学术投稿

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中的杂色曲霉素

刘少颖;黄希汇;樊继彩;金铨

关键词:超高效液相色谱-串联质谱, 谷物, 杂色曲霉素
摘要:目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定玉米、大米、小麦等谷物食品中潜在的致癌物——杂色曲霉素的方法.方法 通过优化液相色谱与质谱的采集参数,得到适用于杂色曲霉素的佳仪器检测条件.谷物样品经改良的QuEChERS前处理技术进行提取净化.通过优化提取溶液和净化吸附剂,终确定前处理步骤为谷物样品加水浸泡后再用乙腈提取,经C18吸附剂净化,有效降低了样品基质带来的背景干扰,终在UPLC-MS/MS的多反应监测模式(M RM)下进行内标法定量.结果 杂色曲霉素在0.1 ng/ml~ 10.0 ng/ml时,线性关系良好,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.09 μg/kg ~0.16 μg/kg和0.30 μg/kg~0.53 μg/kg;在低、中、高3种浓度(1.0 μg/kg、5.0 μg/kg、10.0 μg/kg)添加水平下,回收率为80.3%~ 102.1%,相对标准偏差(RSD)为3.61% ~15.04%.结论 该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于谷物中杂色曲霉素的测定.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 市售冬枣中糖精钠和甜蜜素掺假的调查

    目的 调查市售冬枣中糖精钠和甜蜜素的掺假情况.方法 从市场上抽查了32份冬枣样品,分别测定糖精钠和甜蜜素含量,并用高、中、低浓度的糖精钠和甜蜜素混合溶液在室温、50℃、60℃和80℃浸泡冬枣,观测感官变化,分别检测各组样品在用水淋洗后和不淋洗的糖精钠和甜蜜素含量.结果 室温和50 cc浸泡过的样品在感观上改变不明显;60℃和80℃浸泡过的样品感官有明显改变,颜色渐渐由青、绿转黄,直至棕红色,但与正常冬枣的颜色有明显差别;80℃浸泡过的样品有强烈的酸败味,容易腐败.低浓度浸泡的冬枣未检出糖精钠和甜蜜素,中等浓度浸泡的多数检出,高浓度浸泡的全部检出.结论 抽检冬枣样品中未检出糖精钠和甜蜜素;市售冬枣存在用糖精钠或甜蜜素浸泡的可能性小,但不排除有这种现象存在的可能性.

    作者:顾建华;何鹏妍;陈倩倩;张峰 刊期: 2016年第16期

  • 昌平区老年人慢性病患病及其危险因素调查分析

    目的 了解昌平区老年人慢性病患病及其存在危险因素.方法 选取南口地区28个自然村60周岁以上的常驻居民作为调查对象,调查内容包括体格检查和问卷调查.统计分析采用多因素Logistic回归分析和卡方检验.结果 社区60岁以上老年人糖尿病、高血压、血脂异常、超重和肥胖的患病率无年龄增长趋势;老年人糖尿病、高血压、血脂异常患病率与BMI无关;具有糖尿病、高血压和血脂异常危险因素项次年龄组和性别差异不大;老年人血脂异常可增加糖尿病患病风险;老年人的年龄、BMI、总胆固醇、吸烟、饮酒、肥胖、糖尿病、高血压和血脂异常9项特征中除BMI和肥胖率外男性均高于女性.结论 老年人慢性病管理重点为男性,充分发挥基层社区卫生服务中心作用,加强以社区服务站和社区医生为主的慢性病防治工作模式,做好慢病的预防工作.

    作者:赵志忠 刊期: 2016年第16期

  • 祛斑美白类化妆品质量现状分析及监管建议

    为了满足人们对美的追求,越来越多的祛斑美白类化妆品出现在人们的生活中.人们希望通过化妆品的使用而得到白皙、透亮的皮肤,或减轻老年斑、黄褐斑等色素沉积.因此祛斑美白类化妆品市场日趋活跃,产品销售与日俱增,已成为护肤类化妆品的主流品种之一.

