学术投稿

微波消解-石墨炉原子吸收法/原子荧光法测定食品中有害元素平台研究

王永根;王剑波;朱小琼;包玲月

关键词:微波消解, 有害元素, 石墨炉原子吸收, 原子荧光, 食品安全, 风险监测
摘要:目的 应用微波消解食品试样,建立用石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、铝(Al),原子荧光法(AFS)测定汞(Hg)和砷(As)的测定平台.方法 通过对样品微波消解条件的控制,使所得样液能同时用于GFAAS法测定Pb、Cd、Cr和A1,AFS法测定Hg和As.结果 Pb、Cd、Cr、A1、Hg、As的浓度为Oμ/L~100 μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 3~0.999 9,检出限分别为0.280 μg/L、0.005 μg/L、0.002 μg/L、2.93 μg/L、0.013 μg/L、0.042 μg/L.用菠菜标准物质(GBW10015)进行验证,Pb、Cd、Cr、Al、Hg、As的加标回收率为92.9%~109.0%,相对标准偏差(RSD)分别为3.87%、3.62%、4.15%、1.90%、5.74%、4.56%.结论 该方法一次试样消解能分别测定食品中主要有害元素,方法简便、灵敏、准确,可满足基层食品安全风险监测工作中对有害元素检测的要求.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 温州市9346例孕前和孕早期女性巨细胞病毒与风疹病毒感染状况调查

    目的 分析温州市孕前及孕早期妇女风疹与巨细胞病毒的感染状况,为制定孕前及孕早期保健措施提供参考.方法 2011年12月-2014年12月,累计对9 346例孕前检查和孕早期建卡的女性开展风疹病毒lgG和IgM,巨病毒IgG和IgM抗体检测.分析孕前和孕早期女性巨细胞病毒与风疹病毒感染率.结果 本次研究结果的巨细胞病毒的总体易感率为4.23%,不同年龄段间易感率差异无统计学意义(x2=3.67,P>0.05).不同年龄段对象风疹的易感率差异有统计学意义(x2=32.34,P<0.01),年龄在35岁~39岁易感率高,为22.53%.结论 温州市育龄期妇女巨细胞病毒易感率较低,风疹病毒率较高,在不同年龄段差异明显,应加强对高危年龄段孕妇的筛查.对于筛查结果为IgM阳性的孕妇应采取羊水、脐血或绒毛组织进行胎儿宫内感染的产前诊断.

    作者:胡晓秋;叶绿;王丹 刊期: 2016年第16期

  • 我国独立医学实验室市场需求与发展策略讨论

    1 独立医学实验室发展概况独立实验室在国外出现的较早,大约在上个世纪五六十年代,美国首先建立了医学独立实验室,随后欧洲等西方国家也相继建立了医学独立实验室.经过几十年的发展和不断的兼并收购,这些独立医学实验室已形成了一套完善的监督和管理制度,并且也具有相当的规模.一些大型的检查诊断机构还不断跨区域、跨国界的发展.跨国界发展中有名的是Quest诊断公司,在该行业已成为世界上大的多国公司.目前,在国外,不仅诊断检测业务由一个独立的实验室,其市场份额还是不断增长的趋势.

    作者:陈志杭;梁欣如;应丽君;李宏杰 刊期: 2016年第16期

  • 电感耦合等离子体光谱法测定儿童头发中部分矿物质元素

    目的 建立一套采用电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)同时测定儿童头发中的钙、铜、铁、镁、锰和锌含量的方法.方法 采集某幼儿园儿童发根处头发,微波消解处理样品,利用电感耦合等离子体光谱法分析以上各元素.结果 各测定元素在20.0 ng/ml ~3 000.0 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均在0.999以上,钙、铜、铁、镁、锰、锌的检出限分别为1.94 ng/ml、8.53 ng/ml、0.51 ng/ml、0.65 ng/ml、0.43 ng/ml、0.45 ng/ml,相对标准偏差(RSD)分别为0.82%、1.80%、0.15%、0.63%、0.32%、0.28%.通过对有证标准物质进行检测,各元素检测结果均在证书示值范围内.参与检测的儿童中各元素的缺乏率相对较高,可能是金属元素在儿童体内积累时间不足造成的.结论 该方法操作方便,灵敏度高,准确性好,稳定可靠,适用于对大批量儿童头发中上述各金属元素含量的检测.

