学术投稿

切换波长HPLC同时测定左金丸乙醇提取物中7种生物碱的含量

丁世兰;崔元璐;张叶;王强松;董天骄

关键词:左金丸, 高效液相色谱法, 盐酸小檗碱, 吴茱萸碱
摘要:目的:建立同时测定左金丸乙醇提取物中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱法.方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,以乙腈-0.1%磷酸和0.05%三乙胺水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长0~40 min为265 nm,40~55 min为225 nm.结果:表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的线性范围分别是0.2759~17.66,0.2670 ~ 17.09,0.2625~16.80,0.2214~14.17,0.9487 ~ 60.71,0.0504 ~ 3.229,0.0449 ~2.874 mg·L-1,平均回收率分别为100.4%,99.8%,100.2%,100.0%,99.0%,98.9%,97.4%,RSD分别为1.8%,1.2%,2.1%,2.1%,2.0%,2.0%,2.2%.结论:本法简便、准确,可同时测定左金丸乙醇提取物中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为左金丸的现代制剂研究和质量控制提供方法学参考.
中国实验方剂学杂志相关文献
  • 淫羊藿苷对体外培养大鼠股骨组织的影响

    目的:研究淫羊藿苷对体外培养大鼠股骨组织的影响.方法:无菌条件下体外分离培养大鼠股骨组织,采用培养液中终浓度为1 ×10-5 mol·L-1的淫羊藿苷进行药物干预,检测碱性磷酸酶活性( alkaline phosphatase,ALP)、钙盐沉积量以及Real-Time RT-PCR检测骨保护素(osteoprotegerin,OPG),Ⅰ-型胶原(collagen-1),Runt-related transcription factor 2(Runx-2)mRNA的表达情况.结果:1×10-5mol· L-1淫羊藿苷处理组ALP活性从第6~12天呈升高趋势,第12 ~ 18天降低;6~15d各组钙盐沉积量呈升高趋势,第18天降低;淫羊藿苷组处理股骨组织2~4d时促进Runx-2 mRNA的表达水平,处理8d时抑制Runx-2 mRNA的表达;淫羊藿苷组处理股骨组织2~8d时促进Collage-1 mRNA的表达水平;淫羊藿苷组处理股骨组织2~4d时能促进OPG mRNA的表达水平,处理6,8d时与对照组比较无统计学意义.结论:淫羊藿苷可显著提高体外培养大鼠股骨组织中骨代谢相关基因的表达水平、增加钙盐沉积量以及ALP活性.

    作者:王嘉琪;李雪雁;吴河龙;陈克明 刊期: 2012年第15期

  • 补肾活血方治疗早期糖尿病肾病39例

    目的:观察补肾活血方联合卡托普利治疗早期糖尿病肾病的临床疗效.方法:78例患者随机分为治疗组和对照组各39例.对照组采用卡托普利,12.5 mg/次,3次/d;治疗组在对照组治疗的基础上加用补肾活血方,1剂/d.疗程均为12周.观察两组尿微量白蛋白(UAER),尿微量白蛋白与肌酐的比值(ACR)、空腹血糖(FPG)、糖化血红蛋白(HbAlc)及血脂等.结果:治疗组总有效率89.74%,优于对照组66.66%(P<0.05);治疗后治疗组UAER,ACR水平均低于对照组(P<0.01);治疗组对血脂的改善优于对照组(P<0.05,P <0.01).结论:补肾活血方联合卡托普利治疗早期DN有较好的临床疗效.