    作者:吴景;张凤兰;邢书霞;王钢力 刊期: 2016年第16期

  • 超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中的杂色曲霉素

    目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定玉米、大米、小麦等谷物食品中潜在的致癌物——杂色曲霉素的方法.方法 通过优化液相色谱与质谱的采集参数,得到适用于杂色曲霉素的佳仪器检测条件.谷物样品经改良的QuEChERS前处理技术进行提取净化.通过优化提取溶液和净化吸附剂,终确定前处理步骤为谷物样品加水浸泡后再用乙腈提取,经C18吸附剂净化,有效降低了样品基质带来的背景干扰,终在UPLC-MS/MS的多反应监测模式(M RM)下进行内标法定量.结果 杂色曲霉素在0.1 ng/ml~ 10.0 ng/ml时,线性关系良好,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.09 μg/kg ~0.16 μg/kg和0.30 μg/kg~0.53 μg/kg;在低、中、高3种浓度(1.0 μg/kg、5.0 μg/kg、10.0 μg/kg)添加水平下,回收率为80.3%~ 102.1%,相对标准偏差(RSD)为3.61% ~15.04%.结论 该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于谷物中杂色曲霉素的测定.

    作者:刘少颖;黄希汇;樊继彩;金铨 刊期: 2016年第16期

  • 2011年-2015年宁波地区人类免疫缺陷病毒感染状况分析

    目的 回顾性分析2011年-2015年门诊和住院患者人类免疫缺陷病毒(HIV)的检测阳性率,了解其感染的流行趋势.方法 对2011年-2015年179 994例门诊和住院病人HIV采用酶联免疫吸附试验(ELISA)第三代方法检测,分析HIV在调查人群、不同年龄、性别和不同来源中的阳性率.结果 2011年-2015年HIV感染检测例数逐年增加,HIV感染阳性率呈先降低后升高的趋势,5年调查人群HIV感染总阳性率为12.3/万;不同性别组男性感染率为19.4/万,女性感染率为5.5/万,不同性别的HIV阳性率比较差异有统计学意义(P<0.05);在不同年龄段分组中,随着年龄的增长,HIV感染阳性率逐步降低,其中,以≤30岁组阳性率高,为27.5/万,≥60岁组阳性率低,为4.2/万,HIV感染阳性率各年龄段差异有统计学意义(P<0.05).结论 宁波地区HIV阳性率在性别和年龄组间有差异,男性高于女性,青年是HIV感染的高发期,应迸一步加强性病门诊的常规艾滋检测,控制和减少交叉感染.

    作者:穆银玉;卢娜清;章琳;谢服役;忻其乐 刊期: 2016年第16期

  • 石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的镍

    目的 建立茶叶中镍的石墨炉原子吸收光谱测定方法.方法 样品经微波消解后,分别以20 g/L磷酸二氢铵、0.2 g/L氯化钯、0.2 g/L氯化钯-20 g/L磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂,800℃灰化,用石墨炉原子吸收分光光度法测定,氘灯扣除背景,标准曲线定量.结果 以0.2 g/L氯化钯溶液为基体改进剂,能明显改善峰形和提高检测灵敏度.方法的标准曲线溶液浓度在0.0 ng/ml ~ 50.0 ng/ml时,线性关系良好,其回归方程为y=0.009 6x+0.048 3,相关系数(r)为0.999 5,低检出限为0.02 mg/kg,相对标准偏差为3.07% ~4.07%,低、中、高3种镍浓度加标回收率分别为101.5%、98.4%、98.9%.结论 本方法具有快速、简单、准确的特点,可满足茶叶中的镍检测.

    作者:陈国征;吴佳敏 刊期: 2016年第16期

  • 我国独立医学实验室市场需求与发展策略讨论

    1 独立医学实验室发展概况独立实验室在国外出现的较早,大约在上个世纪五六十年代,美国首先建立了医学独立实验室,随后欧洲等西方国家也相继建立了医学独立实验室.经过几十年的发展和不断的兼并收购,这些独立医学实验室已形成了一套完善的监督和管理制度,并且也具有相当的规模.一些大型的检查诊断机构还不断跨区域、跨国界的发展.跨国界发展中有名的是Quest诊断公司,在该行业已成为世界上大的多国公司.目前,在国外,不仅诊断检测业务由一个独立的实验室,其市场份额还是不断增长的趋势.

    作者:陈志杭;梁欣如;应丽君;李宏杰 刊期: 2016年第16期

  • 长葛市麻疹、风疹抗体水平监测结果分析

    目的 为了解长葛市麻疹、风疹IgG抗体水平,评价疫苗接种效果和人群免疫情况,为制定免疫规划和防治措施提供依据.方法 采用酶联免疫吸附试验(ELISA法)对12 600名儿童检测麻疹、风疹IgG抗体.结果 在采集的12 600份血样中,麻疹、风疹IgG抗体阳性率分别是98.17%和94.93%.不同年龄组人群麻疹、风疹抗体水平差异有统计学意义(P<0.05),不同性别人群麻疹、风疹抗体水平差异无统计学意义(P>0.05).结论 长葛市8个月至14岁儿童麻疹IgG抗体和风疹IgG抗体保持在较高水平,形成了很好的免疫屏障.麻疹、风疹抗体保护率有随着年龄的升高而降低的趋势,提示应加强疫情监测,提高中学生及大年龄组人群麻疹、风疹强化免疫接种率,防止暴发流行.