    作者:丁宇;曹云;周睿 刊期: 2016年第16期

  • 降钙素原、C-反应蛋白在细菌感染性肺炎诊断和预后中的价值

    目的 探讨降钙素原(PCT)、C-反应蛋白(CRP)对儿童细菌感染性肺炎的早期诊断和预后判断的价值.方法 选择在本院接受治疗的70例细菌感染性肺炎儿童为细菌感染组,选取70例非细菌感染性肺炎儿童为非细菌感染组,另取70例健康儿童为非感染组.收集各组患儿痰液进行培养,于治疗前测定3组儿童C-反应蛋白(CRP)水平及白细胞计数(WBC)、血沉(ESR)等炎性指标.结果 细菌感染性肺炎患儿PCT和CRP含量明显高于非细菌感染性肺炎组和非感染组(P<0.05),细菌感染性肺炎组患儿CRP及PCT含量在痰培养阳性组中的表达量显著高于痰培养阴性组(P<0.05),细菌感染性肺炎患儿治愈组入院时CRP及PCT含量明显低于未治愈组(P<0.05).结论 CRP及PCT能在一定程度上早期诊断儿童细菌感染性肺炎并预测痰培养结果及治疗结局,具有一定的临床价值.

    作者:韩梅 刊期: 2016年第16期

  • 水产品污染引起霍乱暴发疫情的检验和调查分析

    目的 分析霍乱疫情暴发的原因,为霍乱防控工作提供科学依据,及时有效处置疫情,减少霍乱疫情的暴发,保障人民身体健康.方法 参照《霍乱防治手册》(第6版)标准检验,采用描述性分析对霍乱疫情进行流行病学调查与实验室检验结果分析.结果 此次疫情从聚餐的同批次甲鱼、牛蛙活体样本中检出7份O139群霍乱弧菌阳性标本,阳性率为4.14%(7/169),1份餐具涂抹样本为阳性,阳性率为4.35%(1/23).暴露人口653人,发病6人,罹患率为0.92%,带菌者28人,感染率为4.29%,未出现死亡病人.结论 这次疫情为食源性霍乱疫情暴发,建议相关部门加强对农村集体聚餐的卫生监督与管理,加强对水产品市场的日常监管和检测.

    作者:章志建;潘虹;廖秀海 刊期: 2016年第16期

  • 2012年-2015年句容市生活饮用水监测结果分析

    目的 了解句容市生活饮用水水质卫生状况,为有效的改善水质质量措施提供科学依据.方法 按照GB/T5750-2006《生活饮用水卫生标准检验方法》进行采样检测,按照GB/T 5749-2006《生活饮用水卫生标准》进行评价.结果 2012年-2015年共检测水样2 385份,合格率为84.65%,各年间合格率呈逐年增高的趋势,差异有统计学意义(x2=41.802,P<0.01).出厂水、末梢水合格率分别为86.83%、83.62%.市政供水、乡镇供水和区域供水的合格率分别为96.75%、71.03%、91.69%,市政水厂水质合格率和区域供水水质合格率差异无统计学意义(x2值分别为4.186、6.238,P>0.05).结论 句容市生活饮用水水质合格率呈逐年升高的趋势,浑浊度、耗氧量、游离余氯、总大肠菌群、耐热大肠菌群和菌落总数是影响生活饮用水合格率的主要因素.建议加强农村集中式供水的制水规范,卫生管理,加强供水管道的管理,继续推进区域供水,保证饮用水安全.

    作者:董淑江;尹艳;陈萍;徐沛麟;陶睿 刊期: 2016年第16期

  • 昌平区老年人慢性病患病及其危险因素调查分析

    目的 了解昌平区老年人慢性病患病及其存在危险因素.方法 选取南口地区28个自然村60周岁以上的常驻居民作为调查对象,调查内容包括体格检查和问卷调查.统计分析采用多因素Logistic回归分析和卡方检验.结果 社区60岁以上老年人糖尿病、高血压、血脂异常、超重和肥胖的患病率无年龄增长趋势;老年人糖尿病、高血压、血脂异常患病率与BMI无关;具有糖尿病、高血压和血脂异常危险因素项次年龄组和性别差异不大;老年人血脂异常可增加糖尿病患病风险;老年人的年龄、BMI、总胆固醇、吸烟、饮酒、肥胖、糖尿病、高血压和血脂异常9项特征中除BMI和肥胖率外男性均高于女性.结论 老年人慢性病管理重点为男性,充分发挥基层社区卫生服务中心作用,加强以社区服务站和社区医生为主的慢性病防治工作模式,做好慢病的预防工作.

