李峰；解虹；杨光；黄青山；张继恩
为控制富马酸替诺福韦酯的质量,分别合成了美国药典32版收载的5种有关物质:(R)-[2-[6-(异丙氧基甲酰胺基)-9H-嘌呤-9-基]-1-甲基乙氧基]甲基]膦酸双(异丙基氧基羰酰氧甲基)酯(有关物质A)、(R)-[[2-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)-1-甲基乙氧基]甲基]膦酸单(异丙基氧基羰酰氧甲基)酯(有关物质B)、(R)-[[2-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)-1-甲基乙氧基]甲基]膦酸(异丙基氧基羰酰氧甲基)(乙氧基羰酰氧甲基)酯(有关物质C)、(R)-[[2-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)-1-甲基乙氧基]甲基]膦酸(异丙基氧基羰酰氧甲基)(甲基)酯(有关物质D)、(R)-[[2-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)-1-甲基乙氧基]甲基]膦酸(异丙基氧基羰酰氧甲基)(异丙基)酯(有关物质E),并经1H NMR和ESI-MS等确证结构.
作者：蔡志强；侯玲；李素君；李志利；刘若灿 刊期： 2014年第09期
通过VY/4平板法、纤维蛋白平板法及纤维蛋白试管法,从兔粪、土、朽木及水等20个样品中筛选出5株可以产生抗凝溶栓双活性蛋白(1)的细菌.重点研究了菌株LDS33,发现其胞外产物有较强的抗凝溶栓活性,并初步分离纯化了产生的1.通过形态学、理化性质及16S rDNA序列的进化树分析确定菌株LDS33属于短小芽孢杆菌.优化条件,可知该菌株产1的佳发酵条件为培养温度26℃、发酵培养基消毒前pH值为8.5、培养时间8d.
作者：刘冰花；杨林；袁管明；蒲小龙；陶雪梅 刊期： 2014年第09期
采用pH梯度结合逆相蒸发法,制备了硬脂醇半乳糖苷(18-Gal)修饰的盐酸厄洛替尼脂质体.以包封率为评价指标,利用正交试验优化处方工艺,并考察脂质体的形态、粒径、包封率和稳定性.结果表明,18-Gal修饰的盐酸厄洛替尼脂质体呈球形,外观圆整,粒径为(197.4±2.3) nm,包封率为(72.2±1.7)％,在4℃贮存60 d渗漏率小于2％.以肝癌细胞株SMMC-7721为研究对象,初步考察该脂质体的体外细胞毒性.MTT试验结果显示,在相同药物浓度作用下,18-Gal修饰的盐酸厄洛替尼脂质体对SMMC-7721细胞株的抑制率优于盐酸厄洛替尼原药及未修饰的盐酸厄洛替尼脂质体.并且,该脂质体诱导SMMC-7721细胞凋亡的能力在3个受试组中强.
作者：刘阳；郭琳；郭伟英 刊期： 2014年第09期
研究荭草花提取物中原儿茶酸、异荭草素、荭草素、牡荆素、木犀草苷、花旗松素、山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮苷和山柰素-3-O-α-L-鼠李糖苷9种主要有效成分在大鼠小肠的吸收特征.采用外翻肠囊法进行离体肠吸收试验,以UPLC-MS/MS法测定各成分含量,分析各成分在不同部位的吸收特性.荭草花提取物中上述9种成分在不同肠段的吸收均呈线性吸收,且符合零级吸收速率,肠吸收速率常数(Ka)随提取物给药剂量的增加而增加,表明其为被动吸收,各成分在各肠道的吸收趋势均为十二指肠、空肠、回肠优于结肠.
作者：董莉；陈鹏程；唐丽；王爱民；郑林 刊期： 2014年第09期
药品是一种关系到公众健康的特殊商品,药品知识产权保护带来的垄断收益必然增加药品的价格,降低药品的可及性.但医药研发的投入与风险巨大,没有适度的知识产权保护,又必然极大地降低了医药研发的积极性,终损害公众的健康资源.因此相关法律法规在设置条款时,必须要考虑药品的可及性和知识产权保护之间的平衡.
作者：王孝雯；陈磊 刊期： 2014年第09期
建立了加压毛细管电色谱法快速测定脂肽类抗真菌化合物WF16616.流动相为乙腈∶6.5 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.2) (48∶52),流速0.08 ml/min,检测波长212 nm,分离电压11 kV.WF16616在0.06～1.60 mg/ml范围内线性关系良好.平均回收率为101.17％,RSD为3.28％.
