学术投稿

荆三棱中有效成分的提取工艺优选

雷玲玲;梁侨丽;邹娜姝;李军;崔晓东

关键词:荆三棱, 提取工艺, 三棱内酯B, 三棱双苯内酯, 含量测定, 方差分析
摘要:目的:优选荆三棱中三棱内酯B和三棱双苯内酯的提取工艺.方法:采用HPLC测定三棱内酯B和三棱双苯内酯含量,色谱条件为汉邦色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%冰醋酸(65∶ 35),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长385 nm,进样量10μL.以三棱内酯B和三棱双苯内酯提取量为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间及提取次数对提取工艺的影响.结果:各因素对三棱内酯B提取量的影响顺序依次为提取次数>乙醇体积分数>乙醇用量>提取时间,各因素对三棱双苯内酯提取量的影响大小依次为乙醇体积分数>提取次数>提取时间>乙醇用量.优选的提取工艺为加10倍量70%乙醇水浴加热2次,每次1.5h,三棱内酯B、三棱双苯内酯平均提取量分别为13.95,5.95μg·g-1.结论:优选的工艺稳定可行,提取效率高;建立的HPLC测定方法灵敏、准确、重复性好.
中国实验方剂学杂志相关文献
  • 基因芯片技术检测消瘤保肺丸对肿瘤转移相关基因表达的影响

    目的:基因芯片技术检测消瘤保肺丸对肿瘤转移相关基因表达的影响.方法:采用消瘤保肺丸中药灌胃、采集兔含药血清.消瘤保肺丸含药血清与PG细胞培养48 h后,观察用药后细胞肿瘤转移相关基因表达的变化.结果:PG细胞空白组与用药组比较:经药物干预后,用药组有30多个基因表达上调大于1.5倍,其中包括DCC,GPNMB,MCAM,ETV4,FN1等,无表达下调基因.结论:消瘤保肺丸对肺癌转移的调控是多层次、多靶点的;同时也反映出该药对于转移潜能不同的细胞类型其作用靶点可能也不尽相同.

    作者:段铮;陈璐;蒋艳玲 刊期: 2013年第20期

  • UPLC同时测定野菊花中蒙花苷和绿原酸含量

    目的:建立UPLC同时测定不同产地野菊花中蒙花苷和绿原酸含量的分析方法.方法:采用超高效液相色谱系统,C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,以0.2 mL·min-1的流速进行梯度洗脱,检测波长326nm,柱温25℃.结果:蒙花苷在3.0 ~ 120.0mg·L-1线性关系良好(r=1.0000),平均回收率99.43%,RSD 1.54% (n =6);绿原酸在0.48~19.2 mg·L-1线性关系良好(r=1.0000),平均回收率98.67%,RSD 2.13%(n=6).结论:UPLC法分析速度快,重复性好,结果准确且高效、简便,可用于野菊花中蒙花苷和绿原酸含量的测定.

    作者:韩永成;龚海燕;刘伟;陈宁;崔永霞;吴明侠;王丽果;茹凡书 刊期: 2013年第20期

  • 香橼、佛手中黄酮类成分含量测定及HPLC特征图谱研究

    目的:建立香橼、佛手药材中黄酮类成分的含量测定方法及HPLC特征图谱.方法:采用高效液相色谱法对特征图谱进行研究,并对橙皮苷和柚皮苷进行含量测定,色谱柱为Waters SunFireTMC18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长284 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:所建立的特征图谱可同时用于含量测定,香橼、佛手黄酮类成分分离度良好,柚皮苷线性范围为0.1904~1.1424μg(r =0.9995),平均加样回收率为102.98%(n=6);橙皮苷线性范围为0.1736 ~1.2152μg(r =0.9995),枸橡中橙皮苷平均加样回收率为101.19% (n=6),佛手中橙皮苷平均回收率为99.11% (n =6).结论:所建立的特征图谱及含量测定方法快速、准确、可靠,为香橼、佛手药材的质量控制方法提供科学依据,可用于香橼、佛手质量的科学评价.

