学术投稿

响应面分析法优选石菖蒲挥发油提取工艺

崔清华;王莹;侯林;魏冬青;黄润芸;田景振

关键词:石菖蒲, 挥发油, 响应面分析法, 提取
摘要:目的:优选石菖蒲挥发油的提取工艺.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以挥发油得率及β-细辛醚纯度为指标,HPLC测定β-细辛醚含量,在单因素试验的基础上,利用响应面分析法优化石菖蒲中挥发油的水蒸汽法提取工艺.结果:佳提取工艺条件为加7.6倍量蒸馏水浸泡2.7h,提取10.3 h.在此条件下,挥发油得率可达1.53%,β-细辛醚纯度33.5%.结论:优选的提取工艺稳定可行,可用于石菖蒲挥发油工业化生产.
中国实验方剂学杂志相关文献
  • 不同灭菌法对保济丸及白芷中欧前胡素含量的影响

    目的:探讨不同灭菌方法对白芷及保济丸中欧前胡素含量的影响.方法:采用高效液相色谱法测定不同灭菌方法(微波灭菌-A法、微波灭菌-B法、加湿微波灭菌-A法、加湿微波灭菌-B法、湿热蒸汽灭菌法以及钴-60灭菌法处理)和未灭菌处理的保济丸及白芷中欧前胡素的含量.结果:该试验建立的含量测定方法精密度、稳定性和重复性良好.采用加湿微波灭菌-A法处理后的白芷和保济丸中欧前胡素含量较其他灭菌方法高.结论:采用加湿微波灭菌-A法可保存白芷及保济丸中欧前胡素的含量.

    作者:王东;李蕾蕾;郭丽冰;姬生国 刊期: 2012年第15期

  • 通痹汤治疗强直性脊柱炎的临床疗效分析

    目的:观察中西医结合治疗强直性脊柱炎的临床效果.方法:选取80例发病时间在3个月以内的强直性脊柱炎患者,并随机分为两组,40例患者口服吲哚美辛肠溶片和布洛芬治疗作为对照组,40例患者在对照组基础上加服自拟通痹汤,两组患者均治疗3个月,观察比较两组患者治疗效果.结果:观察组患者治疗总有效率为92.50%,对照组患者治疗总有效率为77.50%,两组患者治疗效果有显著差异(P<0.05).两组患者治疗前血沉(ESR),慢反应物质(cRP)及免疫球蛋白A(IgA)无显著差异,治疗后观察组ESR,CRP及IgA分别为(8.05 ±3.02)mm·h-1,(7.25±3.52)mg·L-1,(1.58±0.87) mg·L-1,对照组ESR,CRP及IgA分别为(14.56±6.12)mm·h-1,(12.32±6.27) mg·L-1,(3.02±0.89)mg·L-1,两组差异显著(P<0.05).结论:中西医结合治疗强直性脊柱炎可达到更理想的治疗效果.

    作者:付金鸿 刊期: 2012年第15期

  • 金银花闪式提取工艺优选

    目的:优选闪式提取金银花中有效成分的工艺条件.方法:以绿原酸、木犀草苷的含量为指标,考察乙醇体积分数、乙醇用量及提取时间等影响因素,采用正交试验设计优选闪式提取工艺,并与文献报道方法相比较.结果:单独以绿原酸为指标时,佳提取工艺为15倍量40%乙醇闪式提取1.5 min;单独以木犀草苷或综合考虑绿原酸和木犀草苷2个指标时,佳提取工艺为15倍量60%乙醇闪式提取1 min.结论:优选工艺简单、经济、提取率高,为金银花药材及其制剂中有效成分的快速提取及质量控制提供新思路.

    作者:王玥;杜守颖;吴清;肖瑶;王英姿;林宏英;戎堃;袁航 刊期: 2012年第15期

  • 金樱根质量标准研究

    目的:制定金樱根的质量标准.方法:对金樱根的安全水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物以及挥发性醚浸出物进行测定.用紫外分光光度法测定金樱根中总黄酮的含量.结果:金樱根的安全水分为不超过13.53%,总灰分不超过5.03%,酸不溶性灰分不超过1.21%,冷浸法水溶性浸出物不低于11.03%,热浸法水溶性浸出物不低于22.18%,冷浸法醇溶性浸出物不低于18.08%,热浸法醇溶性浸出物不低于26.65%,挥发性醚浸出物不少于0.32%;总黄酮含量不低于7.41%,平均加样回收率为103.27%,RSD 2.03% (n =5).结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可以用于中药金樱根的质量控制.