    作者:秦艳;庞秀花 刊期: 2012年第15期

  • 痰热清注射液配合西药治疗胸外科术后肺部感染40例

    目的:观察痰热清注射液配合西药治疗胸外科术后肺部感染的临床疗效.方法:将符合病例人选标准的80例胸外科术后肺部感染患者随机分为观察组、对照组各40例.两组均常规行手术治疗,术后给予广谱抗生素积极预防、控制感染.同时以盐酸氨溴索注射液30 mL+生理盐水250 mL,gtt,1次/d.观察组在对照组治疗基础上给予痰热清注射液30 mL+生理盐水250 mL,gtt,1次/d.两组患者均以7d为1个疗程,治疗1个疗程后观察疗效.结果:痊愈率观察组77.50%,对照组62.50%,两组差异显著(P<0.05);总有效率观察95.00%,对照组82.50%,两组差异显著(P<0.05).咳痰、发热、啰音等消失时间,住院时间,胸片病灶消失时间观察组分别为(5.82±1.45),(3.68±1.15),(5.27±1.24),(4.68±1.08),(12.62±3.28)d,对照组分别为(7.68±1.72),(5.43±1.22),(7.36±1.55),(7.83 ±1.35),(15.15±3.18)d,观察组优于对照组(P<0.05).结论:痰热清注射液治疗胸外科术后肺部感染临床疗效显著,可缩短咳痰、发热、啰音等症状、体征消失时间,住院时间,胸片病灶消失时间.

    作者:王瑞华;李颖;舒刚;梁伟 刊期: 2012年第15期

  • 自拟调络降压饮结合西医治疗原发性高血压

    目的:观察中西医结合治疗原发性高血压的临床效果.方法:入选患者随机分为治疗组(50例)和对照组( 50例),对照组服用依那普利5 mg,每日2次,硝苯地平缓释片10 mg,每日2次;治疗组在对照组基础上自拟清脑降压饮治疗每日1剂,早晚分服;治疗4周为1个疗程,1个疗程后统计疗效;观察两组治疗前后的血压变化、综合疗效、血流学改变、不良反应等情况.结果:治疗组临床总有效率为96%,明显优于对照组的84% (P <0.05);两组治疗后收缩压、舒张压、全血黏度(高切和低切)、血浆黏度和纤维蛋白原均比治疗前下降(P<0.01或P<0.05),且2组治疗后比较,治疗组各项指标下降更为明显(P<0.05).结论:调络降压饮结合西医在改善高血压症状及血液流变学等方面效果显著.

    作者:万辉勤 刊期: 2012年第15期

  • OPA-FMOC在线衍生化法测定氨基酸的含量

    目的:建立了测定氨基酸的在线衍生化方法.方法:以邻苯二甲醛( OPA)和9-芴甲基氯甲酸酯为衍生化试剂,对其氨基酸进行在线衍生化色谱分析.色谱柱:Zorbax Eclipse-AAA氨基酸分析柱(4.6 mm ×150 mm,5μm),流动相A为40mmol·L-1 Na2HPO4(用8 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH 7.8),流动相B为乙腈-甲醇-水(45:45:10)梯度洗脱,流速2 mL·min -1,检测波长338,262 nm,柱温40℃.结果:氨基酸浓度在一定范围内,此法可以测定27种氨基酸的含量,但不适合清开灵注射液中氨基酸的含量测定.结论:该方法不能对清开灵注射液中氨基酸进行准确定量.

    作者:苏建坤;王雪;卢建秋;乔延江;高晓燕 刊期: 2012年第15期

  • HPLC测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量

    目的:采用反相高效液相色谱法测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2%磷酸二氢钠(88:12),流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸与熊果酸线性范围分别为0.42~2.10 μg (r=0.9994),0.436~2.18 μg (r=0.9997);平均回收率分别为齐墩果酸98.9%,RSD 1.14% (n=6);熊果酸98.1%,RSD 1.80% (n=6).结论:该方法快速、准确、可靠,可用于同时测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.

    作者:布海力且木·阿里;李桂荣;闫波;张浩科 刊期: 2012年第15期

  • 毛樱桃总黄酮超声提取工艺优选

    目的:优选毛樱桃总黄酮的超声提取工艺.方法:以总黄酮得率为评价指标,紫外分光光度法测定总黄酮含量,采用正交试验法考察提取时间、料液比、乙醇体积分数、超声功率等对毛樱桃总黄酮超声提取工艺的影响,响应曲面法优选提取条件.结果:佳提取工艺为20倍量95%乙醇于400 W功率下提取45 min.此工艺条件下,总黄酮平均得率1.135%.结论:乙醇超声提取法经济实用、方便快捷,可在中药材提取领域推广使用.