    作者:姜艳艳;张乐;刘娟;孟祥娟;周海燕;刘斌;李军祥 刊期: 2013年第20期

  • 川藿香与广藿香挥发油化学成分GC-MS对比分析

    目的:对比分析川藿香和广藿香挥发油化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,并运用GC-MS进行分离测定,结合质谱库检索技术对化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:川藿香挥发油中分离出88种成分,鉴定出45种化学成分,占总含量的93.81%;广藿香中分离出92个成分,鉴定出22个化学成分,占总量的85.80%.结论:采用GC-MS联用技术对川藿香和广藿香挥发油化学成分进行对比分析,二者差异较大.

    作者:林彦君;许莉;陈佳江;罗方利 刊期: 2013年第20期

  • 柠檬苦素乳膏的制备与质量控制

    目的:制备柠檬苦素乳膏并考察其质量稳定性.方法:以柠檬苦素为主药制备乳膏剂,采用HPLC测定主药含量及有关物质,色谱条件为Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),Zorbax SB-C18保护柱(4.6 mm×12.5 mm,5 μm),流动相水-乙腈(42∶58),检测波长207 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温室温,进样量20μL,考察3批样品的初步稳定性.结果:柠檬苦素乳膏呈乳白色,鉴别、检查项均符合相关规定,线性范围20.26~101.3 mg·L-1,平均回收率99.6%(RSD 0.68%).3批样品中柠檬苦素质量分数100.4% ~ 101.6%,除了在高湿或高温条件下体积会略有增大或减小,其他检测在不同环境中均稳定.结论:该制剂工艺简单、质量可控,应置于阴凉于燥处保存.

    作者:刘史佳;戴国梁;程小桂;余伯阳;居文政;纪伟;谈恒山 刊期: 2013年第20期

  • 秦巴山区中药材藿香枝叶中多糖研究

    目的:对中药材藿香枝叶中的多糖进行提取,并测试其抗氧化活性,为藿香药材资源的综合利用提供科学依据.方法:采用超声法辅助提取藿香枝叶中的多糖,设计L9(34)正交试验考察料液比、pH和超声提取时间对藿香枝叶中多糖提取的影响,确定其多糖的佳提取工艺,并对藿香多糖进行清除·OH试验.结果:藿香多糖的佳提取工艺为料液比1∶10、超声提取30 min、pH为6,可使藿香多糖的提取率高达7.50%,藿香多糖对Fenton反应产生的·OH有明显的清除作用.结论:藿香多糖具有抗氧化活性,可从藿香枝叶中提取多糖,其多糖有开发价值.

    作者:刘存芳;田光辉 刊期: 2013年第20期

  • 5种紫珠属药材中总酚、总黄酮与其抗氧化活性的相关性研究

    目的:研究5种紫珠属药材中总酚、总黄酮与其抗氧化活性的相关性.方法:采用紫外分光光度法测定5种紫珠属药材总酚和总黄酮的含量;采用清除O2-·,DPPH·,ABTS+·,·OH评价法、Cu2+螫合法、Fe3+还原法及对大豆卵磷脂脂质过氧化的抑制效果评价它们之间抗氧化活性的差异.结果:5种药材的总酚和总黄酮含量相差较大,其中,裸花紫珠含量大;各种方法所得抗氧化活性强弱顺序有区别;除了抗脂质过氧化外,其他方法所得结果均与总酚和总黄酮含量呈正相关.结论:5种紫珠属药材富含总酚和总黄酮成分,具有较强抗氧化活性,可以作为天然抗氧化剂进行开发.