    作者:赵志忠 刊期: 2016年第16期

  • 工作场所空气中金属加工液浓度测定方法的研究

    目的 验证工作场所空气中金属加工液(MWF)浓度的测定方法.方法 用37 mm和40 mm的聚四氟乙烯滤膜分别采集工作场所空气中的矿物油类、水溶性、合成、半合成等4种类型的金属加工液,滤膜进行第1次称量,然后经过溶剂洗脱、干燥后进行第2次称量,根据滤膜2次称量的减重计算工作场所空气中的金属加工液浓度.结果 本方法可以测定矿物油类、水溶性、合成、半合成等4种类型的金属加工液浓度.该方法的低检出浓度为0.06 mg/m3(以采集960 L空气样品计),精密度RSD为3.1% ~5.5%,样品的回收率为95.2%~99.4%,检出限为0.06 mg~ 0.08 mg,采样效率为96.2% ~ 98.9%,洗脱效率为95.2%~99.2%.结论 该方法的各项验证指标均符合GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,可适用于工作场所空气中金属加工液浓度的检测.

    作者:许兵;祁成;吴家兵;张耕;杨凤 刊期: 2016年第16期

  • 石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的镍

    目的 建立茶叶中镍的石墨炉原子吸收光谱测定方法.方法 样品经微波消解后,分别以20 g/L磷酸二氢铵、0.2 g/L氯化钯、0.2 g/L氯化钯-20 g/L磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂,800℃灰化,用石墨炉原子吸收分光光度法测定,氘灯扣除背景,标准曲线定量.结果 以0.2 g/L氯化钯溶液为基体改进剂,能明显改善峰形和提高检测灵敏度.方法的标准曲线溶液浓度在0.0 ng/ml ~ 50.0 ng/ml时,线性关系良好,其回归方程为y=0.009 6x+0.048 3,相关系数(r)为0.999 5,低检出限为0.02 mg/kg,相对标准偏差为3.07% ~4.07%,低、中、高3种镍浓度加标回收率分别为101.5%、98.4%、98.9%.结论 本方法具有快速、简单、准确的特点,可满足茶叶中的镍检测.

    作者:陈国征;吴佳敏 刊期: 2016年第16期

  • 单核细胞VCS参数在肿瘤患者放化疗前后的变化及意义

    目的 探讨肿瘤患者放化疗前后单核细胞VCS参数的变化及临床意义.方法 利用Beckman Coulter LH750全自动血细胞分析仪的体积测量、高频传导、激光散射(VCS)技术,分析200例正常人和203例肿瘤患者放化疗前后外周血单核细胞平均体积(MMV)、平均电导率(MMC)、平均散射率(MMS)、单核细胞平均体积分布宽度(MMV-SD)、单核细胞平均电导率分布宽度(MMC-SD)和单核细胞平均散射率分布宽度(MMS-SD)的变化.结果 与放化疗前组相比,肿瘤患者放化疗MMV、MMV-SD 、MMC、MMC-SD均增高,差异有统计学意义(P<0.05),而MMS和MMS-SD差异无统计学意义(P>0.05);与对照组相比,放化疗后MMV、MMC、MMV-SD和MMC-SD增大,而MMS和MMS-SD明显减小,差异均有统计学意义(P<0.05).结论 检测肿瘤患者放化疗前后单核细胞参数的变化,对于临床动态观察肿瘤患者治疗效果有重要参考价值.

    作者:牛真珍;伊吉普;袁松波;张碧娇 刊期: 2016年第16期

  • 3种手消毒剂对手部消毒效果的研究

    目的 了解碘伏、凝胶和季铵盐3种手消毒剂对手表面自然菌的消毒效果.方法 从普通病房和门诊医务人员中共抽取30名,要求其进行临床操作后,随机分为3组,使用手消毒液严格按照六步洗手法(WS/T 313-2009)执行手卫生消毒,实验前,让受试者双手相互充分搓擦采样后培养,作为阳性对照组样本.对右手进行消毒,作用时间1 min.消毒后用中和剂代替稀释液,与阳性对照组采用同样的方法对受试者右手上残留的自然菌采样1次,作为试验组样本.分别将未用过的同批中和剂、稀释液各1.0 ml、棉拭1份~2份作为阴性对照组样本.结果 碘伏原液、凝胶原液、季铵盐原液用于手表面涂擦消毒作用l min,对手表面自然菌的平均杀灭对数值分别为1.90(1.30 ~2.42)、2.07(1.12~3.51)、1.73(1.44~2.45).结论 3种消毒剂对手表面自然菌均具有明显的杀灭作用.