    作者:苏亦用;郭巧玲;田素英;卢隆桂 刊期: 2012年第15期

  • 大黄不同炮制品解热作用及机制研究

    目的:研究大黄不同炮制品对发热大鼠的解热作用,并对其机制进行初步探讨.方法:合格大鼠随机分组后,除空白组外,每只大鼠背部皮下注射20%酵母菌悬液15 mL· kg -;造模1h后,立即给大鼠灌胃相应的药物,灌胃体积0.02 mL·g-1,给药剂量按生药量计为1.75 g·kg-1;在给药的第1,2,4,6h测体温1次,求各时间点每只大鼠相对于其正常体温的体温变化值;于末次测完体温重复给药1次后取材,用放射免疫分析法检测大鼠下丘脑中环磷腺苷(cAMP)的含量.结果:空白组大鼠在实验过程中体温无明显变化;模型组大鼠皮下注射酵母菌后,各测试时间点温差均显著高于同时间点正常组(P<0.01);大黄各炮制品给药后,4h内均显示出不同程度的解热作用,其中生大黄、酒大黄与熟大黄组分别在1,2,4h时间点均显著低于相同时间点模型组(P <0.05或P<0.01),大黄炭组在2h时间点亦显著低于相同时间点模型组(P<0.05或P<0.01);在相同时间点各炮制品之间比较,在1h时间点,熟大黄和大黄炭组均显著高于生大黄和酒大黄(P<0.05或P<0.01),在2h和4h时间点,熟大黄和大黄炭组均显著高于酒大黄(P<0.05或P<0.01);酵母模型组下丘脑中cAMP的含量明显增高(P<0.01);大黄各炮制品除熟大黄外,其余各组含量均明显低于模型组(P <0.05或P<0.01),各给药组之间未见显著性差异.结论:生大黄、酒大黄、熟大黄和大黄炭均有不同程度的解热作用,但解热作用强度前两者明显高于后两者,其机制可能与抑制下丘脑中cAMP含量的升高有关.

    作者:隋峰;闫美娟;林娜;肖永庆;李丽 刊期: 2012年第15期

  • 哮喘片微生物限度检查法的建立及方法学验证

    目的:建立哮喘片微生物限度检查的方法并验证.方法:按2010年版《中国药典》,用大肠埃希菌、枯草芽胞杆菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉和白色念珠菌对哮喘片进行微生物限度检查方法学验证试验.结果:哮喘片对细菌中的金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌有较强的抑制作用.结论:本品对细菌的计数方法为培养基稀释法;霉菌、酵母菌计数方法为平皿法;控制菌检查可采用常规法检验.该方法用于哮喘片的质量控制有效、可行.

    作者:霍昕;黄晓琦;刘建华;高玉琼;刘波 刊期: 2012年第15期

  • 应用中医传承辅助系统对癌痛外治方剂组方规律的分析

    目的:应用中医传承辅助系统软件,挖掘“辽宁中医药大学癌痛Access数据库”中收载的方剂组方规律.方法:收集“辽宁中医药大学癌痛Access数据库”中主治癌痛的方剂,录入中医传承辅助系统,采用软件集成的数据挖掘方法,分析癌痛方剂的组方规律.结果:对筛选出的105个治疗癌痛外治处方进行分析,确定处方中药物出现的频次,演化得到药物核心组合50个、外治新处方10个.结论:方剂以活血祛瘀止痛药物多见.中医传承辅助系统可实现对方剂数据录入、管理、查询和分析,是一个有价值的中医药研究辅助工具.

    作者:王华伟;隋鑫;喻明;李晓斌;王文萍 刊期: 2012年第15期

  • 痛风克方中寒热药对不同配比对大鼠痛风模型的影响

    目的:研究痛风克方中虎杖桂枝寒热药对的不同配比对大鼠痛风病理模型的影响.方法:选用SD大鼠,分为正常组、模型组、秋水仙碱0.02 g·kg-1组、虎杖-桂枝=3:1 7.5g·kg-1组(A组),虎杖-桂枝6:1 9.3 g·kg-1组(B组),(虎杖+土茯苓)-桂枝6:1 9.3 g·kg-1组(C组),各组均连续ig给药7d,给药第5天运用微晶型尿酸钠(MSU)法造模.注射MSU混悬液造模后1,2,6,8,12,24h期间,量度各组大鼠足踝关节下0.5 mm处直径和圆周长,计算出足肿胀率;造模2d后于眼眶后静脉取血检测大鼠血清尿酸及PGE2水平;摘取右后足踝关节于光镜下观测大鼠足踝关节滑膜组织变化及病理形态学改变.结果:各组方对足肿胀均能起到不同程度的抑制效果,C组方在致炎后24h足肿胀率为18.2%,仍显示出明显的抑制作用(P<0.05);B、C组方均能降低大鼠血清尿酸水平,分别为77.8 μmol·L-1和60.1 μmol· L-1 (P <0.05),降低PGE2水平,分别为9-0 pg·L-1和9.1 pg·L-1(P<0.05),对改善足踝关节滑膜组织炎症均有较好效果,炎症变化分值可降至0.7;病理观察显示,C组滑膜及周围软组织内见少量炎细胞浸润,部分小血管扩张充血;B、C组方在各项检测指标上均优于其它组别.结论:痛风克方中寒热药对以6:1进行配伍是较好的配伍比例,对大鼠痛风病理模型的足肿胀度、血清尿酸及PGE2水平和足踝关节滑膜组织病理改变都有较好的改善作用.

