超声处理对激光微粒分析仪测定微粒的影响

西他沙星合成路线图解

西他沙星(sitafloxacin,1),化学名为7-[(7S)-7-氨基-5-氮杂螺[2.4]庚-5-基]-8-氯-6-氟-1-[(1R,2S)-cis-2-氟环丙基]-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸,是由日本第一制药公司研发的氟喹诺酮类抗菌剂,临床用其一水合物,已在日本完成Ⅲ期临床,2001年11月提交新药申请.按起始原料不同,主要有2条合成路线.关键中间体(1R,2S)-(-)-cis-1-叔丁氧羰基氨基-2-氟环丙烷(2)和(S)-(-)-7-叔丁氧羰基氨基-5-氮杂螺[2.4]庚烷(3)有多种合成方法.2和3也可用于制备其它喹诺酮类衍生物.现将合成方法归纳如下.

作者：金卫东；周伟澄 刊期： 2005年第08期

胆固醇软膏的比色法测定

建立了比色法测定胆固醇软膏的含量.用甲醇-氯仿(1:2)提取,邻苯二甲醛-冰乙酸-浓硫酸显色,于555nm处比色测定.结果显示,胆固醇在120～200μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率大于98%(RSD＜1.5%).

作者：孙黎敏；郁韫超；丁俊杰；何娅 刊期： 2005年第08期

咪康唑和益康唑的PEG-400连续催化N-和O-烷基化反应制备

用氢氧化钠作碱,PEG-400为相转移催化剂,在THF中不经分离连续完成1-(2,4-二氯苯基)-2-氯乙醇的N-和O-烷基化反应,制得抗真菌剂硝酸咪康唑和硝酸益康唑,收率分别为63%和68%.

作者：王明慧；杨立荣；吴坚平 刊期： 2005年第08期

头孢克洛缓释片的研制及人体药物动力学研究

以HPMC为阻滞剂制备头孢克洛缓释片,并测定体外释放度和人体内血药浓度.结果表明,单剂量口服375mg头孢克洛自制缓释片和参比制剂(商品名Ceclor CD)后的tmax、Cmax、AUCo-τ和MRT分别为(1.42±0.20)和(1.25±0.27)h、(3.58±0.30)和(3.42±0.28)μg/ml、(12.31±1.8)和(11.65±1.26)μg·h·ml-1、(2.77±0.27)和(2.66±0.23)h.统计结果显示,AUC0-τ无显著性差异(P＞0.05),表明两制剂生物等效.

作者：尹莉芳；屠锡德；徐伟 刊期： 2005年第08期

信息广场

作者： 刊期： 2005年第08期

征订启事

作者： 刊期： 2005年第08期

阿伐麦布的合成

1,3,5-三异丙基苯经氯甲基化、氰化和水解得到2,4,6-三异丙基苯乙酸,酰氯化后和氨基磺酸2,6-二异丙基苯酯缩合得到降血脂药阿伐麦布,总收率50%.

作者：蔡正艳；宁奇；周伟澄 刊期： 2005年第08期

毕赤酵母表达阿片肽发酵条件的研究

研究了由毕赤酵母胞内两步发酵法表达活性小分子阿片肽的条件.正交实验确定佳生长条件为:甘油24g/L、酵母膏11g/L、蛋白胨22g/L、YNB 20ml/L,初始pH5.0.菌体密度可达2.46;以单因素实验确定佳表达条件为:起始菌体浓度2.44,初始pH 6.25,每10h流加0.6%甲醇(v/v),表达时间96h.阿片肽250ml摇瓶产量由196mg/L提高至496mg/L.

作者：李鹂；施用晖；乐国伟；韩飞 刊期： 2005年第08期

全球药品研发进展(2005.2.1～2005.3.1)

本月研发进展取得成效的全球药品有22个,与上个月基本持平.注册和Ⅲ期临床研发的药品与上市药品平分秋色,但有一个明显的特征是没有进入注册前阶段的药品.虽然这一阶段对于整个药品研发而言是比较短暂的,但却会使产品的序贯上市有所停顿.

作者： 刊期： 2005年第08期

盐酸二甲双胍片生物等效性及药物动力学研究

采用随机交叉、自身对照实验设计,比较了两种盐酸二甲双胍片在18名健康男性受试者体内的药动学情况.血药浓度采用高效液相色谱法测定.方差分析结果表明,两者主要药动学参数无显著差别,双单侧t检验表明两者生物等效.

