]含量.结论:蒙药手掌参-37味丸对亚急性衰老模型小鼠具有抗衰老作用,其作用机制是增强脑组织抗氧化酶的活性,降低脑组织丙二醛含量,保护大脑神经细胞,从而改善小鼠的记忆能力,增强抗氧化能力和免疫功能.

    作者:斯琴;刘铜华 刊期: 2013年第15期

  • 中药治疗哮喘作用机制的研究进展

    归纳总结中药治疗哮喘作用机制的研究,为中药哮喘作用机制的研究及哮喘的治疗提供参考.在查阅近年来有关中药治疗哮喘作用机制研究文献的基础上,将中药治疗哮喘作用机制研究从抑制气道炎症、调节免疫功能、改善气道重塑、降低气道反应、调节神经失衡五方面进行综合分析.结果显示虽然中药对哮喘作用机制的研究很多,但研究方法单一、西化,动物模型与中医理论证型不相符,未能体现中医证型的变化.因此中药对哮喘的作用机制研究应当结合中医药理论基础,注重证型变化,选择符合中医辨证的动物模型,建立系统的、多水平的研究,为进一步揭示哮喘复杂的作用机制提供参考.

    作者:张雄飞;黄娟萍;李碧云;彭亮;钟晓雨;朱盛山 刊期: 2013年第15期

  • 朱砂、含朱砂复方对人肝细胞的毒性对比研究

    目的:对比研究朱砂、几种含朱砂复方与其他汞存在形式对HL-7702人肝细胞的毒性.方法:分别以朱砂、朱砂安神丸、廖元和堂化风丹、万胜化风丹、硫化汞、氯化汞、甲基汞加入已接种于96孔板的HL-7702人肝细胞后,检测各组的细胞存活率、检测各组细胞内、外的汞含量.结果:等汞含量和等汞浸出量的朱砂、朱砂安神丸、廖元和堂化风丹、万胜化风丹和硫化汞对HL-7702人肝细胞的存活率与正常组无明显差异,与等汞含量和等汞浸出量的氯化汞和甲基汞均有明显差异(P<0.05);分别以等汞含量、等汞浸出量的朱砂、朱砂安神丸、廖元和堂化风丹、万胜化风丹和硫化汞培养的HL-7702人肝细胞内、外汞含量均低于氯化汞、甲基汞(P<0.05).结论:等汞含量、等汞浸出量的朱砂、朱砂安神丸、廖元和堂化风丹和万胜化风丹对人肝HL-7702细胞的毒性远小于对应等汞含量、等汞浸出量的氯化汞、甲基汞.

    作者:付中祥;时京珍;刘杰;张永萍 刊期: 2013年第15期

  • UPLC同时测定银黄颗粒中4种黄酮类成分含量

    目的:建立银黄颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的UPLC含量测定方法.方法:采用ACQUITY UPLC H-Class超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm× 50 mm,1.7 μm);流动相甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长274 nm,柱温30℃.结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为1.09 ~21.8,0.340~6.80,0.116 ~2.32,0.102~2.04 μg,加样回收率分别为100.8%(RSD 0.32%),97.1% (RSD 0.95%),101.5% (RSD 1.6%),98.7%(RSD 0.059%).结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考.

    作者:乔东鸽;吉丽娜;何希荣;冯伟红;李东影 刊期: 2013年第15期

  • 基于文本挖掘探索溃疡性结肠炎药物的治疗规律

    目的:探索溃疡性结肠炎的中西药用药规律.方法:利用数据挖掘技术,结合可视化,在中国生物医学文献数据库中收集治疗溃疡性结肠炎的文献数据,采用基于敏感关键词频数统计的数据分层算法,结合文献回溯、人工阅读降噪,挖掘溃疡性结肠炎的中西药治疗规律.规律通过一维频次及二维的网络图进行显示.结果:治疗溃疡性结肠炎使用频数排在前五的西药依次为柳氮磺吡啶、甲硝唑、地塞米松、泼尼松和氢化可的松,地塞米松常与其他西药联用.治疗溃疡性结肠炎使用频数排在前五的中成药依次为云南白药、乌梅丸、补脾益肠丸、理中丸和西瓜霜,中草药依次为黄连、白术、白头翁、黄芪和乌梅.补中益气丸和补脾益肠丸常与其他中成药联用,黄芪、黄连、白术常与其他中草药联用,补脾益肠丸、云南白药和乌梅丸常与地塞米松、甲硝唑、柳氮磺吡啶联用.结论:文本挖掘技术能较客观地总结溃疡性结肠炎中西药的用药规律,为临床经验总结提供有益的探索与参考.

    作者:刘元艳;刘学文;谭勇;赵思宇;郭洪涛;郑光;姜淼;吕爱平 刊期: 2013年第15期

  • 中药药性物质基础研究中数学建模思路探讨

    目的:探讨数学建模策略在中药药性物质基础研究中的应用,并尝试建立一套客观可重复的建模思路与方法.方法:从数据库建立、数据预处理、建模策略选择和评价标准制定4个关键步骤,讨论中药药性特征标记识别模型的建立.结果:从64种建模策略中选出17种判别良好的模型,继而考察其可视化表达能力选出4种适宜模型,后经统计模拟,选出PLS作为目前适宜模型.结论:中药药性与其发挥作用的物质基础之间难以找到现成的公式或规律来表达二者关联,可用穷举策略,经数据库建立、数据预处理、建模策略选择和评价4步筛选适宜的中药药性特征标记识别模型.

    作者:王晓燕 刊期: 2013年第15期

  • 热处理前后壮药“国虾薄”中皂苷类化合物研究

    目的:分离、鉴定热处理前后国虾薄中皂苷类化合物.方法:国虾薄在温度125℃、压力0.24 MPa的条件下,加热处理3h,用80%乙醇加热回流提取3h,通过大孔树脂HP-20、硅胶柱及反相柱色谱等分离手段对热处理前后的国虾薄成分进行分离,并用核磁共振波谱、离子阱飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)等数据鉴定其成分.结果:从壮药国虾薄原药材中分离得到2个达玛烷类皂苷成分,经热处理后得另外4个达玛烷类皂苷成分,分别鉴定为绞股蓝皂苷gypenoside XLVI,gypenoside LVI,gypenoside L,gypenoside LI,damulin B和damulin A.结论:热处理能够使国虾薄中达玛烷型皂苷gypenoside XLVI,gypenoside LVI的20位上连有的糖链被水解,为国虾薄热处理产物的成分变化提供实验依据.

    作者:刘慧敏;陈道金;朴香兰 刊期: 2013年第15期

中国实验方剂学杂志

中国实验方剂学杂志

主管:国家中医药管理局

主办:中国中医科学院中药研究所 中华中医药学会