    作者:蔡灏;吴翠萍;孙秀漫;彭光天;谢智勇;廖琼峰 刊期: 2013年第20期

  • 提取溶剂对何首乌肝细胞毒性的影响

    目的:比较不同溶剂提取何首乌对肝细胞毒性的差异,探讨提取方式对何首乌安全性的影响.方法:制备不同提取方式的何首乌样品,均按生药量的5 g·L-1给药,以CCK-8法检测人肝细胞(L02细胞)抑制率为评价指标,考察提取溶剂,溶剂量和提取时间3个因素对何首乌肝细胞毒性的影响.同时建立何首乌的UPLC指纹图谱,采用偏小二乘法(PLS)回归分析肝细胞毒性与化学成分之间的关系.结果:建立了基于CCK-8比色的何首乌对人正常肝细胞毒性的检测方法.何首乌75%乙醇提取物的肝细胞毒性显著>水提取(P<0.01).进一步正交试验显示,乙醇浓度对何首乌肝细胞毒性具有显著性影响(P<0.01),提取物肝细胞毒性顺序:50%乙醇提取物>75%乙醇提取物>95%乙醇提取物.通过偏小二乘法回归分析,发现了2个与毒性密切相关的色谱峰.结论:不同提取溶剂对何首乌肝细胞毒性有较大影响,50%乙醇提取物毒性强,而何首乌泡酒主要采用50度左右的白酒,提示何首乌泡酒服用的方式可能有较大肝损害风险,应予以高度重视.

    作者:吕旸;王伽伯;嵇扬;赵艳玲;马致洁;李奇;邹正升;梁庆生;滕光菊 刊期: 2013年第20期

  • 中医药治疗盆腔瘀血综合征系统评价

    目的:对中医药治疗盆腔瘀血综合征(PCS)的临床研究进行系统评价和Meta分析,了解中医药治疗PCS的临床效果,从而指导临床中医药治疗盆腔瘀血综合征的应用.方法:按照循证医学的原则和方法,通过计算机和手工检索近20年来中医药治疗盆腔瘀血综合征的随机对照文献,对纳入的文献进行系统评价并进行Meta分析.结果:纳入17篇文献,3篇采用随机数字表分组的方法,3篇采用门诊就诊顺序的半随机分组;仅有1篇采用单盲;1篇有明确的纳入和排除标准;8篇有具体的统计学方法,有具体的统计量和P;5篇提到随访;所有文献均未描述退出与失访病例;3篇提及了对不良反应的观察;所有文献都未描述是否实施分配方案的隐匿;方法学质量评分,3个为2分,其余均为1分.Meta分析结果显示:中医药对本病的疗效与西医比较有一定的优势,中西医结合治疗优于单纯西药疗效,不同中药的疗效有差异性.结论:中医药治疗研究质量有待进一步提高.Meta分析显示中医药治疗PCS较西医有一定优势,不同中医药的疗效也有差异,但肯定的疗效证据强度不够,需高质量、大样本、多中心的随机对照试验的进一步证实.

    作者:方刚;梁峰艳;张静蕾;杨美春 刊期: 2013年第20期

  • 超声波辅助酶解法制备宝藿苷Ⅰ

    目的:优选宝藿苷Ⅰ的超声波辅助酶解工艺.方法:采用HPLC测定宝藿苷Ⅰ含量,色谱条件为Diamond C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(25∶75),流速1.0 mL· min-,柱温30℃,检测波长270 nm.以宝藿苷Ⅰ转化率为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察超声功率、pH、温度、酶用量及反应时间对超声酶解工艺的影响.结果:佳酶解条件为超声功率200W,pH5.0,温度40℃,酶用量5%,反应时间4h;宝藿苷Ⅰ转化率97.4%.结论:超声波辅助酶解法制备宝藿苷Ⅰ具有转化率高、反应温度低、反应时间短、酶用量少等优点,优选的工艺简单稳定,适合工业化生产.