作者：赵琪；张长清；胡海峰 刊期： 2014年第09期
以二苯乙醇酸为起始原料,经Friedel-Crafts反应、亲核取代、胺解、N-取代和脱保护基得到N-(2,2,2-三氟乙基)-9-[4-(4-氨基哌啶-1-基)丁基]-9H-芴基-9-甲酰胺(6).4'-三氟甲基联苯-2-羧酸(7)制成酰氯后与中间体6缩合、成盐制得甲磺酸洛美他派,总收率为35.7％(以二苯乙醇酸计).
作者：杜鑫明；易岩；韩明；窦亚男；赵燕芳 刊期： 2014年第09期
国家食品药品监督管理总局于2010年9月发布了《化学药品CTD格式申报资料撰写要求》,主要研究信息汇总表是其中的一项重点内容.文中对主要研究信息汇总表(制剂)的设计背景、总体结构以及具体内容进行了解读,并结合实际注册申报中存在的常见问题对部分项目的填写以示例的方式进一步解析.
作者：张宁 刊期： 2014年第09期
建立了高效液相色谱法测定依酚氯铵注射液中的有关物质.采用C18色谱柱,流动相为7.0 mg/ml四甲基溴化铵溶液(用磷酸调至pH 3.0)∶乙腈(80∶20),检测波长273 nm.依酚氯铵峰与有关物质峰分离完全,有关物质间二甲氨基苯酚在0.09～1.5μg/ml浓度范围内线性关系良好.回收率为98.2％,RSD为1.76％.
作者：马玉贞；王维剑 刊期： 2014年第09期
创新药品自主研发能力是衡量一个国家医药产业发展能力的一个重要标志.本文从产业创新效益角度出发,通过对抗肿瘤药领域内自主创新药品市场表现的分析,管窥我国药品自主创新的现状并尝试分析其中存在着的制约因素和深层次问题,为完善相关政策、提升我国创新药物研发水平建言献策.
作者：周斌；吴晓明 刊期： 2014年第09期
建立了顶空毛细管气相色谱法测定泽泻醇提取物中的8种溶剂和树脂残留物,采用Rtx-5型毛细管色谱柱测定乙酸乙酯和正己烷,用Stabilwax-DB毛细管色谱柱测定苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯.使用FID检测器,以N2为载气,程序升温.8种溶剂分离良好,乙酸乙酯在24.88～734.7 μg、正己烷在2.05～20.5 μg、苯在0.04～0.80 μg、甲苯在0.05～0.84 μg、对二甲苯在0.03～0.85 μg、邻二甲苯在0.04～0.87 μg、苯乙烯在0.03～0.91 μg、二乙烯苯在0.09～0.91 μg范围内线性关系良好.乙酸乙酯和正己烷的回收率为112.02％和91.65％,RSD小于3.45％;其他6种树脂残留的回收率为85.05％～96.32％,RSD小于5.20％.
作者：程志红；宋定中；侯惠民；袁杰；郝五四 刊期： 2014年第09期
毒品在人体内会代谢生成多种代谢产物,这些毒品本身和(或)其代谢产物可以作为毒品滥用人群生物样品的检测标志物.应用高效液相色谱、气相色谱及色谱-质谱联用技术等手段检测不同的毒品代谢标志物,可以鉴别涉毒人员滥用毒品的种类和涉毒时间.本文着重介绍了吗啡类、大麻类、可卡因、苯丙胺类和氯胺酮毒品在人体内的代谢标志物,综述了这些标志物在不同生物样本中的检测方法和研究进展.
作者：张琼；邵雷；张润生；梁晨；张玉荣 刊期： 2014年第09期
3,5-二甲氧基氯苄与对苄氧基苯甲醛经格氏反应、固体酸催化剂NaHSO4·SiO2催化脱水制得中间体(E)-3,5-二甲氧基-4'-苄氧基二苯乙烯,再经Pd/Al-MCM-41介孔分子筛催化氢化脱苄制得紫檀芪,总收率为77％.