    作者:熊蔚蔚;徐铭键;刘健;李生;张成义;陈曦 刊期: 2012年第15期

  • HPLC测定核桃青皮中胡桃醌的含量

    目的:建立一种测定核桃青皮中胡桃醌含量的高效液相色谱法,为实现核桃青皮的合理开发利用提供依据.方法:采用高效液相色谱法测定了核桃鲜皮和冷冻青皮中的胡桃醌含量,对此方法进行了方法学评价.结果:胡桃醌对照品在0.01 ~8.00 μg线性相关良好(r=0.9993);检出限为0.195 ng;平均回收率为98.67% (n =6),RSD<2.03%;精密度RSD <0.58% (n =7).新鲜核桃青皮中胡桃醌的含量为1.66 mg·g-1,冷冻青皮含量为1.54 mg·g-1.结论:该方法样品前处理简单、分析快速,重复性好,准确度和精密度高,适合胡桃醌类样品的分析测定.

    作者:侯栋;高哲;何童森;来红静;李保国;崔同 刊期: 2012年第15期

  • 藏药郎庆阿塔颗粒中挥发油成分研究

    目的:建立藏药郎庆阿塔颗粒中挥发油成分的定性定量方法.方法:采用气相色谱-质谱法对郎庆阿塔中挥发油成分进行定性鉴别,采用顶空气相色谱法对挥发油中的芳樟醇进行含量测定.结果:分离鉴定了郎庆阿塔挥发油中的36个化学成分,占挥发油总量的90%;芳樟醇在10.62~169.92 μg峰面积积分值与进样量有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率99.2%(n=6).结论:所建方法简便、准确、可靠,可用于藏药郎庆阿塔颗粒中挥发油成分的质量控制.

    作者:鞠建明;蔡雪萍;江宝红;黄一平 刊期: 2012年第15期

  • 金银花闪式提取工艺优选

    目的:优选闪式提取金银花中有效成分的工艺条件.方法:以绿原酸、木犀草苷的含量为指标,考察乙醇体积分数、乙醇用量及提取时间等影响因素,采用正交试验设计优选闪式提取工艺,并与文献报道方法相比较.结果:单独以绿原酸为指标时,佳提取工艺为15倍量40%乙醇闪式提取1.5 min;单独以木犀草苷或综合考虑绿原酸和木犀草苷2个指标时,佳提取工艺为15倍量60%乙醇闪式提取1 min.结论:优选工艺简单、经济、提取率高,为金银花药材及其制剂中有效成分的快速提取及质量控制提供新思路.

    作者:王玥;杜守颖;吴清;肖瑶;王英姿;林宏英;戎堃;袁航 刊期: 2012年第15期

  • 抗痨颗粒对耐多药结核分枝杆菌蛋白质组学的影响

    目的:应用蛋白质组学的双向电泳技术,比较分析抗痨颗粒提取物作用前后耐多药结核分枝杆菌的全菌蛋白表达差异,揭示药物作用机制.方法:临床耐多药结核分枝杆菌接种在7H9添加OADC液体培养基中37℃培养6~8d,细菌密度为1×108/mL~2 × 108/mL.抗痨颗粒浸提物的低抑菌浓度(MIC)为0.638 8 g·L-1.加到液体培养基中,作用20 h,终浓度为相当于生药0.255 6 g·mL-1.局部内环境与外部环境完全隔离下,采用双向凝胶电泳分离全菌总蛋白,得到差异表达的蛋白质点进行分析比对.结果:耐多药结核分枝杆菌用药前后,发现了8个差异斑点,确定其中2个蛋白质为:硫代硫酸硫转移酶( thiosulfate sulfurtransferase)和假定蛋白Rv0634A.结论:揭示了抗痨颗粒对耐多药结核分枝杆菌的翻译,结构组成,氨基酸代谢,氰化物和H2S的解毒以及硫和铁转移等各方面均有一定影响,从而破坏结核分枝杆菌的生活能力,从而达到抑制结核分枝杆菌的目的.