    作者:郭伟超;曹淑娟;张小会 刊期: 2016年第16期

  • 一起天那水引起的急性职业性中毒事故分析

    目的 调查一起天那水使用不当引起的急性职业性中毒事故,寻找原因,提出有效的预防措施,为今后应对该类突发事件提供可借鉴的经验.方法 开展现场职业流行病学调查、作业场所空气毒物监测,查阅接诊医院病例临床资料,综合分析该起中毒事故原因.结果 根据现场情况包括企业情况、事故发生经过、现场调查、气象条件、发病情况以及救治情况,结合现场快速检测、实验室检测结果,怀疑主要是由天那水中甲苯引起的一起急性职业中毒事故.结论 此次事件暴露出企业在管理、职工在职业病防护方面的一些问题.有关部门应对生产中接触化学毒物引起急性职业病危害的企业进行风险评估,为职业病防治提供依据.

    作者:冯洪杰;甘亚弟;吕玉奎 刊期: 2016年第16期

  • 2008年-2014年临汾市尧都区农村饮水安全工程水质卫生监测报告

    目的 系统地了解尧都区农村饮水安全工程水质卫生基本状况和变化趋势,为加强饮用水安全管理工作提供依据.方法 采用分层随机的方式选取128个监测点,于枯水期和丰水期采集出厂水和(或)末梢水各1份,共采集428份水样.结果 尧都区农村饮水安全工程水源以深井为主,供水未经处理;仅微生物指标检测显示枯水期水质好于丰水期,出厂水合格率优于末梢水;25个防病改水工程监测点的水氟含量全部达标;氟化物指标合格率呈线性下降趋势(r =0.858 7);小型集中式供水水质优于单村供水,差异有统计学意义(x2=21.830,P<0.01);硫酸盐、总硬度、溶解性总固体两两变量之间的直线相关关系有统计学意义(r>0.815,P<0.001).结论 微生物污染为尧都区农改水污染的主要类型,实施饮用水消毒工作和兴建适度规模的跨村镇联片集中供水工程是改善农村饮用水卫生状况的有效措施.

    作者:郭春英 刊期: 2016年第16期

  • 溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中3种丙烯酸酯类化合物

    目的 建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的检测技术.方法 对工作场所空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,用活性炭管采集,用二硫化碳溶液解吸,经HP-INNO-WAX石英弹性毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的浓度为0 μg/ml~500 μg/m1时,线性关系良好,检出限分别为1.1μg/ml、0.98 μg/ml、0.91μg/ml,低检出浓度(以1.5L空气计)分别为0.7 mg/m3、0.7 mg/m3、0.6 mg/m3,解吸效率为91.4% ~ 99.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.6%.结论 本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可同时测定丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,适用于工作场所空气中丙烯酸酯类的日常监测.

    作者:严继东;侯逸众 刊期: 2016年第16期

  • 丽水市一起学校暴发诺如病毒疫情的实验室基因检测分析

    目的 测定丽水市一起学校病毒性胃肠炎暴发疫情诺如病毒的RNA聚合酶区(RdRp)和衣壳蛋白区(VP1)基因序列,从分子水平对病原进行分型鉴定.方法 收集疫情现场现症患者肛拭子、呕吐物、各类饮用水、可疑食物留样标本总计98份,采用荧光定量PCR方法检测诺如病毒,将阳性标本通过测序引物RT-PCR扩增RdRp和VP1基因序列并测定,通过生物信息学软件进行基因分型鉴定和序列分析.结果 共检出诺如病毒阳性4份,阳性检出率为4.08%(4/98),均为GⅡ基因型;RdRp和VP1序列BLAST和种系发生分型结果均显示为诺如病毒GⅡ.4亚型.结论 诺如病毒优势流行株GⅡ.4亚型是本次学校病毒性胃肠炎暴发疫情的重要病原体.