作者：李小玲；何国栋；胡杨群；陈亮 刊期： 2014年第09期
建立了不同产地及不同采季鲜品垂盆草的高效液相色谱指纹图谱,并通过小鼠肝损伤试验验证成分差异对药效学的影响.采用Hedera ODS-2柱,以乙腈∶0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长310 nm,测定不同产地及不同采季鲜品垂盆草的HPLC指纹图谱.不同产地垂盆草共确定6个共有峰,不同采季垂盆草共确定15个共有峰.10批样品中,丹阳批次化学成分较多.鲜品垂盆草受产地及采收季节影响较大,且成分差异会影响其药效作用.
作者：杨洋；任卫高；葛少波；裴燕芳；潘金火 刊期： 2014年第09期
以两步乳匀法制备氟比洛芬酯(1)脂微球注射液.采用单因素法结合正交试验优化得到的制备工艺为:乳化温度65℃,20 000 r/min高速剪切8 min,1 000 bar高压均质6次,再调节pH值至8.5,灌装熔封于5 ml安瓿,115℃高压灭菌30 min.优化制品灭菌后的脂微球粒径约200 nm,ξ电位为-36 mV,包封率为99.3％,pH值约7.0.
作者：屠祎惺；姚芳；方源；付爱玲；高峰 刊期： 2014年第09期
2-(2-甲基-5-溴苄基)-5-(4-氟苯基)噻吩(2)与2,3,4,6-四-O-(三甲基甲硅烷基)-D-葡萄糖酸-1,5-内酯加成得1-[1-羟基-2,3,4,6-四-O-(三甲基甲硅烷基)-β-D-吡喃葡萄糖-1-基]-4-甲基-3-[[5-(4-氟苯基)-2-噻吩基]甲基]苯(6),经甲磺酸催化成甲醚同时脱硅烷保护得关键中间体1-(1-O-甲基-β-D-吡喃葡萄糖-1-基)-4-甲基-3-[[5-(4-氟苯基)-2-噻吩基]甲基]苯(4),经脱甲氧基得SGLT2抑制剂坎格列净粗品,再经乙酐酯化和碱性水解纯化得纯品,以2计总收率为74％.
作者：肖鹏；王海勇；但飞君；刘文俊 刊期： 2014年第09期
制备了含重组溶葡萄球菌酶和溶菌酶的水胶体创口敷料,并考察其在体外不同时间点的酶活性,以及细菌杀灭率、重量差异、微生物限度.结果表明,所得制品体外释放完全,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和白色念珠菌的杀菌率均在90％以上,重量差异在±7.5％以内,且微生物限度检验结果符合要求.
作者：李峰；解虹；杨光；黄青山；张继恩 刊期： 2014年第09期
建立了高效液相色谱法测定新型靶向抗肿瘤化合物SKLB710与大鼠血浆蛋白的结合率.采用C18色谱柱,流动相为水∶甲醇(30∶70),检测波长268 nm.应用平衡透析法结合HPLC-UV法测得高、中、低浓度SKLB710与大鼠血浆蛋白的结合率分别为(95.8±0.2)％、(95.4±1.0)％和(96.2±0.5)％.
作者：严婷；游新雨；王羿丹；曾胜巧；余洛汀 刊期： 2014年第09期
2-甲基-5-硝基三氟甲苯(2)经溴代、取代、还原、成酰胺得到关键中间体3-碘-4-甲基-N-[4-[(4-甲基-1-哌嗪)甲基]-3-(三氟甲基)苯基]苯甲酰胺(6).另外,3-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪(7)经Sonogashira反应和脱保护得到3-乙炔咪唑并[1,2-b]哒嗪(9).6与9经Sonogashira反应制得BCR-ABL酪氨酸激酶抑制剂坡那替尼,总收率约70％(以2计).
作者：邓琪山；石清；郑哲彬 刊期： 2014年第09期
建立了微柱离心-高效毛细管电泳法测定硬脂醇半乳糖苷(18-Gal)修饰的盐酸吉西他滨纳米脂质体包封率.采用阳离子交换树脂分离脂质体和游离药物.采用未涂渍标准熔融石英毛细管柱,以pH 2.69的45 mmol/L磷酸二氢钠溶液为电泳缓冲液,运行电压25 kV,毛细管柱温25℃,检测波长269 nm,压力进样5 kPa×3s.盐酸吉西他滨在4～250 μg/ml浓度范围内线性关系良好.3批制品包封率分别为70.9％、69.7％和72.2％.
作者：李季；郭伟英 刊期： 2014年第09期
中国医药工业杂志
主管:上海医药工业研究院
主办：上海医药工业研究院,中国药学会,中国化学制药工业协会