    作者:于海帅 刊期: 2013年第20期

  • 雷公藤多苷中雷公藤对醌B的LC-MS定性和HPLC定量分析

    目的:建立雷公藤多苷中雷公藤对醌B定性分析和含量测定方法.方法:利用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)联用结合LC-DAD技术,通过和标准化合物雷公藤对醌B的保留时间、紫外吸收光谱以及质谱中的准分子离子峰[M+Na]+相对照,快速鉴定雷公藤多苷中的雷公藤对醌B,对其含量的测定则采用了高效液相色谱方法.结果:一级质谱扫描结果表明雷公藤多苷中保留时间tR=13.2 min的峰化合物结构为雷公藤对醌B,准分子离子峰[M+Na]+为353.1,高效液相色谱结果表明雷公藤多苷中雷公藤对醌B在0.115~1.15 μg呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率和RSD分别为99.32%,0.7%.结论:该方法简便、准确,可作为雷公藤多苷中雷公藤对醌B的含量测定方法.

    作者:付辉政;钟瑞建;罗跃华;王栋;周国平;张东明;万凯化 刊期: 2013年第20期

  • 荆三棱中有效成分的提取工艺优选

    目的:优选荆三棱中三棱内酯B和三棱双苯内酯的提取工艺.方法:采用HPLC测定三棱内酯B和三棱双苯内酯含量,色谱条件为汉邦色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%冰醋酸(65∶ 35),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长385 nm,进样量10μL.以三棱内酯B和三棱双苯内酯提取量为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间及提取次数对提取工艺的影响.结果:各因素对三棱内酯B提取量的影响顺序依次为提取次数>乙醇体积分数>乙醇用量>提取时间,各因素对三棱双苯内酯提取量的影响大小依次为乙醇体积分数>提取次数>提取时间>乙醇用量.优选的提取工艺为加10倍量70%乙醇水浴加热2次,每次1.5h,三棱内酯B、三棱双苯内酯平均提取量分别为13.95,5.95μg·g-1.结论:优选的工艺稳定可行,提取效率高;建立的HPLC测定方法灵敏、准确、重复性好.

    作者:雷玲玲;梁侨丽;邹娜姝;李军;崔晓东 刊期: 2013年第20期

  • 四逆散对溃疡性结肠炎大鼠ICAM-1和VCAM-1的影响

    目的:探讨四逆散对实验性溃疡性结肠炎(UC)大鼠细胞间黏附分子(ICAM)-1和血管内皮细胞黏附分子(VCAM)-1的影响,以及君臣配伍在组方中的作用.方法:SD大鼠50只,分为5组,即正常组、模型组、四逆散组、柴芍枳组和柴芍组;采用免疫法造模,用家兔新鲜结肠黏膜制备抗原乳化液,分别于造模第1,10,17,24天注射于大鼠的双侧足跖、腹股沟及背部皮内,造模第2天分组给药,正常组与模型组按照10 mL·kg-1蒸馏水ig;四逆散组按照1.75 g·kg-1四逆散溶液ig;柴芍枳组按照1.31g·kg-1 ig;柴芍组按照0.88 g·kg-1 ig;第29天给药后,取材,处死大鼠;采用双抗体夹心ELISA法检测大鼠血清及结肠黏膜组织ICAM-1和VCAM-1水平.结果:模型组大鼠血清ICAM-1 (64.60±4.81)μg·L-1明显高于正常组(42.35±3.02) μg·L-1,P<0.05;VCAM-1 (0.29 ±0.01) μg· L-1显著高于正常组(0.20±0.02) μg·L-1,P<0.05;模型组大鼠结肠黏膜组织VCAM-1 (1.82 ±0.19)μg·mg-1显著高于正常组(1.29±0.10)μg·mg-1,P<0.05;经灌服四逆散后,实验大鼠血清ICAM-1(53.87±2.60)μg·L-1、VCAM-1 (0.22 ±0.01)μg·L-1,结肠黏膜组织VCAM-1 (1.41±0.08) μg·mg-1含量均较模型组显著降低,P <0.05.结论:四逆散能够抑制UC大鼠炎性细胞浸润,减轻炎症反应,其作用机制可能与抑制实验大鼠ICAM-1和VCAM-1的表达有关,方中发挥主要作用的药物可能为柴胡、枳实和芍药.