    作者:雷永良;王晓光;叶碧峰;钱卫明;陈秀英 刊期: 2016年第16期

  • 3种手消毒剂对手部消毒效果的研究

    目的 了解碘伏、凝胶和季铵盐3种手消毒剂对手表面自然菌的消毒效果.方法 从普通病房和门诊医务人员中共抽取30名,要求其进行临床操作后,随机分为3组,使用手消毒液严格按照六步洗手法(WS/T 313-2009)执行手卫生消毒,实验前,让受试者双手相互充分搓擦采样后培养,作为阳性对照组样本.对右手进行消毒,作用时间1 min.消毒后用中和剂代替稀释液,与阳性对照组采用同样的方法对受试者右手上残留的自然菌采样1次,作为试验组样本.分别将未用过的同批中和剂、稀释液各1.0 ml、棉拭1份~2份作为阴性对照组样本.结果 碘伏原液、凝胶原液、季铵盐原液用于手表面涂擦消毒作用l min,对手表面自然菌的平均杀灭对数值分别为1.90(1.30 ~2.42)、2.07(1.12~3.51)、1.73(1.44~2.45).结论 3种消毒剂对手表面自然菌均具有明显的杀灭作用.

    作者:项秀芹;米光丽;马玉风;詹莉;李秀峰;余晨 刊期: 2016年第16期

  • 周口市2015年食品中重金属临测结果分析

    目的 了解2015年周口市食品污染物中铅、镉、汞、砷的污染状况,为制定有效的控制措施提供科学依据.方法 在周口市七县一市一区的各类超市、农贸市场、饮食店等采集6类食品,共213份样品,经消化用原子吸收法测定铅、镉、汞、砷的含量.结果 本市6类食品中虽然都有不同程度的重金属污染,但均未超标.其中主要受铅污染较重的食品是发酵型蒸制面制品,检出率为100.0%.受镉污染的食品主要为调味品、蔬菜及其制品和水产品及其制品.受汞污染较重的食品有调味品、蔬菜及其制品.砷的检出率较高,主要集中在调味品、水果及其制品、方便胡辣汤和发酵型蒸制面制品.结论 周口市售食品中受不同程度的重金属污染,环境污染是引起食品中重金属检出率较高的主要原因.

    作者:孙明;李弘;鹿尘 刊期: 2016年第16期

  • 2015年杭州市市售食品铝含量的调查分析

    目的 了解杭州地区食品中铝含量水平,为完善食品中铝限量标准和食品安全风险预警提供依据.方法 2015年在杭州地区商店、农贸市场、小型餐饮店随机抽取9类共373份食品样本,采用微波消解法进行样品处理,电感耦合等离子体质谱法进行铝含量测定.按GB 2760-2014《食品添加剂使用标准》、中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会2014年第8号和2015年第1号公告统计超标情况.结果 373份样本中只有10份未检出铝,铝的平均含量为154.7 mg/kg,中位数为.7.7 mg/kg,高含量达到3 868.6 mg/kg.不同食品中铝含量差异有统计学意义(x2=208.3,P <0.000 1).在170份有残留限量规定的样本中,总体超标率为18.2% (31/170).结论 2015年杭州市市售食品中铝污染水平总体不高,但部分食品中铝污染情况相对较突出,建议加大监管力度,采取相应控制措施.

    作者:薛鸣;龚立科;王姝婷;金铨;任韧;吴昊澄 刊期: 2016年第16期

  • 江西省流行性腮腺炎病毒基因特征分析

    目的 了解江西省流行性腮腺炎病毒(MuV)的基本特征.方法 采集腮腺炎患者咽拭子标本分离病毒,对分离到的MuV小疏水蛋白(small hydrophobic protein,SH)基因316个核苷酸片段进行逆转录PCR(RT-PCR)扩增,对扩增产物进行序列测定及基因分型.结果 江西省27株MuV分离株属于F基因型,核苷酸及氨基酸同源性分别为94.6% ~ 100%和89.5% ~ 100%.与F基因型参考株序列相比,与兰州株的氨基酸同源性为91.2% ~94.7%,与上海株的氨基酸同源性为84.2% ~ 87.7%.MuV的F基因型毒株呈现特异性突变(CNt65、CNt105、GNt137、CNt192、CNt239);在与基因分型有关的氨基酸三联体上,有1株为VML,1株为ILL,其余均为IML.结论 江西省目前腮腺炎病毒流行株优势基因型为F基因型.现有的F基因型MuV流行株与A基因型疫苗株S79差异较大.氨基酸三联体己出现变异,因此需继续加强本省腮腺炎病毒监测的基因型监测.