    作者:王颖芳;韩彬;贾真;李钟;胡旭光;戴王强;李军;陈艳芬;王桂香 刊期: 2012年第15期

  • 复方蛹虫草制剂对C57BL/6荷瘤小鼠免疫功能的影响

    目的:研究蛹虫草复方制剂(CCM)对C57BL/6荷瘤小鼠免疫功能影响.方法:C57 BL/6雄性小鼠腋下皮下注入Lewis肺癌小鼠移植瘤动物模型,将荷瘤鼠分为模型组、阳性对照组以环磷酰胺ip 20 mg· kg-,复方蛹虫草制剂低、中、高剂量组(1.2,2.5,7.5)g·kg-1ig给药,连续给药14 d,以抑瘤率为指标考察CCM的体内抗肿瘤活性,分别测定其抑瘤率、T淋巴细胞亚群CD4 +/CD8+;荷瘤小鼠血清中白细胞介素-2(IL-2)、白细胞介素-12(IL-12)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)水平;抗体生成细胞数以及力竭游泳时间.结果:CCM高剂量组(7.5 g·kg-1对肿瘤生长有明显的抑制作用(P<0.05),其抑瘤率为40.3%,CCM高剂量组T淋巴细胞亚群CD3+,CD4+,CD4+/CD8+均高于模型对照组;同时中、高剂量组能显著提高荷瘤小鼠血清TNF-α,IL-2,IL-12的水平;抗体生成细胞数和力竭游泳时间也均高于荷瘤对照组(P<0.05).结论:CCM具有提高荷瘤小鼠免疫功能的作用.

    作者:季锡中;宁青;谈唯;张润桐;宋捷 刊期: 2012年第15期

  • 全天麻胶囊特征指纹图谱研究

    目的:建立全天麻胶囊的HPLC特征指纹图谱分析方法,完善其质量控制方法,为评价全天麻胶囊的质量提供依据.方法:采用Phenomenex Hydro-RP 80A(4.6 mm× 150 mm,4μm)色谱柱;流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1mL- min-1,柱温40℃,检测波长270 nm.结果:建立了全天麻胶囊的HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了33个共有锋,指认了其中的8个共有锋,25批次全天麻胶囊的相似度为0.924 ~0.990.结论:该方法简单,准确,重复性好,可用于评价全天麻胶囊的质量.

    作者:刘智;王爱民;许祖超;迟明艳;王永林 刊期: 2012年第15期

  • 抗痨颗粒对耐多药结核分枝杆菌蛋白质组学的影响

    目的:应用蛋白质组学的双向电泳技术,比较分析抗痨颗粒提取物作用前后耐多药结核分枝杆菌的全菌蛋白表达差异,揭示药物作用机制.方法:临床耐多药结核分枝杆菌接种在7H9添加OADC液体培养基中37℃培养6~8d,细菌密度为1×108/mL~2 × 108/mL.抗痨颗粒浸提物的低抑菌浓度(MIC)为0.638 8 g·L-1.加到液体培养基中,作用20 h,终浓度为相当于生药0.255 6 g·mL-1.局部内环境与外部环境完全隔离下,采用双向凝胶电泳分离全菌总蛋白,得到差异表达的蛋白质点进行分析比对.结果:耐多药结核分枝杆菌用药前后,发现了8个差异斑点,确定其中2个蛋白质为:硫代硫酸硫转移酶( thiosulfate sulfurtransferase)和假定蛋白Rv0634A.结论:揭示了抗痨颗粒对耐多药结核分枝杆菌的翻译,结构组成,氨基酸代谢,氰化物和H2S的解毒以及硫和铁转移等各方面均有一定影响,从而破坏结核分枝杆菌的生活能力,从而达到抑制结核分枝杆菌的目的.