    作者:项秀芹;米光丽;马玉风;詹莉;李秀峰;余晨 刊期: 2016年第16期

  • 降钙素原、C-反应蛋白、白细胞计数和中性粒细胞百分比在肺部感染性疾病早期诊断中的应用

    目的 探讨白细胞计数(WBC)、中性粒细胞百分比、C-反应蛋白(CRP)以及降钙素原(PCT)在感染性疾病特别是肺部感染性疾病早期诊断中的应用价值.方法 比较PCT、CRP、WBC和中性粒细胞百分比在局部细菌感染和全身细菌感染的差异、肺部感染革兰阴性细菌、革兰阳性细菌和真菌时的差异以及在不同菌属感染时的差异及相关性.结果 PCT、CRP、WBC和中性粒细胞百分比在局部感染和全身感染比较,差异均有统计学意义(P<0.01).肺部首次单纯感染真菌的患者PCT和CRP均高于感染革兰阳性和革兰阴性的患者.在菌属的鉴别中,仅鲍曼不动杆菌患者PCT和肺炎克雷伯菌、铜绿假单胞菌之间差异有统计学意义(P<0.05).结论 联合检测PCT、CRP、WBC和中性粒细胞百分比水平,对早期细菌感染的诊断和抗菌药物的使用有重要的临床价值.

    作者:李树林;顾畅 刊期: 2016年第16期

  • 玉米等谷物中玉米赤霉烯酮的高效液相色谱测定法

    目的 建立玉米等谷物中玉米赤霉烯酮测定的高效液相色谱法.方法 样品用乙腈提取,50℃氮吹干,乙腈定容后进样色谱分析.色谱条件:分离柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(70:30,V/V);检测波长为236 nm.结果 本法在0μg/ml~ 10 μg/ml条件下,线性关系良好(r=0.999 95),ZEN的回归方程为y =81.25x+ 1.64,方法的检出限为5.0μg/kg.对玉米、小麦、稻谷3类样品分别作了低、中、高3种浓度的加标回收实验,回收率为84.0%~112%,相对标准偏差(RSD)为2.9% ~7.1%.结论 本法样品处理简单,操作方便,灵敏度高、稳定性好、成本低,可作为谷物中玉米赤霉烯酮定量测定的有效手段.

    作者:张婷;向仲朝 刊期: 2016年第16期

  • 2型糖尿病合并尿路感染患者临床特点与病原菌的耐药性探讨

    目的 通过对2型糖尿病合并尿路感染(T2DMUTI)患者与无糖尿病的尿路感染(UTI)患者临床特点与病原菌耐药性分析,为临床合理用药提供科学依据.方法 将1078例T2DMUTI患者作为观察组,UTI患者1 156例作为对照组,回顾性分析2组患者临床资料与病原菌耐药性.结果 观察组中女性患者(89.15%)高于男性(10.85%),无症状菌尿发生率、>2次UTI比率、肾盂肾炎发生率明显高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).观察组与对照组患者感染均以大肠埃希菌为主.观察组真菌及混合感染高于对照组、差异均有统计学意义(P<0.05).观察组患者大肠埃希菌对环丙沙星、阿米卡星、头孢他啶、左氧氟沙星、哌拉西林-他唑巴坦、复方新诺明耐药性高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).结论 临床诊治应早期对T2DMUTI患者进行细菌培养及药敏试验,根据药敏试验结果合理用药.

    作者:陈玲;崔大伟 刊期: 2016年第16期

  • 重症急性胰腺炎患者血清IL-17、IL-17R、IL-6、HMGB1和IL-10水平变化及临床意义

    目的 探讨重症急性胰腺炎(SAP)患者血清IL-17、IL-17R、IL-6、HMGB1及IL-10水平的变化和临床意义.方法 研究对象包括29例正常对照患者和54例重症急性胰腺炎患者,患者组根据是否并发多器官功能障碍综合征(MODS)分为MODS组和非MODS组.采用ELISA试剂盒检测HMGB1、IL-17、IL-17R、IL-6、IL-10水平.结果 SAP患者IL-17、IL-17R、IL-6水平均高于正常对照组,而IL-10低于正常对照组,差异均具有统计学意义(P<0.05).正常对照组HMGB1为阴性,SAP患者显著升高.MODS组IL-6、IL-17、IL-17R、HMGB1水平高于非MODS组,而IL-10低于非MODS组,差异均有统计学意义(P<0.05).结论 重症急性胰腺炎患者血清促炎细胞因子升高,抑炎细胞因子降低,晚期炎症介质显著升高,可能存在炎症细胞因子网络失衡,与疾病的严重程度相关.