    作者:李建国;刘湘花;汤红琴;董修兵;李宁宁 刊期: 2012年第15期

  • 中医药防治卵巢巧克力囊肿腹腔镜术后盆腔痛的观察

    目的:观察中药对腹腔镜下剥除卵巢巧克力囊肿术后盆腔痛的治疗效果.方法:将我院75例腹腔镜治疗卵巢囊肿手术后患者是否口服中药而分为两个组:中药治疗组和单纯西药治疗组.两组治疗后均随访临床症状、复发情况、盆腔疼痛以及妊娠情况.结果:75例腹腔镜治疗卵巢囊肿手术的有效率为100%.中药治疗组和单纯西药治疗组的术后复发率分别为17.2%,13.0%,两组间无显著性差异,而中药治疗组在降低术后痛经、盆腔疼痛等方面优于单纯西药组(P<0 05).结论:中医药治疗对卵巢巧克力囊肿腹腔镜术后盆腔痛有防治作用,为下一步的前瞻性随机对照试验提供了依据.

    作者:刘铭山;吴燕君;孙艳梅 刊期: 2012年第15期

  • 正交试验法优选水溶性紫朱软膏基质

    目的:优选水溶性紫朱软膏的基质组成及配比.方法:以软膏的外观性状、稳定性、延展性、稠度、pH及显微镜检观察等为评价指标,采用L9(34)正交试验设计对基质中纯水、泊洛沙姆407、聚乙二醇400、聚乙二醇4000等所占比例进行优选.结果:筛选出水溶性基质紫朱软膏的佳处方为主药12.5%,纯水35%,泊洛沙姆407 17%,聚乙二醇400 4.5%,聚乙二醇4000 1.5%,聚乙二醇1500 4.5%,白洛沙姆188 12%,甘油13%.结论:按优选工艺制备的水溶性基质紫朱软膏外观细腻均匀,稠度及延展性适宜,性状稳定,符合临床使用要求.

    作者:于鑫;李西林;柳国斌;米健芳 刊期: 2012年第15期

  • 银杏叶提取物中酚酸的含量测定及去除方法考察

    目的:建立银杏叶提取物中银杏酚酸含量测定方法,并考察其去除方法.方法:运用HPLC测定银杏酚酸的含量;以槲皮素为对照品,HPLC测定总黄酮醇苷含量,考察银杏酚酸的去除方法.结果:用吸附剂及离子交换树脂合用法去除银杏酚酸效果较好,银杏叶提取物处理后银杏酚酸含量为2.77 μg·g-1.结论:该研究得到的银杏叶提取物中酚酸含量符合国际标准要求,且其去除方法不影响银杏总黄酮含量.

    作者:康如龙;黄继来;苏小建;刘倩;张道平 刊期: 2012年第15期

  • HS-SPME-GC-MS分析金钩南瓜雄花挥发性成分

    目的:分析金钩南瓜雄花挥发性成分.方法:采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)结合保留指数法,并用峰面积归一化法测定相对百分含量.结果:从金钩南瓜雄花中鉴定出59个化合物,占总峰面积的90.99%.结论:研究表明α-佛手柑油烯含量高,占总挥发性成分的21.71%.该研究可为进一步开发利用南瓜资源提供科学依据.