    作者:卢健;王凌志;马骥;范颖;林庶茹 刊期: 2013年第20期

  • 炒麦芽配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

    目的:建立炒麦芽配方颗粒的HPLC指纹图谱分析方法.方法:采用高效液相色谱法,以Megres5-C18(Hanbon,4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长316 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:炒麦芽配方颗粒指纹图谱共有9个共有峰,方法学考察结果良好,各批炒麦芽配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均>0.88,可以用于炒麦芽配方颗粒的定性鉴别.结论:采用HPLC指纹图谱可实现全面和整体的评价,为有效提高炒麦芽配方颗粒的质量控制提供参考.

    作者:高颖;张云天;徐以亮;李松 刊期: 2013年第20期

  • 四逆散加味对肝纤维化大鼠肝组织中TGF-β1及其受体基因和蛋白表达的影响

    目的:探讨四逆散加味治疗肝纤维化的疗效及其作用机制.方法:将80只Wister大鼠随机分为正常组,模型组,四逆散组(4.0g·kg-1),四逆散加昧高、中、低剂量组(依次为14,7,3.5g·kg-1),四逆散加味预防组(7 g·kg-1),秋水仙碱组(0.2 mg·kg-1),除正常组外,其余各组均采用猪血清ip诱发肝纤维化每周2次,每次0.5 mL/只,连续10周.采用反转录-聚合酶反应(RT-PCR)和链霉菌抗生物素蛋白-过氧化物酶连结法(S-P)检测肝组织转化生长因子β1(TGF-β1)及其受体基因和蛋白表达.结果:与正常组比较,模型组大鼠肝组织中TGF-β1及其受体基因和蛋白大量表达(P<0.01);经四逆散加味治疗后与模型组比较,大鼠肝组织中TGF-β1及其受体基因和蛋白表达量显著下调(P<0.01);与秋水仙碱组比较,四逆散加味中剂量组、四逆散加味预防组TGF-β1及其受体基因和蛋白表达下调更为显著(P<0.01).结论:四逆散加味治疗肝纤维化的可能作用机制是通过减少肝组织中TGF-的产生及下调转化生长因子受体(TGFR)表达丽减少肝星状细胞活化,减少肝组织中细胞外基质(ECM)的生成,而起到抗肝纤维化和保护肝细胞损伤的作用.

    作者:王剑锋;王付;苗小玲;尚立芝 刊期: 2013年第20期

  • 人参皂苷Rg1透皮吸收研究进展

    基于人参皂苷Rg1药理作用的不断发现和中药透皮制剂的不断发展,对人参皂苷Rg1透皮吸收研究进行整理.文章查阅了近几年来的国内外相关资料,从透皮给药的选择、影响透皮吸收的因素以及透皮吸收促进剂等方面对人参皂苷Rg1的透皮吸收研究状况进行整理分析.结果显示人参皂苷Rg1具有一定的透皮性能;影响其透皮吸收的因素繁多,而剂型与基质的选择为决定性因素;开发和选择不同化学、中药以及复合促透剂来改善其透皮性能具有重要研究意义.人参皂苷Rg1透皮吸收的研究能为其新型透皮制剂的开发和临床合理应用提供理论依据.

    作者:毕建云;韩莉;刘善新;王平 刊期: 2013年第20期

  • HS-SPME-GC-MS分析两种南瓜瓤挥发性成分

    目的:分析两种南瓜(蜜本和超甜蜜本)瓤挥发性成分.方法:采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC-MS),结合保留指数法,采用峰面积归一化法计算各化合物的相对百分含量来分析两种南瓜瓤的挥发性成分.结果:从蜜本南瓜、超甜蜜本南瓜瓤中分别鉴定出23,32个化合物,分别占总峰面积的95.47%,100.00%,其中蜜本和超甜蜜本有19种共有成分.结论:蜜本南瓜中含量较高的成分为棕榈酸乙酯(18.64%)和二氢猕猴桃内酯(12.05%);超甜蜜本中含量高的是棕榈酸乙酯(22.68%)和亚麻酸乙酯(15.57%).两种南瓜瓤的挥发性成分具有差别.