作者：朱运贵；张毕奎；杨华 刊期： 2005年第08期

新鱼腥草素钠的制备

新鱼腥草素钠(sodium lauroyl-α-hydroxyethyl sulfonate,1),化学名为十二酰-α-羟基乙磺酸钠,是三白草科植物蕺菜全草挥发油中的一种醛类成分--十二酰乙醛(3)的亚硫酸氢钠加成物,临床主治盆腔炎、慢性宫颈炎等妇科炎症,也可用于治疗上呼吸道感染、慢性支气管炎等[1].

作者：董华成；曹国斌 刊期： 2005年第08期

pur操纵子的启动子部分点突变对肌苷合成的影响

以lacZ作为报告基因,对野生菌、肌苷低产菌和肌苷生产菌分别构建了研究型质粒pYH1206、pYH1618和pYH1620,并在大肠杆菌中表达,以研究pur操纵子与其阻遏蛋白PurR的相互作用对肌苷合成的影响.lacZ表达β-半乳糖苷酶相对活性的测定结果和阻遏蛋白PurR的序列分析表明,肌苷生产菌中pur操纵子的启动子部分-272位点处的突变是肌苷高产的主要原因.

作者：陈双喜；姚泉洪；储炬；庄英萍；张嗣良 刊期： 2005年第08期

硫酸头孢匹罗的合成

7-ACA与苯并噻唑硫醇活性酯反应得到头孢噻肟,在三甲基碘硅烷的作用下与环戊烷并[b]吡啶进行3-位取代得到头孢匹罗二氢碘酸盐,阴离子交换树脂除去碘离子得到的头孢匹罗游离碱再与硫酸成盐,得到抗菌剂硫酸头孢匹罗,总收率45%.

作者：王飞；林善良 刊期： 2005年第08期

注射用氯诺昔康和盐酸曲马多注射液在氯化钠注射液中的稳定性

建立HPLC法测定注射用氯诺昔康与盐酸曲马多注射液在0.9%氯化钠注射液中的稳定性.采用VIP-ODS柱,流动相为0.02mol/L乙酸钠溶液(pH 5.5)-甲醇(40:60),检测波长271nm.结果表明72h内氯诺昔康和盐酸曲马多在氯化钠注射液中含量均无显著变化.

作者：樊伟明；张建军；许晓燕；陶凡 刊期： 2005年第08期

环糊精在鼻腔给药系统中的应用

综述了环糊精作为鼻腔给药系统赋形剂的应用及安全性.

作者：周园；刘玉玲 刊期： 2005年第08期

酶抑制剂在蛋白质和肽类药物口服制剂中的应用

综述了蛋白质和肽类口服药物中应用的酶抑制剂种类、选择方法及其制剂的研究进展.

作者：王萍；陈钧 刊期： 2005年第08期

生物文摘

作者： 刊期： 2005年第08期

普罗布考固体分散体的制备及体内评价

普罗布考分别以PEG 6000、PEG 12000和PVP为载体,以不同配比、采用溶剂-熔融法或溶剂法制备固体分散体.结果表明,以PVP为载体制备的固体分散体(药物-PVP,1:5)体外溶出效果较好,并进行了家兔体内生物利用度试验和大鼠在体肠回流试验.计算得固体分散体对原药的相对生物利用度约558%,其肠吸收与原药有显著差异(P＜0.05).

作者：齐晓丹；曹德英 刊期： 2005年第08期

5-羟色胺转运体放射性配基[11C]DAPA前体的合成

用2,5-二溴硝基苯和2-巯基苯甲酸在Cu/K2CO3作用下缩合得到2-(4-溴-2-硝基苯硫基)苯甲酸,与氯化亚砜反应得到的酰氯与甲胺或二甲胺反应得到相应的酰胺,依次经BH3-THF还原和SnCl2还原相应得到5-羟色胺转运体放射性配基[11C]DAPA的标记前体5-溴-2-[2-(甲胺基甲基苯硫基)]苯胺和5-溴-2-[2-(二甲胺基甲基苯硫基)]苯胺,总收率分别为37%和68%.

作者：陆春雄；吴春英；蒋泉福 刊期： 2005年第08期

超声处理对激光微粒分析仪测定微粒的影响

研究超声处理对激光注射液微粒分析仪测定微粒的影响.将含有不同微粒的溶液经静置或一定功率、一定时间的超声处理后,以激光注射液微粒分析仪测定各溶液中粒径分别≥5、10、15、20、25、32μm的微粒数量.结果显示,微粒溶液静置处理后对微粒计数值测定结果影响较小,而超声处理则对微粒计数值有一定影响.

作者：嵇扬；车慧；狄亚敏 刊期： 2005年第08期