    作者:肖芳;施勇;龚甜;周珺;刘师文;熊英 刊期: 2016年第16期

  • 分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛奶中多组分农药残留

    目的 建立内标稀释-分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛奶中有机磷、有机氯、菊酯类等多组分农药残留方法,为牛奶中农药残留检测提供参考.方法 样品加入乙腈、无水硫酸镁、氯化钠提取后,取上层有机相清液加入C18、PSA和无水硫酸镁作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后用气相色谱-质谱仪测定,配制基质标准曲线采用内标法定量.结果 57种农药组分在考察范围内保持良好的线性关系,相关系数为0.995 3~0.999 9,加标回收率为58.7%~127.1%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~6.8%(n=6).结论 该方法操作方便,试剂消耗量少,回收率稳定,结果准确可靠,适合快速筛查牛奶中有机磷、有机氯、菊酯类等多组分农药残留.

    作者:侯逸众;黄方取;胡浩军;严继东;申屠平平;徐小民 刊期: 2016年第16期

  • 2014年-2015年安陆市从业人员抗戊型肝炎IgM抗体分析

    目的 了解从业人员戊型肝炎病毒(HEV)感染状况,为控制HEV传播提供科学依据.方法 对2014年-2015年安陆市13 369名从业人员和2015年抽查的184名生肉销售人员进行丙氨酸转氨酶(ALT)和抗-HEV-IgM检测,并对结果进行统计分析.结果 2014年-2015年共检测13 553名从业人员血清样本,共检出抗-HEV-IgM阳性19名,总阳性率为0.14%,抗-HEV-IgM阳性人员中仅3人出现ALT异常且为中青年人.2014年、2015年从业人员HEV-IgM阳性率分别是0.11%和0.16%,差异无统计学意义(x2=0.63,P>0.05).食品类从业人员抗-HEV-IgM阳性率(0.17%)高于公共场所类从业人员(0.06%),差异有统计学意义(x2=3.906,P<0.05).不同季节、不同性别间抗-HEV-IgM阳性率差异均无统计学意义(P>0.05).追踪复查结果显示有2人抗-HEV-IgM在295 d和265 d仍保持阳性.结论 该地区属于感染率低流行区域,但生猪肉食品从业人员感染率较高,建议加强生猪肉食品从业人员定期检查和戊型肝炎病毒疫苗免疫接种.

    作者:张守德;疏义林;万琴;彭玲霞;辛玉璇;周昇 刊期: 2016年第16期

  • 2012年-2015年句容市生活饮用水监测结果分析

    目的 了解句容市生活饮用水水质卫生状况,为有效的改善水质质量措施提供科学依据.方法 按照GB/T5750-2006《生活饮用水卫生标准检验方法》进行采样检测,按照GB/T 5749-2006《生活饮用水卫生标准》进行评价.结果 2012年-2015年共检测水样2 385份,合格率为84.65%,各年间合格率呈逐年增高的趋势,差异有统计学意义(x2=41.802,P<0.01).出厂水、末梢水合格率分别为86.83%、83.62%.市政供水、乡镇供水和区域供水的合格率分别为96.75%、71.03%、91.69%,市政水厂水质合格率和区域供水水质合格率差异无统计学意义(x2值分别为4.186、6.238,P>0.05).结论 句容市生活饮用水水质合格率呈逐年升高的趋势,浑浊度、耗氧量、游离余氯、总大肠菌群、耐热大肠菌群和菌落总数是影响生活饮用水合格率的主要因素.建议加强农村集中式供水的制水规范,卫生管理,加强供水管道的管理,继续推进区域供水,保证饮用水安全.

    作者:董淑江;尹艳;陈萍;徐沛麟;陶睿 刊期: 2016年第16期

  • 贝类中诺如病毒实时荧光定量PCR检测方法的建立及应用

    目的 建立实时荧光定量PCR法检测GⅠ、GⅡ型诺如病毒的方法.对东海区域市场内零售贝类海产品中诺如病毒携带情况进行监测,为海产品食品安全和风险预警提供科学依据.方法 采集浙江沿海地区市场上常见贝类,利用实时荧光定量PCR检测技术对贝类进行检测.结果 2 955份样品中有63份样品携带诺如病毒,其中杂色蛤、太平洋牡蛎、僧帽牡蛎、毛蚶中均检出GⅡ型诺如病毒.贝类样品中太平洋牡蛎的检出率高,为15.64%.贝类中诺如病毒在冬季(11月-次年2月)的检出率明显高于夏季(6月-9月),其季节分布差异有统计学意义(x2=31.3,P<0.05).结论 东海区域贝类中,特别是生食或半熟食贝类中诺如病毒的携带水平较高、分布较广,应持续做好贝类中诺如病毒携带监测,同时做好风险预警.

    作者:白颉;李孝军;王泽;吕沁风 刊期: 2016年第16期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会