    作者:张伟;卢引;顾雪竹;李昌勤;康文艺 刊期: 2013年第20期

  • HPLC同时测定了哥王中4种香豆素的含量

    目的:建立HPLC同时测定了哥王中伞形花内酯、西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷、triumbelletin、西瑞香素含量的方法.方法:采用依利特Hypersil-ODS色谱柱(4.6 mm ×200 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长345 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量20 μL.比较9个产地了哥王中4种香豆素含量的差异.结果:伞形花内酯、西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷、triumbelletin、西瑞香素线性范围分别为0.070~0.770(r=0.9999),0.190 ~2.09(r =0.9999),0.765~8.42(r =0.9998),4.08 ~44.9 mg·L-1(r =0.9999),平均回收率分别为98.0% (RSD 1.9%),96.6% (RSD 1.2%),96.5% (RSD 1.7%),101.3% (RSD 1.1%).不同产地了哥王中triumbelletin和西瑞香素含量明显高于伞型花内酯和西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷,伞形花内酯和西瑞香素含量差异较小,西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷和triumbelletin含量差异较大,其中云南产地2的西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量高,四川产地的含量低;江西产地的triumbelletin含量高,云南产地1、广西产地3和贵州产地均未测到triumbelletin.结论:该方法简便、快速、准确,可作为了哥王药材的质量控制方法.

    作者:卢雪飞;邓振雪;魏岚;佟立今;孙立新 刊期: 2013年第20期

  • 预处理方法对羊胆汁中胆酸含量的影响

    目的:考察羊胆汁预处理方法对胆酸含量的影响.方法:采用直接干燥法、皂化法、真空冷冻干燥法、离心法制备胆酸,通过紫外分光光度法测定胆酸含量,考察不同预处理方法对胆酸含量的影响.结果:不同预处理方法对羊胆汁中胆酸含量影响较大,皂化后粗品、皂化后精品、冷冻干燥品、离心干燥品1、离心干燥品2、胆囊直接干燥品的胆酸质量分数分别为63.41%,79.55%,39.67%,30.62%,41.71%,36.26%.结论:综合干燥品总得率及胆酸含量考虑,直接离心后加95%乙醇除去蛋白成分的方法和真空冷冻干燥法较好.

    作者:辛永涛;李卫民;高英 刊期: 2013年第20期

  • 慢肝康丸对肝郁脾虚型慢性乙型肝炎患者细胞免疫功能的影响

    目的:观察慢肝康丸对肝郁脾虚证慢乙肝(CHB)患者细胞免疫功能的影响.方法:将71例中医辨证属肝郁脾虚证慢性乙肝患者随机分为治疗组和对照组,其中治疗组36例,对照组35例.两组都给予拉米夫定联合阿德福韦酯片抗病毒治疗,治疗组在对照组基础上加用慢肝康丸口服,6 g/次,3次/d,疗程共8周.结果:治疗前后比较表明,两组在对患者肝区疼痛或不适、纳差、乏力、腹胀症状的改善方面均有一定的效果,但治疗组在改善上述症状方面明显优于对照组(P<0.05);丙氨酸转氨酶(ALT),天冬氨酸转氨酶(AST)两组间比较差异无统计学意义,在降低乙肝病毒(HBV)-DNA方面,治疗组较对照组为优(P<0.05);治疗组在治疗后CD3+,CD4+升高,CD8+下降,CD4+/CD8+升高,与对照组相比差异有统计学意义(P<0.05).结论:慢肝康丸可改善肝郁脾虚证慢乙肝患者细胞免疫紊乱状态,提高抗病毒治疗效果.

    作者:刘江凯;赵文霞;王啸;张彦芳 刊期: 2013年第20期

中国实验方剂学杂志

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主管:国家中医药管理局

主办:中国中医科学院中药研究所 中华中医药学会