    作者:张伟;卢引;李昌勤;康文艺 刊期: 2012年第15期

  • 桑当对痛风性关节炎大鼠滑膜组织ICAM-1与NF-κB表达的影响

    目的:研究桑当防治急性痛风性关节炎的作用机制.方法:采用尿酸钠结晶致急性痛风性关节炎大鼠模型,每日ig桑当(120,60 mg· kg -),秋水仙碱(0.28 mg·kg-1),连用7d后组织取材,制备标本,应用ELISA法测定滑膜组织中黏附分子1(ICAM-1)与核转录因子κB(NF-κB)的水平,观察桑当对ICAM-1与NF-κB表达的影响.结果:正常组、模型组、桑当低、高剂量组、秋水仙碱组ICAM-1分别为(142.83 ±22.30),(376.00±20.99),(292.67±24.78),(202.50±27.03),(179.17±28.19) μg·L-1;NF-κB分别为(856.67±50.84),(3 023.83±121.73),(2 685.33±189.85),(1 684.25±206.62),(1 566.17±206.05 )ng·L-1.模型组ICAM-1,NF-κB水平较正常组明显增高(P<0.01);桑当低、高剂量组均可显著降低二者的表达.结论:桑当能降低大鼠滑膜组织中ICAM-1与NF-κB的异常表达与激活,这可能是其防治痛风性关节炎的作用机制之一.

    作者:王仁嫒;吴萍;杨艳;张广梅;赵协慧 刊期: 2012年第15期

  • 金樱根质量标准研究

    目的:制定金樱根的质量标准.方法:对金樱根的安全水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物以及挥发性醚浸出物进行测定.用紫外分光光度法测定金樱根中总黄酮的含量.结果:金樱根的安全水分为不超过13.53%,总灰分不超过5.03%,酸不溶性灰分不超过1.21%,冷浸法水溶性浸出物不低于11.03%,热浸法水溶性浸出物不低于22.18%,冷浸法醇溶性浸出物不低于18.08%,热浸法醇溶性浸出物不低于26.65%,挥发性醚浸出物不少于0.32%;总黄酮含量不低于7.41%,平均加样回收率为103.27%,RSD 2.03% (n =5).结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可以用于中药金樱根的质量控制.

    作者:苏亦用;郭巧玲;田素英;卢隆桂 刊期: 2012年第15期

  • 白芷、石菖蒲对冲和膏处方中主要成分经皮渗透作用的影响

    目的:考察佐使药白芷、石菖蒲对冲和膏中主要成分经皮渗透的影响.方法:采用改良Franz透皮扩散池,大鼠离体皮肤为渗透屏障,以芍药苷和蛇床子素为指标,HPLC测定其含量,分别考察白芷、石菖蒲及其配伍联用对冲和膏主要成分促透作用的影响.结果:白芷、石菖蒲单用对芍药苷经皮渗透的增渗倍数分别为0.84,1.02,对蛇床子素的增渗倍数分别为1.54,0.79;配伍联用后芍药苷和蛇床子素的经皮渗透均达到佳水平,增渗倍数分别1.00,1.89.结论:白芷、石菖蒲配伍联用可促进主要成分的经皮渗透,对冲和膏处方药效的发挥具有重要的佐使作用.

    作者:王亚静;孙士真;张德芹;田慧;彭淑娟;王艳明 刊期: 2012年第15期

  • 响应面分析法优选石菖蒲挥发油提取工艺

    目的:优选石菖蒲挥发油的提取工艺.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以挥发油得率及β-细辛醚纯度为指标,HPLC测定β-细辛醚含量,在单因素试验的基础上,利用响应面分析法优化石菖蒲中挥发油的水蒸汽法提取工艺.结果:佳提取工艺条件为加7.6倍量蒸馏水浸泡2.7h,提取10.3 h.在此条件下,挥发油得率可达1.53%,β-细辛醚纯度33.5%.结论:优选的提取工艺稳定可行,可用于石菖蒲挥发油工业化生产.

    作者:崔清华;王莹;侯林;魏冬青;黄润芸;田景振 刊期: 2012年第15期

  • 小花八角的化学成分研究

    目的:研究八角科八角属小花八角的化学成分.方法:通过多种色谱方法分离化合物,通过波谱方法确定其结构.结果:从小花八角中分离并鉴定了9个化合物,分别是β-谷甾醇(1),槲皮素(2),芦丁(3),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(4),厚朴酚(5),dictagymnin(6),(+)-syringaresinol(7),(+)-diaeudesmin(8)和没食子酸(9).结论:化合物4~9为首次从该植物中分离得到.

    作者:徐辰琛 刊期: 2012年第15期

中国实验方剂学杂志

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主管:国家中医药管理局

主办:中国中医科学院中药研究所 中华中医药学会