    作者:李建国;刘湘花;汤红琴;董修兵;李宁宁 刊期: 2012年第15期

  • 银花泌炎灵片挥发油化学成分的GC-MS分析

    目的:采用气相色谱-质谱联用法对银花泌炎灵片的挥发油成分进行分析,以丰富该制剂的化学成分研究,并为其质量控制提供理论基础.方法:采用《中国药典》一部(2010年版)附录XD挥发油测定法对银花泌炎灵片的挥发油进行提取,用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其相对含量.色谱柱为Agilent19091M-436弹性石英毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm);程序升温,起始温度为60℃,以10℃·min-1升温至280℃,保持12 min;进样口温度为280℃.质谱条件:电子轰击(EI)离子源,电离电压70 eV,离子源温度230℃,扫描范围m/z 20~500.结果:共分离出30个化学成分,鉴定出其中的21种成分,相对含量超过5%的成分有棕榈酸(34.15%)、棕榈酸乙酯(21.01%)、1,5,9-三甲基-12-异丙烯基-1,5,9-十四烷环三烯(10.82%)、(Z,Z,Z)-9,12,15-亚油酸乙酯(7.71%).结论:银花泌炎灵片中挥发油成分主要包含棕榈酸,棕榈酸乙酯,亚油酸乙酯类成分等.

    作者:张庆贺;刘海宇;林美妤;李平亚;刘金平 刊期: 2012年第15期

  • 补肾活血方治疗早期糖尿病肾病39例

    目的:观察补肾活血方联合卡托普利治疗早期糖尿病肾病的临床疗效.方法:78例患者随机分为治疗组和对照组各39例.对照组采用卡托普利,12.5 mg/次,3次/d;治疗组在对照组治疗的基础上加用补肾活血方,1剂/d.疗程均为12周.观察两组尿微量白蛋白(UAER),尿微量白蛋白与肌酐的比值(ACR)、空腹血糖(FPG)、糖化血红蛋白(HbAlc)及血脂等.结果:治疗组总有效率89.74%,优于对照组66.66%(P<0.05);治疗后治疗组UAER,ACR水平均低于对照组(P<0.01);治疗组对血脂的改善优于对照组(P<0.05,P <0.01).结论:补肾活血方联合卡托普利治疗早期DN有较好的临床疗效.

    作者:秦艳;庞秀花 刊期: 2012年第15期

  • 复方绞股蓝益智颗粒改善记忆作用药效学研究

    目的:观察复方绞股蓝益智颗粒(CJG)改善记忆的作用.方法:通过跳台试验、避暗实验及水迷宫试验,观察CJG 0.83,1.67,5.00 g·kg-1·d-1剂量组对小鼠改善记忆作用.结果:CJG中、高剂量组小鼠对避暗试验潜伏期有明显延长作用(P<0.05),错误次数及进入暗室的动物数明显减少(P<0.01);水迷宫试验CJG高剂量组小鼠到达终点的时间明显减少(P<0.05),CJG低、中、高剂量组2 min内到终点的动物明显增加(P<0.05).结论:CJG具有改善记忆的功能.

    作者:杜正彩;邓家刚 刊期: 2012年第15期

  • 济生肾气丸联合复方血栓通胶囊治疗早期糖尿病肾病

    目的:观察济生肾气丸联合复方血栓通胶囊治疗早期糖尿病肾病(DN)的临床疗效.方法:65例患者随机分为治疗组34和对照组31例.对照组采用卡托普利,12.5 mg/次,3次/d;治疗组采用济生肾气丸,6g/次,3次/d,复方血栓通胶囊,3粒/次,3次/d,均口服,疗程均为16周.观察两组24 h尿蛋白(UAER),尿β2微球蛋白(β2-MG),尿微量白蛋白与肌酐的比值(ACR)及中医临床症状.结果:疗后治疗组UAER,β2-MG,ACR分别为(93.76±22.4) mg· (24 h)-1,(241.18±86.5) μg·L-1,(75.61±31.5),均低于对照组[分别为(118.21±28.5) mg·(24 h)-1,(320.17±89.2) μg·L-1,( 98.52±34.8)](P<0.01);治疗组总有效率88.23%,优于对照组的61.29%(P<0.05).结论:济生肾气丸联合复方血栓通胶囊治疗早期DN有较好的临床疗效.