    作者:王丽芳;张朋伟;李云婷;刘晓;高羽高;付伟楠 刊期: 2016年第16期

  • 祛斑美白类化妆品质量现状分析及监管建议

    为了满足人们对美的追求,越来越多的祛斑美白类化妆品出现在人们的生活中.人们希望通过化妆品的使用而得到白皙、透亮的皮肤,或减轻老年斑、黄褐斑等色素沉积.因此祛斑美白类化妆品市场日趋活跃,产品销售与日俱增,已成为护肤类化妆品的主流品种之一.

    作者:吴景;张凤兰;邢书霞;王钢力 刊期: 2016年第16期

  • 超高效液相色谱法同时测定胃内容物中3种乌头碱

    目的 建立超高效液相色谱法同时测定胃内容物(或呕吐物)中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的方法.方法 样品经0.1 mol/L盐酸提取,8 000 r/min离心20 min,残渣重复提取一次,合并上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化后,解析液45℃氮吹至干,已腈-0.1%乙酸(1:1,V/V)复溶,过0.22 μm滤膜进样,ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量.结果 乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.996 ~0.999 5,检出限分别为0.075 mg/kg、0.10 mg/kg、0.05 mg/kg,定量限分别为0.23 mg/kg、0.30 mg/kg、0.15 mg/kg;空白基质中加标实验显示加标回收率为86.3% ~1 10.9%,加标回收率的精密度为3.50% ~ 9.70%.结论 该方法操作简便,准确度好,精密度高,能对胃内容物(或呕吐物)中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱进行定性定量检测.

    作者:赵舰;程莉;唐晓琴;何健;周春艳;甘源 刊期: 2016年第16期

  • 溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中3种丙烯酸酯类化合物

    目的 建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的检测技术.方法 对工作场所空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,用活性炭管采集,用二硫化碳溶液解吸,经HP-INNO-WAX石英弹性毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的浓度为0 μg/ml~500 μg/m1时,线性关系良好,检出限分别为1.1μg/ml、0.98 μg/ml、0.91μg/ml,低检出浓度(以1.5L空气计)分别为0.7 mg/m3、0.7 mg/m3、0.6 mg/m3,解吸效率为91.4% ~ 99.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.6%.结论 本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可同时测定丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,适用于工作场所空气中丙烯酸酯类的日常监测.

    作者:严继东;侯逸众 刊期: 2016年第16期

  • 超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中的杂色曲霉素

    目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定玉米、大米、小麦等谷物食品中潜在的致癌物——杂色曲霉素的方法.方法 通过优化液相色谱与质谱的采集参数,得到适用于杂色曲霉素的佳仪器检测条件.谷物样品经改良的QuEChERS前处理技术进行提取净化.通过优化提取溶液和净化吸附剂,终确定前处理步骤为谷物样品加水浸泡后再用乙腈提取,经C18吸附剂净化,有效降低了样品基质带来的背景干扰,终在UPLC-MS/MS的多反应监测模式(M RM)下进行内标法定量.结果 杂色曲霉素在0.1 ng/ml~ 10.0 ng/ml时,线性关系良好,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.09 μg/kg ~0.16 μg/kg和0.30 μg/kg~0.53 μg/kg;在低、中、高3种浓度(1.0 μg/kg、5.0 μg/kg、10.0 μg/kg)添加水平下,回收率为80.3%~ 102.1%,相对标准偏差(RSD)为3.61% ~15.04%.结论 该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于谷物中杂色曲霉素的测定.

    作者:刘少颖;黄希汇;樊继彩;金铨 刊期: 2016年第16期

  • 贝类中诺如病毒实时荧光定量PCR检测方法的建立及应用

    目的 建立实时荧光定量PCR法检测GⅠ、GⅡ型诺如病毒的方法.对东海区域市场内零售贝类海产品中诺如病毒携带情况进行监测,为海产品食品安全和风险预警提供科学依据.方法 采集浙江沿海地区市场上常见贝类,利用实时荧光定量PCR检测技术对贝类进行检测.结果 2 955份样品中有63份样品携带诺如病毒,其中杂色蛤、太平洋牡蛎、僧帽牡蛎、毛蚶中均检出GⅡ型诺如病毒.贝类样品中太平洋牡蛎的检出率高,为15.64%.贝类中诺如病毒在冬季(11月-次年2月)的检出率明显高于夏季(6月-9月),其季节分布差异有统计学意义(x2=31.3,P<0.05).结论 东海区域贝类中,特别是生食或半熟食贝类中诺如病毒的携带水平较高、分布较广,应持续做好贝类中诺如病毒携带监测,同时做好风险预警.

    作者:白颉;李孝军;王泽;吕沁风 刊期: 2016年第16期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会