    作者:张波;秦佰焰 刊期: 2012年第15期

  • 熊胆粉联合西药治疗婴儿巨细胞病毒感染相关胆汁淤积性肝炎

    目的:评价熊胆粉联合更昔洛韦治疗婴儿巨细胞病毒(CMV)感染相关胆汁淤积性肝炎的治疗效果.方法:将46例婴儿巨细胞病毒感染相关胆汁淤积性肝炎患儿随机分为治疗组24例与对照组22例.两组均给予更昔洛韦5 mg·kg-1,12 h/次等综合对症治疗.治疗组在此基础上加用熊胆粉0.02 g·kg-1口服,2次/d,均连用14 d,观察结果.结果:治疗组治疗前后比较血清总胆汁酸、血清总胆红素、直接胆红素、肝内胆管宽度差异有统计学意义(P<0.01),对照组治疗前后直接胆红素、胆汁酸、肝内胆管宽度无统计学意义;两组黄疸开始消退时间、黄疸完全消退时间之间差异有非常显著性意义(P<0.01).结论:熊胆粉可以降低总胆红素和直接胆红素,降低胆汁酸水平,减轻肝功能损伤,减轻胆管扩张,促进黄疸消退.

    作者:刘艳红;闫安平;贾美云 刊期: 2012年第15期

  • 芪蚣抗纤方中活血化瘀药对肝纤维化大鼠转化生长因子-β1及Smad2/3的影响

    目的:观察芪蚣抗纤方(QF)活血组对免疫损伤性肝纤维化大鼠转化生长因子(TGF-β1)及Smad2/3的影响.方法:猪血清腹腔注射法复制免疫损伤性肝纤维化大鼠模型,分为正常对照组,模型组、活血低剂量组、活血高剂量组,用双抗夹心法(ELISA法)测定血清TGF-β1含量;免疫组化法检测肝组织TGF-β1,Smad2,Smad3的表达.结果:①血清学指标:模型组血清TGF-1含量较其他组明显升高(P<0.01).与模型组比较,活血组血清TGF-β1含量显著下降(P<0.01),并具量效关系.②免疫组化检测:模型组肝组织TGF-β1,Smad2,Smad3表达明显,活血组肝组织中TGF-β1,Smad2,Smad3表达明显低于模型组(P<0.01).结论:芪蚣抗纤方活血组通过降低TGF-β1,减少Smad2/3的激活,从而抑制肝纤维结缔组织增生,减轻肝损伤及肝纤维化程度.具有抑制肝纤维化的作用.

    作者:高湲;陈桂敏;梁振钰;谢毅强 刊期: 2012年第15期

  • 藏药郎庆阿塔颗粒中挥发油成分研究

    目的:建立藏药郎庆阿塔颗粒中挥发油成分的定性定量方法.方法:采用气相色谱-质谱法对郎庆阿塔中挥发油成分进行定性鉴别,采用顶空气相色谱法对挥发油中的芳樟醇进行含量测定.结果:分离鉴定了郎庆阿塔挥发油中的36个化学成分,占挥发油总量的90%;芳樟醇在10.62~169.92 μg峰面积积分值与进样量有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率99.2%(n=6).结论:所建方法简便、准确、可靠,可用于藏药郎庆阿塔颗粒中挥发油成分的质量控制.

    作者:鞠建明;蔡雪萍;江宝红;黄一平 刊期: 2012年第15期

  • 小花八角的化学成分研究

    目的:研究八角科八角属小花八角的化学成分.方法:通过多种色谱方法分离化合物,通过波谱方法确定其结构.结果:从小花八角中分离并鉴定了9个化合物,分别是β-谷甾醇(1),槲皮素(2),芦丁(3),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(4),厚朴酚(5),dictagymnin(6),(+)-syringaresinol(7),(+)-diaeudesmin(8)和没食子酸(9).结论:化合物4~9为首次从该植物中分离得到.

    作者:徐辰琛 刊期: 2012年第15期

  • OPA-FMOC在线衍生化法测定氨基酸的含量

    目的:建立了测定氨基酸的在线衍生化方法.方法:以邻苯二甲醛( OPA)和9-芴甲基氯甲酸酯为衍生化试剂,对其氨基酸进行在线衍生化色谱分析.色谱柱:Zorbax Eclipse-AAA氨基酸分析柱(4.6 mm ×150 mm,5μm),流动相A为40mmol·L-1 Na2HPO4(用8 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH 7.8),流动相B为乙腈-甲醇-水(45:45:10)梯度洗脱,流速2 mL·min -1,检测波长338,262 nm,柱温40℃.结果:氨基酸浓度在一定范围内,此法可以测定27种氨基酸的含量,但不适合清开灵注射液中氨基酸的含量测定.结论:该方法不能对清开灵注射液中氨基酸进行准确定量.

    作者:苏建坤;王雪;卢建秋;乔延江;高晓燕 刊期: 2012年第15期

中国实验方剂学杂志

中国实验方剂学杂志

主管:国家中医药管理局

主办:中国中医科学院中药研究所 中华中医药学会